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气相色谱的程序升温
气相色谱的程序升温是指在气相色谱分析过程中，通过改变柱温的方式来提高分离效率的方法。
具体而言，程序升温是指在一定的时间内，按照一定的升温速度将柱温升高到一定的温度，然后保持一定的时间，最后再以一定的降温速度将柱温降回到初始温度。
通过程序升温，可以使不同沸点的组分在不同的温度下分离，从而提高分离效率和峰形的对称性。
在程序升温过程中，柱温的变化可以分为三个阶段：初始温度、升温阶段和恒温阶段。
初始温度是指在程序升温开始时柱温所处的温度，一般为室温或较低的温度。
升温阶段是指柱温从初始温度升高到设定的最高温度的过程，升温速度可以根据需要进行调整。
恒温阶段是指柱温保持在最高温度的过程，一般为数分钟到数十分钟不等，可以根据需要进行调整。
程序升温的优点是可以提高分离效率，缩短分析时间，同时还可以改善峰形的对称性，提高检测灵敏度。
但是，程序升温也存在一些缺点，如可能会导致峰的重叠、拖尾等问题，需要根据实际情况进行调整。
总的来说，气相色谱的程序升温是一种非常有用的分离技术，在气相
色谱分析中得到了广泛的应用。
T P D基本原理及流程图示-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KIINH3/CO2-TPD：基本原理及流程图示程序升温（Temperature Programmed）技术是多相催化领域常用的一种表征手段，主要包括程序升温还原/氧化（Temperature ProgrammedReduction/Oxidation， TPR/TPO），程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption， TPD）和程序升温表面反应（Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR）。
所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下，规律的改变环境温度，考察催化剂与各类探针分子的相互作用，从而得到所需要的信息。
将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当，然而在实际的实验操作中，程序降温过程并不容易实现，有文献在电热炉上加装风扇，通过调节风扇的转速来实现程序降温。
下面简单说一下NH3/CO2-TPD：1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。
其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂（吸附剂）作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱；而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。
一般而言，物理吸附和化学吸附都是放热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。
2、TPD实验方法基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
NH3/CO2-TPD：基本原理及流程图示程序升温（Temperature Programmed）技术是多相催化领域常用的一种表征手段，主要包括程序升温还原/氧化（Temperature ProgrammedReduction/Oxidation， TPR/TPO），程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption， TPD）和程序升温表面反应（Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR）。
所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下，规律的改变环境温度，考察催化剂与各类探针分子的相互作用，从而得到所需要的信息。
将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当，然而在实际的实验操作中，程序降温过程并不容易实现，有文献在电热炉上加装风扇，通过调节风扇的转速来实现程序降温。
下面简单说一下NH3/CO2-TPD：1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。
其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂（吸附剂）作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱；而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。
一般而言，物理吸附和化学吸附都是放热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。
2、TPD实验方法基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
实验二十一 程序升温技术研究固体表面性能1.目的要求(1) 掌握氧化还原方法研究固体表面性质的基本方法和原理。
(2) 掌握程序升温和微型催化色谱技术的一般操作和装置原理。
(3) 学习分析固体负载催化剂的负载量、多组分之间的相互作用。
2.实验原理 (1)程序升温还原技术简介程序升温还原技术(简称TPR)，是在升温还原过程中，测定某些物理量的变化，以分析催化剂表面上可还原组分的量及分布的非常灵敏的方法[1]。
它可以用于表征金属氧化物、金属、金属离子交换分子筛催化剂的表面状态。
很多金属催化剂在制备过程中先被制成相应的金属氧化物，然后再还原成金属，故其氧化物的存在状态(如负载、不负载、分散度、是否与其它金属共存)就决定了金属的存在状态、TPR 方法的基本原理就是将这些氧化型的催化剂放在含氢或其它还原性的气流中，按一定速率升高温度。
催化剂中某些组分，依其还原能力的不同，在不同的温度下被还原。
记录还原过程中变化着的信号，就可以得到催化剂表面状态的信息。
最常用的方法是在一定的压力下，在恒定的H 2／N 2气流中，按一定速率升温度，用热导池记录升温过程中氢浓度的变化记录到的是在不同温度下的还原峰。
如果知道还原反应的化学计量，还可以算出任何被还原组分的量。
这种氢浓度随温度升高而变化的函数关系，称为TPR 曲线还原峰，最高点所对应的温度称为TPR 峰温。
一种固体催化剂的制备或改进的成功与否，不仅决定其体相组成，往往更多地决定于其表面组成和活性中心的分布。
因此，表征催化剂表面状态的方法具有特别的重要性。
已有许多方法是可以用来表征催化剂的，如x 射线粉末衍射、电于显微镜、红外光谱、光电子能谱等等，但是这些方法往往不能提供反应条件下催化剂的完整可靠信息。
(2) 适用范围金属氧化物与氢作用，可用下面的方程式表示MO(s) + H 2 (g) M (s) + H 2O (g)该反应得以进行，在热力学上必须满足：0ln 22<+∆=∆H OH p p RT G G由于大多数金屑氧化物还原过程的标准自由能∆G o 小于零，故这些氧化物的还原在热力学上是可行的。
程序升温(1)在等温色谱分析(isothermal chromatographic analysis)中，对化学组成相似的化合物来说，保留时间与溶质沸点成指数关系。
即使对沸点范围不宽的样品，保留时间与峰宽也会随着组分沸点的增加而迅速增加。
结果是早流出的峰挤在一起，分离很差；晚流出的峰矮胖，因而可检出度很差。
这个问题可以用程序升温的方法来解决。
即使柱温按一定的规律升高。
在最简单的情况下，程序升温是使温度沿着一根线性的温度一时间曲线上升，即单位时间内使温度上升一定度数。
也可以在程序的开始和结束部分使温度在一定时间中保持一定值。
这种等温阶段也可以是在程序的中间。
当样品的沸点范围较大时，只有程序升温法才能使我们在适当的时间内得到最好的分离。
程序升温法趋向于消除保留时间与组分沸点之间的对数关系，在有些最佳条件下这个关系成了近似线性的。
在温度升高的过程中，各组分的峰宽只是缓慢地增加。
在气相色谱中程序升温是应用最广泛的技术。
在程序升温中温度可用机械的方法或微处理机来控制升高。
在选择一个程序时，各参数要通过反复试验方法(trial and error)确定。
普遍的原则是：在选择起始和终了温度时，应考虑色谱图中最初流出的峰的分离(起始温度不太高)，同时避免使分析时间不必要地延长(终了温度不太低)。
升温速率(dT／dt)应兼顾最大分离度(这要求dT／dt小)和最短分离时间(这要求dT／dt大)。
应调节终了温度丁，使最后一个峰恰在柱温在T时流出。
程序升温结束后柱温维持为丁时继续流出的峰宽度迅速增加，但分离度可能比程序升温时好些。
在程序升温中，对温度上升范围的唯一实际的限制是固定相的热稳定性和载气流量的变化。
利用耐高温的或交联键合的固定相，最高使用温度范围可大大改善。
对于恒压控制的仪器，当温度上升时载气流速将下降，这会影响流量敏感性检测器的响应。
为了这个原因对于程序升温操作用恒流量控制的仪器较好。
利用两根一样的柱子同时用不同的方式检测，在对组分敏感的检测器的响应中扣除对组分不敏感的检测器的响应。
