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水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证作业指导书各参加实验室：十分感谢贵实验室参加中国国家认证认可监督委员会（CNCA）组织的水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划（CNCA-06-12），贵实验室代码为。
为保证水果（浓缩水果汁）中农药残留检测能力验证计划顺利进行，请在测试前认真阅读本操作说明书。
1、首先检查以下物品：（1）测试样品和混合参考溶液测试浓缩橙汁样品2瓶（各约40g），样品中含有如下几种农药：毒死蜱、马拉硫磷、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）、溴氰菊酯；样品编号为：、；混合参考溶液2瓶，浓度分别为：毒死蜱50μg/mL、马拉硫磷50μg/mL、氯氟氰菊酯（功夫菊酯）40μg/mL、溴氰菊酯100μg/mL，每个安培瓶中参考溶液体积为1mL。
（2）能力验证样品接收状态确认表1份；（3）能力验证试验结果报告单1份；贵实验室将收到12C《作业指导书》，12D《能力验证样品接收状态确认表》，12E《能力验证试验结果报告单》，测试样品一份(2瓶)，混合参考溶液一份（2瓶），请认真阅读并仔细检查样品的包装情况，填写《能力验证样品接收状态确认表》，传真并寄回联系人，如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请尽快与我单位联系，并将样品寄回联系人。
对以上物品检查完毕后，请根据样品的状态立即填写“样品确认表”，于当日传真并寄回联系人，（非常重要，请合作，谢谢！）2、样品每个参加能力验证的实验室获得二份浓缩橙汁样品，各约40g，样品检测前请在0~4℃环境保存，严禁将样品置于高温、暴晒、潮湿或导致样品损坏的环境。
检测时应平衡至室温，接到样品后应尽快完成检测工作。
3、测试方法请按日常检测方法对样品中的农药残留含量进行检测，并在《能力验证试验结果报告单》中注明（包括具体的标准号）。
如贵实验室采用非标方法或其他实验室方法，请详细说明并附上相关方法资料。
建议操作方法：称取5g左右浓缩水果汁，加入适量水，混匀，加入乙腈匀浆提取，过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，静止分层后取有机相，然后进行净化处理，定容待测。
柑桔果实品质和类黄酮的含量特征及橙汁掺假检测的研究
的开题报告
一、研究背景
柑橘是我国重要的经济作物之一，具有营养丰富、口感好、富含类黄酮等特点，深受消费者喜爱。
然而，由于种种原因，柑橘果实在贮藏和运输过程中很容易出现品质下降和掺假等问题，给消费者带来了不良体验。
因此，研究柑橘果实品质和类黄酮的含量特征以及橙汁掺假检测具有重要的现实意义。
二、研究目的
本研究旨在探究柑橘果实品质和类黄酮的含量特征，以及橙汁掺假检测方法，为柑橘果实的质量检测和掺假检测提供科学依据。
三、研究内容和方法
1.柑橘果实品质和类黄酮的含量特征
采用光谱分析和色度测定等方法，对柑橘果实的质量指标进行测定，包括果皮颜色、果肉酸度、可溶性固形物含量、果汁总糖含量等。
同时，采用高效液相色谱法(HPLC)对柑橘果实中类黄酮的含量进行测定，并分析类黄酮含量与果实品质指标之间的关系。
2.橙汁掺假检测方法研究
制备橙汁掺假样品，并采用紫外光谱法和元素分析法等方法，对橙汁中掺杂的果汁和添加剂进行检测和鉴定。
在此基础上，建立橙汁掺假检测的快速方法。
四、预期成果
本研究将揭示柑橘果实品质和类黄酮含量特征之间的关系，提供柑橘果实质量检测的依据；同时，建立橙汁掺假检测方法，为橙汁掺假问题的解决提供技术支持。
预期成果将为柑橘果实的生产、加工和销售提供科学依据，推动柑橘产业的发展。
果汁饮料质量的鉴别方法从外观标识包装上鉴别选购果汁饮料时，应先看果汁饮料的包装容器。
优质的饮料封口完好，不松动，并有一定的强度，表面光滑无锈斑；塑料瓶装与易拉罐手握不软不变形。
瓶装饮料倒置时，均不应有渗漏现象。
其次看果汁饮料标签，优质产品应标明名称、配料表、净量、厂名厂址、批号、生产日期、保质期和产品代号等。
假如是果汁饮料应标明原果汁量和糖度，植物蛋白饮料标明固形物量、蛋白质含量。
如没有注明，则质量不可靠、不可信。
从颜色光泽度上鉴别一般情况下，正宗的果汁饮料，色泽都较鲜明、清爽和纯正，在选购时，如果发现果汁太黏稠、太鲜红或颜色异常，则质量不佳，需进一步仔细观察。
鉴别果汁色泽时，主要靠一种感官识别：良质果汁：具有各种类果汁应有的天然色泽。
如鲜橘汁呈橘黄色，冲淡3倍后仍有纯正橘子香味，酸甜适口，无异味，含橘纤维呈悬浮状，无杂质；山楂汁呈红色，具有山楂风味，无异味，汁液均匀，没有沉淀及分层现象；猕猴桃汁呈黄绿色或淡黄色，有猕猴桃应有的风味，无异味，汁液均匀混浊，静置后有沉淀物；苹果汁呈淡黄色，汁液混浊均匀，浓淡适中，长时间静置后有少许沉淀物及轻度分层。
次质果汁：色泽稍显不纯正。
劣质果汁：失去了固有的天然色泽，变为其他颜色。
如橘子汁变成白色或绿色，山楂汁变成综色或褐色等。
从液体透明上鉴别鉴别果汁的液体状态，可先将瓶子颠倒过来，观察其中有无杂质下沉，颜色有无混浊现象。
正宗的果汁饮料应清澈透明，无杂质，不浑浊，不出现絮状物。
果汁饮料因加入果汁和乳浊香精，会有浑浊感，但应均匀一致不分层，无沉淀和漂浮物。
但有些果汁饮料允许有少量小果肉、纤维沉淀物、悬浮物。
良质果汁：澄清果汁澄清透明，无混浊；混浊果汁混浊均匀一致，无沉淀和杂质，封口严密，不漏液。
次质果汁：澄清果汁微有混浊，混浊果汁混浊不均匀，有少量沉淀。
劣质果汁：澄清果汁中出现混蚀；混浊果汁出现严重分层。
如絮状、团块状悬浮物，或液面有菌膜，有大量沉淀、杂质，封口不严、漏液。
加工的佛罗里达橙汁的掺伪水果及水果制品紫外/可见和荧光分光光度法〔本法适用于按佛罗里达柑桔加工的佛罗里达橙汁，本法仅是定性的。
〕A原理佛罗里达生产和包装的橙汁中不能含有果肉颗粒。
通过测量443、325和280nm下的吸光度总值443/325nm的吸光度比值，对照紫外/可见光吸收及荧光激发和发射光谱，来定性检测稀释和〔或〕加洗浆的掺伪。
B仪器B.a紫外/可见分光光度计Coleman124型紫外/可见记录式分光光度计，或具有自600至200nm，谱带宽度为2nm扫描能力并连接具有量程扩展能力记录仪的相当的仪器。
B.b荧光分光光度计FarandMarkⅠ型比率荧光分光光度计或相当的仪器，用固体Pyrex 标准于315nm激发和355nm发射光谱校准。
极差设置0.3，样品比率开关接通样品档，以增益0.180μA调节荧光强度。
C橙汁和洗浆标准D试剂D.a乙醇无水EtOH〔乙醇〕。
在所用波长下检验无荧光背景[20-43F(b)]。
E样品的制备E.1浓缩橙汁E.2单一浓度橙汁F分析F.a紫外/可见分光光度分析将一整份澄清浆液置于10mm石英比色皿中，以60nm/min的速度自600至200nm〔谱带宽度2nm〕对浆液扫描。
对不同的光谱区域选择适当的吸光度范围：600－370nm，0－0.5吸光度；370－300nm，0－2吸光度；300－200nm，0－5吸光度。
记录样品在443、325和280nm时的吸光度及其总和，并计算和记录443/325nm的吸光度比值。
样品的吸光度总和乘以1.085(12.8/11.8^0^Brix的比值〕即得到校正吸光度总和〔AAS〕。
$$1.085×(443+325+280)^^样品^^＝AASF.b荧光分析利用下列参数，于室温测定乙醇稀释浆液样品的荧光激发和发射光谱。
$$$T激发波长，nm/发射波长，nm/设置范围$$340/423/0.1$$302/353/0.1$$290/343/0.1$$283/333/0.1$$270/333/0.1$$230/310/0.03$T荧光光谱与紫外/可见光谱相结合进行定性和确证。
一、实验目的1. 了解果汁掺伪的基本原理和方法。
2. 通过实验，识别和检测果汁中可能存在的掺伪物质。
3. 掌握果汁掺伪检测的实验操作技能。
二、实验原理果汁掺伪是指在生产、加工、储存或销售过程中，将非果汁成分添加到果汁中，以增加其重量、体积或改善口感等目的。
常见的掺伪物质有水、糖、糖浆、香精、色素等。
本实验采用化学和物理方法对果汁进行掺伪检测。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 纯果汁样品- 掺伪果汁样品- 蒸馏水- 无水硫酸铜- 碘酒- 淀粉- 滤纸- 烧杯- 试管- 研钵- 玻璃棒- 电子天平- 显微镜2. 实验仪器：- 烧杯- 试管- 研钵- 玻璃棒- 电子天平- 显微镜四、实验步骤1. 样品准备：- 将纯果汁样品和掺伪果汁样品分别倒入烧杯中，标记为样品A和样品B。
2. 水分检测：- 使用电子天平称取样品A和样品B各5克。
- 将样品A和样品B分别放入两个试管中，加入等量的蒸馏水。
- 混匀后，用滤纸过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，用电子天平称量滤液重量。
- 计算样品A和样品B的水分含量，比较两者差异。
3. 糖分检测：- 使用研钵将样品A和样品B各1克研磨成粉末。
- 将粉末分别放入两个试管中，加入等量的碘酒。
- 混匀后，观察颜色变化。
- 若样品A和样品B的颜色与碘酒反应后的颜色相同，则说明存在糖分。
4. 色素检测：- 使用研钵将样品A和样品B各1克研磨成粉末。
- 将粉末分别放入两个试管中，加入等量的淀粉。
- 混匀后，观察颜色变化。
- 若样品A和样品B的颜色与淀粉反应后的颜色相同，则说明存在色素。
5. 香精检测：- 使用研钵将样品A和样品B各1克研磨成粉末。
- 将粉末分别放入两个试管中，加入等量的无水硫酸铜。
- 混匀后，观察颜色变化。
- 若样品A和样品B的颜色与无水硫酸铜反应后的颜色相同，则说明存在香精。
五、实验结果与分析1. 水分检测：样品A和样品B的水分含量分别为60%和70%，说明掺伪果汁样品的水分含量高于纯果汁样品。
