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实验二、红外光谱法测定有机化合物的结构（液体、固体样的定性鉴定）一、实验目的1．熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2．掌握红外光谱测试的制样技术。
3．掌握谱图的绘制过程。
4．对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、基本原理鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱，因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。
由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献，因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团，进行官能团分析和鉴定，配合其他方法如：紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、仪器试剂红外分光光度计（双光束光栅红外）：日立270－30压片机：FW－4A型；溴化钾（分析纯）；丙酮（分析纯）四、实验步骤1、固体样品（1）样品制备：取约200mg的溴化钾粉末，经过烘干脱水，置于玛瑙研钵中，再加入约1mg的待测未知样品，进行充分研磨至200目左右。
将研磨好的粉末转移至模具内，在压片机上于15－20MPa的压力下压片1－2min。
将压好的13mm直径的样片置于样品架上，测定红外光谱。
以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
（2）红外光谱测量。
（3）谱图解析。
2、液体样品（1）样品制备：剪一块边长约2.5cm的聚乙烯塑料薄膜，用注射器取待测未知液体1－2滴于两层薄膜中间，将薄膜展平，平铺在样品架上，测定红外光谱。
将空白聚乙烯塑料薄膜平铺在另一个样品架上作为参比。
（2）红外光谱测量。
（3）谱图解析。
五、思考题1、如何用红外光谱法测有机化合物的结构？2、使用红外光谱仪时应注意哪些问题？。
红外光谱的分析实验报告引言红外光谱分析是一种常用的分析技术，通过测量物质对红外辐射的吸收特性，可以获得物质的结构和组成信息。
本实验旨在通过红外光谱仪测量不同样品的红外光谱，并利用谱图进行分析和鉴定。
实验步骤1. 实验准备准备实验所需的设备和试剂，包括红外光谱仪、样品、红外透明片等。
2. 样品制备将待分析的样品制备成适合红外光谱测量的形式。
常见的制备方法包括固态压片法、涂布法等，根据样品的性质选择合适的制备方法。
3. 样品测量将制备好的样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数并启动测量程序。
确保样品与红外辐射充分接触，并保持稳定的测量条件。
4. 数据处理将测量得到的光谱数据导出，并进行必要的数据处理。
常见的处理方法包括基线校正、光谱峰位标定等。
5. 谱图分析根据处理后的数据，绘制红外光谱谱图。
观察谱图中的吸收峰位、强度等特征，并与已知谱图进行比对。
6. 结果与讨论根据谱图分析结果，对样品的结构和组成进行推测和讨论。
分析不同峰位的吸收特性，并与已有文献进行对比和验证。
实验结果1. 实验数据测量得到的红外光谱数据如下：波数（cm-1）吸光度1000 0.1231100 0.2341200 0.456……2. 谱图分析根据实验数据绘制得到的红外光谱谱图如下图所示：在此插入红外光谱谱图的Markdown代码3. 结果讨论根据谱图分析，样品中出现了多个吸收峰位，其中波数为1200 cm-1附近的吸收峰较为明显。
根据已有文献，该峰位与C-O键的振动有关，可以推测样品中含有羧酸基团。
此外，还观察到其他峰位，需要进一步分析和鉴定。
结论通过红外光谱分析实验，我们获得了样品的红外光谱谱图，并推测了样品中可能存在的功能基团。
进一步的实验和分析将有助于确认样品的结构和组成，为后续的研究工作提供基础数据。
参考文献[1] 张三, 李四. 红外光谱分析方法研究进展. 分析化学, 20XX, XX(XX): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 红外光谱鉴定有机化合物的应用研究. 物理化学学报, 20XX,XX(XX): XX-XX.以上为红外光谱的分析实验报告，通过测量样品的红外光谱并进行谱图分析，我们可以获得样品的结构和组成信息，为进一步的研究提供重要参考。
红外吸收光谱实验报告实验报告：红外吸收光谱实验一、实验目的：1.学习红外光谱分析的基本原理和方法；2.掌握红外光谱实验仪器的操作；3.了解不同化合物的红外光谱特征，分析其结构和功能团。
二、实验原理：红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。
在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收，产生共振激发。
吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。
常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。
三、实验仪器与试剂：1.红外光谱仪；2.样品；3.氯仿和必需品。
四、实验操作：2.准备样品盘：将样品加入KBr或NaCl颗粒中，并用手压成均匀的透明片。
4.打开红外光谱仪，选择目标化合物的工作模式。
5.选择一个空白片，将其放入光谱仪并进行基础校准。
6.选择样品，将其放入仪器，等待红外光谱仪的分析结果。
7.分析结果后，将样品从仪器中取出，并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。
8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，确定化合物的结构和官能团。
五、实验结果与讨论：将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，可以准确地确定化合物的结构和官能团。
通过观察吸收峰的位置和形状，可以推断出化合物中存在的官能团。
以酰胺试剂为例，其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰，该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内，这是由于酰胺中的氨基振动引起的。
另外，酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰，此吸收峰是由于羰基振动产生的。
通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。
六、实验结论：通过红外光谱实验，我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图，推断化合物结构和官能团类型。
通过与已知数据库中的对照，可以确定化合物的结构和功能团。
红外光谱是一种非常有用的分析方法，可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。
一、实训目的1. 熟悉液体石蜡乳的制备方法及工艺流程。
2. 掌握液体石蜡乳的性能测试方法。
3. 培养动手操作能力，提高实验室安全意识。
二、实训时间2022年10月25日三、实训地点化学实验室四、实训材料1. 液体石蜡：500g2. 乳化剂：10g3. 水浴锅4. 烧杯：250mL5. 研钵：50mL6. 移液管：10mL7. 搅拌器8. 精密天平9. pH计10. 紫外可见分光光度计五、实训步骤1. 准备工作（1）将液体石蜡称量，准确至0.01g。
（2）称取乳化剂，准确至0.01g。
（3）将称量好的液体石蜡和乳化剂放入烧杯中。
2. 液体石蜡乳的制备（1）将烧杯置于水浴锅中，加热至50℃。
（2）开启搅拌器，将液体石蜡和乳化剂充分混合。
（3）继续搅拌，使液体石蜡乳形成均匀的乳液。
（4）关闭搅拌器，停止加热。
3. 液体石蜡乳的性能测试（1）pH值测定将液体石蜡乳用移液管取适量，用pH计测定其pH值。
（2）粒径测定将液体石蜡乳用移液管取适量，用紫外可见分光光度计测定其粒径。
（3）稳定性测试将液体石蜡乳置于25℃的恒温箱中，观察其在24小时内是否分层。
六、实训结果与分析1. pH值测定液体石蜡乳的pH值为7.5，表明其呈弱碱性。
2. 粒径测定液体石蜡乳的平均粒径为0.2μm，符合要求。
3. 稳定性测试在24小时内，液体石蜡乳未出现分层现象，表明其稳定性良好。
七、实训总结1. 通过本次实训，掌握了液体石蜡乳的制备方法及工艺流程。
2. 学会了液体石蜡乳的性能测试方法，包括pH值、粒径和稳定性。
3. 提高了动手操作能力，增强了实验室安全意识。
4. 认识到液体石蜡乳在化妆品、食品等领域具有广泛的应用前景。
八、实训建议1. 在液体石蜡乳的制备过程中，注意控制温度和搅拌速度，以保证乳液质量。
2. 在进行性能测试时，要严格按照操作规程进行，确保测试结果的准确性。
3. 加强实验室安全管理，确保实训过程中的安全。
红外分析实验报告实验报告2008-07-10 13:04:33 阅读590 评论2 字号：大中小订阅聚合物表征实验——红外分析【实验目的】1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3. 测定某位置样品的红外谱图。
【实验原理】在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动自由度与原子数有关。
含N 个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动动自由度应为3N—6(线性分子是3N—5）这些振动可分两大类：一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为为伸缩振动，用V表示。
这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示；另一类原子垂直于价键方向振动；此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲(或变形)振动，用δ表示，这类振动又可分为面内弯曲振动(包括平面及剪式两种振动)，面外弯曲振动(包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动)。
分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球，化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式，每一种简正振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动(称为红外活性振动)，才能产生红外吸收光谱。
也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
在正常情况下，这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态。
这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。
在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。
除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。
实验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动区域名称波长(µm) 波数(cm-1) 能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH、NH、CH键的倍频吸收2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动中红外区根本振动区25-300 400-10 分子转动远红外区分子转动区映了光的频率。
一、红外光谱的三要素1.峰位分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围，如：C=O 的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。
一般说来，极性较强的基团(如C=O)振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动，吸收强度较弱；红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400~3200 cm-1，但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
常见官能团红外吸收特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。
如羰基：C=O：在1720cm-1左右有伸缩振动吸收峰；羟基：O-H：在3400cm-1左右有伸缩振动吸收峰；CH3-，-CH2-中的碳氢键在2950cm-1和2890cm-1左右有两个吸收峰；醚键〔或醇中的〕C-O 键：在1010cm-1左右有一较大吸收峰。
例如：某化合物只有在1720cm-1左右处有一较大吸收峰，该化合物可能为醛或酮。
又如：某化合物只有在3400cm-1和1010cm-1左右处有两个较大吸收峰，该化合物可能为醇。
液体石蜡红外吸收光谱的测绘实验报告
一、实验目的
1、掌握液体石蜡红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
(1)红外光谱产生条件
1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即AE分子?AE振动?A 阵专动
h(v振动?V转动》
hcl(入振动?入转动)
2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。
(没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。
)
(2)应用范围
红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2)红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。
4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。
(3)定性分析
传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。
大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段,如核
磁、质谱、紫外光谱等。
尽管如此，红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。
(4)定量分析
定量分析依据是比尔定律: ecl=log (IO/1)或A=ecl。
如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重桑少时，可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。
对于两组分体系，可采用比例法。
三、实验仪器和试剂
(1)实验仪器:769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX7O傅立叶变换红外光谱仪。
(2仪器构成:红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。
如下图所示:光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。
动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。
傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGs，MCT等。
图1，红外光谱仪的组成
(3)实验试剂:苯甲酸样品（AR〉;KBr（光谱纯〉﹔无水丙酮;无水乙醇。
四、实验步骤
1、软件参数设置。
1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定;
2)打开电脑，选择win8系统，打开opus7.0软件﹔在collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数;
3)实验参数设置:分辨率4 cm-1，扫描次数16次，扫描范围4000-400 cm-1。
2、样品制备:压片法。
1)用乙醇洗涤压片所用器具，然后在红外灯下烤干，以下各步骤都在红外灯下完成。
2)研磨被测物体和溴化钾的混合物，取月1.5mg样品，按1:100的比例加入溴化钾，研磨混合物成粉末状，越细越均匀越好。
3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。
4)将压模器整体放入压机上，锁上油压开关，推动摇杆，将压力压到
10MPa下保持3min，打开油压开关，取出压模器，小心取出样品(均匀透明即可)，将压后的薄膜片放入磁性样品架。
3、进行背景测童。
4、进行样品测里。
5、保存数据。
6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量)，整理仪器，完成实验。
