甘露醇转化-酸碱滴定法分析硼铁精粉中的三氧化二硼

CSM 08 04 05 01－2005含氟炉渣—三氧化二硼含量的测定—中和滴定法1 范围本推荐方法用中和滴定法测定含氟炉渣中三氧化二硼的含量。

本方法适用于含氟炉渣中质量分数大于0.5%的三氧化二硼含量的测定。

2 原理试样以碱熔分解，用水浸取。

硼呈硼酸钠转入溶液中。

盐酸酸化后，加碳酸钙控制pH 值使铝沉淀分离。

以甲基橙为指示剂中和溶液中的游离酸碱。

加入甘露醇后硼酸转变为甘露醇酸，用酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算三氧化二硼的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氢氧化钠3.2 过氧化钠3.3 碳酸钙3.4 甘露醇3.5 盐酸，ρ 约1.19g ／mL 、1+1、5+953.6 甲基橙指示剂溶液，1g/L用乙醇配制。

3.7 酚酞指示剂溶液，10g/L用乙醇配制。

3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，0.02mol/L3.8.1 配制称取1g 氢氧化钠，溶于200mL 水中，加5mL 氯化钡溶液（100g/L ），煮沸1～2min 后，冷却至室温。

用水稀释至1000mL ，混匀。

待沉淀下降后，将上层清液吸至另一瓶中，标定后使用。

3.8.2 标定称取3份0.1000g 预先在105～110℃烘干1h 的基准邻苯二甲酸氢钾（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g 。

分别置于250mL 锥形瓶中，加100mL 新煮沸并冷却至室温的水，加3～4滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），用氢氧化钠标准滴定溶液（0.02mol /L ）滴定至浅红色。

3.8.3 计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： Vm c NaOH ××=23.2041000 式中：c NaOH —氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；204.23—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。

一、实验目的1. 学习盐酸滴定硼酸的基本原理和方法。

2. 培养准确配制溶液、操作滴定仪器的技能。

3. 了解滴定实验中的误差分析及数据处理方法。

二、实验原理硼酸是一种弱酸，不能直接用碱标准溶液滴定。

因此，本实验采用间接滴定法，先用盐酸滴定硼砂中的硼酸，再通过差减法求出硼酸的物质的量。

具体步骤如下：1. 在一定浓度的硼砂溶液中，加入一定量的甘露醇，使硼酸转化为难溶的硼酸甘露醇沉淀。

2. 用氢氧化钠滴定硼酸甘露醇沉淀，计算出硼酸的物质的量。

3. 用盐酸滴定硼砂至硼酸，通过差减法计算出硼酸的物质的量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、电子天平、pH计等。

2. 试剂：硼砂、硼酸、甘露醇、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、甲基红指示剂等。

四、实验步骤1. 准备一定浓度的硼砂溶液，加入甘露醇，搅拌均匀，使硼酸转化为硼酸甘露醇沉淀。

2. 用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸甘露醇沉淀，观察颜色变化，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。

3. 用盐酸标准溶液滴定硼砂至硼酸，观察颜色变化，记录消耗的盐酸溶液体积。

4. 根据差减法，计算出硼酸的物质的量。

五、实验数据记录与处理1. 记录实验过程中所用试剂的名称、浓度、体积等数据。

2. 计算硼酸的物质的量，根据实验数据计算硼酸的浓度。

六、结果与分析1. 根据实验数据，计算硼酸的物质的量，得到硼酸的浓度。

2. 分析实验误差，包括系统误差和随机误差。

3. 讨论实验结果与理论值的差异，分析可能的原因。

七、实验结论1. 通过盐酸滴定硼酸实验，掌握了盐酸滴定硼酸的基本原理和方法。

2. 实验结果表明，硼酸的浓度与理论值基本一致，实验结果准确可靠。

八、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。

2. 操作滴定仪器时，要熟练掌握操作技巧，确保实验结果的准确性。

3. 注意实验数据的记录与处理，避免因误差导致实验结果失真。

九、参考文献1. 张瑞敏，王丽华，李晓霞. 酸碱滴定实验原理与技能[M]. 北京：化学工业出版社，2015.2. 李海涛，刘瑞雪，张晓光. 分析化学实验[M]. 北京：高等教育出版社，2017.。

一、实验目的1. 学习硼酸的鉴定方法。

2. 掌握滴定实验的基本操作和数据处理方法。

3. 了解酸碱滴定在化学分析中的应用。

二、实验原理硼酸（H3BO3）是一种弱酸，其酸性比碳酸弱。

在实验中，我们利用硼酸与强碱（如氢氧化钠）反应生成硼酸钠（Na2B4O7）和水，通过滴定实验测定硼酸的浓度。

实验过程中，采用甲基红作为指示剂，以盐酸滴定硼酸，甘露醇强化硼酸，用氢氧化钠滴定硼酸，通过差减法求出硼酸的物质的量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滴定管座、滴定架、洗瓶、滤纸等。

2. 试剂：硼砂、硼酸、氢氧化钠、盐酸、甲基红指示剂、甘露醇、蒸馏水。

四、实验步骤1. 配制硼酸溶液：称取一定量的硼砂，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的硼酸溶液。

2. 标准溶液的配制：准确称取一定量的氢氧化钠固体，溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的氢氧化钠标准溶液。

3. 酸碱滴定实验：a. 准备锥形瓶：取一定量的硼酸溶液于锥形瓶中，加入少量甲基红指示剂；b. 滴定：用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液，当溶液由红色变为黄色时，记录消耗的盐酸体积；c. 重复实验，计算平均消耗的盐酸体积。

4. 硼酸强化实验：a. 在硼酸溶液中加入甘露醇，搅拌均匀；b. 用氢氧化钠标准溶液滴定强化后的硼酸溶液，当溶液由红色变为黄色时，记录消耗的氢氧化钠体积；c. 重复实验，计算平均消耗的氢氧化钠体积。

5. 计算结果：a. 根据消耗的盐酸体积和硼酸溶液的浓度，计算硼酸的物质的量；b. 根据消耗的氢氧化钠体积和硼酸溶液的浓度，计算硼酸的物质的量；c. 通过差减法求出硼酸的物质的量。

五、实验结果与分析1. 硼酸物质的量的计算结果如下：硼酸物质的量（mol）= 消耗的盐酸体积（mL）× 盐酸浓度（mol/L）硼酸物质的量（mol）= 消耗的氢氧化钠体积（mL）× 氢氧化钠浓度（mol/L）2. 结果分析：通过实验，我们得到了硼酸的物质的量，进一步计算了硼酸的浓度。

YBB00232003-2015三氧化二硼测定法Sanyangghuaerpeng CedingfaDetermination of Boron Oxide本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定.本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和算分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm ），于105～110℃烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g ，精密称定，至铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g （或氢氧化钠4g ）在850～900℃熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL 烧杯中，加盐酸20mL 分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚，洗液合并于烧杯中，待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，用定性快速滤纸过滤，滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.1%甲基红指示剂2滴，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.1mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂1mL 和甘露醇2～3g ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止，按下式计算，即得（结果应表示至两位小数）。

三氧化二硼含量（%）=10003481.0⨯⨯⨯GV M 式中：M 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ；V 为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL ；G 为样品的重量，g 。

0.03481为与1mL 氢氧化钠滴定液（1.000mol/L ）相当的三氧化二硼的质量，g 。

硼铁硼含量的测定碱量滴定法1范围本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法。

本文件适用于硼铁中硼含量的测定。

测定范围（质量分数）：3.00%～26.00%。

2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

本标准出版时，所示版本均为有效。

凡是注明日期的引用标准，其随后的所有修改（不包括勘误）或修订版均不适用于本标准。

所有标准都会被修订，使用本标准的各个成员应探讨使用下列标准的最新版本。

凡是不注明日期的引用标准，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的标识和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试样用无水碳酸钠或碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出，干过滤分离铁、锰、镍等。

取部分滤液，加入柠檬酸隐蔽铝。

用酸度计指示，将试液调整至pH6.9，加入甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。

5试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用蒸馏水应满足GB/T6682中二级水的要求。

5.1无水碳酸钠5.2碳酸钾钠5.3过氧化钠5.4甘露醇5.5乙醇5.6柠檬酸溶液（20g/L ）5.7盐酸（1+1）5.8甲基红指示剂（1g/L ）5.9氢氧化钠溶液（100g/L ）5.10硼标准溶液：称取基准硼酸11.4320g ，置于500mL 烧杯中，加入200mL 水，溶解后，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含0.0040g 硼。

5.11氢氧化钠标准溶液：c （NaOH ）=0.1mol/L 。

5.11.1配制称取4g 氢氧化钠，溶解于250mL 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚四氟乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀。

用塑料管取上层澄清液到另一瓶中，标定后使用。

5.11.2标定称取5.00mL 硼标准溶液（5.10）于250mL 烧杯中，加入100mL 水、10mL 柠檬酸溶液（5.6），插入电极，连接酸度计，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠溶液（5.9）调整溶液至pH6.9，加入20g 甘露醇（5.4），用氢氧化钠标准溶液（5.11）滴定至pH6.9即为终点。

2019年6月
附件
三氧化二硼测定法
三氧化二硼是硼硅类药用玻璃中的主要成分之一。

三氧化二硼测定法系根据玻璃容器经碱熔融和酸分解后，用碳酸钙可使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

通过甘露醇使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，再用氢氧化钠滴定的酸碱滴定测定硼硅类药用玻璃材料或容器中的三氧化二硼含量。

通过对硼硅类药用玻璃材料或容器中三氧化二硼含量的测定，可对玻璃材料进行鉴别与分类。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于100μm），于105～110℃烘干1小时，置于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或镍坩埚）中，加入无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g）在850~900℃熔融，放冷，用热水浸出熔块于300ml烧杯中，加盐酸20ml分解熔块，再用少量盐酸溶液（1→2）清洗坩埚和盖，洗液合并于烧杯中。

待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后，趁热用定性快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9次~10次，滤液中加乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加0.2%甲基红乙醇溶液（取甲基红0.2g，加乙醇100ml使溶解）2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液和0.1 mol/L 盐酸溶液将溶液调成中性（呈亮黄色），加0.1%酚酞指示剂（取酚酞0.1g，加乙醇100ml 使溶解）1ml和甘露醇2～3g，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.481mg的B2O3。

起草单位：中国食品药品检定研究院
复核单位：江西省药品检验检测研究院
1。

班级：09应用化学组别：庞汝彬林晓东袁梓栋周亚运实验名称：甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验实验时间：21010-11-19成绩：教师签名：批改时间：一实验目的关于甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验二实验原理硼酸是缺电子化合物。

硼酸溶于水应生成弱电解质一水合硼酸H2O ·B （OH ）3 ，它电离生成少量 B （OH ）4 - 和的H+ 离子，溶液显极弱的酸性；在其中加入多羟基醇以后，B （OH ）4 - 与多羟基醇发生酯化反应，生成含有两个六圆环状结构的稳定的配合物，破坏了弱电解质一水合的电离平衡，它继续电离出H+ 离子，使H3BO3溶液的酸性显著的增强。

在其中加入甘油或甘露醇或者其他多元醇以后，B （OH ）4 - 与多羟基醇发生酯化反应，生成含有两个六圆环状结构的稳定的配合物，破坏了弱电解质一水合硼酸的电离平衡，它向电离的方向移动，生成更多的H+ 离子，从而使H3BO3溶液的酸性显著的增强。

H3BO3是一元弱酸，Ka = 7.3 × 10 -10，它之所以有弱酸性并不是它本身电离出质子H+，而是因为它是缺电子化合物，它的空轨道加合了来自水分子中的OH-而释放出H+ 离子，所以H3BO3是一个典型的路易斯酸。

反应方程式是：注：实验报告应包括：实验目的、实验仪器、实验原理、实验内容、实验步骤、实验数据处理及结果分析等。

班级：09应用化学姓名：庞汝彬组别：庞汝彬林晓东袁梓栋周亚运实验名称：甘露醇替代甘油滴定硼酸的实验实验时间：21010-11-19 成绩：教师签名：批改时间：所生成的配合物的Ka=7.08 × 10 - 6 ，此时，溶液可用强碱以酚酞为指示剂进行滴定。

而甘露醇（Mannitol）是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，甘露醇白色针状结晶。

易溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。

无吸湿性。

其结构是：同样的与硼酸的反应：-5所生成的配合物的Ka=1. 1 ×10 [参考文献：重庆工学院学报(自然科学)第23卷第6期甘露醇强化硼酸生成络合酸酸度常数的测定张晓凤,项锦欣,徐铭熙] 在这里可以看出用甘露醇滴定硼酸的Ka值比用甘油还要大，所以能够用酸碱滴定法来滴定硼酸。

三氧化二硼测定法Sanyanghuaerpeng CedingfaDetermination of Boron Oxide本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定。

本法是将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和酸分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。

加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。

测定法取供试品（不应有印字）清理干净、粉碎、研磨至细粉（颗粒度应不小于100μm），于105℃～110℃烘干1小时，放于干燥器中冷却1小时。

取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g）熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL烧杯中，加20mL浓盐酸溶液分解熔块，用少量（1→2）盐酸清洗坩埚，洗液合并于烧杯中。

待熔块完全分解后用碳酸钙和剩余的酸，并过量4g碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30min后，用定性快速滤纸过滤，在滤液中加少许EDTA（乙二胺四乙酸二钠）煮沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸将溶液调成中性（即溶液呈亮黄色），加1mL0.1%酚酞指示剂和约2g～3g甘露醇，用0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

结果计算（所得结果应表示至两位小数）式中：M——氢氧化钠标准溶液的浓度为（mol/L）；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；G——称取样品的重量（g）。

0.03482——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以g表示的三氧化二硼的质量。

硼铁中硼的测定方法的改进与应用摘要利用具有氧化性的碱性混合熔剂将试样熔融后，硼转化为硼酸盐进入溶液中，定容干过滤，使硼与铁、锰等干扰元素分离，分取部分干滤后的滤液以对硝基酚为指示剂，调节试液至弱碱性，消除Al(OH)3的干扰，调节酸度后再无CO2存在的试液中加入甘露醇与硼酸作用结合成离解度很大的一种配位酸，在PH=7以下，既可用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而求出硼的百分含量。

关键词硼铁合金；碱性熔剂；对硝基酚指示剂；甘露醇；酸碱滴定法The Modification and Application of Determining Boron Content in Ferroboron CHENG Wen-zhang，CHEN De-kaiLaiGangGroup，Laiwu 271104，Shandong ProvinceAbstract melt the specimen by mixed alkaline flux possessing oxidability，then the boron can be converted into borate dissolved in solution. Perform the filtration，thus boron can be separated from iron，manganese and other elements. Adjust part of the solution into weak alkaline by using p-nitrophenol as indicator，thus we can get rid of the interference of Al(OH)3. adjust the acidity of the solution and keep CO2 out of it，add mannitol and then it can combine with boric acid to form a kind of ligand acid with high degree of dissociation. Finally，we can determine the content of boron via conduct titration with sodium hydroxide standard solution when the ph value equals 7.Keywords ferroboron，alkaline flux，P-Nitrophenol indicator，mannitol，acid-base titration0 引言近几年来，在炼钢技术的不断提高下，对新钢种的开发应用中，硼铁合金作为主要的合金添加剂在生产中得到广泛的应用，硼在钢中多以固溶体、氧化物、碳化物及其它硼化物形式存在，钢中加入微量硼可增强钢的淬透性、提高钢的强度，耐磨性、可塑性等。