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材料化学实验讲义赵波周益明周耀明编著南京师范大学二零一一年九月实验一有机二阶非线性光学材料的分子设计一实验目的1．了解利用量子化学方法进行有机二阶非线性光学材料分子设计的基本原理；学会对计算结果进行分析，并建立分子结构与性质之间的关系；2．熟悉有机二阶非线性光学材料分子设计中的取代基效应、二阶非线性光学系数、分子内电荷转移等基本概念。
3．计算查耳酮衍生物的分子二阶非线性光学系数，分析分子结构与微观非线性效应之间的关系，找出有利于微观非线性光学效应的最佳分子结构。
二实验原理非线性光学（NLO）是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，这些光学效应称为非线性光学效应。
其中二阶非线性光学效应是最引人注目也是研究得最多的一种非线性光学效应。
在强光作用下，呈现出二阶非线性光学效应的物质称为二阶非线性光学材料。
二阶NLO材料在远程通讯、光学信息处理、集成电路等方面有广泛的应用，是一种重要的工业、国防、医疗和科研用激光材料。
当较弱的光电场作用于介质时，介质的极化强度P与光电场E成线性关系：P = ε0x E (1)为真空介电常数，x为介质的线性极化系数。
当作用于介质的光为强光 (如其中ε激光) 时，介质的极化将是非线性的，在偶极近似的情况下，原子或分子的微观极化关系可表示为：P = αE + βEE + γEEE + (2)其中第一项为线性项，第二项以后为非线性项，α为分子的线性光学系数(一阶非线性光学系数)，β、γ分别为分子的二阶和三阶非线性光学系数(又称分子的二阶或三阶极化率)，它们是描述分子的非线性性质的重要物理量，它们的大小表示了分子非线性效应的强弱。
当外电磁场E足够强时，这些高次项不能再被忽略，也就是说，极化强度与光电场不再是线性相关，而是非线性关系了。
类似地，对于一个由多个原子或分子组成的宏观样品来说，外部光电场作用产生的极化强度可表示为：P = x(1)E + x(2)EE + x(3)EEE + (3)其中x(n)的含义与(2)式中的α、β、γ 类似，分别为宏观材料的线性光学系数（一阶非线性光学系数）、二阶和三阶非线性光学系数。
实验 1 功能无机材料的合成第一部分以高岭石合成4A分子筛及性能分析1．实验目的（1）掌握4A分子筛的制备方法。
（2）掌握4A分子筛的基本表征方法。
（3）掌握4A分子筛的性能测试方法。
（4）了解制备反应条件对分子筛性能的影响。
2．实验原理分子筛又称沸石，是具有均匀的微孔、其直径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。
这类材料具有如下特点：①具有均匀的孔径，根据其有效孔径，可用来筛分大小不同的流体分子，这种作用叫做分子筛作用；②具有很大的内表面积和孔体积；③具有离子交换性（如K+、NH4＋等交换）；④由SiO和AlO4四面体共享氧原子为基本骨架结构单元，组成短程有序和长程有序的晶体结构。
这种结构形成了可为阳离子和水分子4所占据的大晶穴，这些阳离子和水分子有较大的移动性，可以进行阳离子交换和可逆的脱水，其化学组成通式为：[M2(Ⅰ),M(Ⅱ)O]·Al2O3·nSiO2·mH2O式中M(Ⅰ)，M(Ⅱ)分别为一价和二价金属（通常为钠、钾、钙、钡等），n为沸石的硅铝比，一般n等于2~10，m=0~9。
4A分子筛是A型分子筛的一种。
A型分子筛的结构类似于氯化钠的晶体结构，其理想晶胞组成为：Na96(Al96Si96O384)·216H2O，由于A型分子筛中硅与铝的原子比为1，所以经常使用：Na12(Al12Si12O48)·27H2O作为其晶胞组成式。
4A分子筛具有独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性。
目前绝大部分用作洗涤剂助剂，它正逐步取代当前普遍使用的三聚磷酸钠，有效减少了对环境的污染。
洗涤剂用4A分子筛的的生产方法有两种，一种是化学合成法，该法用水玻璃（硅酸钠）、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。
另一种为半合成法，该法用天然粘土或天然沸石转化制取。
由于高岭石的Si/Al与4A沸石的Si/Al相同，反应不需要添加铝源和硅源，而且矿物原料来源丰富，所以其在矿物合成4A沸石中，占有重要的地位。
《无机化学实验》讲义化学化工学院2011年9月目录第一单元化学实验的一般知识及常用仪器认知 (1)第一章前言 (1)第二章化学实验的基本知识 (2)第三章常用仪器的使用 (5)第二单元实验基本操作与技能（一） (14)第一章实验室常用的加热仪器与与加热方法 (14)第二章化学试剂与试纸的相关知识 (16)第三单元实验基本操作与技能（二） (25)第一章气体的制备与收集 (25)第二章物质的分离和提纯 (29)实验内容与题目 (35)实验一溶液的配制 (35)实验二气体常数的测定 (37)实验三二氧化碳相对分子量的测定 (39)实验四五水硫酸铜的制备 (42)第一单元化学实验的一般知识及常用仪器认知第一章前言一、实验化学课程的任务和目的化学是一门以实验为基础的自然科学，化学各门学科的一些理论和定律都是通过实验总结出来的，化学新物质的合成及应用也离不开化学实验。
已故中科院院士戴安邦教授指出：“实验教学是实施全面化学教育的有效形式”。
化学实验是在人为的条件下进行化学现象的模拟、再现和研究的实践性活动。
而化学实验的成功与否，与实验条件和实验操作者的实验技能技巧有关。
在实验条件（仪器和药品）已经满足实验要求的前提下，实验操作者的实验技能技巧水平的高低是影响实验结果和准确性的直接因素。
实验化学课程的目的是使大一学生加强化学实验仪器和实验装置的规范操作的认知，扎实地训练化学实验方法与技能技巧。
本门课程的任务是使学生了解化学实验的类型，具备化学实验常识；正确选择和使用常见的实验仪器设备，了解它们的构造、性能、用途和使用方法；熟悉实验原理和操作，系统地掌握无机化学实验、有机化学实验和分析化学实验的基本操作方法和实验技能技巧；培养学生认真实验、仔细观察、积极思考、如实记录的实验素养和实事求是的科学态度及科学思维方法。
通过实验化学课程的学习，使学生具备较高的化学实验素养、操作技巧和实验能力，为以后学习各门实验课程打下良好的基础。
《材料化学》实验教学大纲一、本课程的目的与任务 本课程是要学习材料科学方面的基本理论、基本知识和基本技能，受到科学思维与科学实验方面的基本训练，具有运用化学和材料化学的基础理论、基本知识和实验技能进行材料研究和技术开发的基本能力。
二、本课程实验内容及具体要求 了解和掌握现代分析手段、高分子材料、纳米材料、金属材料以及功能材料的基础知识。
三、实验项目的设置及学时分配：序号实验项目学时要求类型类别实验基本要求实验对象实验分组1金属的腐蚀速度的测定4必做演示专业基础掌握重量法测定金属腐蚀速度的原理和方法；.用重量法测定碳钢在盐酸中的腐蚀速度。
材料学院所有专业6-10人/组2多孔陶瓷的制备与加工4必做演示专业基础通过浇注成形制备陶瓷工艺品，了解陶瓷工艺的整个过程。
3醋酸乙烯乳液聚合4必做设计专业基础通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法，反应特点，进一步掌握反应原理。
4红外光谱法4必做演示专业基础通过红外吸收光谱实验，了解红外光谱产生的基本原理，初步掌握红外定性分析法。
5化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料4必做演示专业基础掌握湿化学法制备多晶功能陶瓷粉料的方法；掌握这些常用的无机物研究法：差热、热重分析、X光分析粉料结构；。
四、授课计划与学时安排本课程实验20学时。
五、实验考核及评分办法实验考核与成绩分几个方面：1、实验预习检察，成绩占20%。
实验前检察每个学生的预习情况，主要检察其实验原理的理解、实验步骤的掌握、实验设备的熟悉情况。
老师对每个学生的预习报告当场签字方可进入实验室开始实验。
2、实验操作态度表现，成绩占20%。
考察每个学生的实验过程的认真态度，实验水平，动手能力。
本实验是开放性实验，由学生合理安排实验进度，掌握实验进程，有序完成实验。
3、实验结果数据情况，成绩占20%。
实验结果与数据可靠、真实。
4、实验报告，成绩占40%。
要求根据实验目的、要求、具体实施方案的拟订及依据、实验过程、实验结果及其分析进行汇总，撰写成一篇小论文形式的实验研究报告。
材料化学实验讲义（适用于材料化学专业）宁夏大学化学化工学院应用化学系选编前言信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分，其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导；目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。
材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中，由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。
化学是一门实验性很强的学科，化学实验是化学理论、规律产生的基础。
尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程，它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能，能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质，该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。
本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材，目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。
本教程在编写过程中，根据专业特点和实验室现有的实验条件，把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理，形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。
所谓设计性实验是通过查阅文献，设计实验方案，分析实验结果等，对学生的科研能力进行初步系统的训练。
而综合性实验则涉及某类实用材料的合成，测试分析以及性能评价的一系列实验内容。
本教程内容涉及陶瓷材料，多孔材料，复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试；实验方法包括材料的合成，分离、组成分析和性能测试；测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪，激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。
在选择实验时，编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验，又注重多种学科之间的交叉融合。
本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作，很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。
本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制，罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。
实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。
利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。
从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。
金属拉伸试验的步骤可参见ASTM E-8标准。
塑料拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准、D-2289标准（高应变率）和D-882标准（薄片材）。
ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法；ASTM D-897标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法；ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。
一 、实验目的1、了解材料力学测试所需试样的制备；2、了解拉伸力学试验机的测量原理；3、了解拉伸试验过程及注意事项三 、实验原理为了便于比较实验结果，试样必须按国家标准 GB228—76中的有关规定做成标准比例试件，即圆形截面试件 l 0 =10d 0 (长试件) l 0 =5 d 0 (短试件) 矩形截面试件 l 0 =11.3 (长试件) l 0 =5.65 (短试件)式中: l 0 为试件的初始计算长度(即试件的标距); A 0为试件的初始截面面积; d 0为试件在标距内的初始直径。
常用的试样如图（1-3）所示，金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试件，高分子材料拉伸试样通常采用图2和图3的标准试样。
拉伸实验是测定材料力学性能的一个最基本的实验，是了解材料力学性能最全面，最方便的实验。
在拉伸试验过程中，利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图，图4a 为塑性材料的拉伸图, 图4b 为脆性材料的拉伸图。
由于试件在开始受力时，其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动，故绘出的拉伸图最初一段是曲线。
对于塑性材料，从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps ，故材料的屈服极限ζs=P/A 0试件拉伸达到最大载荷之前，在标距范围内的变形是均匀的。
生物化学实验讲义石河子大学生命科学学院生物化学实验基本要求一、生物化学实验室规则1. 每个同学都应该自觉遵守课堂纪律，维护课堂秩序，不迟到，不早退，不大声谈笑。
2. 实验前必须认真预习，熟悉本次实验的目的、原理、操作步骤，懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法，否则不能开始实验。
实验过程中要严肃认真地按操作规程进行实验，并把实验结果和数据及时、如实记录在实验记录本上，文字简练、准确，要求同学们记录完整准确的实验数据，养成良好的实事求是的工作作风和求真务实的科学态度，严禁伪造实验数据，弄虚作假。
3. 实验台面应随时保持整洁，仪器、药品摆放整齐，公用试剂用毕，应立即盖严放回原处。
勿使试剂、药品洒在实验台面和地上。
实验完毕，仪器须洗净放好，将实验台面抹试干净，才能离开实验室。
4. 使用仪器、药品、试剂和各种物品必须注意节约。
洗涤和使用仪器时，应小心细致，防止损坏仪器。
使用贵重精密仪器时，应严格遵守操作规程，发现故障须立即报告教员，不得擅自动手检修。
5. 实验室内严禁吸烟！煤气灯应随用随关，严格做到：人在火在，人走火灭。
乙醇、丙酮、乙醚等易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。
实验完毕，应立即关好煤气开关和水笼头，拉下电闸。
离开实验室以前应认真、负责地进行检查，严防发生安全事故。
6. 所有实验用的废液，废弃物等，都要收集在适当的容器内，加以储存再处理，不能倒在水槽内或到处乱扔。
7. 仪器损坏时，应如实向教员报告，并填写损坏仪器登记表，然后补领。
8. 实验室内一切物品，未经本室负责教员批准，严禁携出室外，借物必须办理登记手续。
9. 每次实验课由班长负责安排值日生。
值日生的职责是负责当天实验室的卫生、安全和一切服务性的工作及填写《实验情况登记卡》和《实验记录》。
二、实验报告要求及格式实验结束后，应及时整理和总结实验结果，写出实验报告。
下面简单介绍实验报告的格式。
（实验名称）姓名学号日期目的和要求原理试剂配制及仪器操作方法实验结果讨论与分析在实验报告中，目的和要求、原理以及操作方法部分应简单扼要的叙述，但是对于实验条件（试剂配制及仪器）和操作的关键环节必须写清楚。
《材料化学专业实验》实验教学大纲（课程代码：10131035）一、课程基本情况（一）课程名称:（中文）材料化学专业实验（英文）Material Chemical Specialized Experiment（二）课程类别：专业课（三）课程性质：独立设课（四）学时、学分1.课程总学时与学分：2.实验学时与学分：54学时，1.5学分（五）适用专业：材料化学（六）大纲执笔：王彩红（七）大纲审批：杨仲年（八）制定（修订）时间：2008年9月二、实验教学目的与基本要求材料化学实验是一门专业课。
通过实验教学，使学生加深理解课堂理论教学内容，更重要的是对学生进行实验方法、实验技能的训练；培养学生灵活运用基本理论、在理论指导下进行科学实验的能力；培养学生严肃认真、实事求是的科学态度，为将来从事科学研究和解决实际问题打下良好的基础。
通过综合性设计性实验的教学，使学生了解实验条件的选择和确定，学习获得适宜实验条件的方法，初步对学生进行设计实验、发现问题、分析问题和解决问题的能力的训练和培养。
学习撰写规范的科学研究报告（论文），以初步培养学生独立设计实验的能力。
提高学生的动手能力，培养科学的精神。
三、实验内容与基本要求（二）实验内容及要求实验一无机耐高温涂料的制备内容：1.涂料的用途及组成2.现有无机涂料的制备方法要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：马弗炉、电子天平实验二水热法制备纳米二氧化锡内容：1.了解用水热法制备技术和纳米粉体的工艺流程；2.掌握溶液的配置方法和沉淀物分离、洗涤方法以及沉淀干燥研磨煅烧方法。
要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：反应釜、透射电镜实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备内容：1.聚乙烯醇缩甲醛的应用及现有的制备方法2.聚乙烯醇（PV A）的缩醛化反应要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：磁力搅拌器、红外光谱仪实验四微乳液聚合制备聚苯乙烯纳米聚合物粒子内容：1.利用微波辅助合成纳米材料的方法及其优缺点2.利用微乳液聚合制备聚苯乙烯纳米聚合物粒子要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：磁力搅拌器、透射电镜、红外光谱仪实验五溶胶凝胶法制备TiO2微粉并对其比表面积进行分析内容：1.溶胶凝胶法制备纳米颗粒的过程及方法2.利用溶胶凝胶法制备TiO2微粉并对其比表面积进行测量要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：马弗炉、透射电镜、比表面分析仪实验六镍在碱性溶液中循环伏安曲线的测试内容：1.循环伏安曲线的物理意义及其测试方法2.利用电化学工作站测试镍在碱性溶液中循环伏安曲线要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：电化学工作站实验七丙烯酸酯类乳胶漆制备的实验设计内容：1.实验设计的步骤和方法及应注意的问题2.设计制备丙烯酸酯类乳胶漆3.自由基乳液聚合，聚合单体配比、聚合温度和反应时间等因素对反应的影响1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：磁力搅拌器、红外光谱仪实验八红色稀土发光材料Y2O3:Eu的制备内容：1.稀土发光材料的种类和制备方法2.制备红色稀土发光材料Y2O3:Eu3.共沉淀制备水合(YEu)2(C2O4)，高温灼烧成氧化物，，并在紫外灯下观察要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：马弗炉、荧光光谱仪实验九丙烯酰胺的反相乳液聚合内容：1.乳液聚合的具体过程和在材料制备中的应用2.利用反相乳液聚合制备丙烯酰胺要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：磁力搅拌器、红外光谱仪实验十微波水热合成法制备Fe2O3纳米粒子内容：1.Fe2O3等磁性纳米粒子的制备方法和应用2.微波水热合成法制备纳米粒子的方法3.利用微波水热合成法制备Fe2O3纳米粒子要求：1.写出预习报告2.实验后写出实验报告仪器：反应釜、透射电镜、微波炉实验十一导电聚苯胺材料的乳液聚合1.导电聚苯胺材料的应用及现有制备方法2.利用乳液聚合法制备导电聚苯胺材料3.苯胺单体在十二烷基苯磺酸钠乳化剂作用下分散在水中。
1第一章材料的合成实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、基本原理本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合，因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。
nCH 2CCOOCH 3CH 3C COOCH 3n CH 3CH 3在本体聚合过程中，由于单体聚合时放出大量热，而且随着聚合反应的进行，生成的聚合物溶在单体中，使体系变粘稠，这样导热效率更差，热量难以导出。
所以本体聚合控制温度是很重要的。
为了控制本体聚合的速度导出聚合热，通常采用二段或多段聚合的方法。
三、药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA ）精制过氧化苯甲酰（BPO ）重结晶70℃的恒温水浴一个50毫升锥形瓶一个5毫升试管二个折光仪（通循环水维持25℃）四、实验步骤取一个50ml 锥形瓶加入20ml 新蒸的MMA ，加入引发剂过氧化苯甲酰（为单体重量0.1%）混合均匀，为使水蒸汽不进入锥形瓶内，上面可盖一玻璃纸，用橡皮圈扎紧。
将配好的MMA-BPO于水浴加热，温度为80℃，直到成粘稠甘油状液体立即停止加热，用冷水冷却至室温。
反应过程中随时间变化取出一滴测折光率（注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物）。
分别将预聚物灌入两支5ml的试管中，灌浆时注意不要带入气泡，将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合，约24小时，为使聚合进行彻底，增加聚合物的硬度，在最后一小时可升温至100℃。
五、注意事项1.仪器要洁净干燥，实验中锥形瓶避免进水；2.过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨等极易燃烧、爆炸，取用时要轻拿轻放，如洒落要及时清理干净。
六、思考与讨论1.反应时注意引发剂用量，其用意何在？2.为什么有的体系长时间没有出现粘度变大现象？3.如最后产品中有气泡，试着分析一下其中的原因。
4.聚合为何要采取分段加热，即先高温后低温的工艺？2实验2苯乙烯的乳液聚合一.实验目的1．掌握乳液聚合特点及操作方法。
材料化学实验讲义（适用于材料化学专业）宁夏大学化学化工学院应用化学系选编前言信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分，其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导；目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。
材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中，由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。
化学是一门实验性很强的学科，化学实验是化学理论、规律产生的基础。
尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程，它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能，能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质，该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。
本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材，目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。
本教程在编写过程中，根据专业特点和实验室现有的实验条件，把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理，形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。
所谓设计性实验是通过查阅文献，设计实验方案，分析实验结果等，对学生的科研能力进行初步系统的训练。
而综合性实验则涉及某类实用材料的合成，测试分析以及性能评价的一系列实验内容。
本教程内容涉及陶瓷材料，多孔材料，复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试；实验方法包括材料的合成，分离、组成分析和性能测试；测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪，激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。
在选择实验时，编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验，又注重多种学科之间的交叉融合。
本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作，很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。
本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制，罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。
全稿由罗民统稿。
虽然编者在内容的取舍和编写中尽力最大的努力，但书中的不当之处在所难免，恳请读者批评指正。
编者2011年3月修订实验1 钛酸钡粉体的共沉淀法制备和表征一、实验目的1．掌握使用溶胶一凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。
2．通过化学分析方法测定纳米钛酸钡中钡和钛的含量。
3．学习和了解使用x射线衍射仪、激光粒度分析仪以及扫描电镜等测试手段对纳米粉体产物进行表征。
二、实验原理钛酸钡是电子和精细陶瓷高新技术的关键性材料，具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，广泛应用于体积小、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等，它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。
随着现代科学技术的发展，由传统固相法合成的BaTiO3，因颗粒粒径粗、均匀性差、烧结活性低，不能满足高科技应用的要求。
现常用的合成方法是液相法(湿化学法)．包括溶胶凝胶法、水热法、化学沉淀法等，本实验主要介绍利用溶胶凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。
溶胶一凝胶法是指将金属醇盐或无机盐水解成溶胶，然后使溶胶凝胶化，再将凝胶干燥焙烧后得到纳米粉体。
其基本反应原理如下：(1)溶剂化能电离的前驱体——金属盐的金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)n z+(z为M离子的价数)，具有为保持它的配位数而强烈地释放H+的趋势。
M(H2O)n z+→M(H20)n-1 (OH)(z-1 )+H+(2)水解反应非电离式分子前驱体，如金属醇盐M(OR)n (n为金属M的原子价)与水反应：M(OR)n+xH20→M(OH)x(OR)n+xROH反应可持续进行，直至生成M(OH)n。
(3)缩聚反应缩聚反应可分为失水缩聚M－OH+HO－M→M－O－M+H20失醇缩聚M－OH+HO－M→M－O－M +ROH反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。
本实验采用醋酸钡和钛酸丁酯为原料的溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体，并对不同煅烧温度处理的样品用X射线衍射法进行结构表征。
溶胶凝胶法的原料价高，高温煅烧能耗大，且煅烧过程中往往造成晶粒长大和颗粒硬团聚。
以四氯化钛和氯化钡溶液分别为钛源和钡源．以NaOH溶液为沉淀剂，使用直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体，可以避免上述缺点，得到球形形貌、颗粒尺寸均匀的纳米粉体。
该反应的反应方程式为：TiC14+H2O—TiOC12+2HClTiOCl2+BaCl2+4NaOH—BaTiO3+4NaCl+2H20对于合成制备出的纳米BaTiO3粉体产品，使用化学分析方法可快速测定其中钡和钛的含量。
用浓盐酸溶样，EDTA掩蔽钛，硫酸铵作为沉淀剂测定锓含量。
另外．用硫酸、硫酸铵溶样，金属铝还原二氧化钛，硫氰酸铵作指示剂，硫酸铁铵作标准滴定溶液测定钛含量。
此外，使用x射线衍射仪、激光粒度分析仪以及扫描电镜等大型仪器作为测试手段对纳米粉体产物进行物相、粒度分布及形貌表征。
三、仪器和试剂‘1．仪器电子天平、量杯、磁力搅拌器、研钵、45目筛网、电热恒温干燥箱、坩埚、马弗炉．烧杯、称量瓶、移液管、500mL锥形瓶、滴定管、快速定量滤纸、501A型恒温水浴箱．pH计、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电镜。
2．试剂醋酸钡(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、钛酸丁酯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、四氯化钛(分析纯)、氯化钡(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、乙二胺四乙酸二钠(分析纯)、甲基橙指示剂、硫酸铵(分析纯)、金属铝箔(纯度99.9％)、碳酸氧钠(分析纯)、硫酸铁售(分析纯)、硫氰酸钾(分析纯)。
四、实验步骤1．溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体①计算配置20mL 0.3mol／L的钛酸钡前体溶液所需的醋酸钡(1.53g)和钛酸丁酯（2.04g）的用量，精确到小数点后3位，用电子天平称量所需钛酸丁酯的质量，并由此计算出实际所需醋酸钡的用量，并称出。
②用量杯将8mL冰乙酸加入到烧杯中，用刻度吸管注入2mL去离子水，烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，直至醋酸钡完全溶解，再将3mI，无水乙醇和称量瓶里的钛酸丁酯缓慢倒入烧杯中，继续搅拌混合均匀，最后向烧杯中加入无水乙醇，使溶液达到20mL，搅拌均匀，利用盐酸或氨水调节溶液的pH(大约为4)，直至形成溶胶。
③将形成的溶胶放在60℃的干燥箱中干燥得到凝胶，然后在研钵中磨碎烘干好的凝胶．并过45目的筛子，将筛好的原料放人坩埚中，在马弗炉中650℃、800℃和l000℃煅烧2h(保留小部分凝胶粉末，以备下面实验用)。
2．直接沉淀法制备纳米BaTiO3粉体①将TiCl4{溶液在冰水浴中进行水解，得到浓度为2.5mol／L清亮透明的TiOCl2水溶液。
另配置浓度为1.2mol／L的BaCl2溶液。
②将TiOCl2水溶液和BaCl2溶液按照Ba和Ti的摩尔比为1.07：1 .00的比例进行混合，制得反应液。
③再将预热到一定温度的反应液与浓度太于6mol／l。
的NaOH溶液按一定比例加入到反应器中，同时搅拌并用pH计检测反应过程，需保持pH不变。
反应时间约需要15～20min．④将所得沉淀物分离、洗涤、烘干并研磨，得到纳米BaTiO3粉体。
3．测定纳米BaTiO3中的钡和钛含量测定①准确称量样品0 5g于100mL烧杯中，加人25mL浓盐酸，加热溶解至黄色消失时，五水25mL。
继续加热煮沸至样品全部溶解。
进行过滤、洗涤操作t并在滤液中加人50mL 乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液．调整溶液体积至300mL，加入1～2滴甲基橙指示剂，滴加氧水至溶液刚呈黄色，加热至沸。
在不断搅拌下滴加硫酸铵溶液，保温陈化2h，用快速定量滤纸过滤，热水洗涤沉淀直至没有氯离子存在(用硝酸银溶液检验)。
在80～85℃妁烧沉定至恒重，计算BaO的含量。
②准确称量样品0 5g置于500mL锥形瓶中，加12g硫酸铵和30mL硫酸，加热至样品普解，冷却后加80mL水和20mL浓盐酸，充分摇匀后加3g金属铝，装上盛有饱和碳酸氢曲溶液的液封瓶，当金属铝完全溶解并且溶液颜色呈现出紫色后，用流动水将其冷却至室盈。
取下液封瓶，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，立刻用0.lmol／L硫酸铁铵滴三至溶液呈淡紫色。
然后加入3mL硫氰酸钾饱和溶液，继续滴定至溶液呈淡红色，30s不壁色即为终点。
根据所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积来计算样品中钛的含量。
4．纳米BaTiO3粉体的物相分析、粒度分布以及形貌表征在专职教师的指导下，分别使用x射线衍射仪、激光粒度分析仪以及扫描电镜等大型仪器作为测试手段对纳米BaTiO3粉体进行物相、粒度分布及形貌表征。
五、实验结暴和处理1制备纳米BaTiO3粉体制备(1)溶胶凝胶法理论产量g 实际产量g 产率：%。
(2)直接沉淀法理论产量g 实际产量g 产率：%。
六、参考文献[1] 材料化学实验曲荣君北京：化学工业出版社，2008。
实验2 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粉体和多孔薄膜一、实验目的1.综合应用水解反应理论和胶体理论，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能。
2.掌握溶胶－凝胶法制备TiO2纳米粉体和薄膜的方法二、实验原理溶胶-凝胶（Sol-Gel）法是采用胶体化学原理实现纳米材料合成和获得表面薄膜的方法。
其工艺的特点是多种学科交叉，主要涉及胶体化学、表面化学、有机化学、结构化学、化学热力学和化学动力学等。
Sol-Gel法的主要特点有：（1）化学组成和物质结构具有高度可控性和一致性；（2）通过改变加工工艺，可获得不同的制品；（3）反应过程易于控制，反应产物均匀度高达分子或原子尺度，而且产物纯度高；（4）对基体形状的适应性广，不仅能涂覆在大型构件上，也能涂覆在高比表面积的粉体上；（5）工艺条件简单，在低温作业，具有较强的经济合理性。
Sol-Gel法制备纳米粉体颗粒和复合粒子的基本原理：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络之间充满了失去流动性的溶剂。
凝胶经过干燥、烧结固化，最后制备出分子级甚至纳米级亚结构的颗粒材料。
Sol-Gel法制备纳米薄膜的原理：在玻璃、金属或塑料基底上制造涂层薄膜能改进基底的机械性能或物理化学性能等，能赋予基底新的功能，如各种保护膜、导电膜、介电膜、光学吸收、反射和增透膜、着色膜、催化膜等。
与物理气相沉积（PVD）法和化学气相沉积（CVD）法相比，Sol-Gel法作为溶液镀膜法的一种，具有设备简单，操作方便，有利于复合薄膜的制备、控制薄膜的表面微结构，以及大面积成膜等优点。
利用Sol-Gel法制备TiO2薄膜主要有浸渍法、甩胶法和喷涂法等，可以根据自己实际需要进行选择。
