透射电子显微镜样品制作(下)
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透射电子显微镜步骤透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种非常重要的科学仪器,用于观察微观尺度下的物质结构。
与光学显微镜相比,透射电子显微镜使用的是电子束而不是光束,通过透射电子的原理来观察样本的巨细无遗的内部结构。
本文将介绍透射电子显微镜的工作原理和具体操作步骤。
一、透射电子显微镜的工作原理透射电子显微镜主要由电子源、电子光学系统(包括透镜和减速电势),样品台、显微镜筒和检测器等组成。
其工作原理基于透射电子的性质,通过像差补偿技术来获得清晰的图像。
首先,电子枪产生高能电子束,通过电子光学系统进行加速和聚焦。
然后,电子束通过样品台,与样品进行相互作用。
在样品内部,电子束受到不同区域的散射和吸收,产生干涉和衍射现象。
最后,通过检测器来记录电子束通过样品后的信号,形成图像。
二、透射电子显微镜的操作步骤1. 样品制备在使用透射电子显微镜之前,首先需要制备样品。
样品制备的过程包括选择合适的样品材料、切割样品成薄片或小块、样品抛光以去除表面粗糙度,并最终制备成适合透射电子显微镜观察的样本。
2. 样品放置将制备好的样品放置在透射电子显微镜的样品台上。
为保持样品的稳定性,通常会采用样品夹具或胶水等固定样品。
3. 外层真空打开透射电子显微镜的真空系统,将内部气体抽取,创造一个接近真空的环境。
这样可以防止电子束与空气中的分子发生散射。
4. 对准样品通过调整透射电子显微镜的调节杆,使电子束对准样品。
这个过程需要耐心和细致的调整,以确保电子束准确地通过样品。
5. 选择合适的倍数和放大率根据需要观察的样品特性,选择合适的倍数和放大率。
透射电子显微镜通常具有多个倍数和放大率可以选择,以满足不同的观察需求。
6. 调整对焦和亮度通过调整透射电子显微镜的对焦调节手轮,使得样品图像清晰可见。
同时,可以通过调节透射电子显微镜的亮度调节手轮,使图像亮度适宜。
7. 记录图像通过透射电子显微镜的检测器记录图像。
透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是目前最常用的高分辨率电子显微镜,可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要,下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择,样品应具有研究价值且适合观察。
例如,生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片,金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品,常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法;对于无机样品,可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片,一般要求薄片的厚度在100 nm以下,通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理,使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上,网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜,以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中,需要注意的事项有:1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化,尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理,不同的样品可能需要使用不同的固定剂,应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度,以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数,以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型,以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整,并避免出现气泡或杂质。
总之,TEM制样是一项复杂而关键的过程,要保证样品的质量和可观察性,需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像,并提供准确的实验数据和结论。
透射电镜样品制备方法
首先,样品的准备是透射电镜制备的第一步。
在进行透射电镜
样品制备之前,需要选择合适的样品。
样品可以是固体材料、生物
组织、纳米材料等,根据研究的目的和对象进行选择。
在选择样品
的过程中,需要考虑样品的形态、尺寸、结构等因素,以确保样品
能够满足透射电镜观察和分析的要求。
其次,样品的制备过程需要严格控制。
对于固体材料样品,通
常需要将样品切割成薄片或薄膜,以确保透射电镜的电子束能够穿
透样品并产生清晰的像像。
对于生物组织样品,通常需要进行化学
固定、脱水、包埋等处理,以保持样品的形态和结构。
对于纳米材
料样品,通常需要将样品分散在适当的溶剂中,并在透射电镜网格
上制备成薄膜。
在样品制备的过程中,需要注意避免样品的污染和
损坏,确保样品的原貌和结构不受影响。
最后,在透射电镜样品制备完成后,需要进行适当的检测和验证。
可以通过光学显微镜、扫描电子显微镜等手段对样品进行初步
的观察和分析,以确保样品的质量和完整性。
在透射电镜观察之前,还需要对样品进行真空干燥等处理,以避免在透射电镜中产生气泡
和水膜等影响观察效果的问题。
总之,透射电镜样品制备是透射电镜观察和分析的基础,正确的样品制备方法对于获得准确、可靠的实验结果至关重要。
在进行透射电镜样品制备时,需要选择合适的样品、严格控制制备过程,并进行适当的检测和验证,以确保样品的质量和完整性。
希望本文提供的透射电镜样品制备方法能够对相关研究工作有所帮助。
tem截面样品的制备
TEM(透射电子显微镜)截面样品的制备通常包括以下步骤:
1. 样品选择:选择需要观察的材料,并根据研究目的确定采样位置。
2. 机械切割:使用机械切割工具(如钢丝锯、金刚石刀片等)将样品切割成较小的块状或薄片。
3. 粗磨和打磨:使用研磨机、砂纸或研磨液对样品进行粗磨和打磨,以去除切割过程中引入的痕迹和不平整表面。
4. 薄化:使用离心切割机、电解腐蚀或离子蚀刻等方法使样品变得足够薄。
这一步旨在减小样品的厚度,以便光线能够透过并进入透射电子显微镜。
5. 悬浮和转移:将薄片从切割基底上悬浮并转移到供应载玻片或网格碳膜上。
可以使用特殊夹持装置或粘贴剂来帮助悬浮和转移过程。
6. 电子束刻蚀:使用电子束蚀刻机对样品进行细微的刻蚀
处理,以去除可能存在的氧化物或其他杂质,并提高样品表面的平整度。
7. 清洗和干燥:用溶剂或超声波清洗样品,以去除表面的污染物。
然后将样品在低压条件下干燥,避免水分残留。
8. 检验和观察:使用透射电子显微镜观察和记录样品的截面形貌和微结构信息。
需要注意的是,TEM截面样品制备过程中的每个步骤都需要谨慎操作,以确保样品的质量和可观察性。
具体的制备方法和工艺参数可能会因不同的样品类型和研究需求而有所差异。
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。
第二节透射电镜样品的制备一、表面复型和萃取复型技术(一)复型样品成像原理复型样品是一种间接试样,是用中间媒介物(碳、塑料薄膜)把样品表面浮雕复制下来,通过对浮雕的观察间接地得到样品表面组织形貌。
一定能量的入射电子照射到样品上要受到样品内原子核与核外电子的作用,产生弹性散射与非弹性散射。
非晶体复型样品成像主要取决于入射电子与试样中原子相互作用所产生的电子散射。
电子束穿过样品时在样品厚的区域或原子序数大的区域受散射程度大,反之则小。
这就是所谓的质厚衬度效应。
如果在样品下方加一光阑,那么散射角大于光阑孔径角的电子被光阑挡住或吸收,而不能穿过光阑孔参与成像。
散射角小于或等于光阑孔径角的电子就能穿过光阑孔参与成像,因此在荧光屏上就形成了明暗不同的衬度,产生了样品的图像。
图5—10为复型样品成像示意图。
(二)复型样品制备技术1.对金相试样的要求电镜的高分辨本领使它能够显示出金属组织的微细特征。
为使组织微细特征不在制备试样时失真,对图5—10 复型样品成像示意图金相试样的制备要求严格。
否则会造成假像影响对观察结果的分析。
试样要细心磨制,仔细抛光,力求避免产生微小的磨痕及变形层。
浸蚀剂与做金相试样时所用的浸蚀剂相同,浸蚀应浅些,这样可保留组织细节。
如果浸蚀过重就可能引起相界、晶界的过浸蚀,导致失真、脱落,甚至会出现腐蚀坑等假象。
2.AC纸的制作AC纸就是醋酸纤维素薄膜,是用6%醋酸纤维素丙酮溶液制作的塑料薄膜。
为了使AC 纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在所配制的溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基酯。
待醋酸纤维素在丙酮中溶解后将其倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使溶液均匀展开。
然后用玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与下板间留有一定间隙以便于丙酮挥发。
大约经过24小时后AC纸干透,用小刀片轻划AC纸边缘,小心揭下即可。
3.塑料—碳二级复型塑料—碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型—碳膜导电、导热性好,在电子束照射下较为稳定,因而得到广泛的应用。
¾透射电子显微镜成像时,电子束是透过样品成像。
¾由于电子束的穿透能力比较低,用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。
¾根据样品的原子序数大小不同,一般在50~500nm之间。
透射电镜样品的要求:¾1. 样品必须对电子束透明。
¾2. 所制得样品必须具有代表性,以真实反映所分析材料的特征。
主要方法:粉末样品、复型、离子减薄、电解双喷。
¾透射电镜观察用的样品很薄,需放在专用的样品铜网上。
¾透射电子显微镜使用的铜网一般直径为3毫米,上面铳有许多微米大小的孔,在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度,被分析样品就承载在这种支撑膜上。
样品铜网的作用:¾承载样品,并使之在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,寻找观察区。
¾样品通常放在外径3mm ,200目方孔或圆孔的铜网上,铜网牢固夹持在样品座中保持好的热、点接触,减少因电子照射引起的热或电荷积累而产生样品漂移或损伤。
样品台透射电子显微镜样品制备电镜观察时样品受到的影响:(1)真空的影响。
含有挥发溶剂或易升华的试样必须冷冻后观察。
(2)电子损伤的影响。
试样在电镜中受到l0-3~1A/cm2的电子束照射,电子束的能量部分转化为热,使试样内部结构或外形发生变化或污染。
观察有机物或聚合物试样时,为防止电子束对试样的损伤和污染,应提高电压。
(3)电子束透射能力的影响。
由于电子束透射能力较弱,一般100kv加速电压时,试样厚度必须在20~200nm之间。
粉末样品制备¾随着材料科学的发展,超细粉体及纳米材料发展很快,而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响,因此,如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一的一项重要内容。
¾其关键工作是是粉末样品的制备,样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,使其均匀分散到支持膜上,各自独立而不团聚。