液体石蜡乳的制备及稳定性试验

实验十 乳剂的制备及鉴别实训目的● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。

● 会进行乳剂类型的鉴别。

● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

实训器材药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油（或其他植物油）、苏丹红、亚甲蓝。

器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。

实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下：湿胶法制备乳剂的工艺流程如下：新生皂法制备乳剂的工艺流程如下：（一）液状石蜡乳的制备 1．方法步骤［处方］ 液状石蜡 12ml阿拉伯胶 4g纯化水加至30ml［制法］（1）干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中，加入液状石蜡12ml，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发生噼啪声，形成稠厚的乳状液，即成初乳，再加纯化水适量研匀即得。

（2）湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中，加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后，分次加入液状石蜡，迅速向同一方向研磨，至制成稠厚的初乳。

然后加入适量纯化水，使成30ml，搅匀，即得。

本品为润滑性轻泻剂。

用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。

2．注意事项（1）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵；油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水（添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。

若在初乳中添加水量过多，因外相水液的黏度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂），迅速沿同一方向研磨。

研磨时应注意方向一致，由乳钵体内部向外，再由外向内。

其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

（2）本品以阿拉伯胶为乳化剂，故为O/W型乳剂，必须在初乳制成后加水稀释。

所制得的乳剂为乳白色，镜检油滴应细小均匀。

（二）石灰搽剂的制备1．方法步骤［处方］氢氧化钙溶液30ml花生油30ml［制法］取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中，加盖用力振摇至乳剂形成即得。

实验一 乳浊型液体制剂的制备一、实验要求1. 掌握乳剂的一般制备方法；2. 掌握常用乳剂类型的鉴别方法；3. 掌握测定油类所需HLB 值的方法。

二、实验原理乳剂是两种互不相溶的液体（通常为油和水）所组成的非均相分散体系，其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，形成油包水(W/O)型或水包油(O/W)型等类型乳剂。

乳剂是一种动力学及热力学均不稳定的分散体系。

为了使被分散的液滴稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力做功制得比较稳定的乳剂。

小量制备乳剂可在研钵中用手研磨或在瓶中振摇制得，大量生产则用搅拌器或乳匀机制备，制得乳剂的类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。

乳化剂的种类很多，包括表面活性剂、亲水高分子材料、固体粉末，其中表面活性剂较常用。

乳化剂如采用亲水高分子材料——阿拉伯胶作为乳化剂，常采用干胶法或湿胶法进行制备，本实验采用干胶法制备鱼肝油乳剂。

乳化剂+油→研匀→加水→成初乳→加水至全量选用表面活性剂作为乳化剂时，各种油被乳化形成某种类型乳剂对乳化剂的HLB 值要求不同。

只有当乳化剂的HLB 值适应被乳化油的要求，生成的乳剂才稳定。

单独使用一种乳化剂其HLB 值不一定能恰好与被乳化油相所需的HLB 值相适应，所以常常将两种不同的乳化剂混合使用，以获得最适宜的HLB 值。

混合乳化剂的HLB 值为各个乳化剂HLB 值的加权平均值，其计算公式如下：BA BB A A AB W W W HLB W HLB HLB +⋅+⋅=式中，A 、B 分别为两种已知HLB 值的单个乳化剂，W A 、W B 分别为两种乳化剂的质量。

本实验采用乳化法来测定油所需HLB 值：即，将两种已知HLB 值的单一乳化剂，按上述公式以不同重量比例配算成具有一系列HLB 值的混合乳化剂，然后用来制备一系列乳剂，在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的分散度、均匀度或乳析速度。

稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值。

液状石蜡的制备
处方;
液状石蜡12ML
阿拉伯胶4克
纯化水加至30ML
工作过程;
1.干胶法;阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀.加纯化水8ML研到发出噼啪声,.加纯化水适量研匀,共制30ML即得.
2.湿胶法;取纯化水8ML到烧杯中,加4克阿伯胶粉配成胶桨,移入乳钵中再分次加入12ML液状石蜡,边加初一形成,再加纯化水研匀,共制成30ML.即得
3.要点;
法适用于乳化剂为上上上上胶法所用的乳化剂可以不是细粉,(胶.水比例为1;2)
干法应选用干燥乳钵,量油的量器不得沾水,量水的量器也不得沾油,油相与胶粉充分研匀后,按液状石蜡;胶;水为3;1;2比例一次加水,快速向一个方向研磨,直至稠厚的初乳形成.期间不得改变研磨方向,也不得间断研磨.
4.湿法所用胶桨(胶;水为1;2)应提前制出.备
用.
5.制备O/W型乳剂必须在初制成后,方可加水稀释.
6.质量要求;所制成的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀.
7.用途;对肠中不吸收,不消化,可以减轻排便的痛苦等。

山东轻工业学院乳化石蜡的制备及质量评定院系名称化学与制药工程学院学生姓名杨学卫（200904051021）专业班级化工09-3指导教师高健二零一一年九月二十一日摘要乳化石蜡是以一种含蜡含水的均匀流体。

它是蜡在乳化剂和机械的搅拌作用下形成的。

乳化蜡在造纸、皮革、木材加工、纺织、园林、上光剂、陶瓷等方面广泛应用。

本实验从几种亲油型和亲水型非离子表面活性剂中进行筛选。

筛选中借助表面活性剂的HLB值和水包油型（O/W）乳化石蜡所需的HLB值来进行。

实验对乳化剂种类、原料配比、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等诸因素进行了逐一考察。

通过实验，确定了以外观、平均颗粒度、稳定性等作为评价所制乳化蜡的技术指标。

通过实验的探索，确定了最佳的乳化条件，研制出均匀流体乳化石蜡，并对其稳定性进行了考察。

关键词：石蜡、乳化石蜡、乳化剂、稳定性一、前言石蜡是石油加工的副产品，低熔点、脆而硬、可燃、具有强的憎水性的固体，加工成本较低，近年来石蜡产品持续畅销，为发展石蜡及其相关产品提供了大好的机遇。

石蜡不仅可以直接使用，用于照明、装饰，还可以以此为原料生产特种蜡、专用蜡等高附加值的产品。

乳化蜡是包括石油蜡在内的各种蜡均匀地分散在水中，借助乳化剂的定向吸附作用，在机械外力的作用下制成的一种含蜡含水的均匀流体。

乳化蜡由于在使用时无需加热熔融或用溶剂溶解 ,其成膜均匀、覆盖性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，因此乳化蜡的用途十分广泛，如石油工业作为钻井液添加剂；木材加工行业作为木材或纤维板的增强剂；建筑行业用作钢筋混凝土的固化剂轻工业和橡胶行业用作助剂；纺织品行业用作柔软剂和上浆剂；医药上用作乳胶制品的助剂；农业上用作果品保鲜、花卉延长开放周期和林木果树保水防冻剂等；在造纸业上，乳化蜡可用作纸浆施胶剂[1]。

生产乳化蜡的工艺相对简单，设备投资比较少，而国内优质乳化蜡很少，因此市场价格较高。

我国乳化石蜡开发应用与国外相比差距很大。

实验乳剂的制备及油所需HLB值的测定一、实验目的1.要求掌握采用不同乳化剂制备乳浊液的方法。

2.比较不同方法制备的乳浊液的油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

3.掌握乳浊液类型的鉴别方法。

4.掌握油所需HLB值的测定二、实验指导乳剂是两种互不相溶的液体所组成的多相分散系统，其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，形成油包水（W/O）或水包油（O/W）型乳剂。

为了使被分散的液体稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力搅拌才能制得比较稳定的乳剂。

小量制备可在乳钵中研磨或在瓶中振摇制得，大量生产则用搅拌器或乳匀机制备。

制得乳剂的类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。

乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。

Grillin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。

这种方法是基于每一种乳化剂都具有一定的HLB值，而每一种被乳化的油又都有一个所需HLB值，当选用的乳化剂的HLB值符合油所需HLB值时，就可制得较稳定的乳剂。

但是，单个乳化剂所具有的HLB 值不一定恰好与被乳化的油所需的HLB值相适应，所以常常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用以获得最适的HLB值，混合乳化剂的HLB值可按下式计算：HLBa×Wa＋HLBb×Wb＝──────────────HLB混Wa＋Wb式中a、b 分别为两个已知HLB值的单个乳化剂，Wa、Wb分别为两种乳化剂的重量。

本实验测定油所需HLB值的方法是将两种以知HLB值的单一乳化剂，按上式以不同重量比例配制成一系列HLB值的乳化剂，然后用来制备一系列乳剂。

在室温条件或采用加速实验的方法（如离心法）观察制成乳剂的乳析速度。

稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB值。

这种方法虽还不完善，但比早期凭经验选择乳化剂的方法有很大进步。

三、实验内容（一）乳剂的制备1.液状石蜡乳处方：西黄蓍胶0.5g阿拉伯胶0.5g液状石蜡12.5g尼伯金乙酯0.03g蒸馏水加至40mL制法：将西黄蓍胶与阿拉伯胶置干燥乳钵中，加入液状石蜡略研，使胶粉分散，一次加水8 mL，迅速研磨制成初乳，再加水边加边搅拌至足量，最后加尼伯金乙酯醇溶液，研匀。

实验一 混悬剂的制备及F 值测定一、实验目的：①掌握混悬剂的一般制备方法；②掌握沉降容积比的概念和测定方法。

二、实验材料：氧化锌，甘油，甲基纤维素，阿拉伯胶，蒸馏水，95%乙醇；电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管 三、实验原理： Stokes 定律：()ηρρ92212gr V -=式中V-沉降速度，r-粒子半径，ρ1-粒子密度，ρ2-介质密度，η-混悬剂的粘度，g-重力加速度。

沉降容积比：F= H/ H 0（0～1），F 值越大，则混悬剂越稳定 四、实验内容 1．处方：2．操作步骤：取四个具塞刻度试管，按上述处方配制四种氧化锌混悬液。

（1）处方1和处方2：在试管中先放入少量水，然后分别加入0.5g 氧化锌，分别分次加入处方中的其它成分，最后加蒸馏水至10ml 刻度。

（2）处方3和处方4：在试管中先放入少量水，分别加入甲基纤维素与阿拉伯胶，需不断震荡至全溶，然后加入0.5g 氧化锌，最后加蒸馏水至10ml 刻度。

（3）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管口，同时振摇相同次数（或相同时间：2分钟）后放置，分别按表2时间记录沉降物的高度H （ml 或mm ），计算沉降容积比，结果填入表2。

根据表2数据，绘制各处方的沉降曲线。

五、实验结果：1．沉降容积比测定结果：02．根据表2数据，以H/H 0 （沉降容积比）为纵坐标，时间为横坐标，绘制出四个处方沉降曲线（在一个坐标图里），比较几种助悬剂的助悬能力。

六、结果分析讨论哪个处方的混悬剂最稳定，分析原因。

实验二 乳化植物油HLB 值测定一、实验目的：1．掌握乳剂的一般制备方法。

2．熟悉测定油乳化所需乳化剂的HLB 值的方法。

二、实验原理混合乳化剂HLB 值计算： nnn W W W W HLB W HLB W HLB HLB +++⨯++⨯+⨯ 212211＝混三、实验材料：司盘-80，吐温-80，植物油，蒸馏水；电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管四、实验内容1．处方： 植物油 5ml混合乳化剂 0.5g 蒸馏水 加至10ml2．操作步骤：⑴制备混合乳化剂：按公式将司盘-80（HLB=4.3）和吐温-80（HLB=15）的用量计算出并填于表1中，并制备混合乳化剂，每种制备5g⑵测定最佳HLB 0.5g ，加蒸馏水至10ml ，加塞，同时振摇2分钟，即成乳剂，按表2，于不同时间测定水层高度，并记录。

药剂学实验一乳剂得制备一、实验目得与要求1、掌握乳剂得一般制备方法。

2、比较不同方法制备得乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

3、掌握乳剂类型得鉴别方法。

二．基本概念与实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容得液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成得非均相分散体系。

形成液滴得一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外得一相称为外相、连续相或分散介质。

分散相得直径一般在0、1～10 m之间。

乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）与复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。

乳剂就是一种动力学及热力学不稳定得分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相与连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定得机械力作用下进行分散。

乳化剂得稳定机理就是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。

常用得乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。

如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法与湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。

乳剂类型得鉴别方法有稀释法（水）与染色镜检法（水/油性染料）。

三、实验内容（一）液状石蜡乳得制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0、05 ml1%糖精钠溶液0、003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]：(1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4 ml，研至发出噼啪声，即成初乳。

再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液与香精，共制15 ml。

(2)湿胶法：取纯化水4 ml置乳钵中，加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。

再分次加入6 ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液与香精，共制成15 ml，即得。

液体石蜡微囊的制备实验报告微囊（microcapsules)是将固体药物或液体药物作为宽心物，外10%配酸溶液适量提高难溶性药物的溶解度，同时还具有掩盖药物不良气味，提高4.2制法药物稳定性，使液态药物固态化，使于应用和储存等优点，在4.2.1明胶落花的重水，于60C水洛中溶解，加水至100ml.说具有非常重要的意义，目前微囊的制备方法主要包括复凝案法。

授匀。

喷雾干燥法、原位聚合法等等，其中复凝装法具有载药量高、操422网控怡胶液的配据小修杯中加阿拉伯胶粉末5g·加热至胶为复合囊材，采用复凝聚法来制备液状石错微囊，80℃左右，轻轻控拌使溶解，加蓝罐水至100mL,撞匀备用。

1实验目的4.2.3液状石结乳的制名网护的胶溶液100mL至组织鹅碎机(1)学握复凝聚法制备微囊的主要原理和制备过程。

乳化1min即得乳剂，取乳剂一滴，至载玻片上镜检，绘制乳剂3)了解影响微囊成型的主要因素。

形志图：就2实验原理将乳剂转移至1000mL烧杯中，加100mL明胶溶液，于本实验采用复凝聚法制备微囊，复蒙聚法系指利用两种具有50~55℃C水浴上慢慢押；用10%酷酸溶液调节体系的pH至4.0相反电荷的亲水性高分子材料作为囊材，当两种相反电荷的教体体系pH值的控制非常重要，经典的复合卖材是明胶-阿检拍胶体检：加入37%甲解溶液2.5mL,提持15min;用10%氧氧化销下素，同位自收带负电荷，明胶在等电点以上带负电商而在等电点40-60 C温度下再与等量的明胶溶液混合，然后用码酸逐步调节4.3 微囊的表征I pH 至明胶的等电点4.5以下，此时明胶的正电荷达到最大量，与取少量微爽混悬液，置于载玻片上，显微镜下观察微囊的形囊时两种聚合物带相反电荷，且离子所带电荷相等是实现复凝聚志并绘制微卖形态图。

43.2.查的外观与形态可采用光学是微镜观察。

至少需要满量3仪器与试剂500个微囊粒子，然后通过计算机软件计算其平均粒径，校径分加温摄力提拌器、组织携碎机、电子天平、布氏漏斗、真空、特即表示，热重食小分布愈窄，国校子大小鱼均约、采用激光粒泵、冰箱、水浴锅、显微镜、瓷杯、量简、研体、温度计等。

液体石蜡乳的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液体石蜡乳的工艺流程。

1. 原料准备。

石蜡，选择熔点高、油含量低的优质石蜡。

液体石蜡乳的制备的心得体会液体石蜡乳的制备是高分子化学实验中很重要的一部，但也是比较复杂的。

以前只听老师说过它的原理与方法，并没有亲手去实践过。

今天做完这个实验之后才真切地感受到：想把这个化学反应顺利进行下去就必须要掌握其中的规律，不能盲目乱干。

因此只有认识了其内在机理，熟练运用操作技巧，那么才会成功!我从网上找来资料仔细研究了一番，现就个人经历谈几点心得，供大家参考!我们先看实验中所用到的试剂和仪器：无水乙醇、二氯甲烷、冰醋酸、5%氢氧化钠溶液、正丁醇;溴苯;丙酮;二氧六环;高锰酸钾当滴管吸取三种试剂后再将这些试剂充分混合即可得到满意的试剂了。

我按照书本上的步骤逐步进行着实验操作。

先倒出两支相同的无水乙醇，然后放到装有冰醋酸的烧杯里充分振荡。

由于冰醋酸易挥发，而且沸点又低(39.6℃)，温度太高不利于反应的顺利进行。

所以在这个步骤需要特别注意保护滴管，防止反应物接触到皮肤或者眼睛等敏感的部位。

因为液体石蜡易挥发，温度越高容易造成损耗。

随后立刻拿去测定体积，我发现计算所得的体积是和滴管的刻度不符的。

这样势必会导致误差，对反应的准确性造成影响。

而我一直都不明白其中的原理，查阅了一些资料也未能如愿。

后来我忽然醒悟，这是由于酸碱中和反应使平衡向右移动的缘故。

因此最终求出来的体积不仅与初始的有关还与时间有关系—时间越长平衡向左移动的幅度就越小，从而导致偏差增大，但是这个体积也并非是精确值。

在配置好的反应混合物里面加入高锰酸钾粉末，搅拌均匀之后放回试管里继续反应。

这次可谓运气极佳，反应十分迅速而且效果显著。

待混合物冷却之后开始称量。

将混合物静置半小时后测定质量变化，便得知反应的结果。

虽然已经看出了不足，但还是觉得比第一次做的时候少称了2.5mg。

总结：通过这次做完实验，让我深深地感受到：在实际工作中不可能每一件事情都会像自己预期的那样，更何况这类需要细致谨慎的工作呢?所以对待每项工作都要认真负责，力争做到尽善尽美。

干胶法液体石蜡乳的制备操作要点学习干胶法液体石蜡乳的制备操作要点这么久，今天来说说关键要点。

首先我理解，这个干胶法，第一步就是要把乳化剂先放在干的乳钵中，这就好比盖房子要先打地基一样重要。

你想啊，如果乳化剂没放好，那后面整个液体石蜡乳的制备可能就乱套了。

我之前就老是记错这一步，总是着急把液体石蜡加进去，结果做出来的乳剂就不理想。

然后呢，缓慢加入液体石蜡，这个过程得有耐心。

我总结这就像我们往杯子里倒水一样，倒得太急就容易洒出来。

这里加入液体石蜡太急的话，乳化效果肯定不好。

我有一次因为太心急，结果液体石蜡和乳化剂混在一起就不均匀，最后乳剂分层得特别快。

对了还有个要点，在加的时候还要边加边研磨。

这就很考验手上的功夫了，就像炒菜的时候要不停地翻炒一样，要让它们充分混合。

我开始的时候研磨得不够，就感觉液体石蜡像是游离在乳化剂外面，没有真正融合进去。

接着呢是加水那一步，我理解这水可不能一下子全倒进去。

得按照一定的比例，慢慢地加，这就好比给盆栽浇水，一下子浇太多水会把植物淹死，水加太多太急，这个乳剂也容易被破坏。

我在实践的时候，才深刻体会到这一点的重要性。

说到这里我得承认我的理解也有局限性，当时看书上这些步骤觉得挺简单，实际操作起来真是问题多多。

我觉得记忆这些要点，可以联想生活中的场景，像我刚刚说的倒水、炒菜、浇花这些例子，这样就容易记一些。

再就是多实践，每次操作之后总结哪里做错了。

我还会专门用个小本子把错误记下来，方便下次看。

还有一些学习技巧就是，如果在实验室的话，可以看看老师或者熟练的同学是怎么做的，这比自己瞎摸索要有效得多。

另外，参考一些经典的药剂学教材也很有用，像《药剂学》这本教材，对各个操作步骤都有很详细的解释和说明。

希望我的这些体会对和我一样在学习这个操作要点的伙伴有帮助。