实验一 气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。

2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。

3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。

二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。

汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。

采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。

该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。

可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。

定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。

对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。

定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。

在定量时常用相对校正因子。

'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。

对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。

1.外标法外标法又称为标准曲线法。

分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。

气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。

在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。

因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。

气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。

由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。

本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。

二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。

分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。

（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。

此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。

（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。

随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。

样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。

2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。

为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。

三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。

首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。

其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。

测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。

结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。

二、实验原理
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。

燃气（H2） 0.4MPa
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min

样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。

3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品

易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。

第 ５期
葛晓静，等：气相色谱法测定低碳混合醇的组成与水含量水含量
葛晓静１，２，陈铁牛２，贾 静２，王建国１，燕 来１，２
（１．鄂尔多斯大路煤化工研究所，内蒙古 鄂尔多斯 ０１０３００； ２．中科合成油内蒙古有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 ０１０３００）
摘要：建立了 ＴＣＤ－ＦＩＤ检测器串联的气相色谱法同时测定低碳混合醇的组成与水含量的方法。对 ６种低碳混合醇的主要组成和水含 量进行了分析，结果表明低碳混合醇中的含氧有机物 ９０％以上为醇类，其中乙醇含量最高，甲醇次之，正庚醇含量最低，水含量为 ０．２～ ０．３ｇ／ｍＬ。 关键词：低碳混合醇；气相色谱；费托合成；含氧有机物 中图分类号：Ｏ６５７．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０５－００８５－０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓａｎｄＷａｔｅｒＣｏｎｔｅｎｔｉｎＬｏｗ－ＣａｒｂｏｎＭｉｘｅｄＡｌｃｏｈｏｌｓ ｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＧｅＸｉａｏｊｉｎｇ１，２，ＣｈｅｎＴｉｅｎｉｕ２，ＪｉａＪｉｎｇ２，ＷａｎｇＪｉａｎｇｕｏ１，ＹａｎＬａｉ１，２
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｏａｌＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＤａｌｕＯｒｄｏｓ，Ｏｒｄｏｓ ０１０３００，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｙｎｆｕｅｌｓＣｈｉｎａＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１０３００，Ｃｈｉｎａ）
费托合 成 是 煤 炭 间 接 液 化 过 程 的 关 键 技 术，是 以 合 成 气 （ＣＯ＋Ｈ２）为原料，在催化剂（包括铁系和钴系）及特定温度、压 力下反应生成烃类的过程，产物包括各种烷烃、烯烃、有机含氧 化合物及副产物 ＣＯ２ 和 Ｈ２Ｏ［１－２］。年产百万吨级油品的费托 合成厂要副产百万吨级的费托合成水，水中含有万吨级含氧有 机物。将费托合成水中的含氧有机物进行有效分离并回收其 中有价值的组 分 具 有 重 要 的 经 济 效 益 和 环 保 效 益 ［３］。 目 前 费 托合成水分离处理工艺以精馏为主［４－５］，采用精馏工艺将沸点 不同的醇、酮、醛 和 羧 酸 分 离，塔 顶 馏 出 物 为 醇、酮、醛 等 （称 为 “低碳混合醇”），之后经进一步分离获得市场需要的产品；塔底 为含酸废水（称 为 “合 成 废 水 ”），一 般 去 污 水 处 理 厂 进 一 步 处 理。因此，准确、合理 的 测 定 低 碳 混 合 醇 的 组 成 对 后 续 分 离 工 艺的选择显得尤为重要。

醇系物的分析（气相色谱法）一．数据处理与分析
（相对误差较大）
二．思考题
1.保留值在色谱分析中的意义？
保留值表示试样各组分在色谱柱中的滞留时间，在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一定的保留值，这样可用作定性参数。

2.使用TCD，开启时应注意？实验结束，关闭TCD应注意？
开启时应注意先通载气再开电源，关闭时应先关电源再停止通入载气
3.色谱柱填充好后为什么要老化？老化时应注意？
为去除杂质，提升色谱柱的稳定性。

老化过程要在有气体保护的情况下进行
4.分离度（R）意义？
分离度用于判断各物质在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总共分离效能指标。

第1篇一、实验目的1. 了解醇的化学性质及其在实验中的反应特点。

2. 学习醇的定量分析方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理醇是一类含有羟基（-OH）的有机化合物，根据羟基与碳链连接的位置不同，可分为伯醇、仲醇和叔醇。

醇的测定方法有多种，本实验采用气相色谱法测定醇含量。

气相色谱法是一种分离和分析有机化合物的技术，其原理是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异，使混合物中的组分达到分离。

醇在气相色谱柱中分离后，通过检测器检测，根据峰面积和标准曲线计算醇含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器、数据处理系统等。

2. 试剂：醇标准溶液、无水乙醇、正己烷、二氯甲烷等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取一定量的醇标准品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 样品处理：准确称取一定量的样品，用正己烷溶解，配制成一定浓度的样品溶液。

3. 进样：将标准溶液和样品溶液分别注入进样器，进行气相色谱分析。

4. 数据处理：根据色谱图，计算样品中醇的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：将标准溶液按照一定比例进样，记录色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，醇浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品分析：将样品溶液按照一定比例进样，记录色谱峰面积，根据标准曲线计算样品中醇的含量。

3. 结果分析：根据实验数据，对样品中醇的含量进行分析，并与理论值进行比较。

六、实验讨论1. 实验过程中，进样量、柱温、检测器温度等参数对实验结果有较大影响，应严格控制。

2. 样品处理过程中，应注意避免醇的挥发，确保实验结果的准确性。

3. 实验过程中，应确保色谱柱的净化，防止杂质干扰实验结果。

七、实验总结本次实验成功测定了醇的含量，通过气相色谱法对醇进行定量分析，验证了实验原理和方法。

在实验过程中，掌握了实验操作技能，提高了实验数据处理能力。

同时，也认识到实验过程中需要注意的问题，为今后类似实验的开展提供了参考。

实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2.初步掌握进样技术3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm5 实验条件：柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度载气：氮气进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D.然后打开氮气电源开关；E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F.观察氮气流量显示应在350~550之间；G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。

（拧紧以保证密封良好）。

H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃C. “INJ”为120℃D. “TCD”120℃E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”F. 观察色谱基线稳定后进行进样。

G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。

H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。

（5）实验结束后关机须知①气相色谱：A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。

Ｔｈ ｒ ｐ ｓ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｐ ｅ ａ ｔａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｔ ｉｈ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｉ ｔ ｎ ｅ ｓｔｖ ｔ ．Ｔｈ ｅａ ｉｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｅ ｐ ｏ ｏ ｅ ｔ ｏ ｓｓｍ ｌ ．ｆ ｓ ｎ ｃ ｕ ａ ｅｗｉｈ ｈ ｇ ｅ ｒ ｄ ｃｂ ｌ ｙ ａ ｄ ｓ ｎ ｉ ｉｙ ｉ ｉ ｅ ｒ ｌｔｖ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ —
Ａｂ ｔａ ｔ Ａ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ ｌｏ ｏ ｎ ｅ ｅ ｔ ｏ ｉ ｄ ｔ ｒ ｅ ｔｕ ｉ ｇ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｉ ｒ ｓ ｎ ｅ ． ｓｒ ｃ ： ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆａ ｃ ｈ ｌｉ ｌ ｃ ｒ ｎ ｃ ｅ ｅ ｇ ｎ ｓｎ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｄ ｏ
维普资讯
２ ８
福建分析 测试
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气 相 色谱 法 测 定 电 子清 洗 液 中混 合 醇 的含 量
李 鑫 李 伟 吴 娟
４ ｏｏ ） ５ ｏ ２
（ 河南 农业 大 学理 学院 ， 州 郑
满 意的 分析 结果 。特 别是 对 水 的保 留值较 小 ， 形 峰 窄 而对 称 ， 大量 有机 物 中微 量水 的定 量 分析 创 造 为 了条 件 ¨。 热 导 检 测 器 （ｈ ｒ ｌｃ ｎ ｕ ｔ ｉ ｅｅｔｒ ｔ ｅｍａ ｏ ｄ ｃｉ ｔ ｄ ｔｃｏ ， ｖｙ
ＴＣ ） 最早 被使 用 且 广泛 使 用 的－ 检 测 器 。热 Ｄ是 一种
导 检测 器 是依据 各 种 化合 物 都 具有 不 同 的热导 率 ，
利 用热 敏元 件 （ 丝或 铂丝 、 钨丝 等 ） 成 的平 衡 钨 铼 组 电桥 测 量 热 导 率 发 生 变 化 的仪 器 装 置 。它 具 有 结 ．

实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。

2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器 0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 甲醇（AR ）；异丙醇（AR ）；正丁醇（AR ）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液四、色谱条件1. 固定液：二甲基聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：90 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID ）4. 进样量：0.2 uL五、实验步骤1 . 开N 2钢瓶： 1逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态. 2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.3顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa .2. 接通电源，开净化器，三个全打开.3. 调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa, 开色谱仪上的两电源.4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).2. 气化室(辅助I).3. FID(检测器).5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶.H2钢瓶的开法：1.逆时针转动减压阀手柄至放松位置.2.逆时针打开钢瓶上的总阀门.3.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）.4. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa.6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ或表Ⅰ（装了ECD检测器调节表Ⅰ压力）的压力为0.1 Mpa.7. 开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa.8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa.9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2（装了ECD检测器的用通道2），进入工作站。

池州学院成人教育学院毕业设计报告书课题名称：气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨专业：应用化工班级：应用化工1007学生姓名：雍自飞学号： 100313307 指导教师：朱乐平老师2012年05月20日气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨雍自飞（安徽化工学校2010届论文）摘要：空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固体吸附剂管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

关键词：气象色谱氢火焰检测器（FID）醇试剂目录前言 (5)1 气相色谱仪工作原理 (5)2 实验内容 (6)2.1定性和定量分析 (6)2.1.1定性分析 (7)2.1.2定量分析 (8)2.1.3方法 (9)2.2 试剂 (10)2.3测定 (11)2.4 分析步骤 (11)2.5 计算 (12)3 结论 (13)3.1说明Ⅰ (13)3.2说明Ⅱ (15)3.3优缺点 (15)3.3.1优点 (15)3.3.2缺点 (16)总结 (16)参考文献 (17)致谢 (18)前言醇，有机化合物的一大类，是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。

醇的分类：醇可以根据分子中所含羟基的数目来分类。

含一个羟基的称为一元醇，含两个羟基的称为二元醇，二元以上的醇统称为多元醇。

醇也可以根据羟基所连接碳原子的级来分类，羟基连在一级碳原子的醇成为一级醇，也成为伯醇；羟基连在二级碳原子上的醇称为二级醇或仲醇，羟基连在三级碳原子上的醇称为三级醇或叔醇1、色谱分离基本原理：在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

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实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热， (7) 实验完毕后 ，先关闭检测器电源 ， 再停止加热 ， 待色谱柱、进样口的温度降至80 以下时， 待色谱柱、进样口的温度降至80 ℃以下时，依次关闭色谱 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 登记仪器使用情况， (8) 登记仪器使用情况 ， 做好实验室的整理和清洁工 作，并检查好安全后，方可离开实验室。 并检查好安全后，方可离开实验室。
含酸、 金属离子的化合物不能分析, 4 、 含酸 、 碱 、 盐 、 水 、 金属离子的化合物不能分析 , 要经
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过处理方可进行。 过处理方可进行。 5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2 6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2～5 次以避免样品间的相互干拢。 次以避免样品间的相互干拢。 直接进样品，要将注射器洗净后， 7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来 杂质的干拢。 杂质的干拢。
在线答疑： 在线答疑：yanjie0001@ S54y@
(2) 如何利用归一化法计算混合醇中各组分的含 量？ 答：
mi ci % = ×100 = m1 + m2 + L+ mn fi' ⋅ Ai ( fi' ⋅ Ai ) ∑
i =1 n
×100
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2实验原理采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱dnp根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数在流经dnp混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测而获得相应的峰

实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1.了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2.初步掌握进样技术3.掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m ×0.3mm5 实验条件：柱温：90度气化温度：120 度检测器（FID）120度载气：氮气进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B.观察空气压力表指针到0.4Mpa；C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D.然后打开氮气电源开关；E.打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F.观察氮气流量显示应在350~550之间；G.排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。

（拧紧以保证密封良好）。

H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃C. “INJ”为120℃D. “TCD”120℃E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA”F. 观察色谱基线稳定后进行进样。

G.混合样进0.3µL;纯物质进0.2µL。

H.报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。

（5）实验结束后关机须知①气相色谱：A.先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B.依次将“OVEN”；“INJ”；“TCD”设置为常温；C.等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

实验一 气相色谱法测定混合醇一、实验目的1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。

2.学习归一化法定量方法。

For personal use only in study and research; not for commercial use3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。

二、实验原理色谱法具有极强的分离效能。

一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。

分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。

利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。

常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。

归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。

10000⨯'⋅=∑f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。

缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。

[仪器试剂]三、实验仪器与试剂气相色谱仪；微量注射器1μL乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱OV-101弹性石英毛细管柱25m×0.32mm柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃载气氮气，流速1.0cm/s。

2. 实验内容开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。

打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。

按上述色谱条件进行条件设置。

温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。

待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。

五、数据处理1. 面积归一化法定量将计算结果与计算机打印结果比较。

【思考题】1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？2. FID检测器是否对任何物质都有响应？仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。