高三化学实验复习综合版

高三化学综合复习第一轮：基本概念（2）人教实验版【本讲教育信息】一. 教学内容：高三综合复习第一轮：基本概念（2）二. 重点、难点具体内容（一）化学变化的表示方法1. 化学方程式（1）守恒应用（2）注意事项2. 电离方程式（1）书写规律3. 离子方程式（1）写法（2）判断正误（3）判断溶液中离子能否大量共存（4）过量、少量的离子方程式（二）氧化还原反应1. 氧化还原反应的特征：2. 氧化还原反应的实质是:3. 从化合价升降角度分析氧化反应：还原反应：4. 基本概念氧化剂：中学常见的氧化剂（1）非金属性较强的单质：（2）变价元素中高价态化合物：（3）高价态金属阳离子：（4）能电离出H的物质：（5）其他：中学常见的还原剂：（1）金属性较强的单质：（2）某些非金属单质：（3）变价元素中某些低价态化合物：（4）其他：氧化产物：还原产物：5. 氧化还原反应与四种基本反应类型的关系6. 电子转移表示法（1）双线桥法：例如：双线桥法表示氯酸钾与浓盐酸反应的电子转移。

K Cl O3＋6HCl =K Cl ＋3Cl2＋3H2O（2）单线桥法：例如：单线桥法表示铜与浓硫酸反应7. 氧化性、还原性强弱的判断（1）氧化性：还原性：（2）常用的判断方法根据元素活动性顺序判断①金属活动性顺序②非金属活动性顺序根据元素在周期表中的位置根据氧化还原反应的方向判断氧化性：氧化剂__________氧化产物（填“大于”或“小于”）还原性：还原剂__________还原产物（填“大于”或“小于”）根据氧化产物的价态高低判断根据反应条件判断16HCl+2KMnO4=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑4HCl+MnO2MnCl2+2H2O+Cl2 ↑4HCl+O22H2O+2Cl2根据元素最高价氧化物的水化物酸碱性判断【典型例题】[例1] 已知Co2O3在酸性溶液中易被还原成Co2+，Co2O3、Cl2、FeCl3、I2氧化性依次减弱。

第九章 化学实验基础及综合实验能力提升检测卷时间：90分钟 分值：100分可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 V 51 Fe 56 一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）1．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K 2MnO 4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：32-4MnO +2H 2O= -4MnO +MnO 2↓+4OH -。

下列用Cl 2氧化K 2MnO 4制备KMnO 4 的实验原理和装置能达到实验目的的是A ．用装置甲制备Cl 2B ．用装置乙除去Cl 2中的HClC ．用装置丙使K 2MnO 4转化成KMnO 4D ．用装置丁分离出溶液中的MnO 22．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不正确．．．的是3．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是4．（2021·四川广安·模拟预测）用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是A ．用图甲装置干燥NH 3B ．用图乙所示装置灼烧碎海带C ．用图丙所示装置吸收多余的Cl 2尾气D ．用图丁的装置制备Fe(OH)3胶体5．（2022·内蒙古包头·一模）根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是6．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。

上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是 A ．蒸馏B ．萃取分液C ．蒸发结晶D ．趁热过滤7．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO 、Co 2O 3，还含有Al 2O 3、ZnO 等杂质)为原料制备Co 2O 3的一种实验流程如下：下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是A ．用装置甲制备“酸浸”所需的SO 2B ．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L -1H 2SO 4溶液C ．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D ．用装置丁灼烧CoCO 3固体制Co 2O 38．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含()3232Ag S O -和Br -等]中回收Ag 和2Br 的主要步骤为：向废定影液中加入2NaS 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧2Ag S 制Ag ，制取2Cl 并通入滤液氧化Br -，用苯萃取分液。

课时规范练36 高考化学综合实验题探究非选择题:本题共5小题。

1.二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59 ℃,沸点为11.0 ℃,易溶于水,是目前国际上公认的新一代高效、广谱、安全的杀菌、保鲜剂,在水处理等方面有广泛应用。

与Cl2相比,ClO2不但具有更显著的杀菌能力,而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。

某学生查得工业上可以在60 ℃时用潮湿的KClO3与草酸(H2C2O4)反应制取ClO2,用如图所示的装置模拟工业制取及收集ClO2,其中A为ClO2的发生装置,B 为ClO2的凝集装置,C为尾气吸收装置。

请回答下列问题:(1)装置A中产物有K2CO3、ClO2和CO2等,写出该反应的化学方程式: ;装置A中还应安装的玻璃仪器是。

(2)如何检验虚框中A装置部分的气密性? 。

(3)装置中还有一处明显不合理的是(填“A”“B”或“C”),请指明改进方法: 。

(4)ClO2需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。

为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:步骤1:准确量取ClO2溶液10 mL,稀释成100 mL试样;量取V1 mL试样加入锥形瓶中;步骤2:调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;步骤3:加入淀粉指示剂,用c mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。

(已知2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)①步骤2的目的是(用离子方程式表示)。

②当时,可以判断此滴定操作达到终点。

③由以上数据可以计算原ClO2溶液的浓度为(用含字母的代数式表示) g·L-1。

2.富马酸亚铁(结构简式为,相对分子质量为170)是治疗贫血药物的一种。

实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数的方法如下。

Ⅰ.富马酸(HOOC—CH CH—COOH)的制备。

制取装置如图所示(夹持仪器已略去),按如图装置打开分液漏斗活塞,滴加糠醛(),在90~100 ℃条件下持续加热2~3 h。

高考化学复习考点知识突破解析综合实验设计与评价1．(2022届·江苏泰州市泰州中学高三月考)实验室用碳酸钠为原料制备焦亚硫酸钠和无水亚硫酸钠。

焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解。

实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应。

在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=2Na2S2O5+H2O查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入SO2的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图1所示；水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示：(1)SO2与Na2CO3溶液反应至pH约为4时，其离子方程式为_____________________。

(2)装置Y的作用是_______________________________________。

(3)析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______________________________。

(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______________________________。

(5)Na2SO3的溶解度曲线如图3所示。

实验室由碳酸钠溶液制备无水Na2SO3的实验操作为：①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2至溶液pH约为4得到NaHSO3溶液，边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加____________溶液，测量溶液pH约为___时，停止滴加，加热浓缩溶液至有____________析出，在高于____________条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

高考化学复习考点知识突破解析有机物制备综合实验1．[2022天津] 环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KI I 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。

样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a ．样品中含有苯酚杂质 b ．在测定过程中部分环己烯挥发 c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 【答案】（1）3FeCl 溶液溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。

高考化学复习考点知识突破解析实验化学综合大题1．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7的主要流程如下：(1)酸浸时残渣的主要成分为 ____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{ [Cu(NH3)4]SO4溶液}时，采用 8mol•L-1氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55℃。

在有 H2O2的前提下，同时还通入O2的目的是______________ 。

(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：①“沉 CuNH4SO3”时，需用 45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________。

②分离出的 CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。

下列相关说法正确的是_______________________。

A．上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。

将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→ ________→冰水洗涤及干燥。

(已知：①碱性条件下，10%H2O2可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42－；②+6 价的 Cr 在溶液 pH＜5时，主要以 Cr2O72－存在)。

a.在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持 pH 大于 7b. 蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤c.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH＜5;d.充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2 )e.蒸发结晶，抽滤(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。

专题09 化学实验综合题1．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl ，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。

其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。

某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。

回答下列问题： （1）文献中记载可利用浓盐酸和2NaNO 浓溶液反应制取少量的NOCl ，装置如下图所示，℃NOCl 的晶体类型为 。

℃用仪器X 代替分液漏斗的优点是 。

℃装置B 中盛放无水2CaCl 的仪器名称为 ，装置C 的作用是 。

（2）亚硝酰氯也可以用NO 与2Cl 混合制取。

℃实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO ，标准状况下1.92gCu 完全反应理论上可产生 LNO 。

℃选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为 →d→c→g （气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。

实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为 。

℃NO 与2Cl 制取实验过程中“先通入2Cl ，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO 缓缓通入”，此操作的目的是 。

2．（2024·贵州·二模）实验小组用氯化氢法对实验室现有化学纯氯化钠进行提纯，以满足分析测定要求，实验步骤及装置如下。

回答下列问题： ℃.NaCl 的提纯（1）装置A 中发生反应的化学方程式为 ，连通管a 的作用是 。

（2）装置C 中，倒置漏斗的作用 、 ，析出NaCl 晶体的原理是 。

（3）待NaCl 晶体不再析出后，停止通气，过滤，用95%乙醇淋洗产品23~次，干燥得到NaCl 晶体；用95%乙醇而不用蒸馏水淋洗的原因是 。

℃. NaCl 晶体纯度的测定称取1.5610g 干燥的NaCl 产品溶于烧杯中，转入250mL 容量瓶，定容、摇匀。

移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，调节pH ，滴加24K CrO 指示剂，用130.1000mol L AgNO -⋅标准溶液在避光下滴定至终点，平行滴定3份，消耗3AgNO 标准溶液的平均体积为26.65mL (已知：24Ag CrO 为砖红色沉淀)。

高考化学复习考点知识突破解析物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。

制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。

请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。

A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。

（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。

（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。

（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。

若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7(保．留．4．位有效数字．．．．．，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。

配制该标准溶液时，下列仪器中不必要．．．用到的有。

（用编号表示）。

①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350 ③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。

（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。

（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。

（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。

2023届高三化学高考备考一轮复习专题训练：化学反应原理综合题1．（2022·山东·泰安一中高三期末）如图装置所示，C、D、E、F都是惰性电极，甲、乙中溶液的体积和浓度都相同(假设通电前后溶液体积不变)，A、B为外接直流电源的两极。

将直流电源接通后，F极附近呈红色。

请回答：(1)B极是电源的_______极。

(2)若甲、乙装置中的C、D、E、F电极均只有一种单质生成时，对应单质的物质的量之比为_______。

(3)现用丙装置给铜件镀银，则H应该是_______(填“镀层金属”或“镀件”)，电镀液是_______溶液；当乙中溶液的c(OH-)=0.1 mol·L-1时(此时乙溶液体积为500mL)，丙中镀件上析出银的质量为_______，甲中溶液的pH_______(填“变大”“变小”或“不变”)。

(4)若将E电极换为铁，其它装置都不变，则乙中发生总反应的离子方程式是_______。

(5)通电一段时间后，需向甲中加入49 g Cu(OH)2固体才能使电解质溶液复原，则这段时间内，整个电路中转移的电子数为_______。

2．（2022·四川达州·高三期末）煤燃烧产生的SO2是形成酸雨的重要原因之一，工业上可采用多种方法减少SO2的排放。

回答下列问题：(1)H2还原法：已知：2H2S(g)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(1) △H=akJ·mol-1H2S(g)=H2(g)+S(s) △H=bkJ·mol-1H2O(l)=H2O(g) △H=ckJ·mol-1SO2(g)和H2(g)反应生成S(s)和H2O(g)的热化学方程式_______。

(2)碘循环法：其循环过程如图所示A为_______(填化学式)，在整个循环系统中做催化剂的物质是_______。

(3)钠碱循环法：1mol/L的Na2SO3溶液作为吸收液来吸收尾气SO2。

第29讲 化学综合实验第一部分：高考真题感悟1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。

工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。

硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。

实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。

回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(242Na SO 10H O ⋅)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO ，该反应的化学方程式为_______。

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。

回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。

(3)回流时间不宜过长，原因是_______。

回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。

A ．①②③B ．③①②C ．②①③D ．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。

过滤除去的杂质为_______。

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到22Na S xH O ⋅。

【答案】(1)Na 2SO 4·10H 2O+4C 高温Na 2S+4CO↑+10H 2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na 2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D(4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温(5)冷水【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(242Na SO 10H O ⋅)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na 2SO 4·10H 2O+4C 高温Na 2S+4CO↑+10H 2O ，结合硫化钠的性质解答问题。

第71讲以性质为主的探究类综合实验[复习目标] 1.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。

2.建立解答探究类综合实验的思维模型。

类型一物质性质的探究1．物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A试剂使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大1．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。

作业48物质含量测定的综合实验1.(浙江嘉兴高三一模)重铬酸钾(K2Cr2O7)是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3,还含有SiO2、Al2O3等杂质。

制备流程如图所示:已知:步骤①高温下的主反应为2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2(1)滤渣1的主要成分是。

(2)步骤④调节pH时发生反应的离子方程式为。

(3)下列说法不正确的是。

A.步骤①可在陶瓷容器中进行B.为了加快步骤②中的过滤速度,可用玻璃棒小心翻动沉淀C.步骤③的目的是使杂质离子转化为沉淀而除去D.步骤⑤加入KCl后发生的是复分解反应(4)步骤⑤加入KCl后,还需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作,洗涤K2Cr2O7粗产品时可选择。

A.冷水B.饱和氯化钾溶液C.热水D.冷的酒精(5)测定产品的纯度K2Cr2O7(摩尔质量:294 g·mol-1)的定量测定:称取0.375 0 g样品,加水溶解配制250 mL溶液,移取25 mL溶液于锥形瓶中,加入适量的硫酸和足量的KI溶液,充分反应后加入几滴淀粉溶液,然后用0.030 0 mol·L-1Na2S2O3标准液进行滴定。

上述过程平行测试3次,平均消耗的Na2S2O3溶液的体积为22.50 mL。

已知:Cr2O72-+I-Cr3++I2,I2+S2O32-I-+S4O62-(均未配平)。

①K2Cr2O7的纯度为。

②上述操作都正确,但实际测得的K2Cr2O7纯度偏高,可能的原因是。

2.(浙江嘉兴高三9月统测)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是无机精细化学品,在造纸、印染等行业应用广泛。

可通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。

Ⅰ.Na2S2O4的制备步骤1:安装好整套装置,并检查气密性;步骤2:在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成悬浊液;步骤3:打开仪器a的活塞,向装置C中通入一段时间SO2;步骤4:打开仪器c的活塞,滴加稍过量NaOH溶液,控制pH在8.2~10.5之间;步骤5:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。

Al 稀H 2SO 4 Cu Fe Fe NaBr 溶液 淀粉KI 溶液 Cl 2AgClNaBr 溶液Na 2S溶液 浓盐酸 Na 2CO 3 Na 2SiO 3 棉球 1. 根据下列实验内容得出的结论正确的是 选项 实 验 内 容结 论A 某物质的水溶液使红色石蕊试纸变蓝 该物质一定是碱B 某气体能使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝 该气体一定是氯气C 某物质的水溶液中加入盐酸产生无色无味气体该溶液一定含有碳酸根离子D往铁和稀硝酸反应后的溶液中滴入KSCN 溶液，溶液显血红色 反应后溶液中肯定有Fe 3+，可能还有Fe 2+ 2、下表中，对陈述I 、Ⅱ的正确性及两者间是否具有因果关系的判断都正确的 陈述I陈述Ⅱ判断A KSCN 溶液可检验Fe 3+ 待测液先后滴入足量氯水和几滴KSCN 溶液后变为血红色，证明待测液含Fe 3+ I 对；Ⅱ对；无B SO 2具有还原性SO 2通入Ba(NO 3)2溶液中可见白色沉淀生成 I 对；Ⅱ对；有C NO 2和溴蒸气都呈红棕色 用水可鉴别NO 2和溴蒸气I 对；Ⅱ错；无 D反应物比例不同可导致产物不同Na 与O 2反应可能生成Na 2O ，也可能生成Na 2O 2I 对；Ⅱ对；有3、 下列有关实验现象和解释或结论都正确的是选项 实验操作现象 解释或结论 A 把SO 2通入紫色石蕊试液中 紫色褪去 SO 2具有漂白性B 把浓硫酸滴到pH 试纸上 试纸先变红后褪色 浓硫酸具有酸性和强氧化性C 将NO 2球浸泡在热水中 红棕色变浅 反应2NO 2N 2O 4的△H<0D 。

向AgCl 沉淀中滴加KI 溶液白色沉淀变为黄色溶度积：AgI 比AgCl 更小4、 （双选）根据下列实验设计及有关现象，所得结论正确的是C 实 验 实验现象结 论A 左烧杯中铁表面有气泡，右边烧杯中铜表面有气泡 活动性：Al ＞Fe ＞CuB 左边棉花变为橙色，右边棉花变为蓝色 氧化性：Cl 2＞Br 2＞I 2C 白色固体先变为淡黄色，后变为黑色（Ag 2S ） 溶解性 ：AgCl ＞AgBr ＞Ag 2S D锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊非金属性：Cl ＞C ＞Si5 实验目的实验方案A 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH 的乙醇溶液，加热，将反应产生的气体通入溴的四氯化碳溶液B 证明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀向2mL1mol/LNaOH 溶液中先加入3滴1mol/LMgCl 2溶液，再加入3滴1 mol/L FeCl 3溶液C 检验蔗糖水解产物具有还原性 向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，然后加入足量稀NaOH 溶液，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热 D 探究温度对化学平衡的影响将NO 2球浸泡在冷、热水中，观察颜色的变化6．用如图所示装置（夹持仪器省略）进行实验，将液体A 逐滴加入到固体B 中，C 中现象与实验所得结论不正确的是（ ） 实验 所用试剂 C 中现象 实验结论A B CA 浓盐酸 高锰酸钾 淀粉KI 溶液溶液变蓝 氧化性：KMnO 4＞Cl 2＞I 2B 稀盐酸 石灰石 苯酚钠溶液 溶液变浑浊 酸性：HCl>H 2CO 3>C 浓H 2SO 4 Na 2SO 3 溴水溶液褪色 SO 2具有漂白性D饱和食盐水CaC 2溴的CCl 4溶液溶液褪色乙炔分子中含有不饱和碳碳键二、化学实验综合应用高考对化学实验的综合考查，主要包括：①物质组成、性质及反应条件等的探究；②物质的分离、提纯与检验；③物质的制备与性质验证实验方案的设计与评价等，注重学生的实验操作能力的培养和分析问题和创新能力的提高。

高考化学二轮复习考点知识专题训练综合实验设计与评价1．高铁酸钾 (K 2FeO 4)是一种新型，高效的绿色水处理剂。

工业上利用硫酸亚铁为原料，通过铁黄 (FeOOH)制备高铁酸钾，可降低生产成本产品质量优工艺流程如下：化学兴趣小组的同学们在实验室中，通过KClO 溶液与Fe(NO 3)3溶液的反应模拟工业生产制备高铁酸钾，下图所示是模拟工业制备KClO 溶液装置。

已知：K 2FeO 4可溶于水、微溶于浓KOH 溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在Fe 3+催化作用下发生分解。

(1)工业流程中，需要加入试剂A制备铁黄(FeOOH)，最合适的试剂A是：________。

A．Cl2 B．O2C．KMnO4D．HNO3流程中制备铁黄涉及到的离子反应方程式：_______。

实验测得反应溶液的pH对铁黄产率的影响如下图所示，pH大于4.5时铁黄产率逐降低的主要原因可能是：______________________________________________。

(2)根据工业流程推断，溶解度K2FeO4________ Na2FeO4(填“>”或“<”)(3)实验室使用KClO溶液和饱和Fe(NO3)3液制备高铁酸钾时，两种试剂的滴加顺序为________。

(4) K2FeO4在水溶液中易水解，在“提纯”K2FeO4中采用重结晶洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用____溶液(填序号)a．水 b．NH4Cl、异丙醇 c． Fe(NO3)3、异丙醇 d．异丙醇(5)工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00g K2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3~4，用1.00mol/l的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI)，淀粉作指示剂，三次滴定，消耗Na2S2O3标准溶液分别17.98、18.02、18.95mL。

专题九综合化学试验留意事项：1. 本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。

满分120分，考试时间100分钟。

2. 答题前，请考生务必将自己的学校、班级、姓名填写在密封线内。

第Ⅰ卷(选择题共40分)不定项选择题(本题包括10小题，每小题4分。

每小题有一个或两个选项符合题意)1. 下列说法错误的是()A. 氢氟酸保存在棕色玻璃瓶中B. 用稀硝酸洗涤银镜反应后的试管C. 用pH试纸测溶液pH时，试纸不需要事先润湿D. 除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可加入适量MgCO3微热并搅拌，然后过滤2. 下列图示试验正确的是()3. 下列装置应用于铜和浓硫酸反应制取SO2气体并回收硫酸铜晶体的试验，不能达到目的的是()A. 用装置甲制取二氧化硫气体B. 用装置乙收集二氧化硫气体C. 用适量CuO粉末中和反应后溶液，并用装置丙过滤D. 用装置丁蒸发浓缩CuSO4溶液4. 下列装置应用于试验室从含溴离子的苦卤中制取液溴，能达到试验目的的是()A. 用装置甲通Cl2将苦卤中的Br-氧化为Br2B. 用装置乙分别Br2的CCl4溶液与水层C. 用装置丙分别Br2与CCl4D. 用装置丁贮存制得的液溴5. 下列设计的试验方案能达到试验目的的是()装置甲装置乙A. 制备Fe(OH)3胶体：向0.1 mol·L-1 FeCl3溶液中加适量NaOH溶液并煮沸片刻B. 用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相C. 用装置乙进行试验，证明酸性：硝酸>碳酸>硅酸D. 探究浓度对反应“2Fe3+ +2I -2Fe2++I2”中Fe3+和Fe2+相互转化的影响：向3 mL 0.05 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液中加入3 mL 0.01 mol·L-1KI溶液，将所得黄色溶液等分为三份，第一份加入数滴0.01 mol·L-1AgNO3溶液，其次份加入1 mL 0.01 mol·L-1FeSO4溶液，第三份加水1 mL，观看并比较试验现象6. (2021·安徽高考)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。

化学实验综合题1(2024届·山西运城·高三一模)氢化铝锂LiAlH4是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题：Ⅰ．制备氢化锂LiH：选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)．(1)装置D中NaOH溶液的作用是．(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→．Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bond和Fⅰnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图：[LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃](3)AlCl3能溶于乙醚，和AlCl3能形成非极性分子Al2Cl6有关，Al2Cl6所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为．(4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为．(5)下列说法不正确的是(填标号)．A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚B.一系列操作C涉及过滤操作C.滤渣A的主要成分是LiClD.为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40℃(6)LiAlH4(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品LiAlH4xg，记录量气管B起始体积读数V1mL，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为V2mL，则：①LiAlH的质量分数为%(写出计算表达式，用含x、V、V的代数式表达)；②恒压分液漏斗的优点有、．注：量气管B 由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L /mol 。

【答案】(1)除去H 2中混有的H 2S (2)D →B →C →B →E(3)(4)4LiH +AlCl 328℃LiAlH 4+3LiCl(5)D(6)38(V 1-V 2)4×245x平衡压强，使分液漏斗中的溶液顺利滴下消除滴入溶液的体积对所测气体体积的影响，减小实验误差【分析】Ⅰ．制备氢化锂首先制备氢气，即装置A 为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu 和ZnS ，Cu 不与稀硫酸反应，ZnS 能与稀硫酸反应生成H 2S ，需要用NaOH 溶液除去H 2S ，即装置D 的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C 装置制备氢化锂，装置E 为收集氢气装置，据此分析。