苯妥英钠的制备与表征

苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。

操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90o C加热回流反应60-90分钟。

反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。

通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。

滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。

尽量干燥后，供下步反应使用。

2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60o C 水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。

保持60o C温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。

滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。

用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。

问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？ e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？ f 15% NaOH 的作用是什么？ g 反应原理是什么？（频哪醇重排）OOH 2N NH 2O+HNNO Ph Ph ONa频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：CH 3CH 3OHOH H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3OH 3CH +c 频哪醇重排原理：CH 3CH3OH OH H3CCH3H +CH 3CH 3OH 2OHH 3CCH 3-H 2OH 333H 33-H +CH 3CH 3CH 3OH 3Cd 频哪醇重排规则：I 优先生成较稳定的碳正离子：CH 3C 6H 5OHOHC 6H 5CH 3CH 3C 6H 5CH 3OC 6H 5H +II 基团的迁移能力：芳基 大于 烷基C 6H 5C 6H 5OHOHH 3CCH 3CH 3C 6H 5C 6H 5OH 3CH +O OC H 2NONH 2+NHHN OOH OHNHHN OO思考题：OO（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min ，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？b 加入HCl的作用？pH 4～5？。

合成苯妥英钠的方法苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种用于控制癫痫发作的药物。

它是苯二氮䓬类药物的代表。

苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用，已成为临床上广泛应用的药物之一。

苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐（C15H11N2NaO2），其合成主要包括以下几个步骤。

1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应，制备苯乙烯基溴化物。

反应方程式如下：C6H5CH＝CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。

反应方程式如下：C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应，得到苯乙三酸二氮䓬。

反应方程式如下：C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应，生成苯妥英。

反应方程式如下：C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤，该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成，工艺简单，易于大规模生产。

苯妥英钠是一种重要的药物，它可以减少癫痫发作频率，改善发作后的神经功能，极大地改善了患者的生活质量。

实验五苯妥英钠（PHe n y t o i n So d i u m）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为 5，5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。

合成路线如下：表 1 化合物理化性质三、实验材料与设备表 2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2若干烧杯50ml抽滤瓶--1滴管1ml2表 3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A电子天平塞多丽斯科学仪器有限公司e=10d郑州长城科工贸有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表 4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯硝酸浙江三鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1. 于锥形瓶内加入 VB1 6g、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。

苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。

实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。

苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。

反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。

实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。

2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。

3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。

4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。

实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。

实验过程中没有明显的事故发生。

实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。

本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解苯妥英钠的性质和用途。

二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。

本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。

三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。

2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。

四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。

- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。

- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。

- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。

- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。

2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。

- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。

2. 掌握有机合成实验的基本操作。

3. 熟悉实验仪器的使用。

二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。

本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。

2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。

3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。

4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。

5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。

6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。

7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。

8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。

9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。

2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。

实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制加热温度。

- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。

实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。

- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。

实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。

化学系综合性、设计性实验报告题目苯妥英钠的制备与表征学生指导教师年级专业化学系2014年6月苯妥英钠的制备与表征一、目的要求：1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO VB1或 NaCN COCHOH2C CH O OHC CO O[O]NaOHNH2CNH2ONNHOONa三、药品与仪器药品：维生素B1 :1.0g 95%乙醇（46.07）: 10 mL 50%乙醇：10mL 10%氢氧化钠溶液：3mL 10%氢氧化钠溶液：3mL稀硝酸HNO3：H2O=1：0.6：5 mL 苯甲醛（C6H5CHO，106.12）：6mL 脲素(H2NCONH2,60.06)：0.7g 10%盐酸、活性炭、氯化钠、冰水仪器：CL-2型恒温加热磁力搅拌器、球形冷凝管、三颈瓶、温度计、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒，天平四、实验装置装置图五、实验内容及步骤磁力搅拌器1.产率计算（一）维生素 B 催化的安息香缩合10（二）联苯甲酰的制备联苯甲酰的收率=﹙ m 1/ m 0﹚×100％=1.9÷2.0×100％=95％（三）成盐、精制与表征102.数据处理过程二苯乙醇酮：212.25 二苯乙二酮：210.23 苯妥英钠式量：274.25苯甲醛密度：1.046g/L 苯甲醛式量：106.12安息香理论产量：1.046*6*212.25/106.12=6.3g 联苯甲酰理论产量：2.0*210.23/212.25=2.0g 二苯乙二酮实际产量：1.6g二苯乙二酮的产率：W 2=1.6/1.98=80.81% 苯妥英钠理论产量：2*274.25/210.23=2.6g 3.数据分析提高产率的做法有（1）严格控制好实验条件，如控制好反应温度，避免温度过高产生大量副产物，或者温度过低反应不完全；控制好反应时间等。

苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。

本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。

实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。

试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。

2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。

2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。

3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。

4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。

5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。

实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。

实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。

苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。

此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。

结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。

实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。

例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。

未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。

总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

苯妥英钠的制备
苯妥英钠的制备步骤如下：
1.准备材料：苯乙酰乙酸钠和二甲基硫醚。

2.在干净的三角瓶内加入苯乙酰乙酸钠和少量乙醇，在磁力搅拌下搅拌均匀。

3.加入适量水，继续搅拌至完全溶解。

4.将二甲基硫醚滴加到反应体系中，继续搅拌反应1小时。

5.反应完毕后，过滤沉淀得到苯妥英钠。

6.将苯妥英钠用适量的水溶解得到苯妥英钠溶液。

7.对苯妥英钠溶液进行检测和分析，确认其纯度和成分。

注意事项：
1.反应过程中需要严格控制反应温度和反应时间，以保证反应顺利进行。

2.在使用化学试剂过程中要注意个人防护措施，如戴手套、口罩、护目镜等。

3.在制备苯妥英钠的过程中，应注意材料的摆放和储存，确保反应安全稳定。

一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。

2. 掌握苯妥英钠的合成方法，了解各步骤的原理和操作要点。

3. 学习有机合成实验的基本操作技能。

二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有抗惊厥、抗癫痫作用。

本实验采用尿素法合成苯妥英钠，其反应原理如下：二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应，生成苯妥英钠。

具体反应如下：C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。

四、实验步骤1. 准备反应物：将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量，混合均匀。

2. 溶解反应物：将混合好的反应物放入圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，水浴加热至沸腾，保持回流2小时。

3. 酸化反应液：将反应液冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至4-5，静置15分钟。

4. 抽滤：用布氏漏斗抽滤，滤除沉淀物。

5. 脱色：将滤液加入适量活性炭，搅拌均匀，静置15分钟，过滤除去活性炭。

6. 结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼在烘箱中干燥。

7. 精制：将干燥后的苯妥英钠进行重结晶，得到纯品。

五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备出苯妥英钠。

2. 在实验过程中，发现以下几点：a. 反应过程中，要注意控制反应液的pH值，以确保反应顺利进行。

b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质，提高产品的纯度。

c. 结晶过程中，要注意控制温度和溶剂的选择，以确保得到良好的晶体。

六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中，需要注意以下几点：a. 控制反应条件，如温度、pH值等，以确保反应顺利进行。

b. 选择合适的溶剂和析晶方法，以提高产品的纯度和收率。

c. 注意实验过程中的安全操作，如防止化学品泄漏、避免高温等。

苯妥英钠的制备
苯妥英钠（Phenobarbital sodium）的制备方法如下：
1. 首先，将酚酞（Phenolphthalein）和乙酰乙酸酐（Acetic anhydride）在氯化钠（Sodium chloride）存在下，通过醋酸（Acetic acid）的作用，进行烯酚缩醛反应，生成苯酚烯醛（Phenylglycinol）。

2. 将苯酚烯醛与马来酸二乙酯（Diethyl maleate）在醋酸铵（Acetic ammonium）存在下进行通常的亲核加成反应，生成苯甲酰烯酮（Phenylmalonyl ketone）。

3. 然后将苯甲酰烯酮经过重氮化（Diazotization）和氧化（Oxidation）反应，得到苯妥英（Phenobarbital）。

4. 最后，将苯妥英与氢氧化钠（Sodium hydroxide）反应，得到苯妥英钠。

需要注意的是，以上是一个较为简化的制备流程，具体的反应条件和步骤可能会有所不同。

此外，制备苯妥英钠的方法还有其他多种，如通过过氧化苯乙酮法等。

制备苯妥英钠的具体操作应根据实验室实际情况和化学知识进行。

实验原理实验-苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B】为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5, 5-二苯基乙内酰眠，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醸和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：1 H.NCONHZOH2HC1表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸——1漏斗——1三颈瓶100ml1球形冷凝管——1干燥管（连有导气管）——1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶——1滴管1ml2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循坏水真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市人茂化学试剂厂分析纯22. 5ml硝酸浙江二鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司宁波市化学试剂厂分析纯 1. 5g二甲基硅油天津市人茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江二鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB： 6g＞水30 mL、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

苯妥英钠的制备与表征院系：化学化工与材料学院班级：12级化本姓名：张哲宾20120940011051高利刚20120940011052 日期：2014年6月25日一、目的要求1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO VB1或 NaCN COCHOH2C CH O OHC CO O[O]NaOHNH2CNH2ONNHOONa三、药品与仪器药品：维生素B1、95%乙醇（46.07）、氢氧化钠（10%的取10g固体氢氧化钠加90mL蒸馏水；20%取10g固体氢氧化钠加50mL蒸馏水）、硝酸、苯甲醛（C6H5CHO，106.12）脲素(H2NCONH2,60.06)、活性炭、冰水、盐酸（配成10%）仪器：CL-2型恒温加热磁力搅拌器、球形冷凝管、三颈瓶、温度计、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒，天平四、实验装置装置图磁力搅拌器五、实验步骤六、实验数据处理及误差分析数据处理：二苯乙醇酮：212.25二苯乙二酮：210.228苯妥英钠：274.25苯甲醛密度：1.04g/L二苯乙醇酮理论产量：1.04*6*212.25/106.12=6.24g二苯乙醇酮实际产量：3.4g二苯乙醇酮产率：W1=3.4/6.24=54.49%二苯乙二酮理论产量：2*210.228/212.25=1.98g二苯乙二酮实际产量：1.6g二苯乙二酮的产率：W2=1.6/1.98=80.81%苯妥英钠理论产量：1*274.25/210.228=1.305苯妥英钠实际产量：0.6545g苯妥英钠产率：W3=0.6545/1.305=50.15%误差分析：（1）造成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全。

苯妥英钠的合成〔目的及要求〕1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。

2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。

4. 本实验要求产品总收率在25%以上，产品基本符合药典要求。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H NNONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO C C O OC C O O +CNH 2NH 22〔基本操作〕一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：三角瓶中加入0.88g 盐酸硫胺（VitB1）和2ml 水，溶解后加入95％乙醇7.5ml 。

室温搅拌下滴加2mol/L 溶液2.5ml 。

再加入苯甲醛5ml 。

室温静置1周。

有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。

干燥后得粗品。

测定熔点，计算收率。

参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。

二. 1,2－二苯乙二酮的制备：100ml 圆底瓶中加入10ml 冰乙酸、5ml 水、9.0g FeCl3.6H2O ，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g 安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml ，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。

粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g ，收率90－95％，熔点94－95℃。

三. 苯妥英的制备：投料比：二苯乙二酮：尿素：15％ NaOH ：乙醇：水 ＝ 1g ：0.57g ：3.1ml ：5ml：37ml将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。

滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。

苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。

本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。

2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。

加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。

然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。

将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。

2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。

然后，将反应液冷却，产生沉淀物。

将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。

2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。

加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。

反应结束后，将产物分离有机相。

通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。

将溶剂去除，得到苯妥英。

2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。

反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。

3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。

3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。

3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。

3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。

4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。

通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。

然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。

5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。

实验十 苯妥英钠的制备Experiment 10. Preparation of Phenytoin Sodium10.1 目的要求 Purpose（1）掌握抗癫痫药苯妥英钠的合成方法。

（2）通过了解苯妥英钠合成路线中各步化学反应的原理，深入理解反应的操作过程。

（3）熟练进行回流、水浴加热、抽滤、重结晶、测熔点等实验操作。

（4）掌握测定化合物水溶液pH 值的方法。

（5）本实验分4次，共22学时。

10.2 背景介绍 Background Information癫痫是一种由大脑神经元异常放电引起的短暂神经功能失常为特征的慢性脑部疾病，具有突然发生、反复发作的特点。

苯妥英钠（phenytoin sodium ）作为抗癫痫药，主要适用于治疗复杂部分性发作、单纯部分性发作、全身强直阵挛性发作和癫痫持续状态。

苯妥英钠还可用于抗心律失常等。

NNH O ONaPhenytoin Sodium苯妥英钠的化学名为：5,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮钠盐（5,5-diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium salt ）。

苯妥英钠别名大伦丁钠，二苯乙内酰脲钠。

为白色粉末，无臭，味苦，微有引湿性。

在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

苯妥英钠在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英；水溶液显碱性反应，常因部分水解而发生混浊[1]。

10.3 实验原理 Important Reactions本实验以苯甲醛为原料，经过四步化学反应制备苯妥英钠。

第一步反应是安息香( benzoin, 2-羟基-1,2-二苯乙二酮)缩合反应：在维生素B 1催化下2分子苯甲醛缩合生成安息香。

第二步反应是安息香通过六水合三氯化铁氧化生成1,2-二苯乙二酮 (benzil)。

第三步反应中，1,2-二苯乙二酮在碱性条件下和尿素缩合并发生重排，酸化后生成苯妥英。

第四步反应是苯妥英和氢氧化钠成盐，得到苯妥英钠。