色谱待打印

液相色谱仪
基本操作步骤
一、启动开机顺序：
稳压器→插座电源→检测器→高压泵→动态混合器→流动相→计算机→色谱工作站。

二、开机注意事项：
1.待检测器和高压泵都自检完了，再启动流动相。

2.启动流动相之前，要先排气泡。

通过拧松排气螺钉打开排气毛细管，选择需排气的流动
相，按冲洗键（purge），用手指弹动输送流动相的毛细管，使气泡从排气毛细管中排出。

气泡排完后，按冲洗键停止冲洗。

3.设置样品检测条件：流动相比例，冲洗流速，检测波长等。

4.按启动键（start stop）启动流动相。

三、制样：
在仪器自检和流动相稳定的空档，进行制样，一般稀释2500倍或5000倍即可。

四、取样、进样：
待流动相压力和检测器信号都稳定了，即可进样。

用100μl针管进样器吸取样品50μl-70μl，气泡朝上（吸样时动作要缓慢，尽可能地少产生气泡），用干净滤纸擦拭针头上的水，将针头插入进样孔（插到底），将进样阀瓣至左边，按检测器上的红键回零，再将样品推入进样孔（注意：勿将气泡推入），将进样阀瓣至右边，即完成进样。

程序将自动进行谱图采集。

五、处理报告
谱图采集结束后，对谱图进行处理并保存文件，打印文件。

六、关机
将流动相设置成100%乙腈，清洗色谱柱1.5h。

按启动键关闭流动相。

关闭动态混合器电源、高压泵电源、检测器电源。

液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理，除掉其中杂质及脱气。

2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。

3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5、开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

6、参数设定6.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

6.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；6.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

6.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。

6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。

PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子：一、淋洗液浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。

配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。

二、开机1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑；2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出；3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”；4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负50 以内），方可进样。

三、样品测定1、进样步骤：①、将进样阀扳至“进样”；②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排去空气），缓缓注射进六通阀；③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束；2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品；3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。

四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图；②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮；③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”；④删除不需要的峰；⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”；⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”；⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表存档”；⑧依次对每个标准点谱图进行分析，选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线；⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。

离子色谱软件操作规程一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”；2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”；①进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ②进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成”3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”；4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”；5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”；6、点击“完成”；7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。

二、进样进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。

注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。

三、谱图处理采集结束后可以对数据进行手动处理。

点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。

具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理：事件工具钮被保护事件工具钮有效1、删除峰如下图，点击 ，移动鼠标至拟删除峰的起点稍靠前一点位置双击鼠标左键，再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键，系统即自动删除了指定时间范围内的所有谱峰(基线噪声小峰)：2、添加峰如下图，点击 ，移动鼠标至拟添加峰的起点稍靠前一点位置并双击鼠标左键，再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键，系统即自动添加了1个谱峰：如果指定的峰起点过于靠前，指定的峰落点过于靠后，系统会自动设定最适宜的峰起点和落点，使得积分基线正好与谱图基线相切。

日立L-2000高效液相色谱仪操作规程一、液相色谱操作简要流程：开机→联机→选应用程序→建立（修改）方法→建立（修改）样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。

二、进入主界面后，左侧的图标英汉对应依次是：第1个图标：应用程序Change Appilication 一般不使用第2个图标：方法Method Setup 常用第3个图标：样品表Sampler Setup 常用第4个图标：数据采集Acquire Data 常用第5个图标：数据处理Reprocess Data 常用第6个图标：报告Report 常用第7个图标：系统状态System Status 常用第8个图标：泵A 开关Pump(A) ON/OFF 常用第9个图标：泵B 开关Pump(B) ON/OFF 不用第10个图标：模块信息常用第11个图标：模块参数不用第12个图标：快速进样不用第13个图标：打印不用三、基本操作规程1、启动计算机。

2、依次打开仪器的组织器（总电源开关）、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。

3、双击桌面D-2000 Elite图标，启动软件。

4、点击左侧第7个图标“System status”（系统状态），在弹出窗口中点击左下角“Initialize”（初始化）。

稍后，窗口内出现仪器型号、序列号等信息，表示联机成功。

然后点击“OK”回到主界面。

5、点击左侧第1个图标“Change Appilication”（切换应用程序），选择相应的测试顶目，如“三聚氰胺”。

如果软件上部已经显示相应应用程序，则此步骤可跳过。

6、点击左侧第2个图标“Method Setup”（方法设定），进入方法选择窗口。

可以打开已有方法进行修改，也可以把已有方法改名另存（也就是Copy功能）。

注：方法当中允许修改的部分：第一排图标：⑴“Pump”泵选项：流动相名称、比例、流速。

⑵“Column Oven”柱温箱选项：温度⑶“Ch1-Detector”检测器选项：波长、停止时间。

7890B气相色谱简易操作规程1 开机方法1.1 打开计算机1.2打开氮气、氢气和空气钢瓶气的减压表，调整2级减压表出口压力0.5MPa 左右.1.3 打开气相色谱仪及电脑电源开关1.4双击桌面的“7890B联机”打开工作站。

1.5 单击“方法”－“调用方法”，调用“采集方法”。

1.6 等待仪器就绪后，按以下流程进样。

2 进样单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”，输入数据储存路径、样品名称，再点击“运行方法”序列进样（1）点击“序列”菜单下的“序列参数”，输入数据的储存路径，便与在脱机是处理数据；（2）点击“序列”菜单下的“序列表”，依次输入样品瓶的位置、样品名称、方法名称、进样次数等；3 数据处理（脱机），所有的数据处理方法均在脱机下分析3.1 双击桌面的“7890B脱机”打开工作站。

3.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法。

3.3 单击“文件”－“调用信号”，打开数据文件。

3.4单击“报告”－“打印报告”，查看结果。

4 单点校正4.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站；4.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法；4.3 单击“文件”－“调用信号”，打开一个浓度的数据文件；4.4 单击“积分”—“积分事件”，对色谱图进行处理，如设置积分开关（去掉杂峰）、最小峰面积和最小峰高等；4.5 单击“校正”－“新建校正表”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称；4.6单击“报告”－“设定报告模板”，注意选择外标法。

4.7单击“方法”－“保存方法”。

5 校正曲线的建立5.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站；5.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法；5.3 单击“文件”－“调用信号”，打开第一个浓度的数据文件；5.4 单击“积分”—“积分事件”，对色谱图进行处理，如设置积分开关（去掉杂峰）、最小峰面积和最小峰高等；5.5 单击“校正”－“新建校正表”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称；再单击“文件”－“调用信号”，打开第二个浓度的数据文件，然后单击“校正”－“添加级别”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度；同上依次加入其它级别的。

2695 系统操作规程一、准备：流动相：按方法要求配制流动相，经0.45m微孔滤膜过滤，并超声波脱气。

将清洗管路（不透明管）和洗针管路（绿管）分别放入适当的溶剂中。

洗针液（Needle Wash）：溶解样品的良好溶剂（不要使用缓冲盐或酸、碱作为洗针液）。

柱塞杆密封清洗溶液(Seal Wash)：5%-10%甲醇的超纯水二：开机及平衡系统：打开计算机登录windows后，依次打开2695、检测器的电源，等到仪器自检完毕后，进入Empower3软件。

2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头约1分钟；再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次；将配制好的流动相放入2695顶部左侧槽中，按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式；按2695面板Direct Function键，将需要使用的A/B/C/D管路分别进行WetPrime，流速7.5mL/min，时间3-5分钟；设置A/B/C/D管路的流动相比例，按2695面板Direct Function 键，进行WetPrime，流速7.5mL/min，时间3-5分钟按2695面板Direct Function键，选择Purge Injector，冲洗进样器；打开Empower3软件，点击运行样品，选择存放数据文件的项目和采集数据的系统，确定，建立仪器方法（设置2695的单次输送体积、流速、流动相比例、柱温；2489的模式、波长、采样速率；2475的模式3D或2D、激发（发射）波长、采样速率）和方法组；点击监视，观察基线，待基线平稳，可准备进样。

三、进样：将样品放入2695样品盘中，记录每一样品对应的管号；先在单进样状态进样一次，若条件适合，确定运行时间；在样品状态编辑样品表，开始自动进样。

四、数据处理及打印：浏览项目→选择项目→通道→选择标准样→查看t →按钮进入向导→选择新方法→处理类型为LC→设置峰宽、阈值、积分区域、最小面积、峰命名→保存处理方法。

一、开机1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）；把流动相放入溶剂瓶中。

A瓶：为水相B瓶：为有机相。

2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。

3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAG Boodp serve 窗口。

4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成：——最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrumen…等；——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等；——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告；——中下部为动态监测信号；——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法：从“Method”菜单中选择“New method”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Edit entire method”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。

2、方法信息：在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。

单击OK，进入下一画面。

3、泵参数设定：进入“Setup pump”画面，在“Flow”处输入流量，如1ml/min；在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。

LC-10Atvp液相色谱仪操作步骤1准备工作：溶样-超声溶解；按乙腈：水=900：100的比例配制流动相，然后用0.45um的微孔滤膜抽滤2开机：将冲柱的甲醇更换为所需的流动相—打开柱温相—按Power键打开输液泵的电源—待自检结束后，将排液阀逆时针旋转180度，按Purge键自动排液3分钟，将排液阀顺时针旋转180度，掰回原位置—按func键输入流速1ml/min，按Enter键结束、按Back键返回—按Pump键开泵。

3打开检测器、工作站：待检测器自检结束后打开工作站，点击CS-Light Real Time Analysis进入数据采集界面4进样：待基线平稳后，进行斜率测定，其值在100-150之间可进行进样，点击单次分析—点击样品记录，输入样品名称及批号—点击开始—将进样阀掰至Load位置进样，样品运行结束后点击停止，终止样品采集，准备进下一样品5数据处理：点击CS-Light Postrun Analysis进入数据处理界面，在文件夹目录中找到所要处理的批号双击—点击方法-峰值综合参数下的编辑，将最小峰面积改为10—点击积分时间程序方法—进行数据处理—点击保存—点击报告文件，打印结果，点击返回，点击数据处理，再处理下一样品数据6冲柱：将流动相更换为冲柱甲醇，冲洗进样阀—退出工作站，关闭CBM-102电源，关闭检测器—冲柱至少1小时以上，按Pump键关泵，关闭电源—关闭柱温箱注意事项：1流动相配比要正确，不能混进其他溶剂，并且经0.45um微孔滤膜过滤2操作过程中注意流动相不能抽干，废液不要外溢3样品必须充分溶解，脏时需过滤4掰进样要小心、迅速，不要将进样阀停留在中间位置5注意输液泵的压力是否正常，出现异常及时记录，并着手处理6仪器出现异常情况，要及时记录好异常现象、原因及采取的维护措施。

液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。

1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。

二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。

2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。

此时泵自动会以设置的流速进行运行。

2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。

如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。

)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。

色谱分析步骤：1.检查高纯氮、氢、氧气钢瓶及减压阀完好无损，检查色谱仪外表无异常，检查电源、插座完好。

（氮气为载气，黑瓶；氢气为富氢燃烧，绿瓶；氧气助燃，蓝瓶。

）2.开启高纯氮钢瓶并调节减压阀出口压力为0.50Mpa。

3.开启高纯氢钢瓶并调节减压阀出口压力为0.20Mpa。

4.开启氧气钢瓶并调节减压阀出口压力为0.40Mpa。

（气瓶压力—减压阀—系统用气压力）打开钢瓶要按顺序，先用氮气、氢气排净仪器内气体。

5.观察色谱仪上的压力表显示正常、稳定（稳流表、稳压表）。

6.开启色谱仪主电源，温度已经设定好。

7.开机：MONIT（系统监控工具）——PF1（操作系统）——SYSTEM——PF1（即Start GC）。

8.按DET键，当FID（氢焰检测器）温度达到180℃，TCD（热导检测器）温度达到180℃、105℃时，开启通道#2，on，回车，再按DET，开启通道#3，on，回车，桥电流70mA，回车。

9.打开GCC—2000工作站电源，显示器电源。

进入“GCC—2000”系统，进入“基线显示”状态。

10.手动点火，按DET键进入通道#2画面，下方有Ignite，按对应键PF1即可点火，可根据通道#2中火焰（FIame）显示on或按MOINT查看是否点火成功。

11.脱气。

将装油样的注射器放油至剩余40ml，排出注射器帽中的气泡，旋紧。

用5ml注射器向油样中充入5ml氮气（注射器要用氮气清洗至少3次），打开振荡仪，将油样放入，合上盖子，打开振荡仪电源，加热至50℃后，振荡20min，冷却静置10min后取出油样，关闭振荡仪电源。

12.用注射器（一般为5ml的）取出脱出的气体，记录脱气体积。

13.观察基线情况，当基线平稳后，转入“分析状态”。

可按MONIT键调整零基线Zero Adj按对应键PF3。

14.将标气瓶打开放气，然后关闭阀门，打开气瓶开关放一段时间，再拧紧开关，使里面留有余气，用1ml注射器取1ml标气（先用氮气及标气各洗至少3遍），在“GCC—2000”工作站中选择标气校正，打入标气，回车，开始标定。

油色谱分析操作步骤一、开机步骤1.打开氢气、氮气、空气罐的阀门，确认表计有压力。

（调压阀氢气压力0.2Mpa,氮气、空气压力0.3Mpa左右）2.打开色谱分析仪，确认色谱分析仪左侧表计示数正确，实验条件设定温度正确。

如果色谱分析仪长时间未工作（大于半年）还须设定老化温度(老化多长时间）。

色谱分析仪表计正常示数实验条件设定温度老化温度3.确定完表计示数和确定设定温度后，按运行键，加热灯亮。

加热至恒温灯亮后按点火键（发出“啪啪”两声响声），可用小扳手确定火已点燃，再将桥流打开，确定桥流灯亮，然后打开电脑，接着打开工作站。

确定色谱分析仪参数正确。

检测参数时间参数二、标样的设定方法1.打开软件，双击分析方法，设定方法文件名，设定设备编号，选择震荡法、220KV及以下、设备状态（运行中状态），停止时间定为8分钟，打印项目按需要自己选择，选择打印色谱分析、打印分析结果数据、打印判断分析结果后点击完成，方法设定完成。

2.选择该分析方法，确定使用该分析方法。

点击新建校正曲线，双击组分名，选择组分名（按顺序选择氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）分别输入标准气浓度并确认。

3.在样品类型中选择标准样，标样号为浓度1（来回切换标样和检测样，已达到上面的对应效果）完后打一针标准样品，曲线出来后赋予文件名，确认。

点击校正曲线查看有无校正因子（应该有），校正曲线上的红色差号变为对号。

三、设定平齐1.建造完分析方法后，打一针标准气体，出来谱图后设定平齐。

2.点击系统选项确定双通道开始采样已选定，诊断时采用合并图谱计算模式。

3.点击文件设臵，选择采样完毕后自动合并图谱，B通道合并到A通道。

此时平齐设好，校正曲线前面图标应该变成对号。

现在就可以打检测样气来诊断了。

四、停机方法1.停机顺序为：关闭电脑、关闭工作站、关闭色谱分析仪、关闭气体。

其中关闭色谱分析仪时先按停止按钮，待其转化温度降到100℃以下时方可关闭色谱分析仪电源。

高效液相色谱仪操作步骤1. 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。

2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3. 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4. 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

5. 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。

冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。

6. 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。

点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。

7. 设计走样方法。

点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法，点击new method。

选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。

选完后，点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。

8. 进样和进样后操作。

选定走样方法，点击start。

进样，所有的样品均需过滤。

方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。

全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

9. 关机时，先关计算机，再关液相色谱。

10. 登记。

一、问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1．温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2．流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3．柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1．流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2．泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

天美色谱操作流程简介操作流程简介：及空气旋钮→开空气源，氢气源→开计算机FID:打开载气→旋开色谱仪左侧He→开色谱仪开关→开色谱工作站→检查并选择载气→选择FID检测器(不用检测旋钮→点火→选择分析项器关闭)→设定一系列温度→待温度达设定值→旋开H2目及方法→进样→做谱图→完毕→关闭氢气旋钮灭火→设置温度降温→待检测器降至80℃以下→关空气源、氢气源→关闭工作站→关闭色谱仪→关载气总阀旋钮→开计算机→开色谱仪开关→开色谱工TCD: 打开载气→旋开色谱仪左侧He作站→检查并选择载气→选择TCD检测器（注：此时电流值切记为零）→设定一系列温度→待温度达设定值→给桥流→选择分析项目及方法→进样→做谱图→完毕→关闭桥流→设置温度降温→待检测器降至80℃以下→关闭工作站→关毕色谱仪→关载气总阀具体操作步骤：（一）开机1.打开气源（按相应检测器所需气体）。

2.打开计算机，打开色谱仪电源开关，仪器自动进行初始化检查（大约30s）。

3.自检完毕，双击桌面上D-7900色谱工作站图标，进入工作站界面，点击查询按钮，查询当前各处设定温度及显示温度。

如下图：（二）载气流量设定检查载气流量，在工作站界面上选载气项，从其下拉菜单选择载气类型（H2,N2，He）。

通过调节主机右下角的3个旋钮来调节载气流量，所用柱载气流量设为12ml/min左右,不用柱载气流量设为3-4ml/min即可，不必一定使柱前压相等。

其中：进样口1（填充柱，前）—载气1—TCD检测器进样口2（填充柱，中）—载气2—TCD检测器进样口3（毛细柱，后）—载气3—FID检测器（三）各温度设定进样器：双击使进样器温控处于打开状态，设定进样器温度，然后双击或按Enter键完成设定。

柱箱：按同样方法设定柱箱温度。

如需程序升温，双击程序升温按钮，进入程序升温设置界面，依次输入初始温度，停留时间，一阶升温速率，一阶设定温度，一阶停留时间等数值（如需多段升温，则重复上述过程），设定完毕，点击确定即完成设定，点击应用，在右侧即出现T-t的升温曲线。

安捷伦气相色谱8860操作规程安捷伦气相色谱仪8860是一种高效、精密的色谱仪，广泛应用于化学、生物、药物、环境等领域的样品分析。

对于操作人员来说，熟练掌握8860色谱仪的操作规程至关重要，可以保证分析结果的准确性和可靠性。

下面我们将详细介绍安捷伦气相色谱仪8860的操作规程，以方便使用人员实际操作。

一、准备工作1.打开色谱仪仪器，等待15分钟左右，使仪器内部稳定。

2.检查色谱柱和进样口是否干净，如有需要，可进行清洗和烘干。

3.检查色谱仪的气源及气路连接是否正常。

二、样品进样1.打开色谱仪软件，选择合适的方法程序。

2.开启进样口，将待分析样品以适当方式进样，如液体进样可使用自动进样器，固体样品可使用气相色谱仪专用的进样方式。

3.关闭进样口，确保样品完全进样。

三、色谱条件设置1.根据分析样品的特性，设置合适的色谱条件，包括流速、柱温、检测器温度等参数。

2.调整气相流速和载气流速，使其达到最佳分离效果。

3.确认所选择的色谱条件是否符合分析需求，并进行必要的调整。

四、运行分析1.启动色谱仪软件，开始进行样品分析。

2.监控色谱图谱，确保分析曲线稳定，并记录必要的数据信息。

3.根据分析结果，可以对色谱条件进行调整，提高分析的准确性和分离度。

五、数据处理1.根据分析需要，对得到的色谱数据进行处理，包括峰识别、峰面积计算、峰峰分离、质谱联用等。

2.导出分析结果，保存数据文件，并进行必要的打印和备份工作。

六、仪器维护1.每次使用后，对色谱仪进行清洁和维护，确保仪器长期稳定运行。

2.定期对色谱仪进行标定和校准，以保证分析结果的准确性和可靠性。

七、安全注意事项1.在操作色谱仪时，注意个人安全，避免接触有毒有害样品。

2.对有毒有害气体的操作需在通风良好的环境下进行。

3.使用化学药品和有机溶剂时，注意避免接触皮肤和呼吸道，避免事故发生。

以上就是安捷伦气相色谱仪8860的操作规程，希望可以帮助使用人员熟练掌握色谱仪的操作方法，确保分析工作的顺利进行。