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第4章 习题课-电子衍射花样标定

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单晶体电子衍射花样标定

单晶体电子衍射花样标定

指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°

第4章习题课-电子衍射花样标定

第4章习题课-电子衍射花样标定

相位衬度像的种类
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
Al-Mn合金中韧位错
Al 合 金 中 的 析 出 相
共 格 析 出 相
成像模式的相互关系
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示， K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以 及计算过程）。
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
图中用透射束成像
衍射衬度
明场像和中心暗场像
衍射束
透射束
衍射束
像面
从衍射图上看衍射束
明场像
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像.
暗场像: 用单束衍射束成像
中心暗场像 : 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
j 1
N
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 全部 H、K全为奇数或全为偶数 H+K+L为偶数 H、K、L全奇数或全为偶数 出现的衍射 无 H、K奇偶混杂 H+K+L为奇数 H、K、L奇偶混杂 消失的衍射
hkl

电子衍射花样标定训练

电子衍射花样标定训练

电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。

电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。

之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。

如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。

所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。

Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

[精华]电子衍射花样标定练习

[精华]电子衍射花样标定练习

电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。

电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。

之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。

如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。

所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。

Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

材料研究方法电子衍射花样与标定

材料研究方法电子衍射花样与标定

五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。 其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构 具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]， 对未知其结构的还包括确定点阵类型。 单晶体的电子衍射样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律
（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。
1. 已知晶体结构的花样标定
标定步骤： 1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4…，
8）定其晶带轴。
四、单晶体电子衍射花样的标定
四、单晶体电子衍射花样的标定
已知：rA=7.1mm,rB=10mm, rC=12.3mm;夹角∠AOB=90 °, ∠AOC=55 °, Lλ=14.1mmÅ, 标定其花样。
1）由rA2:rB2:rC2=N1:N2:N3=2:4:6 初步定为体心立方结构。 2）由N=2，可得A点应为{1 1 0}。
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子 衍射花样（a=0.3523nm）,花样 见图，定谱。
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。

电子衍射标定

电子衍射标定
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
21

单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符

第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定

第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定


1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2

现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵

单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。

电子衍射及衍射花样标定精品文档

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4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图

材料分析方法教学课件DM电子衍射花样标定

材料分析方法教学课件DM电子衍射花样标定
R L 1
d
求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 ••••
3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可 根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出 {h2k2l2}，依次类推。
4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
花样特征：
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像 成像原理和典型衍射花样见下图，
单晶电子衍射花样几何特征的表达
已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对 称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
一、已知晶体结构衍射花样的标定 1. 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中
心斑点距离R1，R2，R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
比值法2未知晶体结构时可根据系列衍射斑点计算的面间距来查jcpdspdf卡片的方法3标准花样对照法4根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法一已知晶体结构衍射花样的标定测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离r因为晶体结构是已知的某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl即由d两个指数为0的晶面族有6种标法因此第一个指数可以是等价晶面中的任意一个

电子衍射及衍射花样标定资料讲解

电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2

第四章复杂电子衍射花样教程

第四章复杂电子衍射花样教程
hu+kv+lw=N (N=0, 1, 2, 3,…)
14
• Assume ghkl is a reciprocal vector corresponding to hkl. ghkl can be decomposed to g , the vertical component of ghkl which is perpendicular to the (uvw)0* and g// , the horizontal component of ghkl which lies in (uvw)0* . • g// is the projection of ghkl of (uvw)* in (uvw)0* along the zone direction
Projection of reciprocal point of (uvw)* in (uvw)0*
For any symmetrical crystal, a reciprocal point hkl in a parallel reciprocal plane {uvw}*satisfies
r r
r u a v b w c
(note
), we obtain
2 u ua v( a b ) w( a c ) 2 v u ( a b ) vb w( b c ) w u ( a c ) v( b c ) wc 2
7
7
当晶体试样较薄时( 即倒易点成杆状) ，倒易点拉长更厉 害，增加了Ewald 球与高层倒易面上 的倒易杆相交的几 率
8
88
当入射束不严格 平行于晶带轴时 ，Ewald球可能 与几层相平行的 倒易面相交，产 生几套衍射斑。

032电子衍射花样的标定27页PPT

032电子衍射花样的标定27页PPT
（7）按矢量运算求出C和D的指数： RC＝RA＋RB
因为 hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB
求得 C 和 D的指数。 15
（8）求晶带轴[uvw]。 用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求
出晶带轴方向。 由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
k1 k2
l1 :l1 l2 l2
24
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 25
A 110
55°
O
C 112 B 002
21
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
22
4. 标准花样对照法
铝单晶
23
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101)，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
可以任选一指数，有12种选法。
（4）R矢量之间夹角的测量：
RA与RB约90º，
RA与RC约55º，
RA与RD约71º。
14

电子衍射及衍射花样标定讲解

电子衍射及衍射花样标定讲解
标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有 不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
指数直接标定法：
已知相机常数和样品晶体结构时衍射花样的标定
尝试－校核法：
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知、晶体结构未知时衍射花样的标定
标准花样对照法：
相机常数未知、晶体结构未知时衍射花样的标定
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解： 1）从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ，dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2）查对应于 Fe的 PDF卡片， 从卡片上 可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
选 A=1 1 0, B=002, C= 1 1 2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
24
2
与测量值不一致。测量值(RARB）90o
4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1a0nd B=002
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射， 这些晶面的交 线互相平行，都平行于某一轴向 （晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。

电子衍射花样的标定

电子衍射花样的标定

R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 23
单晶
多晶
非晶
24
立方晶体中各种点阵可能的N值 18
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
ห้องสมุดไป่ตู้19
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
20
4. 标准花样对照法
铝单晶
21
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
22
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
分别测量R值 RA，RB ，RC，RD；
（2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
10
11
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101) ，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
求得 C 和 D的指数。 13

电子衍射及衍射花样标定

电子衍射及衍射花样标定

q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定

例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c

多晶体电子衍射花样标定

多晶体电子衍射花样标定

2.68
8.0 8
3.68
10.94 11
4.06
12.18 12
5.42
16.26 16
6.38
19.14 19
{hkl}
111
0.2355 1.479
2Байду номын сангаас0
0.2039 1.482
220
0.1442 1.483
311
0.123 1.482
222
0.1177 1.479
400
0.102 1.491
1.18 1.00 0.90
20
40 10 10
6
20.49
0.83
5
查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的 ，即0.200~0.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近 的卡片，结果发现体心立方 α-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（ 包括晶面间距符合、三强线次序符合）。α-Fe卡片上列出的数据如下： 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是α-Fe。
摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样； 1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、…… 2) 把各R值平方，并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的 N值，即R12 ： R22 ： R32：……=N1:N2:N3:…… 3) 根据N值确定晶面族，例如 N=2，晶面族应是{110} N=3，晶面族应是{111} N=4，晶面族应是{200} …… …… 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。
衍射环标号 （j）1 2 7.27 52.35 3 10.29 105.9 4 12.05 145.2 5 12.57 158.0 6 14.62 213.8 7 15.87 251.8
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exp[i(o)] exp[i(2)] exp[i (4)] exp[i(6)] 1 exp[i(1)] exp[i (3)] exp[i (5)] exp[i(7)] 1
F( hkl ) f j exp[ 2i (hx j ky j lz j )]
111γ
110α
000
110α
-
020α
例2.
Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99 k = 2.15mm.nm
Ri
4.3 8.8 8.8 10.5
o
di
5 2.44 2.44 2.05
o
80 25
di
0.5 0.244 0.244 0.205
hkl
020 112 112 132
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r ) Q g r
F F 1
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
022γ
[011]γ
111γ
-111γ 000
1
1
1
1
1 1
0 2
2 0 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001]α
022γ
111γ
011 // 001
-
011 // 001
1电子束通过试样，相 位受到晶体势场的调制， 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r). 2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用，在后焦面上得到 衍射束，用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用，把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲， 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
R1
R4
R2
R 3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的 R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm， R4＝20.8mm 已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样 2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm； R3＝7.25mm；R4＝8.5mm 求相机常数K 。
K 为相机常数，单位：mm.Å
已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶 面的位置（R 垂直与衍射晶面）。
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关，
即 I
F
(hkl)
∝∣F
∣2 (hkl）
散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之 和。
hu kv lw 0
例3.
强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
Cr的晶面间距表
Ri
10 10 10 17
60o
di
2.08 2.08 2.08 1.18
hkl
011 011 011 112
Cu的晶面间距表
Ri
10 10 11 15.5
70o
di
2.08 2.08 1.82 1.29
正交晶系
[2 0 -1]
h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
u v w
000 020 -1-1-2
-11-2
0 1
2 1
0
0
2 0
2 1 1 2 4 0 -2
六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二 维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。 电子衍射花样： 零层倒易面的放大像，它们之间相差 放大倍数K，K=Lλ
单 晶 体 的 衍 射
电子衍射基本公式
Rd L
晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数（hkl）之间的关系。 晶带定律
位错的明场像和暗场像
奥氏体不锈钢中孪晶
三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。 用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
相 位 衬 度 光 路 图
衍射衬度(振幅衬度)
相位衬度原理
中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发
生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体
有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示
出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以
广泛地用于晶体结构研究。

晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源
于衍射衬度。
衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示， K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以 及计算过程）。
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。 λ: 入射电子波长 。
相机常数 K
令
K＝Lλ，则 d＝K/R
透射电镜的像衬度
衬度: 荧光屏或照相底板上图像的明暗
程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度. 透射电子显微像的衬度有三种 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度
一. 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显 微像上的明暗差别叫质厚衬度。 复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。
当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成 像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式
相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供
了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达
到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
Cu/Cr合金衍射衬度像
图中用透射束成像
衍射衬度
明场像和中心暗场像
衍射束
透射束
衍射束
像面
从衍射图上看衍射束
明场像
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像.
暗场像: 用单束衍射束成像
中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
TiNbSn合金孪晶马氏体
二. 埃瓦尔德图解：
衍射晶面
入射束
三者之间的几何关系
衍射束
把布拉格方程变形为 Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A A
Θ
1/λ
Θ
1/λ
O
1/λ
o O
1/λ
G
G
O*
** O*
倒易矢量g的重要性质：
1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl） 晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的 衍射晶面的指数。
小孔径角成像
把散射角大于α的电子挡掉，只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
二、衍射衬度
样品微区晶体取向或者晶体结构不同， 满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在 样品下表面形成一个随位置不同而变化的 衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件 的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。

衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品
相位衬度像的种类
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
Al-Mn合金中韧位错
Al 合 金 中 的 析 出 相
共 格 析 出 相
成像模式的相互关系
(hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的
F (hkl）＝0 叫结构消光
F( hkl ) f j exp[ 2i (hx j ky j lz j )]
j 1
N
共轭复数公式
exp[ 2i (hx j k yj lz j )] ＝cos 2 (hxj k yj lzj) i sin 2 (hxj k yj lzj)
Cu/Cr合金晶格条纹像
电子衍射要点小结
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
j 1
N
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 全部 H、K全为奇数或全为偶数 H+K+L为偶数 H、K、L全奇数或全为偶数 出现的衍射 无 H、K奇偶混杂 H+K+L为奇数 H、K、L奇偶混杂 消失的衍射