分光光度计测铜
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EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要:EDTA络合铜合金中高含量铜,在乙酸-乙酸氨缓冲体系下,EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素,对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量,避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素,实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中,对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。
铜离子在0~200µgml-1范围内线性良好,线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822,相关系数R=0.99995。
所建立的分析方法重现性和准确度较好,加标回收率在97.90%~103.64%,相对误差在分光光度法所允许的范围之内。
关键词:紫外分光光度法;峰值扫描;铜合金;EDTA;随着现代工业的不断发展,对铜合金材料的需求不断在加大[1-2],而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求,逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。
传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12],前者是很经典的分析方法,但是分析速度慢;后者分析速度相对较快,但是工作量大,因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。
高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。
本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下,利用EDTA 络合铜合金中高含量铜,EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素,对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量,实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
1.实验部分1.1主要试剂EDTA溶液:120 g·L-1醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0:称取100.00g乙酸铵,加入300ml水溶解,加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准:称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁(99.999%),分别置于250ml烧杯中,加入40ml1:1硝酸,盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸出去氮的氧化物,用水洗涤表面及杯壁,冷却。
分光光度法测定铜含量哎呀,今天咱们聊聊分光光度法测定铜含量这事儿,听起来是不是有点高大上?其实这玩意儿说白了就是用光来测量样品里铜的含量,听起来很神秘,但我跟你说,这背后其实挺简单的,跟咱们平常喝茶差不多,嘿嘿。
你知道吗,铜在咱们生活中可不是个“路人甲”,它可是个大明星,管道里的水管、家里的电缆,甚至咱们穿的衣服里都有它的身影。
铜的好处多得数不清,但如果铜含量过高,那就得小心了,可能对身体不好,甚至污染环境,真是“祸从口出”啊。
所以,咱们得学会怎么测测它的含量,这样才能知道用得合适不合适。
首先呢,分光光度法就像是一种“显微镜”,让我们能透过光来观察这些铜的秘密。
想象一下,咱们把样品放到一个小小的仪器里,就像给它穿上了一件“光衣”。
这个仪器会用不同颜色的光去照射样品,然后“哔哔哔”地告诉我们里面铜的浓度。
是不是很酷?光的颜色和强度就像是咱们的情绪,或多或少,亮与暗,反映出样品的“心情”。
铜吸收特定波长的光,这就好比它爱吃某种口味的食物。
当咱们通过这个仪器测量后,就能得出铜的含量了。
真是“光明正大”的办法,哈哈!实验室里就像是个“魔法师”的工坊,瓶瓶罐罐一大堆,各种试剂堆在一起,看着像是要炼丹。
咱们在做实验之前,得先准备好样品,还要加一些试剂,让铜能够被“放大”,这样才能清楚地看到它的“身影”。
这一步可不能马虎哦,得仔细点儿,不然结果可就“扑街”了。
然后,把样品放进分光光度计里,咔嚓一声,这个小家伙就开始忙碌了。
它会发出不同波长的光,像是在问:“铜,铜,你在哪儿呀?”铜就会选择性地吸收某些波长的光。
然后咱们根据吸收的光的强度,就能算出铜的浓度了,真是“细水长流”的智慧。
不过,实验可不是那么简单的,尤其是处理数据的那一刻。
得把光的强度和浓度对比一下,这就像是在做数学题,数学是“我心中的魔咒”,哈哈。
有时候搞得我头都大了,结果没出来,心里就像是堵了棵大白菜一样。
一旦数据出来了,那种成就感,简直就像“吃了蜜糖”,甜滋滋的。
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果(图文)时间:2011-04-26 14:24:31 来源:科技小论文作者:秩名论文导读:本文结合实际检测工作,根据JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》要求对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的测量结果的不确定度评定并得出结果。
关键词:原子吸收分光光度计火焰法,铜检出限不确定度一、引言原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,其测量原理是基于光吸收定律:A =-lg(l / l0)= -lgT= KCL其中:lo=入射光强度;l = 透射光强度;T = 透射比;C = 样品中被测元素的浓度;K = 吸光系数;L = 光通过原子化器的光程火焰原子化法是通过火焰原子发生器完成样品的原子化,将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。
然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括特征辐射光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析等。
二、不确定度评定分析1、测量过程简述1.1、测量依据:JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》。
1.2、测量环境条件:温度(5-35)℃,相对湿度小于80%。
1.3、测量标准:国家标准物质:铜标准溶液1.4、被测对象:原子吸收分光光度计1.5、测量方法:首先进行波长准确度的检定,然后用火焰法测铜标准溶液,计算出检测限,检出限先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线得到曲线的斜率,并连续11次测量空白溶液的吸光值,计算3倍11次测量值的标准偏差和工作曲线斜率的比值,可得到检出限的测量结果。
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域,因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法,包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品,如电解铜和纯铜等。
方法步骤:1. 取一定质量(约1g)的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸,加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右,并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液,使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上,并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中,加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积(约50ml)的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液,调节pH至8-10。
2. 加入络合剂,如二乙二醇胺或异丙醇胺等,以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂,如二硫化碳或二苯基卡宾等,使样品中的铜离子与指示剂发生反应,形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液,加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量,从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广,且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法,制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度,计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中,如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中,并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液,如氰化钠或氨水等,以提高电化学反应速度。
分光光度法测铜离子浓度的方法分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定溶液中铜离子的浓度。
该方法基于溶液中物质吸收特定波长的光的原理,通过测量溶液中铜离子对特定波长光的吸光度来确定其浓度。
准备工作是根据实验需求配制不同浓度的铜离子溶液。
可以通过称取一定量的铜盐溶解于适量的溶剂中来制备这些溶液,确保浓度范围覆盖要测定的铜离子浓度。
接下来,需要使用一台分光光度计来测量溶液的吸光度。
分光光度计是一种仪器,可以发射出特定波长的光,并测量经过样品溶液后光的强度变化。
在测定铜离子浓度时,通常选择铜离子在可见光范围内的吸收峰进行测量,如波长为630 nm的红光。
在实验中,首先需要进行空白测量。
即使用纯溶剂(无铜离子的溶液)作为参比溶液,将分光光度计设置在630 nm波长下,记录下光强度的数值。
这个数值将用于后续计算中的空白校正。
接下来,将待测溶液置于分光光度计中,同样设置在630 nm波长下进行测量。
记录下吸光度的数值,即样品的光强度与空白测量值之差。
这个数值与铜离子的浓度成正比,可以根据比例关系推算出铜离子的浓度。
在实际操作中,为了提高测量的准确性,可以进行多次测量并取平均值。
此外,还可以通过制备一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线,从而直接根据吸光度值确定铜离子的浓度。
需要注意的是,在进行分光光度法测定铜离子浓度时,样品溶液中可能存在其他物质对光的吸收,这可能会对测定结果产生干扰。
为了避免这种干扰,可以采用螯合剂配合剂的方法,使其他物质与铜离子形成络合物,从而降低其吸光度。
此外,在样品溶液中可能存在背景吸光现象,可以通过对样品进行稀释来减小背景吸光对测量结果的影响。
总结起来,分光光度法是一种准确、灵敏且常用的分析方法,可用于测定溶液中铜离子的浓度。
在实际操作中,需要配制标准溶液和样品溶液,并使用分光光度计测量吸光度值,最终根据比例关系计算出铜离子的浓度。
该方法操作简便,结果可靠,广泛应用于环境监测、生物医学和化学分析等领域。
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物:用异戊醇萃取这种络合物,其颜色的深浅与铜含量成正比例系。
实验试剂和仪器4.6 铜标准贮备溶液(1.000mg/mL):称取1.0000g金属铜,溶于15mL硝酸溶液(1+1)中,用纯水定容至1000mL。
此溶液1.00mL含有1.00mg铜。
4.7 铜标准使用溶液(10.0μg/mL):吸取10.00mL铜标准贮备液,用水定容至1000mL,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg铜。
实验方法1、样品溶液的制备不同种类样品按不同的方法处理,下面以饲料预混料为例:称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解,全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。
2、工作曲线绘制准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线2、测定准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.实验数据处理1、结果与讨论1)共存离子的影响与消除铜试剂的选择性较差,铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰,借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。
铜的测定----原子吸收分光光度法一、方法提要试样经王水分解后,在4%的盐酸溶液中,于原子吸收分光光度计波长324.8nm处,以空气-乙炔火焰测定。
二、试剂配制1、铜标准溶液:同碘量法。
2、将1中标准溶液用4%盐稀释10倍配成含铜100ug/mL的标准溶液。
三、仪器与工作条件GGX-2原子吸收分光光度计辐射源:铜空心阴极灯波长:324.8nm狭缝:0.1nm灯电流:2.0mA燃烧器高度:6.0mm负高压:-360V空气流量:7.0升/分乙炔流量:1.25升/分四、分析步骤准确称取0.1-0.5克试样,置于150毫升烧杯中,用少许水注湿加入盐酸15毫升于电热板上加热溶解,待硫化氢气体逸出后,再加硝酸5毫升,继续加热分解并蒸发至近干,取下烧杯,稍冷。
加2毫升盐酸及少量水,温热使可溶性盐类溶解,取下冷却。
移入50毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,待溶液澄清后,于原子吸收分江江度计,波长328.4nm处,测定吸光度。
工作曲线的绘制:取含铜100ug/mL的标准溶液0、50、100、150ug于50毫升容量瓶中,加2毫升盐酸,以水定容,以下同分析步骤进行。
以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
五、分析结果计算m1Cu(%)=---------×100m×106式中:m1—自工作曲线上查得的铜量,ug;m—试样量,g。
二、注意事项1、盐酸、硝酸、王水在10%以内,对测定无影响,硫酸、磷酸在2%以上使吸收降低。
2、大多数元素不影响铜的测定,铜、铅、锌、镉、镍、钴在同一溶液中共存时,彼此无影响。
紫外分光光度法测量铜离子浓度流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜
实验目的
1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法
2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法
实验原理
在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物:
用异戊醇萃取这种络合物,其颜色的深浅与铜含量成正比例系。
实验试剂和仪器
4.6 铜标准贮备溶液(1.000mg/mL):称取1.0000g金属铜,溶于15mL硝酸溶液(1+1)中,用纯水定容至1000mL。
此溶液1.00mL含有1.00mg铜。
4.7 铜标准使用溶液(10.0μg/mL):吸取10.00mL铜标准贮备液,用水定容至1000mL,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg铜。
实验方法
1、样品溶液的制备
不同种类样品按不同的方法处理,下面以饲料预混料为例:
称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解,全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。
2、工作曲线绘制
准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵
---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线
2、测定
准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量.
实验数据处理
1、结果与讨论
1)共存离子的影响与消除
铜试剂的选择性较差,铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而产生干扰,借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作用应在酸性条件下进行。
光敏感,尽量避光操作
2)、酸度的控制
在PH6~~8的酸度时,与铜试剂络合完全,,可采用酚红1中性红作指示剂,本法用中性红指示剂,用氨水将溶液调至红色转变为黄色,PH值在8左右再加入铜试剂络合反应进行完全2、数据处理
实验结论
本方法准确度及精密度较高,使用试剂无毒害,利于操作者的健康及环保,且操作简便、快速、成本低,无需使用大型仪器,是测定饲料、预混料、工业品等多种样品中微量元素铜含量的较好方法,适用范围广参考。