气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法检测环氧乙烷（含谱图）环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。

有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。

我公司环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱仪定量测定经消毒的医疗设备中EO含量，该方案仪器配置合理。

操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。

GC-7800气相色谱仪1、采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。

仪器具有掉电保护、文件存储功能。

采用大屏幕液晶显示。

同时仪器具有秒表计时功能。

2、仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。

根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，最多可同时安装三种检测器。

3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。

4、可进行恒温和程序升温操作。

具有过温保护功能。

柱室配有柔性后开门自动控温系统。

能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。

5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。

可配置气体进样器。

6、载气气路具有低压、断气保护功能。

7、预置备用温控端口，易于扩展使用。

GC 7800气相色谱仪主要技术指标1、温度控制柱室：控温范围：室温3-400℃控温精度：优于;0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限1.0*10-11g/s(苯)3、热导池检测器(TCD)灵敏度：4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限：;10-13g/ml(-666)5、仪器尺寸与重量。

外型尺寸：635*490*470mm重量：约55kg。

目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。

二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。

在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。

环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。

残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。

物质经气现采用），环氧浙江（1（2柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。

四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。

1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。

在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。

2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。

为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。

对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5 准确度5ml回回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6 精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。

2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。

7 耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响，如，顶空条件中炉温±3℃，气相色谱条件中柱温±3℃。

1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。

2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。

3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。

4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。

4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。

4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。

4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。

精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。

将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。

4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。

根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。

4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。

4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。

气相色谱法测定空气中环氧乙烷梁淑雯;禹伟腾;李宣;卢瑜;杨曦;郭宗宇【摘要】用气相色谱法对空气中环氧乙烷进行了测定。

采用徽章式扩散型被动式采样器采集了车间空气中的环氧乙烷，采集到的环氧乙烷在采样器中转化生成稳定的2-溴乙醇，再用二氯甲烷-甲醇（10＋90）溶液进行萃取，分取此溶液1．0“L 直接进样进行气相色谱分析，根据测定溶液中2-溴乙醇的量来确定空气中环氧乙烷的含量。

环氧乙烷的质量浓度在2．8～33．6mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．38mg·L-1。

方法的回收率在81．8％～92．3％之间，相对标准偏差（n=6）均小于5％。

%Ethylene oxide in air was determined by gas chromatography. The ethylene oxide in air of workshop was sampled by using passive diffusion air monitoring badge as sampler, and converted into stable 2 bromoethanol. A mixture of CH2 Cl2 CH3 OH （10＋90） was used to extract 2-bromoethanol from the sampler and 1.0μL of the extract was taken for GC analysis. The amount of 2-bromoethanol found was converted into content of ethylene oxide. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of ethylene oxide was found in the range of 2. 8--33.6 mg ·L-1, with its detection limit （3S/N）of 0. 38 mg ·L-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving results of recovery in the range of81.8%--92.3% . Values of RSD＇s （n=6） found were less than 5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【总页数】3页(P1058-1059,1062)【关键词】气相色谱法;被动式采样器;空气;环氧乙烷【作者】梁淑雯;禹伟腾;李宣;卢瑜;杨曦;郭宗宇【作者单位】深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045【正文语种】中文【中图分类】O657.7环氧乙烷又名环氧乙烯,也称恶烷,是一种最简单的环醚。

环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。

因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。

下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。

2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。

常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。

色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。

3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。

常用的注射方式有进样器注射和头空注射。

4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。

分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。

5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。

6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。

需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。

此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。

该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。

2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。

3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。

4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。

5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。

6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。

需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。

另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。

环氧乙烷气相色谱法一、样品制备在进行环氧乙烷气相色谱分析前，需要对样品进行适当的制备。

首先，将样品准备好并确保样品无污染。

然后，将样品通过适当的萃取剂进行萃取，以分离出环氧乙烷。

萃取后，使用无水硫酸钠等干燥剂对样品进行干燥，以去除水分。

最后，将样品通过气体采样器进行采样，以供气相色谱分析使用。

二、色谱柱选择在进行环氧乙烷气相色谱分析时，需要根据样品的性质选择合适的色谱柱。

常见的色谱柱包括硅胶、硅氮烷、聚酰亚胺等。

对于环氧乙烷的分析，通常选择具有高选择性、高分离效能和良好稳定性的色谱柱。

三、检测器选择在气相色谱分析中，检测器的选择对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。

对于环氧乙烷的分析，通常选择电子捕获检测器（ECD）或火焰离子化检测器（FID）。

ECD具有高灵敏度和高选择性，对于分析环氧乙烷等有机化合物具有很好的效果；FID则具有较好的线性范围和响应速度，适用于分析多种类型的化合物。

四、温度控制在气相色谱分析中，温度控制对于保证分析结果的准确性和稳定性非常重要。

在分析环氧乙烷时，需要将色谱柱温度控制在最佳温度下，以实现最佳的分离效果。

此外，进样口温度和检测器温度也需要进行适当的控制，以保证分析的稳定性。

五、数据处理和分析在完成气相色谱分析后，需要对数据进行处理和分析。

数据处理主要包括基线校正、峰识别、定量计算等步骤。

通过数据分析可以获得样品的组成成分、含量等信息。

通过对数据的处理和分析，可以得出环氧乙烷的含量以及其与其它化合物的分离情况等结果。

六、仪器校准和维护为了保证气相色谱分析结果的准确性和可靠性，需要对仪器进行定期的校准和维护。

校准主要包括对仪器性能的测试和调整，以确保仪器能够正常工作并保证测量精度。

维护则包括对仪器进行清洁、更换部件等操作，以保持仪器的良好状态。

七、安全措施在进行环氧乙烷气相色谱分析时，需要注意安全措施。

首先，需要避免使用易燃、有毒的试剂和气体，并确保实验室有良好的通风条件。

环氧乙烷用气相色谱仪环氧乙烷（EO）是一种重要的化学原料，广泛用于生产各种高分子材料和医药、化妆品等。

由于环氧乙烷具有与生俱来的毒性和轻易产生爆炸的危险，因此需要对其进行严格的检测、管理和控制。

气相色谱仪（GC）是一种高效的分析仪器，可以对环氧乙烷进行快速、准确的检测。

环氧乙烷的气相色谱仪分析原理：GC是一种分离和检测方法，通过将待分析物的混合气体样品在一定条件下充分与流动载气相互作用，使混合物中各成分分离出来并被分离开或被检测到。

GC仪器的主要部分包括进样器、分离柱、探头、检测器和数据处理系统等。

对于环氧乙烷，操作条件因型号和样品而异，但通常情况下建议采用以下操作步骤：1. 样品进样：将待分析的环氧乙烷样品通过进样器导入GC分离柱中。

2. 气相分离：将分离柱内充满分离载气后加热至恒定温度，样品中各成分分离并依据各自的特性进行分离。

3. 检测：在通过分离柱后，各成分通过探头进入检测器。

检测器针对不同的成分进行检测和定量，并将成分信号转换为电信号送入数据处理系统。

4. 数据处理：将探头发送的电信号转换为图谱图像，通过色谱谱峰面积和峰高度等数据对各成分进行识别和分析。

环氧乙烷气相色谱仪的优点：1. 灵敏度高：GC对待分析物的分离和检测方式都非常严格，能够在很小的样品体积下达到高分辨率的分离效果。

2. 精度高、误差小：GC的分离效果影响分析结果的准确性，通过GC能够使各成分得到有效分离，避免因混杂其他成分或有干扰物而导致误差。

3. 操作简便：气相色谱法需要相对较少的人工干预，只需要将样品导入仪器即可进行分析，因此操作简单方便。

4. 适用范围广：GC可用于分析多种气体和液体样品，且适用于各种不同大小和形状的样品。

作为一种高效的分析方法，GC已在环境、医药、食品等领域中得到广泛应用。

对于环氧乙烷这种有毒化学物质，GC的应用为生产和使用中的监管和保障提供了有力的手段。

总体来说，GC用于环氧乙烷的检测具有高灵敏度、高精度、操作简单和可靠性好等优点。

环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。

1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。

4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。

4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第3期2021年3月V ol. 30，No. 3Mar. 202156doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.03.012气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量闫顺华1，罗明1，朱毅忠1，马小华2，马国明1（1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐　830054；　2.新疆维吾尔自治区药品监督管理局，乌鲁木齐　830054）摘要　建立气相色谱法检测口罩、防护服等医疗防护用品中环氧乙烷的残留量，为生产厂家改进灭菌工艺提供数据支持。

气相色谱法采用顶空进样、FID 检测器，环氧乙烷的质量浓度在0.5～8 μg ／mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好，检出限为0.10 μg ／g ，定量限为0.35 μg ／g 。

环氧乙烷测定结果的相对标准偏差为1.73%（n =6），平均加标回收率为94.3%～99.3%。

该方法操作简便，精密度、准确度较高，适用于医疗防护用品中环氧乙烷的测定。

关键词　气相色谱法；医疗防护用品；环氧乙烷中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)03–0056–04Determination of residue of ethylene oxide in medical protective equipment by gas chromatographyYan Shunhua 1, Luo Ming 1, Zhu Yizhong 1, Ma Xiaohua 2, Ma Guoming 1(1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control, Urumqi 830054, China;2. Xinjiang Uygur Autonomous Region medical products administration, Urumqi 830054, China)Abstract The residue of ethylene oxide in medical protective equipment such as masks and protective clothing was determined by gas chromatography which provided data support for manufacturers to improve the disinfection process.Gas chromatography was used with headspace sampling and FID detector, and good linear range of 0.5–8 μg ／mL was found for ethylene oxide between concentrations and chromatography peaks areas. The detection limit was 0.10 μg ／g, and the quantitation limit was 0.35 μg ／g. The relative standard deviation of test results was 1.73% (n =6), and the average recoveries were 94.3%–99.3%. The method is simple, precise and reproducible, and it is suitable for determining ethylene oxide in medical protective equipment.Keywords gas chromatography; medical protective equipment; ethylene oxide由于新冠肺炎疫情爆发，国内对口罩、防护服等医疗防护用品的需求急剧增加。

环氧乙烷残留气相色谱
环氧乙烷的残留量可以通过气相色谱进行检测。

气相色谱是一种常用的分析技术，可以将物质分离并测定其浓度。

在气相色谱中，样品首先被蒸发成气态，并通过进样口进入色谱柱。

色谱柱内填充有吸附剂或分离柱，可以与环氧乙烷发生相互作用，并将其分离出来。

随着时间的推移，不同化合物会在色谱柱中以不同的速度通过，最终进入检测器进行检测。

常见的检测器有气体放大器检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。

FID是最常用的检测器之一，它通过燃烧样品产生的离子流来测量环境中的环氧乙烷浓度。

ECD则利用环境中的电子捕获性物质与环氧乙烷发生反应，产生电流信号进行检测。

通过测量环氧乙烷的峰面积或浓度，可以计算出其在样品中的残留量。

为了提高检测的灵敏度和准确性，可以使用内标法或标准加入法来进行定量分析。

总之，气相色谱是一种常用的分析技术，可用于检测环氧乙烷的残留量。

有限公司环氧乙烷检测（气相色谱法）操作规程XY1-Z1-831目的规范检验员环氧乙烷残留量（气相色谱法）检测操作，确保检测结果准确。

2范围本规程适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。

3职责实验室检验员负责照此规程进行EO残留量检测。

4操作程序4.1 环氧乙烷标准贮备液制备。

取外部干燥的50m1容量瓶，加水约30m1,加瓶塞，称重，精确到0.1mg0用注射器注入约0.6m1环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

加水至刻度线制成约含环氧乙烷IOmg/m1的溶液，作为标准贮备液。

4.2 供试液准备。

4.2.1 抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。

4.2.2 供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或Iomm2片装块，取1.0g样品放入20m1顶空瓶中，精密加水5m1,密封。

4.3 绘制标准曲线取10mg∕m1的贮备液分别配制IUg∕m1,2ug∕m1,4ug∕m1,6ug∕m1,8ug∕m1,10ug∕m1六个系列浓度的标准溶液。

精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中，密封。

将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加6个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X轴：EO 浓度，ug∕m1,Y轴：EO峰面积）。

4.4 样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。

根据标准曲线计算出供试液相应的浓度Co4.5 环氧乙烷残留量（相对含量）计算计算公式：CEO=5C∕m式中：C EO：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），ug/g5:量取的浸提液体积,m1C:标准曲线上找出的供应液相应的浓度，ug/m1m：称样量，g4.6 结果判定环氧乙烷残留量相对含量不得超过10μ√g o具体要求见各产品技术文件中相应产品的要求，检验结果应符合各产品要求。

气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷摘要：目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。

定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。

方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。

引言：依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。

采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。

其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。

之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。

PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。

两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。

1 实验部分1.1仪器与试剂Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样器。

对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。

1.2色谱条件①色谱条件色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。

二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。

四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。

五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。

2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。

目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。

浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。

医疗器械环氧乙烷残留量的测试方法（气相色谱法）环氧乙烷残留量检测意义：环氧乙烷是一种有机化合物，为一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。

环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。

环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。

但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。

检测适用产品范围：适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。

部分产品列举如下：环氧乙烷残留量检测执行标准：GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量环氧乙烷残留量检测—气相色谱法：1. 试验设备：气相色谱仪（品牌：济南兰光）2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

3. 标准贮备液制备方法（称重法）：取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。

4. 测试方法：4.1 取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

4.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。