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硝酸盐检测方法及基本原理1.直接滴定碘量法出入境检验检疫行业标准SN/T 0230.1-1993和SN/T 0230.2-1993[1]以及国际葡萄酒总局采用的葡萄酒中亚硫酸盐快速试验方法[2]均属于此类方法。
样品中的二氧化硫包括游离态和结合态两种状态，如需测定样品中亚硫酸盐总量，则首先向样品中加入碱溶液破坏二氧化硫的结合状态，使之与碱反应成盐，再加入酸溶液使二氧化硫游离，以碘标准滴定溶液滴定，以淀粉指示剂指示终点。
如需测定葡萄酒中的游离亚硫酸盐，则样品中毋需加碱而直接酸化用碘滴定。
直接滴定碘量法测定的化学反应原理如下：SO2 + 2KOH → K2SO3 + H2O （1）K2SO3 + 2HCl → 2KCl + H2O + SO2 （2）I2 + 2H2O + SO2 → 2HI + H2SO4 （3）GB/T 5009.34-2003[3]中的“蒸馏-碘量法”以蒸馏手段提取样品中的二氧化硫、通过乙酸铅溶液接收，以碘标准滴定溶液滴定。
2. 络合反应比色法GB/T 5009.34-2003[3]中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定，其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点，使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应，在550 nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。
在此方法原理和使用基础上，上海出入境检验检疫局张社等研究提出了三乙醇胺-副品红分光光度测定法[4]。
该方法列举了碘量法与盐酸副玫瑰苯胺法的缺陷，在仍然沿用络合反应比色法机理的基础上，改用三乙醇胺（TEA）替代四氯汞钠为吸收液，在磷酸介质中采用副品红为显色剂，测定葡萄酒、淀粉和砂糖中的亚硫酸盐总量。
日本食品卫生协会方法中的“蒸馏-比色法”分为提取和测定2个步骤，即先将样品酸化使二氧化硫游离后在氮气流拖曳下加热蒸馏使其逸出，以氢氧化钠溶液接收，量取一定量的接收液，加入碱性红9•甲醛混合液进行显色反应后测定吸光度。
蔬菜中亚硝酸盐提取及测定条件的优化李程程【摘要】In this paper, the best condition of extraction and determination is optimized. Determination of nitrite in vegetables is made by diazotization coupling. The results show that: the optimal extraction temperature is 70℃, the best extraction time is 45 min, chromogenic time is 15 min. The linear range is 0 ~ 0.3 mg/L, the linear correlation coefifcient r=0.999, the standard deviation is 0.012168, the recovery rate of nitrite content is 94.6%~104%.%文章优化了亚硝酸盐提取和测定的最佳条件，采用重氮化偶合法对蔬菜中亚硝酸盐含量进行测定。
结果表明，最佳提取温度为70℃，最佳提取时间为45 min，显色时间为15 min。
该方案的线性范围为0～0.3mg/L，线性相关系数r=0.999，标准偏差为0.012168，回收率为94.6%～104%的亚硝酸钠含量。
【期刊名称】《文山学院学报》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P14-17)【关键词】亚硝酸盐;优化;提取;测定【作者】李程程【作者单位】文山学院化学与工程学院，云南文山663000【正文语种】中文【中图分类】TS255.7近几年来我国人口中患消化系统癌症的人数明显增多，根据学者的研究发现，造成这种现象的原因与我国人口摄入过多的硝酸盐和亚硝酸盐是分不开的。
+本科毕业论文题目：几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析学院：食品科学与工程学院姓名：XXX学号：xxxxxxx专业：食品质量与安全班级：食安091班指导教师：xxx 职称：讲师二〇一三年四月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 引言 (1)1.1概述 (1)1.2测定方法及研究的意义 (1)2 实验材料与方法 (2)2.1实验材料 (2)2.1.1 原材料 (2)2.1.2 主要仪器 (2)2.2实验方法 (3)2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3)2.2.2 菌落总数的测定 (4)2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8)2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8)2.4煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8)3 实验结果与分析 (8)3.1标准曲线的绘制 (8)3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9)3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9)3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10)4 结论 (11)参考文献 (14)致谢 (15)摘要新鲜蔬菜中的亚硝酸盐含量会随着贮藏和加工条件的改变而变化，本文以分光光度法测定蔬菜中亚硝酸盐含量，分别研究了芹菜、番茄、白菜、白萝卜、菠菜和四季豆在不同贮藏温度、不同煮沸时间条件下，亚硝酸盐含量的变化；蔬菜煮熟后室温放置一定时间，亚硝酸盐含量与菌落总数之间的关系。
根据《食品中污染物限量》(GB 2762－2005)规定，蔬菜中亚硝酸盐限量卫生标准≤4 mg/kg。
试验结果表明：室温存放叶类、茎类、鲜豆类蔬菜分别不超过三天、四天和四天；根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内（一周）没有超过限量标准；冰箱存放叶类蔬菜不超过四天；茎类、鲜豆类、根类和茄果类蔬菜中的亚硝酸盐含量在检测周期内（一周）没有超过限量标准。
硝酸盐检测方法及基本原理1.直接滴定碘量法出入境检验检疫行业标准SN/T 0230.1-1993和SN/T 0230.2-1993[1]以及国际葡萄酒总局采用的葡萄酒中亚硫酸盐快速试验方法[2]均属于此类方法。
样品中的二氧化硫包括游离态和结合态两种状态，如需测定样品中亚硫酸盐总量，则首先向样品中加入碱溶液破坏二氧化硫的结合状态，使之与碱反应成盐，再加入酸溶液使二氧化硫游离，以碘标准滴定溶液滴定，以淀粉指示剂指示终点。
如需测定葡萄酒中的游离亚硫酸盐，则样品中毋需加碱而直接酸化用碘滴定。
直接滴定碘量法测定的化学反应原理如下：SO2 + 2KOH → K2SO3 + H2O （1）K2SO3 + 2HCl → 2KCl + H2O + SO2 （2）I2 + 2H2O + SO2 → 2HI + H2SO4 （3）GB/T 5009.34-2003[3]中的“蒸馏-碘量法”以蒸馏手段提取样品中的二氧化硫、通过乙酸铅溶液接收，以碘标准滴定溶液滴定。
2. 络合反应比色法GB/T 5009.34-2003[3]中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定，其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点，使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应，在550 nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。
在此方法原理和使用基础上，上海出入境检验检疫局张社等研究提出了三乙醇胺-副品红分光光度测定法[4]。
该方法列举了碘量法与盐酸副玫瑰苯胺法的缺陷，在仍然沿用络合反应比色法机理的基础上，改用三乙醇胺（TEA）替代四氯汞钠为吸收液，在磷酸介质中采用副品红为显色剂，测定葡萄酒、淀粉和砂糖中的亚硫酸盐总量。
日本食品卫生协会方法中的“蒸馏-比色法”分为提取和测定2个步骤，即先将样品酸化使二氧化硫游离后在氮气流拖曳下加热蒸馏使其逸出，以氢氧化钠溶液接收，量取一定量的接收液，加入碱性红9•甲醛混合液进行显色反应后测定吸光度。
如何降低蔬菜硝酸盐含量试验设计方案
一、试验目的：降低水培蔬菜中硝酸盐的含量
二、试验因素：水，肥，光照，光强，温度
三、试验方法：
1、对不同生长时期EC值的控制
在蔬菜生长发育早期和中期，营养液对蔬菜中的硝酸盐积累影响小，采收期间高浓度的营养液会造成蔬菜中的硝酸盐大量积累，所以在蔬菜采收期前一个星期，试验对象一降低营养液EC值，二营养液换清水，三未处理对照。
2、增加光照时间
在高温长日照季节生长的夏秋蔬菜硝酸盐含量较低，低温少日照季节生长的冬春蔬菜硝酸盐含量较高。
采收前三天，采用延长蔬菜光照时间，提高蔬菜内硝酸盐的转化效率，达到降低蔬菜硝酸盐含量的目的。
试验对象一持续三天光照，试验对象二未处理对照。
3、增强光照强度
采用不同光照强度对同一批蔬菜进行整个生长周期的蔬菜跟踪记录，试验对象一50%光照强度，试验对象二60%光照强度，试验对象三70%光照强度，试验对象四80%光照强度，试验对象五90%光照强度。
4、综合处理
一定光强条件下
试验对象一：采收期前一个星期，营养液换成净水，采收前三天持续光照试验对象二：采收期前一个星期，营养液换成净水，光照条件不变
试验对象三：采收前三天持续光照，营养液不变
试验对象四：任何生长条件不变，对照
四、结论与分析。
分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法：分光光度法主要有三种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。
分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观，在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。
但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响，所以样品前处理十分重要。
1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准（GB 500933-2010）[1]中检测硝酸盐的方法，样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，于波长538nm出测定吸光度，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。
刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm，氨缓冲液PH9.15~9.78，水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时，活化速度加快，还原效率及回收率都较高。
针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题，项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌，不但节省试剂，且显著缩短处理时间。
陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐，具有简单、高效、回收率高的优点。
由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂，对环境和分析人员可能会造成危害，因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。
1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂，在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。
之所以用锌粒不用锌粉，是因为用锌粉的还原液较浑浊，周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤，同时实验结果几近一致。
肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。
泡酸菜生产过程中亚硝酸盐含量的研究泡酸菜是我国传统的发酵食品，但其生产过程中容易积累亚硝酸盐。
亚硝酸盐是潜在的致癌物质。
本文对家庭采用老泡菜水发酵的泡酸菜及生产企业采用自然发酵的泡酸菜生产过程中的亚硝酸盐含量变化进行检验分析。
实验结果表明，家庭传统的老泡菜水发酵泡酸菜其亚硝酸盐出峰时间早，峰值较低。
而企业生产的泡酸菜出峰时间晚，峰值较高，具有一定的食用风险。
标签：泡酸菜；亚硝酸盐；安全我国蔬菜资源丰富，是全世界的蔬菜种植大国，但我国的蔬菜加工技术较落后[1]，其中蔬菜发酵是我国传统的蔬菜加工方式，运用广泛。
蔬菜发酵中最大的一类就是泡菜，川渝一带是泡酸菜生产的主要区域，泡酸菜以其酸爽脆嫩的口感深受消费者的喜爱，也是川菜的必备佐料，近年来逐渐成为消费者餐桌上的必备美食[2]。
泡菜的制作始见于北魏農学家贾思勰《齐民要术》，其中做菹藏生菜法第八十八称：收菜时，即择取好者，管蒲束之……作盐水，令极咸，于盐水中洗菜，急纳瓮中。
隋唐时期，随着对外通商的发展，泡菜逐步走出国门，有的国家又在制作方法上做了改进，使之更适合本国人民的膳食习惯和饮食口味，近年来随着国外科学技术的发展以及对泡菜研究的重视，日韩等国的泡菜的安全性较国内传统泡菜略胜一筹，而我国泡菜行业的发展相对滞后，多以作坊形式生产，其生产的泡菜品质不高，食用安全性较差，卫生状况欠佳[3]。
现代化，规模化，标准化的泡菜生产企业较少，这严重制约了我国泡菜行业的发展，也威胁到消费者的食用安全，这一现象亟待改善。
随着消费者食品安全意识的不断提高，泡酸菜的安全性问题也日益受到人们的关注，尤其是泡酸菜生产过程中极易积累亚硝酸盐，给产品带来了潜在的安全性问题。
亚硝酸盐可以引起高铁血红蛋白症，也可以在体内与胺类化合物结合生产致癌性的亚硝胺引起癌变[4]，一般来说，亚硝酸盐摄入0.2～0.5克即可引起中毒。
亚硝酸盐可作用于血管平滑肌使血管扩张、血压下降，发生休克甚至死亡。
叶菜类食品中硝酸盐含量测定与降低方法开发叶菜类食品是我们日常饮食中不可或缺的一部分，它们富含维生素、矿物质以及其他营养成分。
然而，随着现代农业的发展与各种污染源的增加，叶菜类食品中的硝酸盐含量也逐渐成为人们关注的问题。
本文将从硝酸盐含量的测定方法以及降低硝酸盐含量的方法两个方面展开讨论。
首先，我们来谈谈叶菜类食品中硝酸盐含量的测定方法。
硝酸盐是一种普遍存在于大自然中的化合物，但过多的摄入会对人体健康造成潜在威胁。
因此，测定叶菜类食品中的硝酸盐含量对于饮食安全具有重要意义。
目前，常见的测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、电化学法以及分光光度法等。
其中，HPLC法是一种高效、准确、灵敏度较高的测定方法。
该方法通过将叶菜类食品样品与适当的溶液混合，并通过色谱柱分析来测量硝酸盐的含量。
电化学法则通过测量菜叶样品电极反应电流的变化来定量硝酸盐含量，具有响应速度快、操作简单的优点。
而分光光度法则利用硝酸盐与草酸在硫酸介质中发生反应，形成紫红色的复合物，并通过测量复合物的吸光度来定量硝酸盐含量。
除了测定方法，我们还需要研究降低叶菜类食品中硝酸盐含量的方法。
首先，合理控制施肥量是降低硝酸盐含量的关键。
农民在种植叶菜类蔬菜时，应根据土壤的肥力状况合理施肥，避免过量施肥造成土壤中硝酸盐的积累。
其次，调整种植时间和种植方式也是有效的降低硝酸盐含量的手段。
研究表明，在温度较低的季节种植的蔬菜中硝酸盐含量会相对较低，因此我们可以合理安排种植时间，选择适宜的季节进行种植。
另外，采用间作种植方式也可以有效降低硝酸盐含量，通过植物之间的竞争来减少硝酸盐的吸收。
最后，科学加工和烹饪方法也可以帮助我们减少硝酸盐的摄入。
例如，在腌制食品时，可以减少盐水中硝酸盐的添加量，或者较长时间浸泡食材以帮助硝酸盐逸出。
综上所述，叶菜类食品中硝酸盐含量的测定与降低方法的开发对于保障食品安全与营养健康非常重要。
通过合理选择测定方法，我们可以准确地了解叶菜类食品中的硝酸盐含量。
食品中硝酸盐含量的检测方法及对食品安全评估食品是人类生活中必不可少的一部分。
然而，近年来关于食品安全的问题不断增多，引起了人们对食品质量的担忧。
其中一个常见的问题是食品中硝酸盐的含量，这一物质在过量摄入时会对人体健康造成危害。
为了保障食品安全，科学家们不断研发和改进硝酸盐的检测方法，并将其结果用于食品安全评估。
首先，我们需要了解硝酸盐对人体健康的危害。
硝酸盐是一种广泛存在于大自然中的化合物，常见于水果、蔬菜、鱼类和肉类等食物中。
适量摄入硝酸盐对人体并无明显危害，但过量摄入则会引发一系列健康问题。
硝酸盐在体内会转化为一种叫做亚硝酸盐的物质，它会与胃酸反应生成亚硝酸，进而与胃酸中的胆红素结合形成致癌物质亚硝基化合物。
长期摄入过多的亚硝基化合物会增加患上胃癌和食管癌的风险。
因此，科学家们需要找到一种可靠的方法来检测食品中的硝酸盐含量，以及评估对人体健康的潜在风险。
目前，常用的硝酸盐检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）和电化学法（EC）。
HPLC是一种基于溶液分离的技术，可以将食品样品中的硝酸盐分离出来，并通过测量分离出来的硝酸盐的浓度来获得含量。
这种方法的优点是准确性高，可以对多种食品样品进行分析。
然而，其缺点是需要耗费较长时间，并需要昂贵的设备和化学试剂。
电化学法则是利用电化学分析原理来检测硝酸盐的含量，它可以通过对氧化还原反应的观察来确定硝酸盐的浓度。
这种方法的优点在于操作简便、快速、成本低，但存在一定的误差率。
除了以上方法，还有许多新兴的检测方法被引入到食品中硝酸盐含量的测定中。
例如，光谱技术可以通过分析食品中硝酸盐与特定波长的光的相互作用来测定含量。
这种方法不仅能够快速准确地检测硝酸盐含量，而且可以同时检测多种食品样品，但需要设备的条件较为苛刻，成本较高。
另一种常用的方法是基于生物传感器的检测技术，通过将含有特定酶的生物传感器与硝酸盐接触，观察生物传感器的反应来测定硝酸盐的含量。
这种方法具有响应速度快、操作简单的优点，但还需要在实践中进一步验证其准确性和可靠性。
可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量实验改进摘要】通过对实验方法的选择和样品前处理的改进，使样品分析时间缩短了30min，所选择的实验方法抗干扰能力更强，该方法能较快地测定自制泡椒中亚硝酸盐的含量。
【关键词】可见分光光度法前处理亚硝酸盐泡椒我国蔬菜总产量占世界产量的一半以上，酱腌菜是农民保存蔬菜的方法之一。
有研究发现，蔬菜在腌制后的２～４天，亚硝酸盐含量有所增加，7～8天含量最高，以后逐渐下降。
亚硝酸盐是潜在的有毒和致癌物质，测定泡菜中亚硝酸盐的含量对保障食品安全非常重要。
目前测定亚硝酸盐的方法有分光光度法、发光分析法、电化学分析法、色谱分析法等。
样品中亚硝酸盐的提取方法有水浴提取、振荡提取、超声提取等技术。
我们为预防医学和法医专业本科学生开设了该实验，通过比较卫生化学实验教材 [1]和国标方法，确定选用国家标准方法GB/T5009.33-2003 [2]中盐酸萘乙二胺比色法。
本实验对样品前处理进行了改进，使分析时间缩短了30min，测定结果令人满意。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂T6紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）， GH-500型超声波清洗机（北京创新德超声电子研究所）；亚铁氰化钾，乙酸锌，硼酸钠，对氨基苯磺酸，盐酸，盐酸萘乙二胺，冰醋酸和亚硝酸钠等均为分析纯，实验用水为超纯水。
1.2 方法1.2.1 试剂配制方法与GB/T5009.33-2003比色法相同，亚硝酸钠标准液临用前稀释为2.5μg/m l浓度。
1.2.2 样品处理方法一：称取5.0g经绞碎混匀的泡椒，置于50ml烧杯中，加8ml硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左右约 100ml水将泡椒洗入250ml容量瓶内，放入超声波洗槽中，槽内加入约4cm深的水，温度40℃，超声提取5min取出，然后一面转动一面加入3ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入3ml乙酸锌溶液，加水至刻度，摇匀，放置30min，用滤纸过滤清液，弃去初滤液30ml，滤液备用。
几种食前处理对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的去除效果黄敏;李静静;余萃;杨海舟【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)009【摘要】过量摄取硝酸盐超标的蔬菜对人体健康危害严重.以武汉市售典型蔬菜为实验材料,参考国标法采用分光光度法研究浸泡、漂烫和去皮3种食前处理方法对硝酸盐和亚硝酸盐的去除效果.结果显示:采用食用白醋、果蔬洗涤剂或食盐水浸泡能不同程度降低蔬菜硝酸盐含量,其中对小白菜和菠菜的硝酸盐降低率最大可达32.5%和23.4%.叶类蔬菜经短时间漂烫可有效降低其硝酸盐含量,小白菜和菠菜用开水漂烫0.5min后,其硝酸盐含量分别降低了26.9%和14.5%.对根茎类和瓜果类蔬菜进行去皮处理亦可降低其硝酸盐含量或亚硝酸盐含量,白萝卜和黄瓜去皮后其硝酸盐含量分别降低6.5%和15.9%,茄子和白萝卜去皮后其亚硝酸盐含量分别降低12.2%和2.7%.可见,食前对蔬菜进行浸泡、漂烫和去皮的处理方式均能有效降低蔬菜硝酸盐或亚硝酸盐的含量.【总页数】5页(P82-86)【作者】黄敏;李静静;余萃;杨海舟【作者单位】武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北,武汉,430070;武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北,武汉,430070;武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北,武汉,430070;武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】TS255.3【相关文献】1.几种冬季常食蔬菜中亚硝酸盐含量的测定 [J], 杨爱萍;余芳2.改进前处理的离子色谱法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐 [J], 刘宛宜;王若冰;陈力可;刘淼3.食前处理及存放时间对蔬菜亚硝酸盐含量的影响 [J], 徐贵华;张远;白清元;张盼盼4.食前处理及存放时间对蔬菜亚硝酸盐含量的影响 [J], 徐贵华;张远;白清元;张盼盼5.食前处理方式对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的影响 [J], 张庆乐;王浩;李瑞;张丽青;党光耀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
