微波消解仪操作规程

  • 格式:docx
  • 大小:21.76 KB
  • 文档页数:3

下载文档原格式

  / 3
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

安全操作规程

1.在使用微波样品处理系统之前,检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动,必须将其拧紧。检查仪器状态:注水/测压开关放到测压位置,风扇放到排雾位置。

2.注水:用注射器将去离子水注入测压口,此时观察水从测压嘴连续流出后,关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时,观察压强值,看升压情况,至少有100~300KPa。)

3.建立工作程序:一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好;工步设计在4步为最佳,每步时间在3~6分钟之间即可。

4.为防止出现事故伤人,开机后,人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕,如有异常,应按退出键、关机或切断电源,并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。

5.程序结束后,可打开排雾风扇,即开关放在“手动”位置。

下面是关于罐的使用及保养的注意事项:

1.样品罐洗净后,要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间,不要有任何水份和试剂。

2.在使用前对内外罐要仔细检查,发现有裂纹,气孔等,则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔,要通气,保证通畅,并经常清理。

3.使用PFA内罐时,高氯酸,磷酸,浓硫酸千万要慎用。

4.样品重量要严加注意,折算后有机物净重不能超过0.5g.无机物质不能大于10.0g。

5.超细粉末样品,一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面,因为颗粒浮在液面,消解过程中可能堵住测压嘴,将带来极大的危险。

6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化,会损坏罐。

7.如同时消解多个同种样品时,要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐;如消解多个不同品种样品时,用反应最剧烈,升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。

8.测压罐不能放安全膜。

9.用密封罐时,炉中不能放玻璃器皿。

10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵,会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通

常拧到底时,可用扳手,稍稍拧1/4~1/2扣。

11.空白罐不能做测压用。

12.罐多时,要对称摆放。

13.如果样品是含有饱和脂肪酸,产气多,含酒精成分以及难消解的样品。需要用户预先在电热板或水浴锅上予处理。

副罐:盖拧紧后,再用扳手带一下。

开罐:当前压力降至100KPa以下先取出副罐。

主罐的酸要比副罐多加1ml。内罐加酸总体积最高限量15ml。

参数设置:胶囊:120℃,150℃,180℃,3分钟,3分钟,5分钟;

或100℃,120℃,160℃,3分钟,3分钟,5分钟;

加酸过夜,要放防爆膜,盖好盖子。

急剧升压:原因多为量过多,或胶囊没处理好。若某样品消化时压力过大,适当减少样品量,酸量不变。放气时,小孔向外,微量缓慢放气,打开盖后,酸雾过多,慢慢摇晃,可去掉部分酸雾。

主罐的移出:用湿布包住主罐盖子,缓慢转动主罐,放出酸雾后,再拆除压力传感器。

注意:所有试验不要添加双氧水试剂

禁止随意在密封系统中操作的物质:

名称例子

炸药TNT,硝化纤维

引火化学品

航空燃料

乙炔化合物

丙稀醛

双组分混合物硝酸和苯酚,硝酸三乙胺,硝酸和丙酮等推进剂胫,高氯酸胺等

二元醇乙二醇,丙二醇等

高氯酸盐高氯酸铵,高氯酸钾等

酮丙酮,甲基乙基酮等

醚熔纤剂-乙二醇苯基醚等

烷烃丁烷,己烷等

动物脂肪硝酸甘油酯,硝化甘油或其他有机硝化物