DigitalMicrograph-软件标定TEM中衍射花样步骤资料讲解
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一、求粒度分布以米粒为例:1)打开图像,选择Standard Tools中的魔术棒(如图)点击图像2)拖动Histogram中的虚线,选择合适的灰度值3)选择Analysis-Particles-Find Particles4)选择Analysis-Particles-Analyze Particles搞定!二、简单实用技巧选中虚线方框,按住Alt健,在需要进行变换的区域拉出一个正方形然后点击Process, 选择FFT即可,或者在画出上图中的红色方框后按Ctrl+F即可得到这个软件还可以直接测量条纹间距,首先可以将图片放大(视条纹清晰与否),放大工具使用红色区域中的工具,然后点击图片即可。
然后选中ROL Tools中的第二个工具(虚线),上图中的第二个方框。
然后对着图中的标尺,从起点到末端拉一条直线,尽量与标尺一样长短(见下图)。
之后选择Analyze 菜单中的Calibrate,会弹出一个对话框,将对话框中的数字改成标尺的数字如10 , Units中选择nm。
然后用刚才的虚线工具,画一条与条纹尽量垂直的直线,可以取10个或者20个条纹,取平均值。
直线的长度显示在Control面板中的L项。
Control面板可在Window菜单中调取出来,调取出来后,该面板显示在软件的左下方。
可以取10个或者20个条纹,取平均值。
三、各种晶系晶面夹角计算公式设晶面(h1k1l1)和晶面(h2k2l2)的面间距分别为d1、d2。
则二晶面的夹角φ以下列公式计算(V为单胞体积)。
立方晶系:正方晶系:六方晶系:正交晶系:菱方晶系:单斜晶系:三斜晶系:知识改变命运。
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时,与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时,遇到晶体的晶面时,会发生弹性散射,产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定,进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前,首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤,需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片,通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时,需要将薄片放置在透明网格上,并将其放入TEM样品船中。
接下来,将TEM样品船放入TEM仪器中,并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中,通过侧向显示出TEM样品的像,调整样品的倾角和旋转角度,使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先,将TEM仪器调节到电子衍射模式,并将图像显示在荧光屏上。
然后,调节TEM仪器中的操作控制器,使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时,可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中,来测量其电子衍射花样,并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外,还可以使用获得的电子衍射花样,与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时,需要考虑到以下几个因素。
首先,样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次,电子束的聚焦和调整,以获得清晰的电子衍射花样。
最后,还需要注意TEM仪器的标定和校准,以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来,TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程,需要准备好单晶样品,并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
digital micrograph 基本操作Digital Micrograph(DM)是一种图像处理和分析软件,主要用于处理电子显微镜(EM)和能量色散X射线(EDX)图像。
以下是Digital Micrograph的基本操作:1. 打开图像:在Digital Micrograph主界面上点击“文件”菜单,选择“打开”选项,然后浏览和选择要打开的图像文件。
2. 图像浏览:打开图像后,可以使用Digital Micrograph提供的缩放、平移和调整亮度/对比度等操作功能来浏览图像。
3. 图像增强:Digital Micrograph有多种图像增强工具,如滤波、直方图均衡化、锐化等。
可以在“处理”菜单中找到这些工具。
4. 标记和标度:Digital Micrograph允许在图像上添加标记、测量尺寸以及添加比例尺等。
可以在“标记”菜单中找到这些工具。
5. 图像分析:Digital Micrograph具有许多用于图像分析的工具,如粒度分析、颗粒计数、线性拟合等。
可以在“分析”菜单中找到这些工具。
6. 保存图像:对于处理后的图像,可以使用Digital Micrograph 将其保存为不同的图像格式,如BMP、JPEG、TIFF等。
使用“文件”菜单中的“另存为”选项来保存图像。
7. 定制设置:Digital Micrograph可以根据用户的需求进行定制设置,如调整默认显示参数、设置快捷键、配置实验设备等。
可以在“选项”菜单中找到这些设置。
这些是Digital Micrograph的基本操作,通过熟悉和运用这些操作,可以更好地使用Digital Micrograph进行图像处理和分析。
DigitalMicrograph软件傅立叶变换
和反变换图文教程
DigitalMicrograph, 傅立叶变换, 反变换, 图文教程
傅立叶变换的目的是标定高分辨像的傅立叶谱确定晶带轴;在倒空间乘上一个滤波函数,再进行发傅立叶变换可以降低噪音。
DigitalMicrograph也可以处理普通的TEM图像,比如锐化、平滑、颗粒分析、扣背底等。
1)打开一张高分辨像,选择ROI Tools中的矩形选框工具,按住Alt在图像上拉出一个正方形,先松开鼠标再松开Alt键。
*这很重要,因为FFT只对面积为
2的n次方的区域有效*
2)选择Process-FFT
3)选择Masking Tool中的周期性Mask工具,在FFT of ***点击
4)选择周期性的Bragg点
5)选择Process-Apply Mask
6)选择Process-Inverse FFT
7)加标尺,选择Edit-Data Bar-Add Scale Maker
如果不加Mask就进行Inverse FFT,只是相当于把选的图像切下来;加Mask再
进行Inverse FFT可以降低图像的噪音,突出周期性的信息。
TEM衍射斑点标定实例-软件标定法
TEM衍射斑点标定实例
下图为某钢淬⽕回⽕后TEM显微组织和衍射斑点图,采⽤软件对其进⾏标定。
θ
⼀、根据衍射斑点计算晶⾯间距
1、使⽤ipp6.0测量R1、R2和θ
单击
单击
移动此线到下标尺处,
并调整和标尺⼀样长
1输⼊下标尺上
的数字2
2单击
测得R1=4.516,R2=4.577, =88由此计算的晶⾯间距d1=1/R1=0.22,d2=1/R2=0.22。
2、使⽤CaRIne软件进⾏标定
(1)利⽤jade6.5软件查询Fe的所有相晶格常数
1单击2单击
1单击
2单击
右击
根据热处理⼯艺猜测⼤概是α相,点阵常数为a=b=c=2.867 (2)利⽤CaRIne软件模拟衍射斑点
1单击
2单击1单击
α相
单击
1单击Fe
2单击
1输⼊α相点阵常数2单击
单击
2单击1输⼊测得的d1、d2和单位为埃
3⼿机拍照或点击print保存此数据,数据是按误差递增的顺序排列
4单击
单击
单击
1输⼊保存数据的晶带轴
2单击
右击
右击
将复制的模拟衍射斑点粘贴到word中设置成浮于⽂字上⽅,将此图和TEM衍射斑点图叠加在⼀起,等⽐例缩放和适当旋转看两者能否重合,若重合则标定成功,不重合再试另外⼏个相,操作过程如上,直⾄匹配。
tem 衍射斑标定标尺一、引言TEM(透射电子显微镜)是一种非常重要的科学仪器,广泛应用于材料科学、生物学等领域。
在使用TEM进行观察和分析时,准确的衍射斑标定是非常关键的一步。
本文将详细介绍TEM衍射斑的概念、标定方法以及使用标尺进行标定的步骤。
二、TEM衍射斑概述TEM衍射斑是指透射电子显微镜中电子束通过样品后所形成的衍射图案。
衍射斑的形状和分布可以提供关于样品的结构和晶格信息。
因此,准确地标定TEM衍射斑对于获得可靠的样品结构信息至关重要。
三、TEM衍射斑标定方法为了准确地标定TEM衍射斑,可以采用以下方法:1. 布拉格公式布拉格公式是描述衍射现象的基本公式,可以用于计算衍射斑的位置和间距。
布拉格公式的表达式为:nλ=2dsin(θ)其中,n为衍射阶次,λ为电子波长,d为晶格间距,θ为入射角。
通过测量衍射斑的位置和间距,可以利用布拉格公式计算出晶格的相关参数。
2. 标定衍射斑位置标定衍射斑的位置是衍射斑标定的第一步。
可以选择一个已知晶格参数的标准样品,如硅晶片,将其放置在TEM中进行观察。
通过测量衍射斑的位置,可以计算出电子波长和入射角的数值。
3. 标定衍射斑间距标定衍射斑间距是衍射斑标定的第二步。
可以选择一个已知晶格参数的标准样品,如金属薄膜,将其放置在TEM中进行观察。
通过测量衍射斑的间距,可以利用布拉格公式计算出晶格间距的数值。
四、使用标尺进行标定步骤使用标尺进行TEM衍射斑标定是一种简单而有效的方法。
以下是使用标尺进行标定的步骤:1. 准备标尺选择一根已知刻度的标尺,并将其放置在TEM中与样品平行。
确保标尺的刻度清晰可见,并且与TEM的光轴平行。
2. 调整TEM参数调整TEM的参数,使得衍射斑清晰可见。
可以调节电子束的对准和聚焦,以获得最佳的衍射斑图案。
3. 观察衍射斑和标尺通过TEM观察器观察衍射斑和标尺。
确保衍射斑和标尺都在视野范围内,并保持清晰可见。
4. 测量衍射斑位置和间距使用标尺测量衍射斑的位置和间距。
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
tem衍射标定TEM衍射标定是电子显微镜下表征晶体材料结构的一项基础研究技术,它的目的是通过对样品的TEM衍射图案进行标定,并通过在TEM 衍射图案中识别出特征点和迹线,从而准确地求出样品中晶格、晶面间距和晶格旋转角度等结构参数,为后续的表征和研究提供基础支撑。
TEM衍射标定的实现涉及多个步骤,下面将一步步进行介绍:1.样品制备:样品制备是TEM衍射标定的重要前提。
需要选取结晶质量好、形态完整、不含太多的杂质或混杂相的样品。
用特定的方法将样品转化为一定厚度的薄片,并保证其表面光整度和平坦度,以保证高质量的TEM衍射图案。
2.TEM成像:进行TEM成像时需要对TEM设备的条件进行合理的调整,如选择合适的电压、电流、收集器的角度、透镜和能量散射器的参数等。
此外,在对样品进行成像时还需要进行图像补偿、去噪和染色等处理,以保证得到的TEM衍射图案质量可靠。
3.TEM衍射图案校准:获得TEM衍射图案后,需要对其进行校准,以获得高精度的样品结构参数。
具体而言,校准过程分为以下两个步骤:(1)标定物距:通过对TEM衍射图案中表征散斑尺寸的标准样品(通常是一个晶体,其晶格常数已知)进行测量,求得样品到屏幕的距离(即物距)。
(2)确定镜头的对中:将标准样品对称地拍摄两个不同的图像,然后通过对两幅图像进行对准和测量,确定不同影响因素对TEM镜头对中的影响,从而保证TEM衍射图案的准确性。
4.图像分析和参数计算:在进行TEM衍射图案校准之后,需要对图像进行分析和参数计算,从而得出样品的晶格参数、晶格旋转角度和晶面间距等重要结构参数。
具体而言,这需要先识别TEM衍射图案中的各种衍射点、特征点和迹线,并使用衍射补偿和显微补偿等方法进行重建,然后利用衍射谱学或倾斜拍摄等方法进行参数计算。
总之,TEM衍射标定技术在表征晶体材料结构和研究晶体材料性质中发挥着重要的作用,通过以上的步骤可以获得高质量和高精度的TEM衍射图案和相关的样品结构参数。
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选中虚线方框,按住Alt健,在需要进行变换的区域拉出一个正方形然后点击Process,选择FFT即可,或者在画出上图中的红色方框后按Ctrl+F即可得到这个软件还可以直接测量条纹间距首先可以将图片放大(视条纹清晰与否),放大工具使用红色区域中的工具,然后点击图片即可。
然后选中ROL Tools中的第二个工具(虚线),上图中的第二个方框。
然后对着图中的标尺,从起点到末端拉一条直线,尽量与标尺一样长短(见下图)。
之后选择 Analyze 菜单中的 Calibrate,会弹出一个对话框,将对话框中的数字改成标尺的数字如10 ,Units中选择 nm。
然后用刚才的虚线工具,画一条与条纹尽量垂直的直线,可以取10个或者20个条纹,取平均值。
直线的长度显示在Control面板中的L项。
Control面板可在 Window菜单中调取出来,调取出来后,该面板显示在软件的左下方。
可以取10个或者20个条纹,取平均值。
学术干货TEM好基友—DigitalMicrograph功能及使用教程(最后有彩...你是否还在为看到.dm3格式文件而发愁?!你是否还在为TEM图像而不知所措?!那么请搬好小板凳,听老司机为你一一道来~~请自带干粮,因为真的很长~,很长~在电子显微学界 Gatan DigitalMicrograph (DM)是一个为人皆知的软件。
DM 具有采集图像,图像处理和分析,数据管理和报告打印等多种功能。
希望以此能够将大家带进门,以便日后自学提高对DM 软件的理解和操作使用能力。
从而更好地满足大家在数字电子显微学方面的需求。
DigitalMicrograph 工作环境界面(DM Menu) 菜单(黑框):多种操作指令按照其功能分类。
(DM Tool) 工具(红框):这些可移动窗口包括标准工具以及多种与被显示图像有关的信息。
(Image) 图像(蓝框):图像在 DM 软件里被显示的位置。
(Results) 结果(黄框):这个文字窗口包含 DM 软件在运行中的一些输出信息。
比如图像分析和测量的结果。
窗口里面的文字可以被拷贝或以文件格式存储。
(Save) 存储(紫框):显示一些信息以及快速存储、打印、设置等。
当然,大家可以根据自己的习惯任意拖动工具栏快捷方式的位置来进行调整。
当不小心删除了快捷工具时,可以点击菜单栏中的Window,在下拉菜单中选择Basic Tools,然后点击Show All 即可。
同理,适用于显示 Results 等功能的复位。
1. 图像的亮度与衬度图像亮度与衬度的调节是保证图像质量的重要一环。
简言之,图像亮度与衬度的调节实际上就是改变上述图像与显示器的相互关系。
DM 可以很容易地对图像的亮度和衬度进行调节。
为了更好地说明DM 调节亮度和衬度的原理,我们首先讲解一下计算机屏幕显示的原理。
一般来讲,屏幕显示器的灰度为8位(黑白)24位(彩色)。
Gatan 数码相机最低是12位(最高16位)。
TEM衍射斑点标定实例
下图为某钢淬火回火后TEM显微组织和衍射斑点图,采用软件对其进行标定。
θ
一、根据衍射斑点计算晶面间距
1、使用ipp6.0测量R1、R2和θ
单击
单击
移动此线到下标尺处,
并调整和标尺一样长
1输入下标尺上
的数字2
2单击
测得R1=4.516,R2=4.577, =88由此计算的晶面间距d1=1/R1=0.22,d2=1/R2=0.22。
2、使用CaRIne软件进行标定
(1)利用jade6.5软件查询Fe的所有相晶格常数
1单击2单击
1单击
2单击
右击
根据热处理工艺猜测大概是α相,点阵常数为a=b=c=2.867 (2)利用CaRIne软件模拟衍射斑点
1单击
2单击1单击
α相
单击
1单击Fe
2单击
1输入α相点阵常数2单击
单击
2单击1输入测得的d1、d2和 单位为埃
3手机拍照或点击print保存此数据,数据是按误差递增的顺序排列
4单击
单击
单击
1输入保存数据的晶带轴
2单击
右击
右击
将复制的模拟衍射斑点粘贴到word中设置成浮于文字上方,将此图和TEM衍射斑点图叠加在一起,等比例缩放和适当旋转看两者能否重合,若重合则标定成功,不重合再试另外几个相,操作过程如上,直至匹配。
TEM衍射谱标定方法(利用软件)第一步:选取双倾的至少三个衍射斑,进行如表一所示处理(算出α角是为验证用---计算公式:cosα=cosΔx·cosΔy)。
对其中任一一个,按下步进行。
第二步:对其中一衍射斑,进行如下操作,选R1,R2,R3。
注意,在选取时遵循矢量加法原则及右手法则,并且R3>R2>R1。
量取三矢量值。
表一:三衍射斑图夹角计算213121111D2(计算同上)。
利用以上五组数据,同软件查到的Fi2.DAT(用系统的写字板打开)相对照,以确定相。
附录:软件运行软件名:TEM分析软件(在D盘上)用X射线衍射卡程序查到要查的相,观察晶格常数及其夹角及空间群。
再运行Reci.exe 程序:第一步,输入三个晶格常数及其夹角,回车;第二步,再依次输入计算到几、晶系(1,立方:a=b=c;2,四方:a=b≠c;3,正交,三边不等;4,六角,a=b≠c且α=β=90º,γ=120º;5,单斜,a≠b≠c,α=γ=90º≠β;6,三斜,a≠b≠c,α≠β≠γ≠90º)、晶格类型(1,面心;2,体心;3,c心;4,b心;5,a心;6,简单立方------此值可能与X射线卡片上的P4I等标的有关)。
输入完后再回车,关毕该Dos程序。
第三步,用系统自带的写字板程序(程序--附件—记事本(文件-打开-所有文件-Fi2)打开同一目录下的Fi2.DAT文件。
用计算出的五组数据相对照,找出该晶带轴及标定出各晶面,如果三张图的晶带轴之间的夹角与所计算出的一致,则此标定正确,否则重新查找。
金属材料大部分是立方相。
TEM分析中电⼦衍射花样标定TEM分析中电⼦衍射花样的标定原理第⼀节电⼦衍射的原理1.1 电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采⽤不同的衍射⽅式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样,多晶电⼦衍射花样,⾮晶电⼦衍射花样,会聚束电⼦衍射花样,菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来,如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点,另外,由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样,图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样(有序相的电⼦衍射花样);图c是⾮晶的电⼦衍射结果,图e和g是多晶电⼦的衍射花样;图f是⼆次衍射花样,由于⼆次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电⼦的波长⾮常短,使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2 电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时,我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点,但实际的样品总是有⼤⼩的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题,完全是由于反射球⾜够⼤,存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射⼜称为近场衍射,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
DigitalMicrograph软件傅立叶变换和反变换图文教程
DigitalMicrograph, 傅立叶变换, 反变换, 图文教程
傅立叶变换的目的是标定高分辨像的傅立叶谱确定晶带轴;在倒空间乘上一个滤波函数,再进行发傅立叶变换可以降低噪音。
DigitalMicrograph也可以处理普通的TEM图像,比如锐化、平滑、颗粒分析、扣背底等。
1)打开一张高分辨像,选择ROI Tools中的矩形选框工具,按住Alt在图像上拉出一个正方形,先松开鼠标再松开Alt键。
*这很重要,因为FFT只对面积为2的n次方的区域有效*
2)选择Process-FFT
3)选择Masking Tool中的周期性Mask工具,在FFT of ***点击
4)选择周期性的Bragg点
5)选择Process-Apply Mask
6)选择Process-Inverse FFT
7)加标尺,选择Edit-Data Bar-Add Scale Maker
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说明:
如果不加Mask就进行Inverse FFT,只是相当于把选的图像切下来;加Mask再进行Inverse FFT可以降低图像的噪音,突出周期性的
信息。
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)中的标准衍射花样分析是材料科学、物理学和纳米技术等领域中用于确定晶体结构和取向的重要手段。
TEM通过高能电子束穿透样品并与其内部原子晶格相互作用,当电子波受到晶格周期性排列的原子散射后,会在特定方向上形成强度分布的衍射斑点或花样。
在TEM中观察到的标准衍射花样主要包括以下特征和分析内容:1.斑点位置:每个衍射斑点对应一个特定的布拉格衍射条件(布拉格定律),即2dsinθ = nλ,其中d为晶面间距,θ是入射电子与衍射晶面法线之间的夹角,n是整数,λ是电子波长。
根据斑点的位置可以推算出样品的晶面间距和晶体结构参数。
2.斑点强度:斑点的亮度或强度反映了相应晶面的反射系数大小,这与原子种类、排列方式以及电子束的性质有关。
强斑点通常对应于密集的原子平面或者有较大散射能力的原子。
3.花样类型:o单晶衍射花样表现为一组规则排列的斑点,可以根据斑点分布解析出晶体的三维空间群和结构。
o多晶或非晶样品可能产生弥散环状花样,而非清晰的斑点。
o孪晶衍射花样会显示由于孪晶界的存在而产生的特殊对称性和额外的衍射斑点,这些斑点可用来识别孪晶结构及其取向关系。
4.选区衍射(Selected Area Electron Diffraction, SAED):利用光阑限制电子束以研究样品局部区域的衍射花样,这对于分析微小区域内或具有复杂结构的样品尤其重要。
5.Zonal Axis Mapping (Z-Contrast Imaging):某些情况下,TEM还可以结合相位衬度成像等技术,通过衍射花样来揭示样品内部的成分分布及缺陷信息。
6.花样指数化:通过对衍射花样进行标定和斑点的索引,可以精确地确定晶体的取向和结构。
7.晶粒尺寸和应变分析:通过分析衍射斑点的宽度、形状变化,可以获取样品中原子层面的微观应力状态以及晶粒大小的信息。
总结来说,TEM标准衍射花样的详细分析涉及多个步骤,包括花样捕获、图像处理、斑点定位与索引、结构解析和物理参数提取等,对于理解和表征材料的微观结构至关重要。
TEM的衍射花样分析版面很多网友由于刚接触tem的衍射花样,所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下,简单衍射花样的标定,所谓简单,就是各个晶系里面的单晶衍射花样,没有缺陷,没有超结构,没有厚样品造成的高阶劳埃带,只是物质的纯相造成的衍射花样。
有了这个基础,理解了一些,往下才能做的扎实。
1.一般的物质衍射花样都是已知的物质,顶多也就是已知的几种里面的一个。
所以在确定哪几个物种之后,去找一下相关物质的pdf卡片,网上有一个软件pcpdfwin,可以方便查讯电子版的pdf卡,下载位置,看看这个帖子,24楼里面我提到了下载的具体目录:2.找出了适当的pdf卡,那么就是必须测量绕射花样了。
绕射花样的摄制必须严苛按照操作规程去,尤其必须特别注意在摄制时样品著眼尽量精确。
另外,无论底片摄制还是ccd摄制,一定必须确保用标准样品搞了校正。
3.接下来就是测量衍射点对应的d值。
对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离r,然后根据d=(l×电子波长)/r,其中l是相机常数,底片上写着,单位是cm,电子波长一般的电镜书上都有,200kv电镜是0.00251nm。
代入计算即可得到相应的d 值。
选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点,二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。
选取测量d值之后,二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。
对于ccd相机拍摄的衍射花样,对应的都有标尺,d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。
角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的r值(角度),二者相减即得。
4.将排序的d值和pdf卡相对应当,看看最吻合哪个面的数值,querida说道过,这个测量可以存有一定的误差,存有相似值时,须要通过夹角去确认。
方法就是,挑选出两个比较可能将的面,然后代入适当晶系对应的公式,排序夹角,如果和测量值很吻合,即使就是打听对了。
ustb版主说道过,排序值和测量值必须差距不大,0.1-0.2度的范围。
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片,并进行傅立叶变换
注意:**.dm3图片是透射分析产生的原始图片,一定要保存,可以进一步分析。
3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意:先点击工具栏中的“角度”按钮,然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置,这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。
5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意:先点击工具栏中的“直线”按钮,然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑,这样就产生一条直线,这条直线可以平移到高分辨相中,在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。
用箭头工具指定该晶面,并输入晶面间距值。
5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。
首先,打开需要标定的衍射花样,如下图
然后,选定基点;
具体做法为,在左侧工具菜单(下图)中
选择红色标记的工具,在衍射图(下图)中
依次用鼠标左键点击(1)与(2)斑点的中心位置,然后会发现在(0)
斑点中心自动出现一个黑点(如下图),该点即为选中的基点。
基点选定后,就可以开始标定各衍射斑的相应取向了,所用工具见下图(红框内)
选定该工具后,在衍射图像上分别点击需要标记的点,如下图
在该示例中的操作为,从下向上依次点击(点击次序是有编号的,就是上图白色小方框内的黑点,放大可看清是编号),将所需要标注的衍射斑点击完毕后。
在下图菜单中
选择红框内菜单(DIFPACK)
会出现以下子菜单
最终选择List All,会出现一下对话框
该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表,最左为各点的序号,第二列为d值,根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距,可以判断出各衍射斑所代表的方向。
接下来就是标注了,先在Object菜单(下图)中
选定各种对字体格式的设置,如下图
然后采用字体工具(见下图)
选中红色框内的工具,在衍射图上需要标注的位置标出方向(如下图)
以上仅供参考,如有错误与不足之处还请多多指教。