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土壤水解性氮的测定（碱解一扩散法）方法及步骤1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g （精确到0.01g ），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。
同时做两个试剂空白试验。
2. 加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。
3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。
4. 慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。
5. 水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。
放入40℃恒温箱中保温24h ，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。
6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。
计算方法水解性氮（mg ／kg ）=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量C V V 水解性氮（µg/g ）= 水解性氮（mg ／kg ）式中：V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积（ml ）；V 0——滴定试剂空白，试验用去盐酸标准液体积（ml ）；C ——盐酸标准液浓度（mol ／L ）；14——氮原子的摩尔质量（mg ／m mol ）；1000——换算为mg ／kg 换算系数。
药品配制1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液：称取72.0 g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶解于蒸馏水中稀释至1L 。
2. 锌一硫酸亚铁还原剂：称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO 4·7 H 2O 化学纯）及10.0g 锌粉（化学纯）混匀，贮于棕色瓶中。
3. 碱性胶液：称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀，加热60—80℃，搅拌促溶，冷却。
土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，力口蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：C"VV0）xl"・°乂103碱解氮（N）含量（mg・kg-1）=m式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—M原子的摩尔质量（g・mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节，其结果能够为农田施肥提供科学指导。
本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。
一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。
在碱解过程中，将土壤中的水解氮转化为氨氮，然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨，最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。
二、实验步骤1.样品的采集与处理：将需要测定的土壤样品进行采集，并将其过筛，去除杂质。
然后将样品晾干至室温，将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀，放置30分钟。
2.碱解：称取5g土壤样品，加入碱解杯中，加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液，然后用塞子将杯子密封好，将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应，反应时间为30分钟。
3.扩散：将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中，加入适量水，密封瓶口，使其静置12小时，使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。
4.测定：将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下，用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。
三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性，并且应该进行均匀混合。
2.在碱解的过程中，要将样品密封好，防止氨气的挥发。
3.在扩散过程中，要保持相对湿度在85-95%之间，以促进氨氮的扩散。
4.进行氨氮的测定时，应遵循准确的实验操作，以获得可靠的结果。
四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后，可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积，计算出土壤中水解氮的含量。
在实际应用中，我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力，指导农田的施肥措施。
通常来说，土壤中的水解氮含量越高，说明土壤中的氮素供应能力越强，对作物生长的促进作用也会更明显。
然而，过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用，造成环境污染和资源浪费。
因此，在进行土壤中水解氮的测定时，我们需要根据具体的土壤条件和作物需求，合理制定施肥方案，以实现高效利用土壤中的氮素资源，保证农田的可持续发展。
实用文档土壤试验分析技术实验报告姓名：学号：专业：授课教师：实验一 土壤样品的制备及土壤水分的测定1. 意义分析森林土壤的目的是为森林土壤资源的管理提供科学依据。
土壤样品的制备是对土壤进行分析测试前的前期处理工作。
田间或林地的土壤水分状况的好坏，是土壤肥力高低的重要标志之一。
测定吸湿水的意义，在于所有土壤分析的结果，都以无水烘干土重为基数来计算，通过吸湿水的测定还可以间接地了解土壤的某些物理性质，如机械组成、土壤结构等。
2. 土壤样品的制备2.1. 研磨过筛：取两个风干土样（A12和B3），挑去石块、根茎及各种新生的叶片，研磨使之全部通过2 mm （10目）筛。
2.2. 混合分样：用四分法，两个土样各取三分之一再进行研磨，使之全部通过0.25mm （60目）筛。
2.3. 用密封塑料袋保存土样。
（用记号笔标号：2mmA12、0.25mmA12、2mmB3、0.25mmB3） 3. 土壤吸湿水的测定在已知质量的铝盒中称过2mm 风干土样5g ，准确称至0.001g 放人烘箱内，在温度105℃ ±2℃下烘8h 后移至干燥器内冷却室温，立即称重．然后将铝盒置于烘箱中，如前温度烘 2—3h ，冷却、称至恒重（前后两次称重之差不大于0.003g ）。
计算方法：吸湿水（%）=烘干土质量烘干土质量风干土质量 ×100表1 土壤吸湿水测定风干土质量/g 铝盒质量/g 铝盒+土(烘前)/g铝盒+土(烘后)/g 烘干土质量/g 失去水分/g 吸湿水/%A12-1 5.03 31.44 36.47 36.14 4.70 0.33 7.02 A12-2 5.01 18.80 23.81 23.44 4.64 0.37 7.97 B3-1 4.99 23.48 28.47 28.10 4.62 0.37 8.01 B3-25.0017.2522.2521.914.660.347.30由于7.97-7.02=0.95＜1，8.01-7.30=0.71＜1，满足“平行测定结果的允许误差不得大于1%”的要求，因此，通过取两次平行测定的算术平均值的方法，求两个土样的吸湿水/%：对于土样A12：吸湿水=(7.02+7.97)/2*100%=7.50% 对于土样B3：吸湿水=(8.01+7.30)/2*100%=7.66% 土壤水分换算系数的计算： K 2=m/m 1，m —烘干土质量（g ），m 1—风干土质量（g ） 对于土样A12：K 2=（4.70+4.64）/（5.03+5.01）=0.9303 对于土样B3：K 2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289 对于土样B3：K 2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289 4. 注意事项4.1. 分析微量元素、避免用铜丝网筛，而应改用尼龙丝网筛。
实验二 土壤水解性氮的测定一、实验目的及测定方法土壤水解性氮或称碱解氮，包括无机态氮（铵态氮、硝态氮）以及易水解的有机态氮（氨基酸、酰胺和易水解蛋白质）。
实践证明，其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性，测定土壤水解氮的变化动态能及时了解土壤肥力，指导施肥。
土壤水解性氮的测定方法有碱解蒸馏法和扩散吸收法，后者所需设备简单，在扩散皿中水解、扩散、吸收、滴定，省去蒸馏的手续，比较方便。
二、方法原理在封闭的扩散皿中，用1.2mol/L 氢氧化钠水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断扩散溢出，由硼酸吸收，再用HCl 标准液滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
因旱地硝态氮含量较高，须加硫酸亚铁还原成铵态氮，由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需要提高碱的加入浓度（1.8mol/L ），使碱保持1.2mol/L 的浓度，水稻土壤硝态氮含量极少，直接用1.2mol/L 的氢氧化钠水解。
三、主要仪器设备1.恒温培养箱（控制温度在40℃）2.扩散皿3.半微量滴定管5ml4.移液管等四、操作步骤1.称取通过1mm 筛的风干土样2.00克（精确到0.01g ）和硫酸亚铁粉剂1g ，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2.用吸管吸取2%的硼酸溶液2ml ，加入扩散皿的内室，并滴加一滴氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃并旋转几次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全贴合，再慢慢转开毛玻璃的一边使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
3.在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定，随后小心放入40℃的恒温箱中。
4.放置24h 后取出，用微量滴定管，以c=0.01mol/L 的盐酸标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数为V=2.8ml 。
5.在样品测定的同时，另取一扩散皿做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤相同，用于校正试剂和滴定误差。
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)1方法原理土壤水解性氮又称碱解氮或土壤有效氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有效性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。
碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
2应用范围本方法适用于各类土壤中水解氮的测定3主要仪器恒温培养箱、扩散皿、毛玻璃、移液管(10ml、2ml)、滴定管、三角瓶(250ml)、玻璃棒。
4试剂①1.8molL-1 NaOH:称取72.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。
②1.20molL-1 Na0H:称取48g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。
③2%的硼酸溶液:称取硼酸20g,溶于水中,稀释至1L。
④混合指示剂溶液:称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量5%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
贮于棕色瓶中。
⑤锌-硫酸亚铁还原剂:称取50g FeSO4及1g锌粉(可省去)磨细,并通过0.25筛孔,装入棕色瓶中,存于阴凉处。
⑥碱性胶液:称取40g 阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中,温热至70～80℃搅拌促溶(水浴加热),冷却约1h,加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
⑦0.10molL-1盐酸标准溶液:配制量取9ml盐酸,注入1L水中。
标定称取0.20g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.10molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
Huabei Natural Resources1 引言水解性氮也叫有效氮，包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质)。
测定土壤中的水解性氮含量，不仅能反映土壤近期内氮元素的供应情况，而且可以作为合理施肥的重要科学依据，避免资源浪费、污染环境，科学施肥既可以降低生产成本，又能够提高农产品的产量和质量，从而增加经济效益。
[1-3]目前，土壤中水解性氮的分析方法主要以扩散法为主。
在扩散皿的外室中，加入一定量的土壤样品，在强碱和硫酸亚铁—锌存在条件下进行水解还原，使易水解氮转化为氨气被扩散皿内室的硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定吸收液中的氨，根据消耗盐酸标准液的量计算水解性氮的含量。
2 实验部分2.1 仪器主要仪器有：烘箱、天平、扩散皿、毛玻璃片、移液管、微量滴定管、烧杯、玻璃棒。
2.2 主要试剂1）1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于蒸馏水中，冷却后定容到1L；2）1.2mol/L氢氧化钠溶液：称取48.0g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于蒸馏水中，冷却后定容到1L；3）2%的硼酸溶液：将20g硼酸（H BO,分析纯）溶于蒸33馏水中，定容到1L；4）定氮混合指示剂溶液：分别称0.50g溴甲酚绿（C H Br O S）和0.10g甲基红(C H N O)放入100ml烧杯211445151532中，加入少量的95%无水乙醇，用玻璃棒研磨到固体全部溶解后，用95%无水乙醇定容到100ml。
其指示剂变色范围为PH4.4（红）-5.4（蓝），贮于棕色瓶中，最好放入冰箱，该指示剂储存期不得超过2个月；5）硫酸亚铁—锌还原剂：将磨细并通过0.25mm筛孔的硫酸亚铁(FeSO·7H O，分析纯)50.0g和锌粉（Zn）10.0g42混匀，贮于棕色瓶中备用；6）碱性胶液：将40.0g阿拉伯胶放入装有50ml的蒸馏水烧杯中，加热不断搅拌，直到阿拉伯胶全部溶解，冷却至室温，然后加入40ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅拌均匀，冷却至室温，用离心机离心除去泡沫，把剩余液体倒入玻璃瓶中，放入冰箱备用；7）0.1mol/L盐酸标准溶液：准确量取8.4ml盐酸，用蒸馏水定容到1L。
