实验一 气相色谱法测定混合醇
一、实验目的
1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2.学习归一化法定量方法。
3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。
归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000⨯'⋅=∑
f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。
[仪器试剂]
三、实验仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL
乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯
四、实验步骤
1. 色谱条件
色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃
载气氮气，流速1.0cm/s。
2. 实验内容
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。
五、数据处理
1. 面积归一化法定量
组分乙醇正丙醇正丁醇
峰高（mm）
半峰宽
（mm）
峰面积
（mm2）
含量（%）
将计算结果与计算机打印结果比较。
【思考题】
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？
2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
