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16实验专题三定量实验（溶液配制与中和滴定）与综合实验探究【教学目标】1. 酸碱中和滴定、物质的量浓度溶液配制所用仪器名称及使用、误差分析等事项。
2. 通过工业流程或综合性探究实验考查基本操作、安全事故处理等。
【重难点】工艺流程题的解题思路。
【课前预习区】1 .对下列实验现象预测正确的是（）A.实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色B.实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C.实验Ⅲ：试管中产生红褐色沉淀D.实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体2.下列有关化学实验的叙述正确的是 ( )A．为了增强高锰酸钾溶液的氧化能力，用稀盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化B．欲制备Fe(OH)3胶体，向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并长时间煮沸C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶D．欲配制质量分数为10％的ZnSO4溶液，将10 g ZnSO4·7H2O 溶解在90 g水中3.下列实验操作或对实验事实的描述不正确．．．的是 (填序号)。
A．不宜用瓷坩埚灼烧氢氧化钠或碳酸钠B．使用容量瓶配制溶液时，俯视刻度线定容后所得溶液浓度偏大C．分液操作时，由于分液漏斗下端已沾满下层液体，故上层液体要从上口倒出D．用托盘天平称量11.74g氯化钠晶体E．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物4、实验室需要0.1 mol·L-1 NaOH溶液450 mL和0.5 mol·L-1硫酸溶液500 mL。
根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是________(填序号)；配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是____________ ____(填仪器名称)。
（2）下列操作中，容量瓶所不具备的功能有________(填序号)。
A．配制一定体积准确浓度的标准溶液 B．贮存溶液 C．测量容量瓶规格以下的任意体积的液体 D．准确稀释某一浓度的溶液 E．用来加热溶解固体溶质（3）计算需用托盘天平称取固体NaOH的质量为______g。
![[化学中常用计量]化学计量在实验中的应用](https://img.taocdn.com/s1/m/856e2326cdbff121dd36a32d7375a417866fc19a.png)
[化学中常用计量]化学计量在实验中的应用化学计量在实验中的应用篇一:化学实验试题答案化学实验试题答案一判断题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。
（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。
（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。
（√ ）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。
（√ ）问答题1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。
实验中使用的EDTA不需要标定。
3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L标准溶液滴定。
答：1）分析天平，100ml容量瓶。
2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。
4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。
今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。
高三第一轮复习——第九章化学实验（定量实验）知识点1：配制一定物质的量浓度的溶液（l）配制溶质质量分数一定的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用电子天平称取固体溶质质量/用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
转移（洗涤）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
知识点2：“气体摩尔体积的测定”实验一．实验步骤：略二．计算原理：1 mol 氢气的体积有多少升？根据Mg＋H2SO4→MgSO4＋H2↑知道，n（H2）＝n（镁）=m(Mg)/M(Mg)V m＝V(H2)/n(H2)=V(H2)/ n（Mg）间接地计算出氢气的体积。
我们可以测量氢气排出的________的体积V(H2)= V(液)－V(酸) +V（抽）知识点3：“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”实验1．实验原理(硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量—无水硫酸铜和瓷坩埚的质量=结晶水的质量)。
2. 操作步骤（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（Wg）。
（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（W1g）。
（4）加热：加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却。
（5）再称：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（W2g）。
（6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。
1．【百强校·2016届沙市长郡中学上学期第四次月考】（12分)硫代硫酸钠（Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。
已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。
（1）某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的装置和部分操作步骤如下。
I。
打开K l,并闭K2,向圆底烧瓶中加人足量浓硫酸，加热。
II.C中的混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少.当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应。
III.过滤C中的混合液。
IV。
将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
①I中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是：_______________。
②II中“停止C中的反应”的操作是_______________。
③IV中将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过___________方法提纯.④装置B的作用是_______________。
（2）依据反应2S2O32—+I2=S4O62-+2I—,可用I2的标准溶液测定产品的纯度。
取5.5g产品,配制成100mL溶液。
取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol·L—1I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示.编号1234溶液的体积／mL10。
0010.0010.0010.00消耗I2标准溶液的体积／19.9919。
9817。
1320.03 mL①判断达到滴定终点的现象是________________。
②Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是________(Na2S2O3·5H2O的式量为248,计算结果保留1位小数）。
【答案】（12分）（1）①Cu+2H2SO4（浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；②打开K2，关闭K1；③重结晶；④在C中的反应停止后，吸收A中产生的多余SO2,防止空气污染（2）①加入最后一滴I2标准溶液后，溶液变蓝，且半分钟内颜色不改变;②90。
氧化还原滴定法——碘量法一、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法。
它以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质；或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性，但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质。
氧化还原滴定法根据使用的标准溶液不同可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法等。
最常用的也就是高锰酸钾法和碘量法。
下面，介绍一下碘量法！（一）原理和条件碘量法是利用2I 的氧化性的-I 的还原性进行滴定的分析方法。
其化学方程式是：--=+I e I 222。
2I 是较弱的氧化剂，-I 是中等强度的还原剂。
碘量法可分为直接碘量法和间接碘量法。
直接碘量法是利用2I 的氧化性直接测定（滴定）还原性较强的的物质，又叫碘滴定法。
应在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。
9>PH 时则会发生如下发反应：O H I IO OH I 2323563++=+---。
直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点，终点时溶液呈蓝色。
由于2I 的氧化能力不强，所以只能滴定较强的还原剂，因此用于直接滴定的物质不多，有--+--332322232AsO O S Sn SO S 、、、、等。
如可用2I 标准溶液滴定32SO H ,4222322SO H HI O H I SO H +=++。
间接碘量法是利用-I 的还原性间接测定氧化物质含量的方法。
测定时先将氧化物质，与过量的KI 反应析出定量的2I ，然后可用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I ，通过322O S Na 消耗量，计算氧化剂的含量这种方法称为间接碘量法。
间接碘量法也有滴定条件：1、增加溶液的酸度；2、加入过量的KI ；3、近终点时加入淀粉；4、室温及避光条件下滴定。
间接碘量法也可用淀粉指示剂指示终点，根据蓝色消失确定滴定终点。
（二）碘量法应用（维生素C 含量测定）维生素C 分子中含有烯二醇基，易被2I 氧化成二酮基，反应式如下:HI O H C I O H C HA 2666c 2286+→+。
2020届届届届届届届届届届届届届——“定量分析型”届届届届届届届届届届届届届届20届届1.某学习小组开展下列实验探究活动：(1)装置A中反应的化学方程式为______．(2)利用装置A中产生的气体设计实验证明+4价硫具有氧化性：______．(3)选用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱．装置连接顺序为______，其中装置C的作用是______，通过______现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸．(4)利用G装置可测定装置A残液中SO2的含量．量取1.00mL残液于烧瓶中，加适量的水稀释，加热使SO2全部逸出并与锥形瓶中H2O2完全反应(SO2+H2O2=H2SO4，然后用0.1000mo1/L−1 NaOH标准溶液进行滴定，至终点时消耗NaOH溶液20.00mL．①G中球形冷凝管的冷凝水进口为______(填“a”或“b”)．②残液中SO2含量为______g.L−1．③经多次测定发现，测定值始终高于实验值，则其原因是______．(5)设计实验证明H2SO3为二元弱酸：______.(可提供的仪器：pH计，其他中学化学常见仪器任选，药品：0.10mol﹒L−1NaOH溶液、0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，酸碱指示剂)【答案】CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；将SO2通入氢硫酸溶液或者硫化钠溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；ACBEDF；除去HCl气体；当D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；b；64.00；残液中有剩余的盐酸(或过氧化氢)，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸【解析】解：(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水，反应方程式为：CaSO3+ 2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O，故答案为：CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性，利用装置1中产生的气体证明+4价硫具有氧化性：将SO2通入氢硫酸溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性，故答案为：将SO2通入氢硫酸溶液溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸，故答案为：A、C、B、E、D、F；除去HCl气体；D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；(4)①采取逆流原理通入冷凝水，即球形冷凝管进水口为b，故答案为：b；②设残液中SO2含量为xg.L−1，则：SO2～～H2SO4～～2NaOH64g 2molxg.L−1×0.001L0.02L×0.1mol/L所以64g：xg.L−1×0.001L=2mol：0.02L×0.1mol/L解得x=64.00故答案为：64.00；③残留液中有剩余的盐酸，挥发出HCl，会消耗NaOH，导致测定值始终高于实际值，故答案为：残留液中有剩余的盐酸，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，先生成的是亚硫酸氢钠溶液显酸性，酚酞颜色不变为无色，再滴加10mLNaOH溶液，和亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠溶液显碱性酚酞溶液变红色，所以溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸；用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，说嘛氢离子未完全电离出来，溶液中存在电离平衡，则证明为弱酸，故答案为：用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸．(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中；(4)①采取逆流原理通入冷凝水；②根据关系式：SO2～H2SO4～2NaOH计算；③残留液中有剩余的盐酸；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积若为10ml证明为二元酸或依据亚硫酸氢钠溶液显酸性，亚硫酸钠溶液显碱性设计实验证明为二元酸，利用测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH判断是否完全电离来判断是否为弱酸．本题考查气体制备与性质实验、物质含量测定实验，涉及装置分析与评价、实验方案设计、仪器使用、化学计算等，关键是明确实验原理，较好的考查学生实验综合能力与知识迁移应用，难度中等．2.丁烷的催化裂解可按下列两种方式进行：C4H10→C2H6+C2H4；C4H10→CH4+C3H6；某化学兴趣小组的同学为测定丁烷裂解气中CH4的物质的量，设计实验如图所示：(注：CuO能将烃氧化成CO2和H2O；Al2O3是催化剂，G后面装置已省略。
2020届高三化学二轮复习考点全解：——定量测定实验【核心突破】1．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。
沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g。
(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。
如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
【题组训练】1．(2019·潍坊联考)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(Fe x S y)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤：步骤Ⅰ如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；步骤Ⅱ旋开滴液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；步骤Ⅲ当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；步骤Ⅳ实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；……请回答：(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为_继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收__。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_SO2中含不溶于NaOH溶液的O2__。
(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。
则Fe x S y的化学式为FeS2。
(4)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。
2020届高三化学高考考前热点问题专题复习—物质的组成和产率计算（定量实验，有答案和详细解析）1．(2019·潍坊质检)某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品，现要测定其中铁元素的含量。
实验采用以下步骤进行：①准确称量m g样品(2～3 g)；②向样品中加入10 mL 5 mol·L－1的盐酸，再加入蒸馏水，配制成250 mL溶液；③量取25 mL操作②中配得的溶液，加入3 mL溴水，加热使之完全反应；④趁热迅速加入浓度为10%的氨水至过量，充分搅拌，使之完全沉淀；⑤过滤，将沉淀洗涤、灼烧、冷却称量，反复操作至恒重。
请根据上面的叙述回答：(1)若称量前，托盘天平的指针偏向标尺左方；称量读数时，指针刚好在标尺的中间，则所得样品的质量________(填字母)。
A．比m g多B．比m g少C．恰好为m g(2)溶解样品时要加入盐酸，原因是_________________________________________________ _____________________________________________________________________________。
(3)配制250 mL溶液时，除需250 mL的容量瓶、烧杯外，还需用到的玻璃仪器是______________________________________________________________________________。
(4)加入溴水时发生反应的离子方程式是____________________________________________ ______________________________________________________________________________。
(5)若坩埚质量为W1g，坩埚与灼烧后固体的总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是_____________________________________________________________________________。
考点46 定量分析实验1．(2023·贵州省三模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。
它是一种难溶于水和乙醇的鲜红色固体，在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。
某小组制备Cu2O并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：I．制备Cu2O将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90°C并不断搅拌。
反应生成Cu2O，同时有SO2气体产生。
反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。
制备装置如图所示：(1)仪器a的名称是_____________；反应采用的加热方式为_______________________________。
(2)制备Cu2O时，原料理论配比为n(Na2SO3) ：n(CuSO4)=3：2，该反应的化学方程式为___________；装置B的作用是_________。
(3)实验中，Na2SO3用量比理论用量稍高，原因是________________________。
(4)反应中需不断滴加NaOH溶液，原因是________________________________。
(5)过滤后，将滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，其中用无水乙醇洗涤的目的是____________。
Ⅱ．测定Cu2O纯度称取m g样品置于烧杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用c mol·L-1硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。
(已知：Ce4++Fe2+ = Ce3++Fe3+)(6)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________。
(7)该样品中Cu2O的纯度为______________________。
2．(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体，易溶于水，是一种重要的化工原料，在农药、医药行业中有广泛用途。
高三化学定量实验一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定1、实验原理硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
设硫酸铜晶体为CuSO 4·x H 2O2、实验步骤——“四称”、“两热”（1）称坩埚（W 1 g ）（2）称坩埚及晶体的质量（W 2 g ） （3）加热至晶体完全变白 （4）冷却称重（W 3 g ） （5）再加热（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g ） (7 ) 计算(设分子式为CuSO 4·x H 2O )3、注意事项（1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO 4 也会分解）二、中和滴定1、实验原理：用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫做酸碱中和滴定。
x 元酸和y 元碱恰好中和时xc 酸V 酸=yc 碱V 碱2、中和滴定的关键a 准确测定参加反应的酸、碱的体积。
即V 标与V 未——使用比较精确的测量体积的仪器：滴定管b 准确判断中和反应是否恰好完全进行——借助指示剂完成。
c 确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变。
3、实验步聚（1）滴定前的准备工作①用蒸馏水洗涤滴定管；②检查滴定管是否漏水；③用标准液润洗酸式滴定管；④取标准盐酸溶液，使液面在“0”刻度以下⑤用待测液润洗碱式滴定管；⑥取待测定NaOH 溶液，使液面在“0”刻度以下。
：xOmH ：mCuSO x x ）m （）m （）（118160181601824=+==或晶体结晶水结晶水ω）W （W ）W （W x 133218160--=以上操作均要注意逐出气泡。
（2）滴定步骤①取标准盐酸溶液：用标准液润洗酸式滴定管1~2次；注入标准液至“0”刻度线以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速转动活塞将尖嘴气泡排净并调整液面在“0”刻度以下。
记下准确读数。
②取待测NaOH 溶液：用待测液润洗碱式滴定管1~2次；注入待测液至“0”刻度以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速挤压玻璃球将尖嘴气泡排出并调整液面在“0”刻度以下。
记下准确读数。
往洁净的锥形瓶内注入25.00mL 碱液。
③向装有NaOH 溶液的锥形瓶中滴入2滴甲基橙试液。
④用标准盐酸滴定：左手控制酸式滴管旋塞右手拿住锥形瓶瓶颈，边滴边不断摇动；眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
⑤当看到锥形瓶中溶液颜色由黄色突变为无色且半分钟不恢复时，停止滴定。
准确记下读数，求得滴定用去的盐酸体积。
⑥把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水把锥 形瓶洗干净，按上述操作重复一次。
4、终点判断三、硝酸溶解度的测定（一）溶质质量法 1、原理硝酸钾的溶解度（S ）=g gg100 溶剂质量溶质质量2、实验步骤（1）准确称量（天平）干燥的蒸发皿的质量并记录； （2）在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；（3）取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录； （4）加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；（5）根据上述公式计算S；（6）重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
3、注意事项（1）配制硝酸钾的饱和溶液时，必须水浴加热，便于控制温度。
水浴中试管内的液面要低于水浴热水的液面。
（2）配制饱和溶液时，温度计要放入试管内，不得放入水浴中。
（3）为了保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，并不断搅拌，在5min内不再溶解即可。
（4）在蒸发过程中，注意不要溅失，要彻底蒸干。
（5）蒸干后的晶体连同蒸发皿，一定要放在干燥器中冷却，再称量。
（二）温度法１、实验步骤（1）在托盘天平上称量硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、2.0g、2.5g。
（2）在大试管中加10mL蒸馏水，加入3.5g硝酸钾，在水浴中加热，边加热边搅拌至完全溶解。
（3）自水浴中拿出试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻地搅拌，并摩擦管壁，同时观察温度计的读数，当开始有晶体析出时立即读数并记录。
（4）把试管再放入水浴中加热使晶体全部溶解，重复（3）的操作，测出开始析出晶体的温度。
对比两次读数，再重测一次。
（5）向试管中再加1.5g硝酸钾[溶质为（3.5+1.5）g=5.0g]，然后重复上述（3）、（4）的操作。
（6）依（5）的操作，依次再加入1.5g、2.0g、2.5g（即溶质质量依次为6.5g、8.5g、11.0g）。
记录开始析出晶体的温度（温度计不必洗涤）。
（7）根据所得数据，以温度为横坐标，溶解擀为纵坐标，绘制了同溶解度曲线图。
2、注意事项（1）当室温不够低时，可把试管浸入冷水中冷却降温。
（2）溶液在在降温过程中，用玻璃棒轻轻搅拌溶液并摩擦管壁，以防止溶液出现过饱和状态。
一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析1、客观原因：晶体本身不纯（1）如果晶体中含有难挥发性性杂质，m（H2O）/m（CuSO4）变小，结果偏低；（2）实验前晶体表面有水，m（H2O）/m（CuSO4）变大，结果偏高。
二、中和滴定误差分析用标准液（盐酸）滴定待测液（NaOH ）时，据：C （酸）V （酸）=C （碱）V （碱），盐酸的浓度C （酸）是已知的，取放在锥形瓶中的碱液的体积V （碱）为准确量取的，待测液浓度是否准确，取决于滴定管中读取的体积。
引起这个体积误差的原因常有：①读数②仪器洗涤③滴定管漏液④标准液不标准⑤指示剂选择不当⑥待测液的量取等。
现将常见的操作误差分析如下：三、硝酸钾溶解度测定误差分析原理：g ）m （）m （S 100⨯=溶剂溶质☆例题精析【例1】研究某一化学反应的实验装置如下图所示：A～F属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象；（1）D物质由黑色变为红色（2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液（3）点燃的镁条伸入无色无味的F中．镁条表面生成一种灰黄色固体物质。
将该发黄色物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。
并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
通过分析回答：l、写出A～F的物质名称：A ，B ，C ，D ，E ，F 。
2、写出有关的化学方程式：A与B ；C与D ；E与无水硫酸铜；F与Mg ；F与Mg的反应产物与水。
【例2】实验室用NH3还原CuO的方法测定铜的近似相对原子质量，反应的化学方程式为：2NH3+3CuO=N2+3Cu+3H2O ，试回答：（1）如果选用测定反应物CuO 和生成物H2O 的质量时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案。
①仪器的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）___________________________________________, d中浓硫酸的作用是_______________________________________ 、_________________________。
实验完毕时观察到a 中的现象是_________________________________.②列出计算铜的相对原子质量的表达式____________________________③下列情况可使测定结果偏大的是: ( )a CuO 未全部被还原为铜b CuO 受潮c CuO 中混有Cu(2)如果仍采用上述仪器装置,其它方案可选用测定的物理量有______________. A m(Cu ) 和m (CuO ) B m(N 2)和m(H 2O ) C m(Cu)和m (H 2O ) D m(NH 3) 和m(CuO)【例3】为测定工业纯碱中的Na 2CO 3 的质量分数（含少量NaCl ），某学生设计的实验装置如图所示：（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W 1）（2）准确称取一定质量的纯碱（设为W 0），并放入烧瓶中。
从分液漏斗中缓缓滴入稀硫酸，待不再生成气体后，称干燥管的总质量（设为W 2）。
该学生导出的计算公式为：%100225301232⨯⨯⨯-=W ）W （WCO Na ω试回答：（1）W 2 - W 1表示什么？（2）如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明理由并提出补救措施。
【参考答案】【例1】1、A.浓氨水；B.氧化钙；C.氨气；D.氧化铜；E.水；F.氮气。
2、CaO+NH 3·H 2O=NH 3+Ca(OH)2 2NH 3+3CuO3Cu+N 2↑+3H 2OCuSO 4+5H 2O=CuSO 4·5H 2O 3Mg+N 2Mg 3N 2 Mg 3N 2+6H 2O=3Mg(OH)2↓+2NH 3【例2】(1)①bcacd ；吸收未反应的NH 3 ；防止空气中水蒸气进入装置；固体由黑色变为亮红色 ②16182 OH CuOm m ③（a ）（c ） （2） A C 【例3】（1）W2 – W1 是干燥管增加的质量，理应是CO 2 的质量，但实际是CO 2 和H 2O 的质量之和。
（2）H 2O 是不多的，所以导致误差偏大的因素不大。
但反应后滞留在烧瓶里（严格说还有导管里）的CO 2 并未被碱石灰吸收，因而导致误差偏小的因素是相当大的。
补救措施：。
