程序升温技术介绍
- 格式:ppt
- 大小:9.28 MB
- 文档页数:64
方式简介程序升温气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。
程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
基本理论保留温度程序升温在程序升温中,组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度,其重要性相当于恒温中的tR,VR。
对每一个组分在一定的固定液体系中,TR是一个特征数据,即定性数据,不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。
1、保留温度及其它保留值线性升温时 TR = T0 + rtrtr = ( TR – T0 ) / r 程序升温中某组分的保留时间VP = tr F 保留体积程序升温中某组分的保留温度,相当于恒温色谱中保留值的对数,因此,在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律,在程序升温中也成立。
(1)保留温度与碳数关系TR = aN + bTR = cTb + d(2)保留温度与沸点关系初期冻结程序升温在程序升温色谱分析中,当一多组分宽沸程混合物进样后,由于起始温度很低,因此,对少数低沸点组分为最佳柱温,得到良好的分离。
对于大多数组分,这个起始温度是太低了,因为k’值很大,蒸气压很低,大都溶解在固定液里,所以,这些组分的蒸气带(色谱带)的移动速度非常慢,几乎停在柱入口不动,这种现象是程序升温色谱中所特有的,叫初期冻结。
随着柱温的升高,某些组分的蒸气带便开始以可观的速度移动,柱温越接近保留温度,即越接近出口处,色谱带速度增加的越快。
一般来说,从(TR–30oC)——TR色谱带通过柱的后半段,TR-300C时,恰好位于柱子的中央。
TR-300C 1/2LTR-600C 1/4LTR-900C 1/8L有效柱温T’= 0.92TR 也有T’ = TR – 450C注意事项有效柱温是获得一定理论板数和分离度的特征温度,对两个相邻难分离组分,它是实现分离的最佳恒温温度,在此恒温温度下,两组分的分离可达到与程序升温同样的柱效和分离度。
程序升温(1)在等温色谱分析(isothermal chromatographic analysis)中,对化学组成相似的化合物来说,保留时间与溶质沸点成指数关系。
即使对沸点范围不宽的样品,保留时间与峰宽也会随着组分沸点的增加而迅速增加。
结果是早流出的峰挤在一起,分离很差;晚流出的峰矮胖,因而可检出度很差。
这个问题可以用程序升温的方法来解决。
即使柱温按一定的规律升高。
在最简单的情况下,程序升温是使温度沿着一根线性的温度一时间曲线上升,即单位时间内使温度上升一定度数。
也可以在程序的开始和结束部分使温度在一定时间中保持一定值。
这种等温阶段也可以是在程序的中间。
当样品的沸点范围较大时,只有程序升温法才能使我们在适当的时间内得到最好的分离。
程序升温法趋向于消除保留时间与组分沸点之间的对数关系,在有些最佳条件下这个关系成了近似线性的。
在温度升高的过程中,各组分的峰宽只是缓慢地增加。
在气相色谱中程序升温是应用最广泛的技术。
在程序升温中温度可用机械的方法或微处理机来控制升高。
在选择一个程序时,各参数要通过反复试验方法(trial and error)确定。
普遍的原则是:在选择起始和终了温度时,应考虑色谱图中最初流出的峰的分离(起始温度不太高),同时避免使分析时间不必要地延长(终了温度不太低)。
升温速率(dT/dt)应兼顾最大分离度(这要求dT/dt小)和最短分离时间(这要求dT/dt大)。
应调节终了温度丁,使最后一个峰恰在柱温在T时流出。
程序升温结束后柱温维持为丁时继续流出的峰宽度迅速增加,但分离度可能比程序升温时好些。
在程序升温中,对温度上升范围的唯一实际的限制是固定相的热稳定性和载气流量的变化。
利用耐高温的或交联键合的固定相,最高使用温度范围可大大改善。
对于恒压控制的仪器,当温度上升时载气流速将下降,这会影响流量敏感性检测器的响应。
为了这个原因对于程序升温操作用恒流量控制的仪器较好。
利用两根一样的柱子同时用不同的方式检测,在对组分敏感的检测器的响应中扣除对组分不敏感的检测器的响应。
程序升温(1)在等温色谱分析(isothermal chromatographic analysis)中,对化学组成相似的化合物来说,保留时间与溶质沸点成指数关系。
即使对沸点范围不宽的样品,保留时间与峰宽也会随着组分沸点的增加而迅速增加。
结果是早流出的峰挤在一起,分离很差;晚流出的峰矮胖,因而可检出度很差。
这个问题可以用程序升温的方法来解决。
即使柱温按一定的规律升高。
在最简单的情况下,程序升温是使温度沿着一根线性的温度一时间曲线上升,即单位时间内使温度上升一定度数。
也可以在程序的开始和结束部分使温度在一定时间中保持一定值。
这种等温阶段也可以是在程序的中间。
当样品的沸点范围较大时,只有程序升温法才能使我们在适当的时间内得到最好的分离。
程序升温法趋向于消除保留时间与组分沸点之间的对数关系,在有些最佳条件下这个关系成了近似线性的。
在温度升高的过程中,各组分的峰宽只是缓慢地增加。
在气相色谱中程序升温是应用最广泛的技术。
在程序升温中温度可用机械的方法或微处理机来控制升高。
在选择一个程序时,各参数要通过反复试验方法(trial and error)确定。
普遍的原则是:在选择起始和终了温度时,应考虑色谱图中最初流出的峰的分离(起始温度不太高),同时避免使分析时间不必要地延长(终了温度不太低)。
升温速率(dT/dt)应兼顾最大分离度(这要求dT/dt小)和最短分离时间(这要求dT/dt大)。
应调节终了温度丁,使最后一个峰恰在柱温在T时流出。
程序升温结束后柱温维持为丁时继续流出的峰宽度迅速增加,但分离度可能比程序升温时好些。
在程序升温中,对温度上升范围的唯一实际的限制是固定相的热稳定性和载气流量的变化。
利用耐高温的或交联键合的固定相,最高使用温度范围可大大改善。
对于恒压控制的仪器,当温度上升时载气流速将下降,这会影响流量敏感性检测器的响应。
为了这个原因对于程序升温操作用恒流量控制的仪器较好。
利用两根一样的柱子同时用不同的方式检测,在对组分敏感的检测器的响应中扣除对组分不敏感的检测器的响应。
气相程序升温引言气相程序升温(Gas Phase Programmed Heating,GPPH)是一种常用的实验技术,用于研究和分析气体、液体和固体样品的热性质和热解过程。
本文将介绍气相程序升温的原理、应用及实验步骤等内容。
原理气相程序升温是通过在恒定的气体流中以恒定速率升温来研究样品的热性质。
该技术基于样品在升温过程中物理和化学性质的变化,通过分析样品释放的气体、吸收的热量等参数来获得有关样品性质的信息。
气相程序升温的原理可以概括为以下几个步骤:1.样品制备:将待测试的样品制备成适当形状和尺寸,并确保样品质量和纯度合适。
2.样品装填:将样品放置在恒定流动的气体中,并通过装置使样品与气体接触充分。
3.温度升高:以恒定速率升温,通常升温速率在几摄氏度每分钟到几百摄氏度每分钟之间。
4.测量变化:通过传感器测量样品在升温过程中释放的气体、吸收的热量等参数。
5.数据分析:通过对实验数据的处理和分析,研究样品的热性质和热解过程。
应用气相程序升温广泛应用于材料科学、化学、环境研究等领域。
具体应用包括:1. 材料分析气相程序升温可以用于材料性质的表征和分析。
例如,通过分析样品在升温过程中释放的气体,可以确定材料的组成和含量;通过测量样品在升温过程中吸收的热量,可以获得材料的热容和热导率等参数。
2. 燃烧研究气相程序升温可用于燃烧过程的研究。
通过分析样品在升温过程中释放的气体和吸收的热量,可以了解燃烧反应的动力学、热力学和产物生成等情况。
这对于优化燃烧过程和改进燃料性能具有重要意义。
3. 环境监测气相程序升温可以应用于环境监测领域。
通过分析样品在不同升温速率下释放的挥发性有机物(VOCs),可以评估环境中的空气质量和有机污染物的排放源。
实验步骤进行气相程序升温实验的步骤如下:1.制备样品:根据实验目的和要求,选择合适的样品,并将其制备成适当形状和尺寸。
同时,还需确保样品的纯度和质量符合要求。
2.装填样品:将样品放置在气体流动装置中,并确保样品与气体充分接触。
气相色谱程序升温
气相色谱程序升温。
1.概述
气相色谱是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。
在气相色谱分析中,升温程序是非常重要的一个步骤,它可以影响到样品在柱子中的分离效果。
因此,控制气相色谱程序升温是气相色谱分析中必不可少的一项技能。
2.升温过程
升温过程指的是气相色谱柱子温度从初始温度到最终温度的过程。
这个过程通常由气相色谱系统自动控制。
3.升温速率
升温速率是指气相色谱柱子温度升高的速度。
升温速率对于分离效果是至关重要的。
通常来说,升温速率应该根据样品的特性和柱子类型进行优化,比如说在存在带有羟基、氨基等官能团的化合物样品时,升温速率应该尽量慢,以免影响分离效果。
4.升温曲线
升温曲线用来描述在升温过程中柱子的温度变化情况。
升温曲线的形状应该根据样品的特性和柱子类型进行优化,比如说当某个化合物样品分离困难时,可采用快速升温曲线来提高分离效果。
5.升温结束
升温结束后,通常需要保持柱子在最终温度下恒温一段时间,以保证柱子内所有化合物分离完成。
6.升温注意事项
控制升温速率时应尽量避免过快或者过慢的速率;升温前需要确保柱子内没有杂质物质残留,以免影响样品分离效果;升温结束后需要保证柱子恒温一段时间,以保证各种组分都得到充分分离。
7.结语
升温程序是气相色谱分析中非常重要的一步,掌握好升温过程、升温速率及升温曲线对于样品分离效果是至关重要的。
只有控制好升温过程,才能获得高质量的气相色谱分析结果。
气相程序升温
气相程序升温(Gas Chromatography Temperature Program)指的是在气相色谱仪中,采用一定的升温程序对样品进行分析。
通常,样品会以固态或液态的形式注入到气相色谱仪的柱头中,然后通过不同温度的加热程序进行分离。
升温程序可以根据分析目的、样品特性和分离效果等因素进行调整,以达到最佳的分析效果。
气相程序升温的具体过程可以分为以下几个步骤:
1.初始温度:设置一个较低的温度,使得样品分子不会在柱头内产生反应。
2.升温段:逐渐提高温度,使得样品分子可以成功分离。
在这个过程中,可以通过不同的升温速率和温度步长进行调整,以达到最佳的分离效果。
3.保温段:当达到一定的温度后,会将柱头保持在这个温度段内一定的时间,以保证样品分子的充分分离。
4.再升温段:随着温度的不断升高,柱头内的分子分离程度会不断提高,直至达到最高温度。
5.最高温度保持段:当温度达到最高点时,柱头会保持在这个温度段内一定的时间,以保证最后的分离效果。
值得注意的是,气相程序升温是一项比较细致、繁琐的操作,需要根据实际情况进行不断的调整和改良,以达到最佳的分析效果。