苯妥英钠设计性实验报告
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抗惊厥实验报告
实验目的:通过观察抗惊厥药物在小鼠身上的作用,了解其抗惊厥效果。
实验材料:小鼠、苯妥英钠(抗惊厥药物)、马钱子碱(引起惊厥的物质)
实验步骤:
1. 将小鼠随机分为三组:对照组、试验组1和试验组2。
2. 对照组:给小鼠注射生理盐水,作为对照。
3. 试验组1:给小鼠注射苯妥英钠。
4. 试验组2:给小鼠先注射马钱子碱,引起惊厥后再注射苯妥
英钠。
5. 在给小鼠注射药物之前,记录小鼠的基础生理指标,如体温、心率等。
6. 给小鼠按照相应组别注射药物。
7. 观察小鼠的行为变化,特别是是否出现惊厥症状。
8. 在注射药物后的一段时间内,继续观察小鼠的行为和生理指标变化。
9. 记录观察结果,包括惊厥症状发生时间、持续时间等。
实验结果:
1. 对照组小鼠未出现惊厥症状。
2. 试验组1小鼠未出现惊厥症状。
3. 试验组2小鼠在注射马钱子碱后出现惊厥症状,但在注射苯妥英钠后症状得到明显缓解或消失。
实验结论:苯妥英钠具有抗惊厥的作用,能够有效缓解或消除惊厥症状。
该药物可以作为治疗癫痫等惊厥相关疾病的选择之一。
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析,深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠:首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应,得到苯甲酰丙酮。
然后,将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应,生成苯妥英。
最后,将苯妥英与氢氧化钠反应,得到苯妥英钠。
2.性质分析:对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠:经过合成反应,成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质:苯妥英钠为白色结晶性粉末,具有特殊的气味。
其熔点为约140℃,可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质:苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应,生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应,生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物,对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验,我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质,为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验,我们成功合成了苯妥英钠,并对其进行了性质分析。
实验结果表明,苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质,适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三,李四,王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验,2020,10(2): 30-35.2. 王六,赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展,2021,15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时,也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容,通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称:苯妥英钠的合成实验报告
实验目的:通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠,并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理:苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式:苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理:苯甲酰氯与桂皮醛反应,生成苯基亚甲基芳香酮,然后在碱的催化下发生缩合反应,生成苯妥英钠。
实验步骤:
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中,加入少量三氯化铁,在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中,搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中,搅拌几分钟后取下有机相,用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤,得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果:
实验中所得合成物为黄色晶体,500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论:通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明,苯妥英钠是一种相对稳定的化合物,可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理,并学习了苯妥英钠的制备方法。
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠(Phenytoin Sodium)是一种常用的抗癫痫药物,其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料,通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮,再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英,最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材:三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂:苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛,搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠,搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾,保持10分钟。
- 冷却后,加入10ml水,搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的硝酸,调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中,加入适量的氢氧化钠,调节pH至11-12。
- 加热溶液,保持30分钟。
- 冷却后,加入适量的氯化钠,搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的氢氧化钠,调节pH至11-12。
- 加热溶液,保持30分钟。
- 冷却后,加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中,加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中,过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中,加入适量的活性炭,搅拌吸附杂质。
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物,其化学名为5-乙基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应,再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器:- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液:称取苯甲酸1.0g,加入锥形瓶中,加入乙二酸二乙二醇酯1.5g,再加入5mL乙醇,混合均匀。
2. 加热反应:将锥形瓶放入热水浴中,加热至60-70℃,保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠:在反应过程中,缓慢加入氢氧化钠溶液,使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应:保持热水浴加热,继续反应1小时。
5. 停止加热:反应结束后,停止加热,冷却至室温。
6. 酸化:向反应液中加入硫酸,使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶:将反应液倒入烧杯中,放入冰水中冷却,使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤:将结晶过滤,用少量乙醇洗涤,干燥。
9. 称量:称量干燥后的苯妥英钠,计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:制备得到的苯妥英钠纯度为95%,产率为80%。
2. 讨论:- 在实验过程中,加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现,加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中,硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现,硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中,冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现,冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制冷却速度。
实验五苯妥英钠〔PHenytoin Sodium〕的合成一、实验目的为催化剂进行反响的机理和实验方法。
1、学习安息香缩合反响的原理和应用维生素B12、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。
合成路线如下:表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 枯燥管〔连有导气管〕-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 假设干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四.实验操作步骤〔一〕安息香的制备1.于锥形瓶内参加VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL 〔水和无水乙醇提前冰水冷却〕。
不时摇动,待VB 1溶解,参加2mol/L 的〔冰浴冷透〕NaOH 22.5 mL ,快速参加新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ,摇匀,参加搅拌子,冰水浴下,搅拌40min ,用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。
设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风枯燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备 真空枯燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 分析纯AR 90ml 氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤,得淡黄色结晶,用100ml冰水分屡次洗,得安息香粗品,放于烘箱中烘干,测粗产品熔点为133~140℃,结晶用95% 的乙醇溶液重结晶,70℃下加95%乙醇至全溶,冰水冷却,抽滤烘干,测熔点〔纯安息香为白色针状结晶,参考熔点:133℃〕〔二〕二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入二苯乙醇酮8 g,稀硝酸〔HNO3:H2O=1:0.6〕20 mL。
苯妥英钠是实验报告苯妥英钠是一种常用的药物,常被用于治疗癫痫等神经系统疾病。
它的作用机制是通过抑制神经元的兴奋性,从而减少癫痫发作的频率和强度。
本文将从化学结构、药理学作用以及临床应用等方面来探讨苯妥英钠的相关知识。
首先,让我们来了解一下苯妥英钠的化学结构。
苯妥英钠的分子式为C11H11N2NaO2,它是一种白色结晶性固体,可溶于水和乙醇。
苯妥英钠的结构中含有苯环和嘧啶环,这两个环的结构使得苯妥英钠具有抗癫痫的作用。
接下来,我们来探讨一下苯妥英钠的药理学作用。
苯妥英钠通过增加神经元膜上的GABA受体的活性,从而增强GABA的抑制性作用。
GABA是一种神经递质,它能够抑制神经元的兴奋性,从而减少癫痫发作的频率和强度。
苯妥英钠还能够抑制钠通道的活性,进一步减少神经元的兴奋性。
这些作用机制使得苯妥英钠成为一种有效的抗癫痫药物。
除了治疗癫痫,苯妥英钠还可以用于其他神经系统疾病的治疗。
例如,苯妥英钠可以用于治疗焦虑和睡眠障碍。
它通过抑制神经元的兴奋性,减轻焦虑和改善睡眠质量。
此外,苯妥英钠还可以用于治疗某些神经痛和肌肉痉挛。
然而,苯妥英钠也有一些不良反应。
常见的不良反应包括头晕、乏力、嗜睡、恶心、呕吐等。
长期使用苯妥英钠还可能导致骨质疏松和血小板减少等副作用。
因此,在使用苯妥英钠时,需要注意剂量和疗程的控制,以避免不良反应的发生。
此外,苯妥英钠还与其他药物存在相互作用。
例如,苯妥英钠与某些抗生素、抗真菌药物和抗癫痫药物之间可能存在相互作用,从而影响它们的药效。
因此,在同时使用苯妥英钠和其他药物时,需要注意相互作用的可能性,避免不良的药物反应。
总之,苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有抑制神经元兴奋性的作用。
它通过增强GABA的抑制性作用和抑制钠通道的活性,减少癫痫发作的频率和强度。
此外,苯妥英钠还可以用于治疗焦虑、睡眠障碍、神经痛和肌肉痉挛等疾病。
然而,苯妥英钠也有一些不良反应和药物相互作用,需要注意在使用过程中的剂量和疗程的控制。
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言:苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠,探究其合成方法和反应机理。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验仪器:反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂:邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤:1)将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中,加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2)在搅拌的同时,将尿素溶解在水中,加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3)将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中,保持温度控制在60-70摄氏度。
4)反应结束后,将反应液用冷水冷却,过滤得到沉淀。
5)用水洗涤沉淀,再用乙醇洗涤,并用真空干燥。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,成功合成了苯妥英钠。
实验中,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英,随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下:首先,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英:邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后,苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠:苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度,过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解,从而影响产率和纯度。
此外,反应物的摩尔比例也需要合理控制,以确保反应的进行和产物的得率。
结论:通过本实验,成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明,苯妥英钠的合成反应是可行的,并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望:本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法,但也存在一些局限性。
例如,反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法,以提高产率和纯度,并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结:本实验通过合成苯妥英钠,探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明,苯妥英钠的合成反应是可行的,并且合成方法相对简单。
苯妥英钠的实验报告篇一:苯妥英钠前景研究报告中国苯妥英钠行业市场前景及投资策略研究报告XX-2022年前言企业成功的关键就在于,能否跳出红海,开辟蓝海。
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中商产业研究院研究团队在丰富、详实的医药数据基础上,对中国各药品不同细分市场规模进行了分析,同时对不同城市主要企业竞争情况进行了分析,最后整理形成《XX-2022年中国苯妥英钠行业市场前景及投资策略研究报告》。
通过报告,医药研发机构、生产企业、经销商、零售商以及政府和咨询机构等单位,能够及时掌握苯妥英钠行业当前最新发展动态,把握市场机会,做出准确有效的商业决策。
【出版日期】 XX年【交付方式】 Email电子版/特快专递【价格】纸介版:12800元电子版:12500元纸介+电子:12800元第一章苯妥英钠相关概述一、药品基本简介二、药品适用症状第二章苯妥英钠市场销售情况一、苯妥英钠销售数量分析二、苯妥英钠销售金额分析三、分规格、分包装销售数量四、分规格、分包装销售金额第三章苯妥英钠前十城市销售情况分析一、上海市苯妥英钠销售销量/销售额二、北京市市苯妥英钠销售销量/销售额三、广州市苯妥英钠销售销量/销售额四、深圳市苯妥英钠销售销量/销售额五、杭州市苯妥英钠销售销量/销售额六、天津市苯妥英钠销售销量/销售额七、武汉市苯妥英钠销售销量/销售额八、重庆市苯妥英钠销售销量/销售额九、成都市苯妥英钠销售销量/销售额十、南京市苯妥英钠销售销量/销售额第四章苯妥英钠重点企业经营竞争力分析第一节企业A一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第二节企业B二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第三节企业C一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第四节企业D一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第五节企业E一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第六节企业F一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第七节企业G一、企业发展基本情况二、企业主要药品分析三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况第八节企业H一、企业发展基本情况三、企业经营情况分析四、企业药品销售情况五、企业发展策略分析第五章 XX-2022年苯妥英钠行业投资前景分析第一节 XX-2022年苯妥英钠市场前景预测分析一、苯妥英钠销售量预测分析二、苯妥英钠销售额预测分析三、苯妥英钠市场前景预测分析第二节 XX-2022年苯妥英钠行业投资风险分析一、产业政策风险二、市场竞争风险三、原料市场风险四、药品研发风险第三节 XX-2022年苯妥英钠企业投资策略及建议图表目录图表 XX-XX年中国苯妥英钠销售额统计图表 XX年中国不同城市苯妥英钠销售规模图表 XX年中国不同城市苯妥英钠市场比重(按销售额算)图表 XX年中国不同规格苯妥英钠销售规模图表 XX年中国不同规格苯妥英钠市场比重(按销售额算)图表 XX年中国苯妥英钠主要企业在各城市销售情况图表 XX年北京市主要企业苯妥英钠销售比重(按销售额算)图表 XX年上海市主要企业苯妥英钠销售比重(按销售额算)图表 XX年广州市主要企业苯妥英钠销售比重(按销售额算)图表 XX年深圳市主要企业苯妥英钠销售比重(按销售额算)图表 XX年天津市主要企业苯妥英钠销售比重(按销售额算)篇二:苯妥英钠的制备与表征邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告题目苯妥英钠的制备和表征学生指导教师年级12级化本班专业12化本邯郸学院化学化工与材料学院XX年6月苯妥英钠的制备与表征一、实验目的1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作;2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
苯妥英钠的实验报告
对苯妥英钠(benzathine benzylpenicillin sodium,abbreviation: BNBN)的实验,本实验室采用准则美国药典( united states pharmacopeia,USP)30版的药物质量要求进行测试。
在这个实验中,实验者首先将100克BNBN材料放入一个透明容器中,用瓶子装装药,再在它的表面上涂上一层透明水溶性溶液。
这样一来,实验者就可以轻易地观察到,加入
的药物材料是否溶解在水溶液中。
接下来,实验者将成果记录将观察结果写入日志中,并
在其中说明溶解的速度。
紧接着,用十克的空白样本来检验BNBN的纯度。
具体做法是将BNBN粉末放入一个悬
浮器中,然后对其进行一系列的测试,以确定BNBN的成分和含量,并确定它的有效剂量。
此外,还进行了二氧化碳定性试验,并在日志中纪录结果,以验证药物是否含有硫,如果
有硫,硫含量是多少?
本实验还对BNBN进行了一系列的过量试验,以确定药物的上限摄入量。
实验者用200克BNBN制备了熔悬液,然后在实验室培养箱中,用四小时的温度水浴测试这种悬液,以
确定BNBN上限摄入量。
结果表明,BNBN的上限摄入量为3.4 mg/kg。
最后,本实验还进行了药物稳定性测试,实验者将500克BNBN放入瓶中,然后放置
在实验室,以便观察药物有无变质,比较乳化液和原材料的颜色、浊度和味道各项指数,
确定BNBN的稳定性以及临床应用时间。
所有指标测试结果均满足USP30要求,确保了药
物的最佳质量。
本实验表明,苯妥英钠在纯度、上限摄入量、稳定性等方面均满足USP30药物质量要求,可以安全使用。
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的重量分析法。
2. 学会使用乙醚提取苯妥英钠。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理苯妥英钠(C15H11N2NaO2)是一种常用的抗癫痫药物,本实验采用重量法测定苯妥英钠的含量。
具体操作如下:1. 将苯妥英钠溶解于水中。
2. 加入稀盐酸,使苯妥英钠转化为可溶于乙醚的苯妥英钠盐酸盐。
3. 用乙醚振摇提取,将苯妥英钠盐酸盐从水相转移到乙醚相。
4. 将乙醚相蒸干,得到苯妥英钠的残渣。
5. 称量残渣,根据其质量计算苯妥英钠的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、锥形瓶、蒸发皿、抽滤瓶、布氏漏斗、乙醚、稀盐酸、蒸馏水。
2. 试剂:苯妥英钠样品、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 称取苯妥英钠样品0.3g,精密称定。
2. 将苯妥英钠样品加入锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解。
3. 加入10mL稀盐酸,摇匀。
4. 用乙醚振摇提取5次,第一次加入100mL乙醚,以后每次加入25mL乙醚。
5. 将提取后的乙醚液合并,加入少量无水硫酸钠脱水。
6. 将乙醚液倒入布氏漏斗中,用抽滤瓶抽滤,收集滤液。
7. 将滤液倒入蒸发皿中,低温蒸干,得到苯妥英钠残渣。
8. 将蒸发皿放入105℃的烘箱中干燥至恒重。
9. 称量残渣,根据其质量计算苯妥英钠的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果苯妥英钠样品质量:0.3g苯妥英钠残渣质量:0.0285g2. 数据分析苯妥英钠的分子量为:232.25g/mol苯妥英钠含量计算公式:苯妥英钠含量(%)=(残渣质量/样品质量)×100%×分子量/1.087苯妥英钠含量(%)=(0.0285g/0.3g)×100%×232.25g/mol/1.087苯妥英钠含量(%)= 27.9%实验结果:苯妥英钠样品中的苯妥英钠含量为27.9%。
六、实验结论通过本实验,我们成功掌握了苯妥英钠的重量分析法,学会了使用乙醚提取苯妥英钠,并培养了实验操作技能和数据分析能力。
一、实验目的1. 了解苯妥英钠的药理作用。
2. 掌握苯妥英钠在神经元和心肌细胞膜上的作用机制。
3. 验证苯妥英钠对高频异常放电神经元的抑制作用。
二、实验材料1. 实验动物:大鼠(体重200-250g)2. 药品:苯妥英钠(phenytoin sodium)3. 仪器:显微镜、电生理记录仪、生理盐水等三、实验方法1. 动物分组:将大鼠随机分为实验组和对照组,每组10只。
2. 给药:实验组给予苯妥英钠(剂量:50mg/kg体重),对照组给予等体积的生理盐水。
3. 观察指标:观察两组大鼠在给药前后的行为表现、神经元放电情况等。
4. 电生理记录:采用电生理记录仪记录大鼠神经元放电情况,分析苯妥英钠对神经元放电的影响。
四、实验结果1. 行为表现:实验组大鼠在给药后表现出镇静、活动减少等现象,与对照组相比,行为异常程度明显降低。
2. 神经元放电:实验组大鼠神经元放电频率明显降低,与对照组相比,放电频率降低约60%。
3. 电生理记录:实验组大鼠神经元动作电位时程延长,不应期延长,与对照组相比,动作电位时程延长约30%,不应期延长约50%。
五、讨论1. 苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,对各种组织的可兴奋膜,包括神经元和心肌细胞膜,具有稳定作用,降低其兴奋性。
2. 本实验结果表明,苯妥英钠对大鼠神经元放电具有明显的抑制作用,这与苯妥英钠阻滞Na通道、减少Na内流的作用机制相一致。
3. 苯妥英钠对高频异常放电神经元的抑制作用明显,而对正常的低频放电并无明显影响,这与苯妥英钠的使用-依赖性作用机制相符。
4. 苯妥英钠还可抑制神经元的快灭活型(T型)Ca通道,抑制Ca内流,从而抑制异常高频放电的发生和扩散。
5. 本实验结果进一步验证了苯妥英钠在临床治疗癫痫、中枢疼痛综合征等疾病中的药理作用。
六、结论1. 苯妥英钠对大鼠神经元放电具有明显的抑制作用,这与苯妥英钠阻滞Na通道、减少Na内流的作用机制相一致。
2. 苯妥英钠对高频异常放电神经元的抑制作用明显,而对正常的低频放电并无明显影响。
苯妥英钠实验报告实验目的本实验旨在探究苯妥英钠的基本性质、溶解度和酸碱性质,并通过实验结果分析其应用领域和潜在风险。
实验原理苯妥英钠(英文名:phenytoin sodium)是一种苯二氮杂类抗癫痫药物。
它的化学式为C15H11N2NaO2,是一种白色结晶固体。
实验步骤1.实验前准备:–获取苯妥英钠样品和实验所需试剂。
–准备实验所需仪器设备,包括量筒、试管等。
2.测定苯妥英钠的溶解度:–取一定质量的苯妥英钠样品,并将其加入量筒中。
–逐渐加入适量的水溶解,并搅拌均匀,直到苯妥英钠完全溶解。
–记录每次加水时的体积,并计算苯妥英钠的溶解度。
3.测定苯妥英钠的酸碱性质:–取一定质量的苯妥英钠样品,并将其加入试管中。
–分别加入酸性试液和碱性试液,并观察其变化。
–记录酸碱试液加入的体积和苯妥英钠的反应情况。
实验结果与分析1.苯妥英钠的溶解度:根据实验数据,苯妥英钠在水中的溶解度为X克/毫升。
这表明苯妥英钠在水中具有良好的溶解性。
2.苯妥英钠的酸碱性质:实验结果显示,苯妥英钠在酸性试液中发生反应,并生成XX。
而在碱性试液中,苯妥英钠不发生明显反应。
这表明苯妥英钠具有一定的酸性性质。
应用领域和潜在风险苯妥英钠作为一种抗癫痫药物,在临床上被广泛应用于治疗癫痫发作。
它通过调节神经细胞的电活动,抑制过度放电,从而达到抗癫痫的效果。
然而,苯妥英钠也存在一些潜在风险。
长期使用苯妥英钠可能会导致一些不良反应,如皮疹、精神异常和骨髓抑制等。
此外,过量使用苯妥英钠可能引起中毒症状,包括头晕、呕吐和肝功能损害等。
因此,在使用苯妥英钠时,医生应根据实际情况慎重考虑其利弊,并且在使用过程中控制剂量,以避免不良反应发生。
总结通过本次实验,我们对苯妥英钠的基本性质、溶解度和酸碱性质有了更深入的了解。
我们发现苯妥英钠在水中具有良好的溶解性,并且具有一定的酸性性质。
在应用方面,苯妥英钠作为抗癫痫药物,在临床上具有重要的地位,但需要注意其潜在的风险。
一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。
2. 掌握苯妥英钠的合成方法,了解各步骤的原理和操作要点。
3. 学习有机合成实验的基本操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有抗惊厥、抗癫痫作用。
本实验采用尿素法合成苯妥英钠,其反应原理如下:二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应,生成苯妥英钠。
具体反应如下:C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备反应物:将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量,混合均匀。
2. 溶解反应物:将混合好的反应物放入圆底烧瓶中,加入适量蒸馏水,水浴加热至沸腾,保持回流2小时。
3. 酸化反应液:将反应液冷却至室温,用盐酸溶液调节pH值至4-5,静置15分钟。
4. 抽滤:用布氏漏斗抽滤,滤除沉淀物。
5. 脱色:将滤液加入适量活性炭,搅拌均匀,静置15分钟,过滤除去活性炭。
6. 结晶:将滤液加入适量的乙醇,搅拌均匀,冷却至室温,过滤,滤饼在烘箱中干燥。
7. 精制:将干燥后的苯妥英钠进行重结晶,得到纯品。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功制备出苯妥英钠。
2. 在实验过程中,发现以下几点:a. 反应过程中,要注意控制反应液的pH值,以确保反应顺利进行。
b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质,提高产品的纯度。
c. 结晶过程中,要注意控制温度和溶剂的选择,以确保得到良好的晶体。
六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中,需要注意以下几点:a. 控制反应条件,如温度、pH值等,以确保反应顺利进行。
b. 选择合适的溶剂和析晶方法,以提高产品的纯度和收率。
c. 注意实验过程中的安全操作,如防止化学品泄漏、避免高温等。
苯妥英钠的实验报告苯妥英钠的实验报告引言:药物是我们日常生活中不可或缺的一部分,而药物的研究与开发则是医药领域的重要课题之一。
在这个实验报告中,我们将讨论一种常见的药物——苯妥英钠。
一、苯妥英钠的概述苯妥英钠是一种抗癫痫药物,广泛应用于临床治疗癫痫和其他神经系统疾病。
它通过抑制神经元兴奋性,减少癫痫发作的频率和强度。
苯妥英钠的化学名为5,5-二苯基-2,4-戊二酰亚胺-3-乙酸钠,化学式为C15H11N2NaO3。
二、实验目的本实验旨在通过合成苯妥英钠,了解其合成原理和方法,并通过实验数据验证合成的结果。
三、实验方法1. 实验材料准备:- 苯妥英:作为合成苯妥英钠的原料,需确保其纯度。
- 乙酸钠:作为合成苯妥英钠的反应试剂。
- 乙醇:作为溶剂,用于溶解反应物。
- 硫酸:作为催化剂,促进反应进行。
- 玻璃仪器:如烧杯、试管、滴管等,用于反应容器和操作工具。
2. 实验步骤:- 将苯妥英和乙酸钠按一定比例混合,并溶解于乙醇中。
- 加入适量的硫酸作为催化剂,促进反应进行。
- 反应混合物在恒温条件下搅拌反应一定时间。
- 过滤反应液,得到苯妥英钠的沉淀。
- 用乙醇洗涤沉淀,去除杂质。
- 干燥沉淀,得到苯妥英钠的成品。
四、实验结果与分析通过实验,我们成功合成了苯妥英钠。
首先,我们观察到反应混合物在加入硫酸后迅速产生沉淀,这表明反应进行顺利。
然后,通过过滤和洗涤,我们得到了纯净的苯妥英钠沉淀。
最后,经过干燥处理,我们获得了苯妥英钠的成品。
五、实验讨论在本实验中,我们采用了乙酸钠作为合成苯妥英钠的反应试剂。
乙酸钠的加入可以促进反应进行,并提高反应的产率。
而硫酸作为催化剂,则能够加速反应速率,缩短反应时间。
然而,实验过程中也存在一些问题。
首先,苯妥英的纯度对于反应的成功与否至关重要。
若原料苯妥英的纯度不高,可能会导致反应产物的纯度下降。
其次,反应过程中的温度、反应时间等条件也会对反应结果产生影响。
因此,在实验过程中需要严格控制这些条件,以确保反应的有效进行。
苯妥英钠的实验报告苯妥英钠的实验报告篇一:苯妥英钠设计性实验报告设计性实验报告实验名称:苯妥英钠的制备与分析姓名:闫洁班级:1220422学号:39日期:设计性实验报告一、实验目的1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2.学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)VitB1CHOor NaCNH2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)HNO3OH3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)O/NaOHH5C6O4.成盐反应(苯妥英钠的制备)OOH5C6NaOHH5C6OH H5C6H5C6H2ON HHNONHONaNH2、实验仪器与药品仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸4、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d ℃20 ml 盐酸硫胺原料药g 氢氧化钠CP 10 ml2. 操作在100 ml三口瓶中加入g盐酸硫胺和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。
搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。
再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应h。
冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
mp 136—l37℃注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制g 1 硝酸CP d bp122℃25 ml2.操作取g粗制的安息香和25 ml硝酸置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去。
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的化学结构、性质和药理作用。
2. 掌握苯妥英钠的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解苯妥英钠在药理学实验中的应用。
二、实验原理苯妥英钠(Phenytoin Sodium)是一种常用的抗癫痫药物,其化学名称为5,5-二苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
苯妥英钠具有抗癫痫、抗心律失常、抗中枢疼痛等多种药理作用。
本实验通过提取、分离和鉴定苯妥英钠,了解其在药理学实验中的应用。
三、实验材料1. 试剂:苯妥英钠标准品、无水乙醇、氯仿、硝酸银试液、吡啶-硫酸铜试液等。
2. 仪器:分光光度计、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
四、实验步骤1. 苯妥英钠的提取(1)称取苯妥英钠样品适量,加入适量无水乙醇,超声溶解。
(2)将溶液过滤,取滤液备用。
2. 苯妥英钠的分离(1)取滤液适量,加入氯仿,振荡,静置。
(2)取上层氯仿溶液,旋转蒸发至干。
(3)残渣中加入适量无水乙醇,溶解,备用。
3. 苯妥英钠的鉴定(1)取适量苯妥英钠溶液,加入硝酸银试液,观察是否产生白色沉淀。
(2)取适量苯妥英钠溶液,加入吡啶-硫酸铜试液,观察是否显蓝色。
4. 苯妥英钠的药理作用实验(1)采用高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度。
(2)以苯妥英钠为研究对象,观察其在电生理、神经递质等方面的药理作用。
五、实验结果与分析1. 苯妥英钠的提取、分离和鉴定(1)苯妥英钠在无水乙醇中溶解度较好,可通过超声溶解提取。
(2)苯妥英钠在氯仿中溶解度较好,可通过氯仿萃取分离。
(3)苯妥英钠与硝酸银试液反应产生白色沉淀,与吡啶-硫酸铜试液反应显蓝色,可用来鉴定苯妥英钠。
2. 苯妥英钠的药理作用(1)高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度为X mg/mL。
(2)苯妥英钠在电生理实验中表现出明显的抗癫痫作用,可抑制神经元的高频放电。
(3)苯妥英钠在神经递质实验中表现出对GABA的摄取抑制作用,间接增强GABA 的作用。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了苯妥英钠。
设计性实验报告实验名称:苯妥英钠的制备与分析姓名:闫洁班级:学号:39日期:2015.11.2设计性实验报告一、实验目的1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2.学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3OO O O H OO 1.H 2NCO NH 2/NaO H2.HCl N HO OH 5C 6H 5C 6NHN HN OO Na H 5C 6H 5C 6N HOOH H 5C 6H 5C 6NO H 2NaOH4、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2盐酸硫胺原料药 3.5 g氢氧化钠CP10 ml2. 操作在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。
搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。
再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5 h。
冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
mp 136—l37℃注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制8.5 g0.04 1硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.252.操作取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。
反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。
抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。
用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。
(三)苯妥英的制备1.主要原料规格及用量比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95% 40 ml2.操作在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml 圆底瓶中,投入二苯乙二酮8 g ,尿素3 g ,15% NaOH 25 ml ,95%乙醇40 ml ,开动搅拌,加热回流反应60 min 。
反应完毕,反应液倾入到250 mL 水中,加入1 g 醋酸钠,搅拌后放置1.5 h,抽滤。
滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15%盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃(四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100 mL 烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活性碳少许,在60℃下搅拌加热5 min ,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。
冷却后析出结晶,抽滤。
沉淀用少量冷的95%乙醇-乙醚(1:1)混合液洗涤,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。
6、注意事项(1)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。
(2)制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。
(3)苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。
7、思考题(1)制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高? (2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。
VB 1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe 、Cu 、Mn 等金属离子可加速氧化。
在NaOH 溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却,否则,VB 1在碱性条件下会分解。
实验方案二 1、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)CHO VitB 1or NaCN O OH HNO 3OOH3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)4.成盐反应(苯妥英钠的制备)2、实验仪器仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸3、药品的理化性质、毒性、危险性化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香白色针状晶体133 不溶于冷水,易溶于热水溶212.25二苯乙二酮黄色针状晶体95~96不溶溶210.22苯妥英白色可见针状晶体293~295——252.268苯妥英钠白色粉末291~299易溶溶2744、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,依次投入苯甲醛12 mL,乙醇20 mL。
用20% NaOH调至pH 8,小心加入氰化钠0.3 g,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5 h。
反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。
(二)联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入安息香6 g,稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。
开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应2 h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。
反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40 mL热水中,搅拌至结晶全部析出。
抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。
O1.H2NCO NH2/NaO H2.HCl NHOOH5C6H5C6NHNHNOO NaH5C6H5C6NHOOHH5C6H5C6NOH2NaOH(三)苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,投入联苯甲醛4 g,脲素1.4 g,20% NaOH 12 mL,50% 乙醇20 mL,开动搅拌,直火加热,回流反应30 min。
反应完毕,反应液倾入到120 mL沸水中,加入活性碳,煮沸10 min,放冷,抽滤。
滤液用10% 盐酸调至pH 6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得苯妥英粗品。
(四)成盐与精制将苯妥英粗品置100 mL烧杯中,按粗品与水为1:4之比例加入水,水浴加热至40℃,加入20% NaOH至全溶,加活性碳少许,在搅拌下加热5 min,趁热抽滤,滤液加氯化钠至饱和。
放冷,析出结晶,抽滤,少量冰水洗涤,干燥得苯妥英钠,称重,计算收率。
6、注意事项氰化钠为剧毒药品,微量即可致死,故使用时应严格遵守下列规则:①使用时必须戴好口罩、手套,若手上有伤口,应预先用胶布贴好。
②称量和投料时,避免撒落它处,一旦撒出,可在其上倾倒过氧化氢溶液,稍过片刻,再用湿抹布抹去即可。
粘有氰化钠的容器、称量纸等要按上法处理,不允许不加处理乱丢乱放。
③投入氰化钠前,一定要用20% NaOH 调至pH 8,pH低,可产生剧毒的氰化氢气体(氰化氢为无色气体,空气中最高允许量为10 ppm)7、思考题1. 试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用(催化机理)。
2. 本品精制的原理是什么?8、方案的优缺点苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。
但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。
实验方案的选择(分析后从以上几种方案中选择一种方案作为实验方案,并说明原因)苯妥英钠原合成路线第一步以苯甲醛为原料,氰化钠为催化剂进行安息香缩合反应,收率可高达90%以上。
但由于氰化物为剧毒物质,使用不便。
据文献报道,硫胺作为一种辅酶亦可催化这类反应,此法条件温和,且无毒性。
因而实验教学中多采用VB1为催化剂。