2014离子色谱仪检定装置技术报告
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离子色谱仪期间核查作业指导书1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查,以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态,使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室离子色谱仪在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程(JJG823-2014)4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度:25℃±3℃。
4.1.2 湿度:≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点,尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。
4.2 仪器与试剂4.2.1 碳酸钠(优级纯)4.2.2 碳酸氢钠(优级纯)4.2.3 浓硫酸(优级纯)4.2.4 氟离子标准液5.核查项目5.1外观与通电的检查5.1.1仪器上应有商标、名标、型号、制造厂名、出厂编号等相关内容.5.1.2 仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
5.2 检出限:≤0.006mg/L5.3 定量重复性:≤5.0%5.4 线性系数:>0.9956.核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,按离子色谱作业指导书操作,分别以0.1mg/L 的F-为标准溶液进样,连续测定7次,取平均值,计算检出限, 检出限按下式计算: 平均值n X X n i i∑==1;标准偏差()121--=∑=n X X S n i i ; 检出限=3.142×S ;检出限应≤0.006mg/L(F -)。
6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,按离子色谱仪作业指导书操作,分别以0.5mg/L 的F -为标准溶液进样,连续测定5次,按下式计算定量重复性,即定量的相对标准偏差。
()%1001112⨯⨯--=∑=X n X X RSD n i i 定量;5次测量的RSD 应≤5.0%。
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。
使用的标准物质(核查标准)氯(有证标准物质)核查依据;4.1离子色谱仪使用说明书。
4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘,通风良好,温度保持在15-30℃,室内相对湿度应在5%-85%范围内。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2电源要求5.2.1电源电压:220±22V5.2.2电源频率:50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表,分度值小于0.1s5.3.2电子天平,最大称重不小于100g,分辨力不大于1mg5.3.3移液管:A级5.3.4容量瓶:A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2ml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声,基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。
5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,选取相应的检测离子浓度(氯离子0.5ug/mL)进行测定,记录色谱图,由色谱图峰高和基线噪声,按式(1)进行最小浓度Cmin(按25uL进样量计算)。
(1)式中:----最小检测浓度,ug/mL;HN----基线噪声峰值,uS;c----标准溶液浓度,ug/mL;H----标准溶液的色谱峰高,uS;V----进样体积,uL。
5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内,均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(2)计算其相关系数(γ)。
离子色谱仪期间核查规程1目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态。
2范围适用于本中心离子色谱仪的期间核查。
3依据3.1 中华人民共和国国家计量检定规程 JJD 823-2014离子色谱仪3.2 DIONEX AQUION型离子色谱仪使用说明书4计量性能要求4.1 仪器的主要性能指标4.2环境条件4.2.1 仪器使用环境应清洁无尘,通风良好,环境温度应保持在15~30℃,相对湿度应保持在5~85%。
4.2.2仪器应平稳的放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源。
4.2.3 电源电压应为(220±22)V,频率应为(50±0.5)Hz。
5 核查项目5.1外观核查5.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等。
5.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
5.1.3 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
5.2性能核查5.2.1将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持5min,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
5.2.2基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达满刻度时,以KOH为洗脱液,流速取1.0ml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
5.2.3 定性和定量重复性检定按仪器说明书要求,打开仪器,待仪器稳定后,任意选定一种检测离子,连续进样测定6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
①定性重复性计算其色谱峰的保留时间相对标准偏差作为定性重复性误差。
附件2离子色谱仪技术指标一、工作环境:电源:220V交流,50Hz;环境温度:4~40℃;相对湿度:5~95%。
二、泵:类型:串联式双活塞往复泵,流速精密度:≤0.1%RSD;材质:化学惰性,PEEK泵头和流路;pH:0~14水溶液和反相溶剂兼容;最大操作压力:35MPa(5000psi);*流速范围:0.001~10mL/min,最小步进0.001ml/min;重现性:<0.1%与设定值偏差;能进行流量优化功能。
三、电导检测器:类型:数字信号控制处理器,全量程检测;*检测范围:0~15000μS;分辨率:0.0047 nS/cm(全检测量程范围内);线性:<0.1%;温度补偿:0-5%/K随意调节;温度范围:20℃至50℃;基线噪音:<0.3ns/cm(带抑制器);电导池体积:0.8µL;最大操作压力:5MPa (750psi);*温度稳定性:≤0.001℃;可以储存样本色谱图,用于软件验证或培训。
四、化学抑制器自动连续化学抑制器:自动连续再生,能够降低淋洗液背景电导,具有高容量,自动清洗,低背景电导,低噪声和稳定的基线;最大耐压:2.5MPa;长寿命,十年内出现故障无偿修理及免费更换;抑制、再生、冲洗在独立流路上同时进行;内置压力过载保护装置,遇过高压力会自动切断流路,并报警。
五、色谱分析柱:色谱分析柱:pH 0~14的工作范围,100%兼容反相试剂;*阴离子分离柱及保护柱1套,一次进样可完成F¯、Cl¯、Br¯、SO42-、NO3¯、PO43¯等阴离子和有机酸分析;*阳离子分离柱及保护柱1套,一次进样可完成Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+等阳离子的分析;六、色谱工作站:功能:可自动识别所有组件,并读取其最佳参数信息;仪器控制和数据处理完全由软件进行;可编制分析方式和顺序、色谱图积分和分析报告。
完全符合GLP、FDA等认证标准;*操作系统:正版Windows XP;*工作站要求:品牌电脑2.60GHz/2GB内存/250GB硬盘/512MB独立显卡/16X DVD读写光驱/激光打印机;双通道,即由一个软件同时控制两个通道;具有样品逻辑稀释功能,可进行单标校正做标准曲线;具有完整的系统监控功能,符合GLP规范;*控制软件必须具有原版中文软件和原版英文软件。
离子色谱检定
离子色谱检定是一种分析化学技术,用于检测和分析溶液中的离子成分。
它基于离子交换原理,通过将待测溶液通过离子交换树脂,使离子在树脂上发生选择性交换,然后根据交换树脂对不同离子的亲和力差异,实现对离子的分离和检测。
离子色谱检定通常包括以下步骤:
1. 样品制备:将待测样品进行预处理,如过滤、稀释等,以确保样品适合离子色谱分析。
2. 离子交换:将样品通过离子交换树脂,使离子在树脂上发生选择性交换。
3. 分离:根据离子交换树脂对不同离子的亲和力差异,使离子在树脂上分离。
4. 检测:使用检测器检测分离后的离子,常用的检测器有电导检测器、紫外检测器等。
5. 数据分析:根据检测结果进行数据分析,确定溶液中离子的种类和浓度。
离子色谱检定具有高灵敏度、高分辨率、快速、准确等优点,广泛应用于环境监测、食品分析、药品检验等领域。
质量与检测关于离子色谱仪检定中的几点建议张春芳(鞍山市计量监督检定所,辽宁鞍山114034)摘要:通过使用JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》进行离子色谱仪的检定时,发现规程中存在几点问题需要改进。
就此,本文详细的描述了离子色谱仪检定阶段中常见问题以及处理措施。
关键词:离子色谱仪;规程;建议在阴、阳离子的分析过程中主要用到的是离子色谱仪。
离子色谱仪不仅具有灵敏快捷等优势,而且可以同时测定多组分,这对于整体的分离效果能够起到一定的促进作用。
在科学技术不断发展的新阶段,各行各业得到了进一步的发展,这在一定程度上为离子色谱仪的发展应用创建出了良好的空间。
目前,我国对离子色谱仪的检定依据是JJG823-2014,作者结合多年的经验,发现在检定中存在相应的问题,以供参考。
1离子色谱仪的工作原理离子色谱仪是由多个环节组成的,其中最常见的就是有电导检测器、安培检测器以及光学检测器。
其原理就是离子交换的应用,通过快速分离各种离子的方式,可以在分离柱经抑制器除去淋洗液中的强电解质,来扣除本底电导,然后在经过检测器连续测定,得到待测离子的电导率。
该电导率在特定的情况下会和待测离子的浓度成线性增长趋势。
用待测组分的保留时间定性,以峰高或者峰面积定量进行样品分析。
抑制器最关键有两个用途,第一个是降低淋洗液的背景电导,第二个是增加被测离子的电导值,改善信噪比。
2离子色谱仪检定的几点建议2.1基线噪声以及基线漂移的检定记录不少于30min的基线。
离子色谱仪在一般的检测阶段就会设定相应的流速范围,如保持在0.5-1.2mL/min范围之内。
若是流速过大,就会使得仪器超过限定承受范围而发生不稳定的现象,其噪声以及漂移会随之增大,不能够真实的反应出其检测结果。
就此,笔者建议选取1.0mL/min为泵流速,并且记录不少于30min的基线。
笔者通过这种方式的调整,极大程度的解决了目前这项规程中的弊端,这对于整体综合性的发展具有重要的意义,也在一定程度上对其以后的处理方案的制定提供一个广阔的发展平台,具有非常重要的意义。
计量标准技术报告计量标准名称离子色谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称填写日期2020目录一、建立计量标准的目的……………………………………………( 1 )二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………( 1 )三、计量标准器及主要配套设备……………………………………( 2 )四、计量标准的主要技术指标………………………………………( 3 )五、环境条件…………………………………………………………( 3 )六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………( 4 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………( 5 )八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………( 6 )九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………(7 )十、检定或校准结果的验证…………………………………………(11 )十一、结论……………………………………………………………(12 )十二、附加说明………………………………………………………(12 )一、建立计量标准的目的离子色谱仪主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析,同时在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
为了确保离子色谱仪检定校准工作的可靠,确保量值传递准确稳定,特建立此计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成离子色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
根据进样时,样品各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度,从而根据各组分的保留时间和响应值进行定性定量分析。
离子色谱仪组成及工作原理示意图如下:注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
离子色谱仪等设备主要技术指标离子色谱仪等设备主要技术指标标段一:离子色谱仪1、技术要求1.1 泵1.1.1 化学惰性的非金属PEEK材料的无阻尼泵头,适合于pH为0-14的水相淋洗液以及各种反相淋洗液体系。
1.1.2 流量精密度:<0.1%1.1.3 流量精确度:<0.1%1.1.4 具有漏液检测功能1.2 色谱分析柱色谱柱耐酸碱范围:pH 0-14,配备阴、阳离子色谱柱及相应保护柱1.3 抑制器:连续再生阴离子抑制器,抑制后背景电导为水电导;阳离子抑制器采用化学抑制。
1.4 自动进样器样品瓶位:物理位数≥50位,可随即选择样品位,样品瓶体积2-10mL各种规格均可。
1.5 淋洗液发生器1.5.1 采用在线电解水方式或多元梯度泵方式产生所需浓度淋洗液。
梯度产生区为高压区避免由于压力过低产生气泡,梯度泵方式需配备溶剂组织器。
1.5.2 梯度精度≤0.2%,梯度准确度≤0.15%,需提供计量型式批准证书证明。
1.6 电导检测器1.6.1 全量程输出范围:数字式0-15000 uS1.6.2 分辨率:≤0.003nS1.7 色谱控制分析软件可编制分析方式和顺序,色谱图积分和分析报告产生。
通过网络方式和电脑进行数字信号传输,可以通过电脑直接控制仪器的运行。
1.8计算机系统:品牌电脑和打印机,主流配置2、配置要求1、主机一台2、淋洗液发生器3、阴、阳离子抑制器各一套4、阴离子、有机酸、阳离子分析柱和保护柱各一套5、自动进样器6、品牌主流配置电脑和打印机各一台7、氮气钢瓶两个标段二:液相色谱仪(紫外/荧光检测器)1、技术指标要求该仪器可用于实验室常规样品测试,主要用于有机化合物的分离、分析。
包括四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、智能柱温箱、检测器及流通池、液相色谱工作站、液相色谱工具包、液相色谱柱、保护柱套及柱芯、2ml棕色液相色谱瓶、品牌电脑及打印机等配置。
2、主要技术指标2.1 四元梯度泵2.1.1 溶剂数:42.1.2 流速范围:0.001–5.000ml/min,以 0.001ml/min为增量2.1.3 流速精度:≤0.075%RSD2.1.4 流速准确度:±1.0%2.1.5 延迟体积:<690μL,不随反压变化2.1.6 操作压力:0-5000 psi2.1.7 混合范围:0.0 - 100.0%,以 0.1% 增量,配有柱塞杆清洗装置2.1.8 梯度准确度:±0.5%2.1.9 梯度精度:±0.15%2.1.10 压缩补偿:自动,连续2.2 在线脱气机2.3 自动进样器2.3.1 样品量:>100个2.3.2 进样次数:每个样品1到99进样2.3.3 进样精度:<0.5% RSD2.3.4 样品污染度:<0.1%2.3.5 进样准确度:±1μL2.3.6 进样体积:0.1 到2000μL2.3.7 进样线性度:> 0.999 漂移系数2.3.8 标配独立的进样针清洗管路及溶剂系统2.4. 智能柱温箱2.4.1 温控范围:室温-65?C(或更高)2.4.2 内部体积:可容纳30cm长色谱柱2.5 紫外检测器2.5.1 波长范围:190-600nm2.5.2 波长准确度:±1.0nm2.5.3 波长重现性:±0.1nm2.5.4 光谱带宽:≤5nm2.5.5 噪音:≤0.5?10-5AU2.5.6 漂移:≤1?10-4AU/h2.6 荧光检测器:激发波长:200-1000nm发射波长:200-900nm灵敏度:水Raman峰,S/N>2000:13、系统配置和必备附件3.1 四元梯度泵3.2 在线脱气机3.3 自动进样器3.4 智能柱温箱3.5 紫外检测器及流通池3.6 液相色谱工作站仪器配套原装工作站1套3.7 液相色谱系统工具包 1套3.8 液相色谱柱宽pH柱3根(其中25cm一根,15cm两根),其他3根(其中25cm一根,15cm两根)3.9 保护柱套及柱芯保护柱套2个,柱芯15盒,同柱子型号3.10 2ml棕色螺纹瓶15套,单独垫片25包3.11 品牌电脑及品牌打印机 1套3.12 氘灯1个 (先不发货,需要换的时候发货)4、技术资料全套资料包括产品合格证,操作手册、维修保养手册等各1份。
离子色谱仪检定装置技
术报告
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
计量标准技术报告
计量标准名称离子色谱仪检定装置
计量标准负责人李亮远
建标单位名称(公
绵阳市计量测试所
章)
填写日期2014-9-1
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………()
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………()
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………()
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………()
五、环境条件…………………………………………………………………()
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………()
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………()
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………()
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………()
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………()
十一、结论……………………………………………………………………()
十二、附加说明………………………………………………………………()。
离⼦⾊谱仪器实验报告离⼦⾊谱实验报告刘鹏1233351 环境⼯程⼀.实验⽬的1.掌握离⼦交换⾊谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发⽣器KOH发⽣原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离⼦⾊谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离⼦交换⾊谱定性、外标定量⽅法。
⼆.基本原理离⼦交换分离原理:离⼦交换⾊谱是离⼦⾊谱中的⼀种,其分离机制主要是离⼦交换,是基于离⼦交换树脂上可离解的离⼦与流动相中具有相同电荷的溶质离⼦之间进⾏的可逆交换,依据这些离⼦对交换剂有不同的亲和⼒⽽被分离。
抑制器ASRS-4mm⼯作原理(⽤OH-体系):(1)⽔进⼊阳极电离,产⽣H+,通过阳离⼦交换膜进⼊抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进⼊抑制器,并与H+结合⽣成HCl,H2SO4等,以离⼦形式存在,进⼊检测器检测。
(3)剩下的阳离⼦通过阳离⼦交换膜,进⼊并与阴极电离产⽣的OH-结合,废液排出。
(实质是⽤H+代替其他阳离⼦进⼊检测器,因为H+的摩尔电导最⾼,所以以HCl形式进⼊电导检测器,能够降低背景电导,从⽽提⾼待测离⼦的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm⼯作原理(⽤CO32-/HCO3-体系):(1)⽔进⼊阳极电离,产⽣H+,通过阳离⼦交换膜进⼊抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进⼊抑制器,并与H+结合⽣成HCl,H2SO4等,以离⼦形式存在,进⼊检测器检测。
(3)剩下的阳离⼦通过阳离⼦交换膜,进⼊并与阴极电离产⽣的OH-结合,废液排出。
(实质是⽤H+代替其他阳离⼦进⼊检测器,因为H+的摩尔电导最⾼,所以以HCl形式进⼊电导检测器,能够降低背景电导,从⽽提⾼待测离⼦的灵敏度)。
RFIC淋洗液发⽣器发⽣原理(KOH淋洗液发⽣原理):淋洗液发⽣器由⾼压KOH发⽣室和低压K+电解槽组成。
离子色谱仪校准步骤说明书离子色谱仪(Ion Chromatograph,IC)是一种用于分离和分析离子的重要仪器。
为了确保离子色谱仪的准确性和可靠性,进行校准是至关重要的。
本文将详细介绍离子色谱仪的校准步骤,以帮助用户正确地操作该仪器。
一、仪器和试剂准备1. 检查离子色谱仪的各部件是否完好无损,并连接各部分的管道。
2. 准备校准所需的标准溶液。
根据所需校准参数和实验要求,选择适当的离子标准溶液。
3. 清洗和准备离子色谱仪的色谱柱。
连接色谱柱并进行适当的冲洗,确保柱子内没有杂质和残留物。
二、外观与性能检查1. 打开离子色谱仪,检查仪器的外观和显示屏是否正常运行。
2. 检查进样器和检测器的状态。
确保它们的连接正常,且无漏液情况发生。
3. 执行系统回路检查(Check System Loop)功能,确保系统通畅,无堵塞或管道破损。
4. 检查仪器的温度控制系统(通常包括柱温、进样器温度等),确保仪器在工作温度下稳定。
三、校准前的初始设置1. 运行仪器的自动化程序,进行初始设置。
此步骤包括流速设置、梯度槽液体配置、封堵剂的调整等。
2. 设置进样器的体积和进样量。
根据样品特性和实验要求,合理调整进样器的参数。
3. 检查并设置仪器的检测器参数。
如检测器增益、测量范围等。
四、校准步骤1. 进行系统操作前,先进行背景测量。
通过将进样器设置为不进样样品,运行一段时间,记录背景信号。
2. 选择需要校准的离子,使用离子标准溶液分别进行进样,记录相应的峰面积。
3. 根据标准曲线或已知的离子浓度,计算出相应峰的对应物质的浓度。
4. 使用仪器自带的校准软件,根据测定的样品浓度和峰面积,进行曲线拟合和校准参数计算。
5. 根据校准结果,校准仪器的测量范围、响应时间、峰宽等参数。
五、质量控制和校准报告1. 完成校准后,运行已知浓度的质控标准溶液,确保校准结果的准确性和可重复性。
2. 根据实验要求,确定合适的质量控制参数,包括峰对称性、峰宽、分离度等。
离子色谱法工作总结
离子色谱法是一种常用的分析技术,它通过分离和测定离子物质,广泛应用于
环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在离子色谱法的工作中,有一些关键步骤和注意事项需要我们特别关注。
首先,样品的准备非常重要。
在进行离子色谱分析之前,我们需要对样品进行
适当的处理,以确保分析结果的准确性和可靠性。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤,同时也需要注意避免样品的污染和损坏。
其次,离子色谱仪的操作也需要谨慎。
在使用离子色谱仪进行分析时,我们需
要严格按照操作规程进行操作,包括对色谱柱的装载、流动相的准备、检测条件的设置等。
同时,定期对仪器进行维护和校准也是非常重要的,以确保仪器的稳定性和分析结果的准确性。
另外,对于离子色谱法分析结果的解释也需要注意。
在得到分析结果后,我们
需要对数据进行合理的解释和评估,同时也需要注意对可能的干扰因素进行分析和排除。
此外,对于异常结果的处理也需要及时进行,以避免数据的误导性。
总的来说,离子色谱法在实际工作中需要我们对样品的准备、仪器的操作和数
据的解释都进行认真细致的处理。
只有这样,我们才能够获得准确可靠的分析结果,为相关领域的研究和应用提供有力的支持。
计量标准技术报告
计量标准名称离子色谱仪检定装置
计量标准负责人李亮远
建标单位名称(公章)绵阳市计量测试所
填写日期2014-9-1
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………()
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………()
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………()
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………()
五、环境条件…………………………………………………………………()
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………()
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………()
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………()
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………()
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………()十一、结论……………………………………………………………………()十二、附加说明………………………………………………………………()。