土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。

2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。

（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。

（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，力口蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。

（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。

搅拌促溶，约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。

3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。

水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：C"VV0）xl"・°乂103碱解氮（N）含量（mg・kg-1）=m式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—M原子的摩尔质量（g・mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节，其结果能够为农田施肥提供科学指导。

本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。

一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。

在碱解过程中，将土壤中的水解氮转化为氨氮，然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨，最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。

二、实验步骤1.样品的采集与处理：将需要测定的土壤样品进行采集，并将其过筛，去除杂质。

然后将样品晾干至室温，将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀，放置30分钟。

2.碱解：称取5g土壤样品，加入碱解杯中，加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液，然后用塞子将杯子密封好，将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应，反应时间为30分钟。

3.扩散：将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中，加入适量水，密封瓶口，使其静置12小时，使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。

4.测定：将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下，用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。

三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性，并且应该进行均匀混合。

2.在碱解的过程中，要将样品密封好，防止氨气的挥发。

3.在扩散过程中，要保持相对湿度在85-95%之间，以促进氨氮的扩散。

4.进行氨氮的测定时，应遵循准确的实验操作，以获得可靠的结果。

四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后，可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积，计算出土壤中水解氮的含量。

在实际应用中，我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力，指导农田的施肥措施。

通常来说，土壤中的水解氮含量越高，说明土壤中的氮素供应能力越强，对作物生长的促进作用也会更明显。

然而，过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用，造成环境污染和资源浪费。

因此，在进行土壤中水解氮的测定时，我们需要根据具体的土壤条件和作物需求，合理制定施肥方案，以实现高效利用土壤中的氮素资源，保证农田的可持续发展。

土壤水解性氮的测定实验方法一、目的意义土壤中的水解性氮又称有效性氮。

它包括无机态氮（镂态氮、硝态氮）和一部分易分解的有机态氮（氨基酸、酰胺态N）,它们占全氮量的1%,与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。

测定土壤中的水解性氮，可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度，水解性氮，一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。

了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。

二、方法原理土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。

酸解法前苏联应用较多，我国也有很多单位应用，但方法较繁，结果的再现性差。

碱解法又有碱解扩散法（英国和西欧国家采用），碱解蒸播法（美国采用）两种。

我们着重介绍碱解蒸储法。

水解性氮在碱性条件和还原剂作用下，有机态氮则迅速被碱水解，硝态氮还原为氨而逸出，用硼酸吸收逸出的氨，再用标准酸进行滴定，即可测出水解性氮的含量。

三、操作步骤称取过O.25mm筛孔的风干土样1〜5g（有机质含量高的样品称0.5~lg,精确至SO（Hg）。

加还原剂锌铁粉L2g,置于小烧杯中，拌匀后倒入定氮蒸储室，并用少量蒸储水冲洗壁上面的样品，加4NNaOH溶液12ml,液体石蜡油Iml（防止发泡），使蒸储室内总体积达50ml左右，此时剩余碱的浓度约INo吸取IonII2%的硼酸溶液，放入15OnII三角瓶中。

加定氮混合指示剂一滴，置于冷凝管的承接管下，将管口浸入硼酸溶液中，以防氨损失。

通气蒸储，待三角瓶中溶液颜色由红变绿时记时，继续蒸储10分钟，并调节蒸汽大小，使三角瓶中溶液体积在50ml左右用少量蒸储水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。

取出后用0.0IN的盐酸滴定，颜色由兰变至微红色即为终点。

测定时须做空白实验，即除不加土样外，其它均与样品操作方法相同。

四、结果计算水解物g“00g±=C干翟2Xioo式中：V一滴定样品消耗盐酸的Hll数；V0一滴定空白消耗盐酸的ml数；N一盐酸的当量浓度；14—Img当量N的毫克数；100一换算成每百克样品中氮的毫克数。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

土壤速效氮的测定6.4.4.1测定意义土壤水解性氮亦称有效性氮，包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮。

它是NH4-N，NO3-N，氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。

水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。

有机质含量高，熟化程度高、有效性氮含量亦高；反之则低。

水解性氮较能反映近期内土壤氮素的供应状况。

土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。

本实验选用扩散吸收法。

6.4.4.2方法原理在扩散皿中，用1.0ml.L-1NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3吸收。

H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，然后计算土壤中水解性N的含量。

6.4.4.3仪器与试剂6.4.4.3.1仪器1、半微量滴定管；2、扩散皿；3、粗天平（称量100克，精确到0.01克）；4、恒温培养箱；5、角勺、称量纸等；6、注射器针管（2ml、10ml）。

6.4.4.3.2试剂（1）1mol·L-1NaOH溶液：40.0gNaOH（三级）溶于水，冷却后稀释至1升。

（2）20g·L-1硼酸溶液：同6.2.2.3 (4)。

（3）0.0025或0.005mol·L-1H2SO4标准溶液：先配制0.05mol·L-1H2SO4溶液，标定后稀释20倍或10倍。

（4）定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100毫升95%酒精研磨溶解。

此液用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调到pH4.5。

（5）碱性胶液：阿拉伯胶40克和水50毫升在烧杯中温热至70～80℃，搅拌促溶，放冷（约1小时）后，加入20毫升甘油和20毫升饱和K2CO3溶液，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清液储于玻璃瓶中备用。

6.4.4.4 操作步骤称取过1毫米筛的风干土2.00克，置于扩散皿外室，轻轻地旋转扩散皿，使土壤均匀地铺平。

土壤有效养分的测试是测土配方施肥工作中最基础和最重要的环节。

只有准确测定土壤有效养分含量，才能了解土壤肥力，指导精确施肥。

根据《全国第二次土壤普查暂行技术规程》规定，土壤水解性氮的测定采用碱解扩散法。

但测定过程中，分析步骤较为繁琐，影响因素也较为复杂。

为了增加测定的准确性，减少劳动量，在测试过程中，应注意以下几方面的问题。

１试剂的配制、保存和使用所用的试剂要严格按照《全国第二次土壤普查暂行技术规程》要求的步骤、顺序、用量等准确配制。

选用质量合格的药品、试剂，最好使用固定生产厂家生产的，以避免药品或试剂带来的误差和影响。

准确量取和称取所需试剂、溶液、药品，并且不能污染。

１．１氢氧化钠溶液１．８ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取７２．０ｇ氢氧化钠，溶解于水，稀释至１Ｌ。

１．２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取４８．０ｇ氢氧化钠溶解于水，稀释至１Ｌ，保存于塑料瓶中待用。

１．２锌－硫酸亚铁还原剂将５０．０ｇ磨细并通过０．２５ｍｍ孔径筛的硫酸亚铁（Ｆｅ－ＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）及１０．０ｇ锌粉混匀，装入棕色瓶中，存于阴凉处。

一般１０．０ｇ锌粉也可不加。

１．３碱性胶液将４０．０ｇ阿拉伯胶，放入装有５０ｍｍ水的烧杯中，加热至７０～８０℃，搅拌促溶，约１ｈ后放冷。

加入２０ｍｍ甘油和２０ｍｍ饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中加盖密封备用。

注意：阿拉伯胶必须先溶解再混合，否则会结块；由于阿拉伯胶生产厂家、批次的不同配制出来的胶液的粘稠度也不尽相同，太稀会粘不住，所以粘稠度可以稍加调节。

１．４定氮混合指示剂称取０．５ｇ溴甲酚绿和０．１ｇ甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００ｍＬ。

指示剂贮存期不能超过２个月。

１．５硼酸溶液称取硼酸２０．０ｇ溶于水中，稀释至１Ｌ。

每升硼酸溶液中加２０ｍＬ混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（ｐＨ为４．５），此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中ｐＨ有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

实验四土壤水解性氮的测定一、实验目的1.了解土壤水解性氮的常用测定方法2.掌握扩散吸收法测定土壤水解性氮二、实验原理土壤水解性氮亦称有效性氮，包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮。

它是NH4-N，NO3-N，氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。

水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。

有机质含量高，熟化程度高、有效性氮含量亦高；反之则低。

水解性氮校能反映近期内土壤氮素的供应状况。

常用测定方法的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。

本实验选用扩散吸收法。

用一定当量浓度的NaOH水解土壤样品，使有效态N碱解转化为NH3，并不断地扩大散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，然后计算出水解性N的含量。

三、实验仪器烘箱，半微量滴定管，扩散皿或康维皿，1.8N NaOH，2%硼酸溶液，定N混合指示剂，;特制胶水，硫酸亚铁粉四、实验步骤1、称取通过0.25mm筛孔的土壤风干样品2克（精确到0.01克）和1克FeSO4粉剂,均匀地铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿内室中加入2ml 2%的硼酸液，并滴加1滴定N混凝土合指示剂。

然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃并旋转数次，以使毛玻璃和皿边完全粘合。

再慢慢转开毛玻璃一边，迅速将10ml 1.8N NaOH溶液从狭缝中加入皿外室中,立即盖严.3、水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后置40℃的烘箱中。

恒温24小时后取出，以0.01N HCl标准溶液用半微量滴定管，滴定内室中硼酸吸收NH3的量。

由绿色滴到紫红色即为终点。

水解性Nmg/100g ±= 式中：N ——标准HCl 的当量浓度V ——滴定样品时用去HClml 数； 14——Im.e.N 的mg 数。

10014⨯⨯⨯样品烘干重V N。

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)1方法原理土壤水解性氮又称碱解氮或土壤有效氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有效性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。

用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。

2应用范围本方法适用于各类土壤中水解氮的测定3主要仪器恒温培养箱、扩散皿、毛玻璃、移液管(10ml、2ml)、滴定管、三角瓶(250ml)、玻璃棒。

4试剂①1.8molL-1 NaOH:称取72.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。

②1.20molL-1 Na0H:称取48g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。

③2%的硼酸溶液:称取硼酸20g,溶于水中,稀释至1L。

④混合指示剂溶液:称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量5%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。

贮于棕色瓶中。

⑤锌-硫酸亚铁还原剂:称取50g FeSO4及1g锌粉(可省去)磨细,并通过0.25筛孔,装入棕色瓶中,存于阴凉处。

⑥碱性胶液:称取40g 阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中,温热至70～80℃搅拌促溶(水浴加热),冷却约1h,加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。

⑦0.10molL-1盐酸标准溶液:配制量取9ml盐酸,注入1L水中。

标定称取0.20g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.10molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。