高中化学 物质的分离与提纯的原则和要求

物质的检验、分离和提纯知识点一、物质的分离与提纯物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容，复习时应掌握：1．物质提纯的原则：不增、不变、不减、易分。

不增是指不引进新的物质；不变是指被提纯的物质性质不能改变；不减是指不能损耗或减少被提纯的物质；易分是指易使杂质与被提纯的物质分离。

2．提纯的方法可归纳为：“杂吸收、杂转纯、杂变沉、化为气、试剂分。

”(1)杂吸收：常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或液体作为吸收剂。

如：O2中混有的水蒸气则可将气体可通过盛有浓硫酸的洗气瓶；NH3中混有的水蒸气可通过装有碱石灰的干燥管等。

(2)杂转纯：利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件(如加热)，使物质中的杂质转化为提纯物。

如：Na2CO3中混有的NaHCO3可将混合物加热，使NaHCO3全部转化为Na2CO3；FeSO4溶液中混有的CuSO4，可加入适量铁粉将CuSO4氧化成FeSO4。

(3)杂变沉：加入适当试剂使其与杂质反应生成沉淀过滤而除去。

如：除去K2SO4溶液中少量的MgSO4杂质：向混合液中加入过量KOH溶液，过滤出Mg(OH)2沉淀后，向滤液中加入适量硫酸即可得纯净K2SO4溶液。

(4)化为气：加入适当试剂使其与杂质反应生成气体而除去。

如：除去Na2SO4溶液中少量的Na2CO3，加入适量稀硫酸，将CO2－3转变为CO2。

(5)试剂分：对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去。

如：Cu粉中混有的Fe粉可用过量的稀硫酸溶液除去，然后洗涤即可。

CaCO3中混有少量NaCl，可用少量水溶解后，过滤，洗涤，烘干即可。

3．物质分离、提纯的常用方法(1)常用物理方法①过滤适用范围：固体和液体混合物分离。

注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

投放沸石 或瓷片
5.萃取
利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把 溶质从原来溶液中提取出来的方法。
萃取剂选择条件：
1.萃取剂与原溶剂不混溶、不反应。 2. 溶质在萃取剂中有较大的溶解度。 3. 溶质不与萃取剂发生任何反应。
6.分液
7.升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的
过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和 其它受热不升华的物质分离开来。
4.蒸馏 分馏
利用各组分沸点不同，将液态加热至沸点，汽化，将蒸 气冷凝为液体的操作过程。 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离叫分馏。
温度计水 银球处于 支管口处
水，下 入上出
溶液体积 不超过烧 瓶体积1/2
操作注意： １.先通水，再加 热。 ２.刚开始收集到 的馏分应弃去。 ３.全程严格控制 好温度。
（5）除去氧化钙中的碳酸钙 （
（6）分离柴油和水的混合物 （
）
）
2.下列能用分离漏斗分离的是（ Ａ. 液溴和ＣＣl４ Ｃ. ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液 3.下列除去杂质的方法正确的是（
） Ｂ. 酒精和煤油 Ｄ. 苯和蒸馏水 ）
Ａ. 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离 Ｂ. 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、
化学多媒体教学
物质的分离和提纯
授课者：程少军 湖北省京山一中
请用一种试剂鉴别以下各组溶液。
（1）苯、甲苯、CCl4
（2）CH3CHO溶液、Na2S溶液、NaHCO3溶液、苯
（2）CH3COOH溶液、HCOOH溶液、 CH3CHO溶液、
CH3CH2OH溶液
分离和提纯有什么不同？
分离：把混合物中几种物质分离开的操作，每一组分都 要保留下来。若原来是固体，最后还是固体。

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请写出下列各组混合物的分离或提纯的方法： 1. 除去氢氧化钙溶液中的悬浮的CaCO3粒子 2. 除去乙醇中溶解的微量食盐 3. 分离石油中各种不同沸点范围的物质 4. 除去固体碘中的少量碘化钠 5. 除去CaO中的CaCO3 6. 分离溴化钠和溴单质的水溶液 7. 分离溴的CCl4溶液和水 8. 提纯含有少量NaCl的KNO3晶体 9. 从食盐水中提取NaCl 10. 除去CO2气体中的水蒸气 过滤 蒸馏
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化学实验基本操作—萃取、分液
萃取和分液
萃取之后一般通过分液的方法将 互不相溶的液体分离。 分液：分离互不相溶的两种液 体的操作。 萃取和分液通常在分液漏斗中进行。
分液漏斗
塞子
旋塞
操作步骤：取2~3mL溴水于分液漏斗中，加入1mL四氯化碳（或 汽油、苯），充分振荡，将分液漏斗放在铁架台上静置，观察现 象。等液体分成清晰的两层后，打开分液漏斗塞子，用左手轻轻 打开旋塞，将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口 倒出。
混和物的分离：根据混合物中各组分性质的差异，用物理、化 学等方法将混和物中各组分分开，并恢复到原状态，得到比较 纯的物质。
物质的提纯：只要将杂质除去即可。物质提纯的原则为：不增 （不引入新的杂质）、不变不减、易分离。 常用方法：过滤、结晶、萃取、分液、蒸馏过滤
【目的】液体和固体的分离。 【要点】 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡 两低：滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。 三紧靠： ①烧杯嘴紧靠玻璃棒；②玻璃棒 末端紧靠三层滤纸；③漏斗颈末端紧靠烧 杯内壁。
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请根据要求设计分离和提纯下列物质的实验方案， 并将你的方案与同学交流讨论。 1. 实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气。从反应后 的KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质，需要使用哪些 分离方法？请简述实验方案。

物质的分离与提纯的原则和方法作者：宋学松来源：《中学课程辅导·教学研究》2020年第09期摘要：物质的分离和提纯是化学知识在一个较高层次的巩固和应用，是培养学科能力的一个重要平台，是化学学科重要且独有的考试形式，对“物质的分离和提纯”的考查主要是以除杂质题型为主，命题内容向密切联系生产和生活实际、注重考查学生运用化学知识、科学方法来分析问题、解决问题的能力方面发展，重在考查混合物的分离方法及学生的发散思维与应变能力。

关键词：分离；提纯；过滤中图分类号：G633.8文献标识码：A文章编号：1992-7711（2020）05-0154所谓物质的分离，是指通过适当的方法，把混合物中的各种物质彼此分开，得到各种不同的物质，并恢复到各种物质原来的存在状态，原混合物中各成分都必须保留。

所谓物质的提纯，是指采用合适的分离方法除去被提纯物中的少量杂质，得到某一种相对纯净的物质。

将分离和提纯物质的方法分为物理方法和化学方法两大类。

一、分离和提纯物质的原则1.物理方法优先的原则。

这是因为使用物理方法，一般都是操作简便、不需要引入新的物质参加反应。

因此，只要能用物理方法，就不要使用化学方法。

2.正确选择时间的原则。

用化学方法分离和提纯物质，需要加入适当的化学试剂，以分离混合物或者把杂质转化为可以除去的物质。

正确选择试剂是运用化学方法除杂质的关键，其要求是：（1）所选择的除杂试剂一般只能与杂质反应，而不与被提纯的物质反应，即不减少被提纯物质的质量；（2）除去杂质的过程中不能引入新的杂质；（3）杂质与除杂试剂反应所生成的产物，要易与被提纯物分离，即实验操作简便易行；（4）若操作过程中，除杂试剂已与被提纯物质的主物质反应，则应把生成的这种物质“复原”为被提纯物质的主物质。

3.物质提纯的原则简记为：不增（杂）、不减（主）、易分离、易复原。

二、物理方法1.过滤法。

过滤是把不溶于液体的固体物质与液体分离的一种常见方法。

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项一.分离与提纯的异同分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。

提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。

分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

二.几种常见分离和提纯的方法及注意事项过滤适用于分离溶液和固体不溶物例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。

过滤操作的注意事项：1.要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁；2.必要时洗涤沉淀物（在洗涤中用少量水）；3.定量实验的要“无损”。

重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。

重结晶操作的注意事项1.一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2.结晶后过滤，分离出晶体；3.硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。

蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。

蒸发操作的注意事项1.溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；2.蒸发过程应不断搅拌；3.近干时停止加热，余热蒸干。

蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）蒸馏操作的注意事项1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；2.加沸石（碎瓷片）；3.注意冷凝管水流方向应下进上出。

分液适用于分离两种不相混溶（密度不同）的液体。

例如：水和植物油的分离分液操作的主意事项1.下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同例如：四氯化碳（CCl4）把溶于水里的溴（Br2）萃取出来萃取操作的注意事项1.萃取后再进行分液操作2.对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应3.萃取提纯后得到的仍然是溶液，一般再通过蒸发等方法进一步分离升华适用于有升华特性的物质例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项核心提示：分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

通过阅读本文您将对高中化学常见的分离提纯方法与注意事项有进一步的了解。

一.分离与提纯的异同分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。

提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。

分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

二.几种常见分离和提纯的方法及注意事项过滤适用于分离溶液和固体不溶物例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。

过滤操作的注意事项：1.要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁；2.必要时洗涤沉淀物（在洗涤中用少量水）；3.定量实验的要“无损”。

重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。

重结晶操作的注意事项1.一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2.结晶后过滤，分离出晶体；3.硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。

蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。

蒸发操作的注意事项1.溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；2.蒸发过程应不断搅拌；3.近干时停止加热，余热蒸干。

蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）蒸馏操作的注意事项1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；2.加沸石（碎瓷片）；3.注意冷凝管水流方向应下进上出。

冷凝管
蒸
牛
馏
角
烧
管
瓶
温
度
计
位
图1-16 蒸馏
置
4、萃取：互不相溶，密度不同，溶质在不同溶剂中 溶解度相差很大。
典型案例：溴水中溶有少量的溴，如何将溴从水中 分离出来（溴在水中的溶解度较小）。
现象
1、 分 层
2、溴水在上层 CCl4在下层
3、 振荡前：上层是橙色
下层是无色 振荡后：上层是无色
下层是橙红色
第二单元：研究物质的实验方法
一、物质的分离和提纯
2.本单元各部分知识点的联系
物质分离的一般方法
物质提纯
化
学
家
研
究 物
定性分析
质
的
一
般
思
路 定量分析
物质分离的实验技能 某些离子的检验 一定物质的量浓度溶液的配制 物质的量浓度计算
物质的量浓度测定
一、物质的分离和提纯
目的：
• 物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各 种成分分开
典型案例：2、已知KNO3和KCl的溶解度曲线如图所 示， KCl中混有少量的KNO3 ，如何提纯KCl。
加水溶解（配成热的浓溶液）
KNO3
蒸发结晶（KCl结晶析出）
过滤
(2)蒸发结晶 图1-12 KC l和KNO3的溶解度曲线
3、蒸馏：液-液混合，沸点不同
典型案例：某地区的自来水中混有少量Fe3+,实验室 如何获得少量纯净的蒸馏水。
1、过滤
典型案例：除去粗盐中的泥沙
分离类型：固体（不溶）一液体分离
（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用 水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏 斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸 边缘，即“一贴两低三靠”。 （2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻 璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠 玻璃烧杯壁。 （3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次， 达到净化沉淀。

物质的分离和提纯分离：根据混合物中各成分的性质差异，采用适当的物理或化学方法将它们从混合物中—一分开，得到几种纯净物的过程。

提纯（除杂）：利用物质和杂质的性质不同，选择适当实验方法除去该物质中的少量杂质而得到纯净物的过程。

提纯时只保留混合物的提纯成分，除去的杂质不保留。

提纯的原则：①“不增”：除杂时不能引人新杂质，加人的过量除杂剂也应最后除去。

②“不变”：选择的除杂剂一般只与杂质反应，不能使被提纯物质的性质改变。

③“易分”：要选择简单易分离、现象明显、所得物质纯度高的除杂方法。

1．常用的物理方法⑴过滤：用于固体不溶物与液体的分离。

⑵蒸发：用加热使溶剂不断挥发，从而使溶液浓缩或使溶质析出。

2．常用的化学方法⑴溶解过滤法：Cu（Fe）、Cu（CuO）---加稀盐酸溶解后过滤⑵生成气体法：NaCl溶液（Na2CO3）---加适量稀盐酸⑶生成沉淀法：NaCl溶液（CaCl2）---加适量碳酸钠溶液后过滤⑷酸碱中和法：NaCl溶液（NaOH）---加适量稀盐酸相关物质的除杂1、H2[HCl] 通入氢氧化钠溶液：HCl+NaOH=NaCl+ H2O2、CO2[HCl]通入饱和的碳酸氢钠溶液：HCl+NaHCO3= NaCl+H2O+ CO2↑3、CO[CO2] 通入适量的石灰水或适量的氢氧化钠溶液：CO2+2NaOH==Na2CO3+H2O4、CO2[CO] 通过灼热的氧化铜 CO+CuO△Cu+CO25、气体的干燥H2、 CO2、 CO[H2O] 可用浓硫酸、无水氯化钙、氢氧化钠固体、碱石灰（氧化钙和氢氧化钠固体混合物）、无水硫酸铜等除去如：H2（水蒸气）：通过浓硫酸/通过氢氧化钠固体；CO2（水蒸气）：通过浓硫酸6、CuO(C):在空气中（在氧气流中）灼烧混合物C + O2点燃CO27、Cu(Fe) :加入适量的稀硫酸Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑8、Cu(CuO):加入适量的稀硫酸CuO + H2SO4 ====CuSO4 + H2O9、FeSO4(CuSO4): 加入适量的铁粉Fe + CuSO4 ===FeSO4 + Cu10、NaCl(Na2CO3):加入适量的盐酸Na2CO3 + 2HCl === 2NaCl + H2O + CO2↑11、NaCl(Na2SO4):加入适量的氯化钡溶液Na2SO4 + BaCl2 ==== BaSO4↓+ 2NaCl12、NaCl(NaOH):加入适量的盐酸HCl + NaOH ==== NaCl +H2O13、NaOH（Na2CO3）：加入适量的氢氧化钙溶液Ca(OH)2 + Na2CO3 === CaCO3↓+ 2NaOH14、NaCl（CuSO4）：加入适量的氢氧化钡溶液Ba(OH)2 + CuSO4 ==== Cu(OH)2↓+ BaSO4↓15、NaNO3(NaCl):加入适量的硝酸银溶液NaCl + AgNO3 ==== AgCl↓+ NaNO316、NaCl(KNO3):蒸发溶剂17、KNO3（NaCl）：冷却热饱和溶液。

第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1 有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤，每个步骤中都有几个常用的基本方法。

二、有机物的分离、提纯1.物质的分离（1）分离原则把混合物中个组分物质逐一分开，得到各纯净物。

分离过程中要尽力减少各组分物质的损失，各组分物质盐尽可能纯净。

（2）分离方法物理方法：过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。

化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。

2.物质的提纯（1）概念提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。

它和分离的主要区别在与除去的杂质可以不恢复。

（2）物质的提纯（3）物质提纯的要求①过量：为除尽杂质，除杂试剂一般要过量。

②后除前：加入试剂的顺序，后面的试剂能够把前面的试剂除尽。

③除杂途径必须最佳。

三、有机物的分离、提纯方法从天然资源中提取有机化合物，通常得到含有杂质的粗产品。

提纯含杂志的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。

在有机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。

1．蒸馏、分离和提纯液态有机化合物的常用方法。

(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。

(2)实验装置(填仪器名称)【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。

②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。

③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。

④锥形瓶不能盖塞，避免装置内压强过大。

2．萃取分为液­液萃取和固­液萃取。

(1)萃取的原理①液­液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

②固­液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。

(2)萃取剂的条件及常用试剂萃取剂的条件：①萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。

②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大；常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

混合物的化学分离和提纯方法归纳混合物的化学分离和提纯方法归纳物质的分离是指将混合物中的不同物质分开，而且各物质还要保持原来的化学成分和物理状态；物质的提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。

混合物的分离方法有许多种，但根据其分离的本质可分为两大类，一类是化学分离法，另一类就是物理法，一般情况下，利用物理方法无法分离的混合物，就考虑利用化学方法分离，下面就混合物的化学分离和提纯方法归纳如下：一、分离和提纯的原则：1．引入的试剂一般只跟杂质反应。

2．后续的试剂应除去过量的前加的试剂。

3．不能引进新物质。

4．杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。

5．过程简单，现象明显，纯度要高。

6．尽可能将杂质转化为所需物质。

7．除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。

8．如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。

二、分离和提纯常用的化学方法：1．加热法：当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。

如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。

2．沉淀法：在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。

使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。

若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。

如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4；再如NaCl溶液中混有MgCl2、CaCl2杂质，可先加入过量的NaOH，使Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀而除去（同时引入了OH－杂质）；然后加入过量的Na2CO3，使Ca2+转化为CaCO3沉淀而除去（同时引入了CO32－杂质）；最后加入足量的盐酸，并加热除去OH－及CO32－（加热的目的是赶走溶液中存在的CO2及HCl），并调节溶液的pH至中性。

3．酸碱法：被提纯的物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱反应，用酸碱作除杂试剂。

取上清液少许于试管中，再加入BaCl2溶 液，若产生白色沉淀，说明SO42-未沉淀完
全，反之则沉淀完全。
（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀？
洗去可溶性杂质（Na+、Cl-）
（3）洗涤沉淀的方法？
沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待 水自然流下后，重复2—3次。
（4）怎样判断沉淀洗涤干净？
取最后一次滤出液少许于试管中，滴加 稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色 沉淀，说明沉淀未洗干净，反之已洗净。
A
顺利流下，静置，液
面差不变说明气密性
良好。
物质的分离和提纯
分离和提纯物质应遵循的原则 1.不引入新的杂质 2.不损耗被提纯物质 3.实验操作要简便易行 4.用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分 离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的 分离试剂时，在分步分离过程中，后加的试剂 应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
不增 、不减、易分离
装置气密性检验方法
（关闭分液漏斗活 塞）将导管末端插 入水中，双手捂住 烧瓶，导管末端产 生气泡，松开双手， 导管末端形成一段 水柱，说明气密性 良好。
关闭止水夹，从长颈漏斗上口加水，使长颈漏 斗与试管的液面形成高度差，静置，液面差不 变说明气密性良好。
关闭A处止水夹，从
分液漏斗上口加水，
待分液漏斗中水不能
常见的分离或除杂实例
乙酸乙酯(乙酸) 操作：饱和碳酸钠溶液，分液 乙醇(水) 操作：氧化钙，蒸馏
溴苯(溴) 硝基苯(硝酸) 操作：NaOH溶液，分液
例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4 的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2 溶液，沉淀SO42-，然后过滤、洗涤、烘干、称 量得到BaSO4的质量，试问： （1）怎样判断SO42-是否沉淀完全？

物质的分离和提纯一、物质的分离和提纯基本概念1.分离:是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，每一组分都要保留下来，且如原来是固体，最后还是固体.2.提纯:指保留混合物中的某一主要组分，把其余杂质通过一定方法都除去.它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复.3.分离和提纯遵循的基本原则①物质提纯的原则：不增、不变、易分.所谓不增，是指在提纯过程中不增加新物质，不变指被提纯的物质性质不能改变，易分指使杂质与被提纯物质容易分开.②提纯的方法可归纳为：“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分.”杂转纯：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案.如除去Na2CO3中混有的NaHCO3即可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3.杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀.化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出.如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO32-变CO2逸出.溶剂分：加入一种试剂将杂质或被提纯物质萃取出来.如用CCl4可将碘从水中萃取出来.二、常见的分离和提纯方法1.过滤原理：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程.主要仪器：漏斗、滤纸、铁架台（铁圈）、烧杯、玻璃棒.注意事项：①一贴、二低、三靠②必要时要洗涤沉淀物（在过滤器中进行）③定量实验的过滤要“无损”.适用范围：固体与液体不互溶的混合物.实例：粗盐的提纯.2.蒸发原理：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程.实验器材：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台（铁圈）.操作注意事项：①蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3.②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅.③当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干.适用范围：混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶实例：分离NaCl和KNO3的混合物3.结晶原理：分离溶解度随温度变化有明显差异的固体可溶物组成的混合物.实验器材：烧杯、玻璃棒、酒精灯、铁架台（铁圈）、石棉网.操作注意事项：①蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3.②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅.③当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干.适用范围：混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶实例：分离NaCl和KNO3的混合物结晶法的一般步骤：（1）在较高的温度下制成热饱和溶液（或浓溶液）；（2）静置，冷却降温，析出晶体；（3）过滤，得到晶体；（4）将滤液进行蒸发、结晶、过滤，得到另一种晶体.4.萃取原理：利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从原来溶液中提取出来的方法.实验器材：烧杯、漏斗架、分液漏斗萃取剂的选择条件：（1）萃取剂与原溶剂不混溶、不反应（2）溶质在萃取剂中有较大的溶解度（3）溶质不与萃取剂发生任何反应实例：利用CCl4从溴水中萃取溴.5：分液原理：分离互不相溶的液体.实验器材：烧杯、漏斗架、分液漏斗操作注意：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出.实例：CCl4和水的分离6.蒸馏原理：利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法.实验器材：圆底烧瓶，水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等.适用范围：①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②互溶液体沸点有明显差异. 实例：蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏CCl 4(沸点76.75℃)和甲苯（沸点110.6℃）混合物的分离.操作注意：①先通水，再加热②刚开始收集到的馏分 应弃去③全程严格控制好温度7.层析实验器材：培养皿，吸附剂（如粉笔，层析纸等）.适用范围：被吸附能力不同的物质的分离.实例：红、蓝墨水混合物中的不同色的分离.例1.已知氢氧化镁难溶于水，硫酸钡既难溶于水也难溶于酸，碳酸钡难溶于水，但可溶于盐酸.现有含硫酸钠、氯化镁和泥沙等杂质的粗食盐，请设计实验方案，由粗食盐提纯氯化钠.（提示：氢氧化镁比碳酸镁更难溶）解析：方案一：溶解→过滤（除泥沙）→加2BaCl （除24SO -）→加23Na CO （除过量的2Ba +）→加NaOH （除2Mg +）→过滤（除沉淀）－加足量盐酸（除过量的23CO -和OH -）→蒸发 方案二：溶解→过滤（除泥沙）－加NaOH （除2Mg +）→加BaCl2（除24SO -）→加23Na CO （除过量的2Ba +）→过滤（除沉淀）－加足量盐酸（除过量的23CO -和OH -）→蒸发 具体实验步骤：（1）将粗食盐加水使之溶解.（溶解）（2）向(1)所得溶液加入过量2BaCl 溶液到沉淀不再增加为止，静置沉降.（除24SO -）（3）向(2)所得的上层清液加入过量23Na CO 溶液，直至沉淀不再生成为止，静置沉降.（除2Ba +）（4）向(3)所得上层清液加入过量的NaOH 溶液，直至沉淀不再生成，静置沉降.（除Mg2+）（5）将(4)所得混合物过滤，往滤液中加入稍过量的稀HCl 至不再产生气泡.（除OH -、23CO -）（6）将(5)所得溶液加热蒸发.（除HCl ）例2．下列实验操作错误的是___________A ．测定溶液pH 的操作是：将湿润的pH 试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH 试纸的中部，与标准比色卡进行比较.B ．容量瓶检漏的操作是：在容量瓶中注入适量的水，塞上玻璃瓶塞，左手五指托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，反复倒置，观察是否漏水.C ．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，先往容量瓶中加水，然后按计算结果将一定体积浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入容量瓶，最后加水至刻度，摇匀.D ．观察钾元素焰色反应的操作是：将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后蘸取固体氯化钾，置于煤气灯的火焰上进行灼烧，透过蓝色钴玻璃进行观察.解析：该题考察的是一些化学实验的基本操作.用pH 试纸测定溶液pH 值时，不能预先用水润湿，否则会引起待测液浓度减小，pH 值改变；容量瓶使用之前必须要检查是否漏水，方法为：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后，再次检验；容量瓶只能用于配制溶液，不能在其中直接溶解或稀释；焰色反应的关键是用于蘸取待测物的铂丝必须洁净，所以每次检测前后需蘸取盐酸清洗，清洗后放在火焰上灼烧，直至与原来火焰焰色相同为止，再蘸取待测物进行检验，以排除杂质的干扰.答案为A、B、C、D.例3．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3.若用该溶液制取芒硝（Na2SO4·10H2O)，可选择的操作有（1）加适量H2SO4溶液;（2）加金属钠;（3）结晶;（4）加过量NaOH溶液;（5）加强热脱结晶水；（6）过滤.正确的操作步骤是（）A．(2)(6)(3) B．(4)(6)(1)(3)C．(4)(6)(3)(5) D．(2)(6)(1)(3)(5)答案：B解析：在日常生活和工业生产中需要分离许多物质，要用到化学反应.选择化学试剂时注意（1）不引入新的杂质；（2）所加试剂一般过量，以保证将杂质全部除去，同时后续试剂须将过量的前一试剂除去；（3）过程简便、安全；（4）若存在多种杂质，注意所加除杂试剂顺序.根据题目要求，主要是除去Fe3＋，加过量的NaOH溶液将Fe3＋沉淀.将沉淀过滤后，过量的NaOH溶液用适量的H2SO4溶液除去.再结晶得Na2SO4·10H2O，即芒硝.A、D选项用金属钠与水反应，实验不经济、不安全，且A未考虑加入过量试剂的问题，C中最后一步加强热脱去结晶水，得不到芒硝，只能得到Na2SO4固体.选B.例4. 实验室有CuO和Cu粉的混合物.请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定实验可能用到的主要仪器：①托盘天平②启普发生器③硬质玻璃管④泥三角⑤烧杯⑥坩埚⑦酒精灯⑧玻棒⑨漏斗⑩干燥管实验可能用到的试剂a. 锌粒b. 稀硫酸c. 氯化钠溶液d. 浓硫酸e. 氧化铜f. 铜粒g. 氧气编号表示）（以上三种方法任选两种）例5. 下图是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置，（加热及固定仪器略），其原理与教材中的实验完全相同.回答下列问题：①左边大试管中要加入几片碎瓷片，其作用是；②该装置中使用的玻璃导管较长，其作用；③烧杯中还要盛有的物质是.解析：3、①防止暴沸；②兼起冷却气体的作用；③冰水.例6. CCl4和蒸馏水都是无色液体，请按下列要求用实验方法鉴别之（简要地写出实验过程）①只允许用一种试剂②不用任何试剂解析：①用两支试管分别取出少量的CCl4和蒸馏水，然后分别加入少量的单质碘，振荡，呈紫红色的液体是CCl4，呈棕黄色的液体是蒸馏水.（其它合理的方法均可）②在装有下层液体的烧杯中加入水,若不分层则证明下层为水层.。

②加过量的NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过
量Na2CO3；⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺 序：
A．①④②⑤③
B．④①②⑤③
C．②⑤④①③
D．⑤②④①③
[知识应用]
某KNO3固体中混有少量的(NH4)2SO4和 KHCO3杂质，设计方案除去杂质得到KNO3 晶体。
1、下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和
检验I2
[拓展练习] 茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同 学设计以下实验来定性检验茶叶中含有钙、铁、铝三种金属元 素。【部分氢氧化物完全沉淀的pH：Ca(OH)2：pH≥13； A1(OH)3；pH≥5.5；Fe(OH)3：pH≥4.1】
铝试剂
KSCN
（1324）判步A、断 骤B上②④试述中的剂实加目分验盐的别步 酸是是骤的什什中目么么，的？？检是出什钙么、？铁、铝的步骤分别是哪 一步？
物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物 2、为了出去酸性ZnCl2 溶液中的FeCl3 ,可在加热搅 拌的条件下加入一种试剂，使溶液的pH值升高，产 生沉淀，过滤后，再向滤液中加入适量的盐酸。这
种试剂是（ ）
A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2
佩托湖被赞誉为落基山脉中“最漂亮的湖泊”。有人说它的形状像 某种动物的头像、有的说像一片枫叶、也有说像动物的爪子。
一、物质的分离、提纯
1、物质的分离原则： （1）要尽可能分离完全（所加试剂适当过量） （2）分离后不引入新杂质 （3）分离后要复原
2、物质的提纯（除杂）原则： （1）提纯过程中不引入新的杂质； （2）除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽； （3）尽可能不减少被提纯的物质； （4）方法简便易行。

分离提纯 升华
适用范围 易升华的固体与 不易升华固体的 分离
主要仪器 略
实例 分离I2与SiO2
渗析
半透膜（如 使胶体跟混在其 膀胱膜、羊 中的分子、离子 皮膜、玻璃 分离的方法 纸等）
除去Fe（OH）3胶体中 的Na+、Cl-和H2O
盐析
略
略
硬酯酸钠与甘油的分离， 加NaCl固体盐析
洗气
各气体与吸收剂 作用不同
蒸馏——利用各组分沸点不同，将液态混合物
分离和提纯的方法
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏
温度计 水银球 处于支 管口处 溶液体积不 超过烧瓶体 积1/2 水，下 入上出
操作注意： １、先通水，再加热 ２、刚开始收集到的馏分 应弃去 ３、全程严格控制好温度
投放沸石 或瓷片
酒精和水的混合物如何分离？
A．萃取 D．加热分解
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合
适?（把选用方法的标号填入括号内） （1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（ C ）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ）
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ） （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ） （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ）
过 滤
蒸 发
萃 取 分 液
滤 过
发 蒸
分 液
不溶性固体与 水的混合物
可溶性固体与 水的混合物
两种互不相溶 的液体
人们可根据物质性质的差异，采取适当的方式将混合物中各物质分离开来。
3、常用的物质的分离、提纯方法
分离提纯 方法 适用范围
固体与液体不互溶的混合物 混合物中各成分在溶剂中溶解度不同， 包括蒸发溶剂结晶和降温结晶 ①难挥发的固体杂质在液体中形 成的混合物 ②互溶液体沸点有明显差异 两种互不混溶的液体混合物 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同