苯妥英钠
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比较抗癫痫药物苯妥英钠和丙戊酸癫痫是一种常见的神经系统疾病,患者需要长期服用药物进行治疗。
苯妥英钠和丙戊酸是两种常用的抗癫痫药物,它们各自具有不同的特点和治疗效果。
本文将对这两种抗癫痫药物进行比较,以帮助患者了解并选择适合自己的治疗方案。
一、苯妥英钠苯妥英钠是一种老牌的抗癫痫药物,已经有几十年的临床应用历史。
它属于苯二氮䓬类药物,通过增强脑内抑制递质GABA的作用,抑制神经元的异常放电,从而达到抗癫痫的效果。
苯妥英钠的主要特点如下:1. 治疗效果:苯妥英钠对多种类型的癫痫都有较好的治疗效果,可以有效地减少或控制癫痫发作的次数和强度。
2. 药代动力学:苯妥英钠具有良好的吸收性能,可以通过口服或静脉注射的方式给药。
它的半衰期较长,一般在15到50小时之间,因此通常只需每天服用一次。
3. 不良反应:苯妥英钠在使用过程中可能引起一些不良反应,如头晕、乏力、恶心、皮肤过敏等,但这些反应大多数是轻微和暂时的,只有少数患者会出现严重的不良反应。
二、丙戊酸丙戊酸是一种新一代的抗癫痫药物,相较于苯妥英钠,在治疗效果和不良反应方面有一些不同之处。
丙戊酸的主要特点如下:1. 治疗效果:丙戊酸在控制癫痫发作方面的疗效与苯妥英钠相似。
它通过增强GABA的抑制作用,调节神经元的兴奋性,从而达到抗癫痫的效果。
2. 药代动力学:丙戊酸的药代动力学特点与苯妥英钠相比有所不同。
它在体内的清除速度较快,半衰期一般在3到5小时之间,因此需要分次服用或每日多次给药。
3. 不良反应:丙戊酸在使用过程中可能引起一些不良反应,如头痛、食欲不振、体重增加等。
相对而言,丙戊酸的不良反应较少,且多数较轻微,不会对患者的正常生活功能产生明显影响。
三、药物选择与个体差异在选择苯妥英钠或丙戊酸作为抗癫痫治疗药物时,需要综合考虑以下因素:1. 癫痫类型:不同类型的癫痫可能对药物的敏感性有所不同,因此需要根据具体情况选择合适的药物。
2. 患者年龄:儿童和老年人对药物的代谢和耐受性可能与成年人不同,需要适当调整剂量或选择其他药物。
苯妥英钠精制的原理苯妥英钠(Phenobarbital sodium)是一种镇静催眠药,广泛用于治疗癫痫、失眠、焦虑和肌肉痉挛等症状。
苯妥英钠的精制过程是指将合成的苯妥英钠产品进行纯化和提纯,以获得纯度高、无杂质的药物。
苯妥英钠精制的主要原理包括以下几个方面:1. 结晶纯化:苯妥英钠合成后,一般以无水苯妥英为原料进行结晶纯化。
过程中常用的溶剂是丙酮、醚类溶剂或水溶液等。
通过逐渐加热和冷却,苯妥英钠溶液中的苯妥英钠分子逐渐结晶,形成苯妥英钠晶体。
晶体可通过过滤或离心等手段分离出来,其中的杂质随溶剂一同被去除。
2. 洗涤纯化:结晶纯化后,苯妥英钠晶体常含有一定量的杂质,如有机溶剂残留、无机盐类、重金属离子等。
为了去除这些杂质,可进行洗涤纯化。
常用的洗涤剂有醇类、乙醚、无水酒精等有机溶剂,以及纯化水等。
洗涤时,苯妥英钠晶体与洗涤剂混合充分搅拌,并通过过滤或离心等手段分离,从而除去晶体表面的杂质。
3. 干燥纯化:洗涤后的苯妥英钠晶体中仍然含有一定量的水分和残留溶剂。
水分对苯妥英钠的稳定性和质量产生不利影响,残留溶剂可能导致药物溶解度和纯度降低。
因此,对洗涤后的苯妥英钠晶体进行干燥纯化是必要的。
干燥纯化过程中通常采用真空干燥器或高温干燥箱,以蒸发晶体中的水分和残留溶剂,得到干燥的苯妥英钠晶体。
4. 终点检测:苯妥英钠精制的最后一步是对纯化后的苯妥英钠进行终点检测。
终点检测包括理化性质的检测和质量控制的检测。
理化性质的检测可以分析苯妥英钠的纯度、含水量、溶解度、熔点、颜色等指标。
质量控制的检测通常包括含量测定、微生物检测、残留溶剂检测等,以确保苯妥英钠的安全性和质量。
综上所述,苯妥英钠精制的原理主要包括结晶纯化、洗涤纯化、干燥纯化和终点检测。
通过这一系列的步骤,可以去除原料中的杂质和有害物质,提高苯妥英钠的纯度和质量,从而增强药物的疗效和安全性。
苯妥英钠有什么副作用?很多人对苯妥英钠这种药是比较陌生的,可能从来都没听说过,这种药有一个重要的作用,就是对人的大脑皮层有抑制作用,所以经常被用来治疗癫痫病,比如癫痫病人在发作的时候,为了快速缓解病情,苯妥英钠就会起到重要作用,除此之外,有的人会出现三叉神经痛,有的人会出现坐骨神经痛,在疼痛难忍的时候,就可以注射这种药物,疼痛症状很快就能得到缓解。
但必须要提醒大家,这是一种有副作用的药物,必须要在医生的指导下用药,尤其运动员使用这种药物要慎之又慎。
★第一、苯妥英钠副作用:1.局部刺激:苯妥英钠碱性较强、对胃肠道有刺激性口服易引起食欲减退、恶心、呕吐、腹痛等症状、宜饭后服用2.神经系统:要量过大引起急性中毒、导致小脑-前庭系统功能失调、表现为眼球震荡、复试、共济失调等严重者可出现语言障碍、精神错乱甚至昏迷、昏睡等3.贫血可用甲酰四氢叶酸治疗4.过敏反应:少数患者发生皮疹、粒细胞缺乏、血小板缺乏、再生障碍性贫血和肝坏死5.骨骼系统:本药能诱导肝药酶、可加速维生素D的代谢、长期饮用可致低钙血症、儿童患者可发生佝偻样改变必要时应用维生素D预防6.其他反应:偶见男性乳房增大、女性多毛症、淋巴结肿大等早孕妇女服用可偶致畸胎、故孕妇慎用是药就有三分毒、副作用难免的、可以多了解一些中药疗法、采取中西医结合的方案或者根据发病机理、中医治疗讲究辨证论治、治疗比较严谨、不同的发病类型、不同的个人体质、治疗也不同。
★第二、用药禁忌禁用于对乙内酰脲类药有过敏史者及有阿斯综合征、Ⅱ~Ⅲ度房室传导阻滞、窦房结阻滞、窦性心动过缓者。
★第三、不良反应较常见的不良反应有行为改变、笨拙或步态不稳,思维混乱,发音不清,手抖、神经质或烦躁易怒,这些反应往往是可逆的,一旦停药很快就消失。
另外较常见有齿龈肥厚、出血,面容粗糙,毛发增生。
偶见有颈部或腋部淋巴结肿大(IgA减少),发热或皮疹(不能耐受或过敏)、白细胞减少、紫癜。
罕见致双眼中毒性白内障,闭经,小脑损害、萎缩。
合成苯妥英钠的方法苯妥英钠(Phenytoin Sodium)是一种用于控制癫痫发作的药物。
它是苯二氮䓬类药物的代表。
苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用,已成为临床上广泛应用的药物之一。
苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐(C15H11N2NaO2),其合成主要包括以下几个步骤。
1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应,制备苯乙烯基溴化物。
反应方程式如下:C6H5CH=CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。
反应方程式如下:C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应,得到苯乙三酸二氮䓬。
反应方程式如下:C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应,生成苯妥英。
反应方程式如下:C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤,该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成,工艺简单,易于大规模生产。
苯妥英钠是一种重要的药物,它可以减少癫痫发作频率,改善发作后的神经功能,极大地改善了患者的生活质量。
苯妥英钠(Phenytoin):一种抗癫痫药物的详细介绍
摘要:本文将详细介绍苯妥英钠(Phenytoin),这是一种常用于精神科治疗的抗癫痫药物。
我们将探讨苯妥英钠的适应症、作用机制、用法用量、常见副作用以及注意事项和警示。
1. 适应症:
-苯妥英钠主要用于治疗癫痫,包括部分性发作、全身强直-阵挛性发作和全身强直性发作。
-它也可用于防治丙泊酚引起的镇静继发癫痫发作。
2. 作用机制:
-苯妥英钠通过增加中枢神经系统中抑制型神经递质γ-氨基丁酸(GABA)的作用来达到其药效。
-这种增强抑制作用有助于减少神经元的异常放电,从而抑制癫痫发作的发生和传播。
3. 用法用量:
-苯妥英钠主要以口服胶囊或片剂的形式供应。
剂量应根据患者的病情和个体反应进行调整。
-初始剂量通常较低,然后逐渐增加,以达到有效的抗癫痫治疗水平。
4. 常见副作用:
-苯妥英钠的常见副作用包括头晕、嗜睡、共济失调、精神状态改变、躁动不安和胃肠道问题等。
-长期使用高剂量可能导致骨质疏松、牙龈增生、血小板减少和肝脏损害等不良反应。
5. 注意事项与警示:
-在使用苯妥英钠之前,请告知医生有关过敏史、药物使用史和现有疾病等信息。
-苯妥英钠可能与其他药物发生相互作用,因此在开始新的药物治疗之前应咨询医生。
-在使用过程中要注意剂量调整和监测患者的癫痫控制和药物副作用,并避免突然停止药物的使用。
苯妥英钠的作用与用途苯妥英钠是一种镇静催眠药,也被称为安定或苯妥林。
它属于苯二氮卓类药物,主要用于治疗癫痫、失眠和焦虑症等疾病。
苯妥英钠通过影响中枢神经系统,抑制神经元的兴奋性,从而产生镇静、催眠和抗惊厥的作用。
苯妥英钠具有以下的作用和用途:1. 抗癫痫:苯妥英钠可以通过抑制神经元的过度兴奋,减少多巴胺和酪氨酸的释放,增加伽玛氨基丁酸(GABA)的作用,从而减少癫痫的发作频率和强度。
它是一种常用的长效抗癫痫药物,适用于各种类型的癫痫,包括特发性癫痫、继发性癫痫以及发作性神经症等。
2. 镇静和催眠:苯妥英钠可以通过抑制神经元的兴奋性,增加GABA的作用,从而产生镇静和催眠的效果。
它可以用于治疗失眠,改善睡眠质量和缩短入睡时间。
但需要注意的是,应该谨慎使用苯妥英钠作为催眠药物,避免滥用和依赖。
3. 抗焦虑:苯妥英钠可以通过抑制中枢神经系统的兴奋性,减少焦虑和紧张情绪。
它可以用于治疗焦虑症、恐慌症和抑郁症等精神疾病。
然而,苯妥英钠虽然具有抗焦虑的作用,但它可能会导致依赖性和成瘾性,因此在使用时需要谨慎。
4. 抗惊厥:苯妥英钠可以通过抑制过度神经元兴奋,减少癫痫发作的频率和强度,起到抗惊厥的作用。
它广泛应用于不同类型的癫痫,包括部分性癫痫、全面性癫痫和继发性癫痫等。
5. 作为麻醉辅助药物:苯妥英钠在临床麻醉中可作为麻醉辅助药物使用,以增强其他麻醉药物的效果。
它可以减少手术过程中疼痛的感受,提供更好的手术效果。
6. 抗躁狂:苯妥英钠也被用于治疗躁狂症,可以减轻躁狂发作时的症状,如情绪波动、易激惹和多动等。
尽管苯妥英钠具有多种疗效,但它仍然存在一些副作用和禁忌症,因此在使用时需要谨慎。
一般来说,苯妥英钠不应该长期使用,因为长期使用可能会产生耐药性和依赖性。
在使用过程中,应注意以下几点:1. 避免酒精和其他中枢神经抑制剂的同时使用,因为它可能会增加苯妥英钠的抑制作用,导致副作用的增加。
2. 避免突然停药,应逐渐减少剂量,以避免出现戒断症状和反跳现象。
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物,其化学名为5-乙基-5-苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应,再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器:- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液:称取苯甲酸1.0g,加入锥形瓶中,加入乙二酸二乙二醇酯1.5g,再加入5mL乙醇,混合均匀。
2. 加热反应:将锥形瓶放入热水浴中,加热至60-70℃,保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠:在反应过程中,缓慢加入氢氧化钠溶液,使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应:保持热水浴加热,继续反应1小时。
5. 停止加热:反应结束后,停止加热,冷却至室温。
6. 酸化:向反应液中加入硫酸,使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶:将反应液倒入烧杯中,放入冰水中冷却,使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤:将结晶过滤,用少量乙醇洗涤,干燥。
9. 称量:称量干燥后的苯妥英钠,计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:制备得到的苯妥英钠纯度为95%,产率为80%。
2. 讨论:- 在实验过程中,加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现,加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中,硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现,硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中,冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现,冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此,在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠片的功能主治、用法、用量功能主治苯妥英钠片是一种抗癫痫药物,其功能主要是用于治疗各种类型的癫痫发作,包括部分性发作、全身性发作以及特殊类型的癫痫发作。
用法苯妥英钠片通常口服给药,建议在饭后或者饭中服用,以减少胃部不适。
遵循医生的处方剂量和用法,不要自行增加或减少药物剂量。
根据患者具体情况,剂量可能有所不同。
用量1.儿童:对于年龄在6至12岁的儿童,建议起始剂量为每日100-125mg,并逐渐增加至每日200-500mg。
对于年龄在12岁以上的儿童,起始剂量为每日100-200mg,并逐渐增加至每日200-500mg。
2.成人:起始剂量为每日100-200mg,逐渐增加至每日200-500mg。
如果患者病情较严重,可能需要更高的剂量。
3.老年患者:老年患者的肝功能和肾功能通常较差,因此需要根据具体情况调整剂量。
常见副作用苯妥英钠片在治疗癫痫过程中可能会出现一些副作用,以下是常见的副作用列表:•头痛和眩晕•精神失常和情绪改变•肌肉颤抖和震颤•平衡困难和共济失调•食欲不振和恶心呕吐•皮疹和过敏反应•骨质疏松和骨折如果您在使用苯妥英钠片过程中出现以上副作用,建议立即停药并咨询医生。
注意事项•在服用苯妥英钠片期间,应避免饮酒,因为酒精可能增加药物的副作用。
•如果您正在使用其他药物,特别是抗生素、抗真菌药物和抗病毒药物,请告知医生,以避免药物相互作用。
•长期使用苯妥英钠片可能会导致药物耐药性,因此定期检查癫痫病情并根据需要调整治疗方案。
请始终遵循医生的建议,并定期进行复诊,以确保癫痫病情得到有效控制。
以上是关于苯妥英钠片的功能主治、用法和用量的简要介绍。
如果您有任何其他疑问或需要进一步了解,请咨询专业医生。
癫痫发作急救苯妥英钠的使用要点癫痫是一种常见的神经系统疾病,患者在发作期间会出现短暂的脑功能失调,表现为肢体抽搐、意识丧失等症状。
对于突发的癫痫发作,急救措施至关重要,其中苯妥英钠是一种常见的抗癫痫药物。
本文将介绍癫痫发作急救时苯妥英钠的使用要点。
1. 了解苯妥英钠的作用机制苯妥英钠是一种长效的抗癫痫药物,通过增强神经细胞的抑制性传导,减少神经元的兴奋性,从而达到抑制癫痫发作的效果。
在急救癫痫发作的过程中,苯妥英钠可以有效地控制症状,并避免发作的进一步恶化。
2. 急救苯妥英钠的剂量及给药途径苯妥英钠的剂量应根据患者的年龄、体重和病情来确定。
通常情况下,成人的初始剂量为10-15毫克/千克,然后每10-15分钟可以增加剂量,直到发作停止或达到最大剂量为止。
对于儿童和老年患者,剂量需要相应调整。
苯妥英钠可以静脉注射或肌肉注射,但在急救情况下,静脉注射是更常见的给药途径。
注射苯妥英钠时要注意缓慢注射,以减少注射过快引起的不良反应。
3. 观察苯妥英钠的疗效和不良反应在给予苯妥英钠治疗后,需要密切观察患者的疗效和不良反应。
苯妥英钠可以控制癫痫发作,但同时也可能引起一些副作用,如头晕、恶心、皮疹等。
如果出现严重的副作用,应及时停止苯妥英钠的使用,并寻求医生的帮助。
4. 相关注意事项在急救癫痫发作时,除了使用苯妥英钠外,还需要注意以下事项:4.1 保护患者的安全。
癫痫发作时患者有可能出现肢体抽搐或意识丧失,要确保患者的头部不受伤害,同时将周围的物品清除,以避免患者碰撞到尖锐物体。
4.2 给予足够的氧气。
癫痫发作时,患者可能会出现缺氧的情况,需要及时给予氧气补充,以维持患者的呼吸道通畅。
4.3 尽量避免过度治疗。
在给予苯妥英钠的过程中,应根据患者的症状和癫痫的类型来确定剂量,避免过度治疗或过度依赖药物。
总结:癫痫发作是一种常见的急症情况,及时的抢救和治疗对于患者的生命安全至关重要。
苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,在急救癫痫发作时可以有效地控制症状,并避免发作的进一步恶化。
苯妥英钠的合成
一、实验目的
1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习多步合成实验的方法。
3. 掌握实验过程中基本的操作过程。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:
H N
N ONa O
苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下:
CHO
12
O
H
OH Cu(OAc)2C O C
O 43
NH 2O NH H N
N
ONa O
Ph Ph
三、实验方法
(一)安息香的辅酶合成
【试剂】
苯甲醛(新蒸)[1]10ml(10.4 g,0.1 mol),维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ,95%乙醇,10%氢氧化钠溶液
【步骤】
在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰盐浴中冷却。
用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠,也放在冰浴中冷却[2]。
10 min 后, 用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。
将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中,并立即将苯甲醛加入锥形瓶,充分摇动使反应物混合均匀,并调节PH 值为9-10之间。
然后装上回流冷凝管,加几粒沸石,放在温水浴中加热反应,水浴温度控制在60-75℃之间,勿使反应物剧烈沸腾[3]。
反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,约80〜90 min 。
撤去水浴,让反应混合物逐渐冷到室温,析出浅黄色结晶,再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层,应重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。
如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种,加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用50ml 冷水分两次洗涤结晶。
结晶可用95%乙醇重结晶[4] ,如产物呈黄色,可用少许活性炭脱色,得产品约4-5 g ,熔点134-136℃
纯安息香的熔点为137℃。
本实验约需4 h 。
【注释】
[1] 苯甲醛中不能含有苯甲酸,用前最好用5% NaHCO 3溶液洗涤,然后减压蒸馏,并避光保存。
[2] VB 1在酸性条件下是稳定的,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
光及铜、铁锰等 金属离子均可加速氧化,在氢氧化钠溶液中噻唑易开环。
因此,反应前VB 1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
否则,VB 1在碱性条件下会分解,这是本实验成败的关键。
[3] 反应过程中,溶液在开始时不必沸腾;反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾 (80-90 ℃). [4] 安息香在热的95%乙醇的溶解度为12-14 g/100 ml 。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备
【试剂】
安息香(自制)4.3 g(0.02 mol),硝酸铵2g(0.025 mol),95% 乙醇,冰醋酸 12.5 ml, 2 % 醋酸铜溶液。
N N
NH 2H 3C
CH 2
N S
CH 3
CH 2CH 2OH
NaOH
N
N
NH 2
H 3C
CH 2
N CH 3
CH 2CH 2OH
C O H
SNa
【步骤】
在100 mL三口烧瓶中,投入安息香4.3 g(自制), 12.5 ml冰醋酸、2g 粉状硝酸铵和2.5ml 2 % 醋酸铜[1]溶液,装上电动搅拌,温度计,再装上回流冷凝管,缓慢加热并搅拌,当反应物溶解后,开始放出氮气,继续回流1.5小时使反应完全。
将反应混合物冷至50-60℃,在搅拌下倾入20 ml冰水中,析出二苯乙二酮结晶。
抽滤,用冷水充分洗涤,尽量压干,粗产物干燥后为3-3.5 g. 产物已足够纯净,可用于下步合成。
若要得到纯品,可用75%的乙醇水溶液重结晶,熔点为94-95℃。
纯二苯乙二酮为共黄色结晶,熔点为95℃。
本实验约需4 h
【注释】
[1] 2 % 醋酸铜可用下述方法法制备:溶解2.5 g 一水合硫酸酮于100 ml 10% 醋酸水溶液中,充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀。
(三)苯妥英钠的制备
【试剂】
二苯乙二酮(自制) 2.1 g (0.01 mol), 脲0.6 g (0.01 mol), 30 % 氢氧化钠溶液,5 % 盐酸
【步骤】
将5 ml 水、2.1 g二苯乙二酮、0.6 g脲依次加入到100 ml 三口烧瓶中,安装冷凝管、电动搅拌并加热至98℃,然后加入30% 氢氧化钠溶液6ml,回流1h 后加10ml水用活性炭脱色15分钟,冷至室温,过滤,滤液用5%盐酸酸化至PH=5-6(约20-25ml),温度控制在45—55℃,过滤,滤饼用水洗涤得到5,5-二苯基乙内酰脲(苯妥英)1.2 g,熔点292-295℃。
纯5,5-二苯基乙内酰脲熔点为296-297℃。
在100ml烧杯中,将苯妥英和15ml蒸馏水混合,磁力搅拌,水浴加热至40℃,然后加入30%氢氧化钠溶液,使PH值控制在11-11.5之间,加热至85—95℃使之溶解,加活性炭少量,脱色15min, 抽滤,滤液冷却至37-38℃,放入晶种,再冷至25℃过滤,晶体用小量冰水洗涤,于80℃下干燥,得5,5-二苯基乙内酰脲钠(苯妥英钠)0.9-1.0 g。
(四)结构确证
1. 红外吸收光谱法。
2. 核磁共振光谱法。
苯妥英钠的红外谱图(KBr压片):
思考题:
1. 写出苯甲醛在VB1作用下合成安息香的反应机理。
2. 根据二苯乙醇酸重排机理,推测二酮和脲反应的机理。
3. 苯甲醛为什么要新蒸?
4. 制备钠盐时,如果水量稍多,对产品收率有什么影响,为什么?
5. 苯妥英钠为什么要真空干燥?。