胶束电动色谱法

胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。

方法以对乙酰氨基酚为内标，采用未涂层融硅石英毛细管柱（52 cm×50 μm ID，有效长度42 cm），以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液（pH=10），分离电压25 kV，压力进样0.5 psi×10 s，检测波长238 nm。

结果栀子苷在15.02～320.48 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）；低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%，中间精密度RSD=2.01%。

鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%，RSD=4.43%，栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。

结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好，可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。

Abstract：Objective To establish a micellar electrokinetic capillary chromatography method for content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid. Methods Acetaminophen was used as an internal standard，and the separation was performed on an uncoated fused silica capillary of 52 cm × 50 ?m ID （42 cm effective length）with the separation voltage of 25.0 kV. The running buffer contained 50 mmol/L borax，100 mmol/L sodium dodecyl sulfate and 15% acetonitrile （pH=10）. The sample was injected by pressure （10 s，0.5 psi）and detected at 238 nm. Results Geniposide was in good linearity range of 15.02–320.48 μg/mL （r=0.999 5）. The repeatability （low，medium and high concentration of samples）and intermediate precision assays gave satisfactory RSD values of less than 1.77% and 2.01%，respectively. The average recovery of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid was 97.50% and the RSD was 4.43%. The contents of geniposide determined by micellar electrokinetic capillary chromatography were in accordance with the results of HPLC analysis. Conclusion The method is simple，fast，accurate and precise，which can be used for the content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid.Key words：Biyuanshu Oral Liquid；geniposide；micellar electrokinetic capillary chromatography；content determination梔子苷为栀子的主要活性成分。

毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松王文雷1,赵明辉2(11山东省环境监测中心站,山东济南　250013;　21山东大学化学与化工学院,山东济南　250100)摘　要:用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH 值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。

结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。

关键词:毛细管胶束电动色谱;安培检测;有机磷农药中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2006)0120014204Determination of P araoxon ,Methyl P arathion ,E thyl P arathion and Fenitrothion by Micellar E lectrokinetic C apillary E lectrophoresis with E nd -Column Amperometric DetectionW ANG Wen-lei 1,et al (1.Shandong Province Environmental M onitoring Centre ,Jinan 250013,China )Abstract :A method was developed to determine paraox on ,methyl parathion ,ethyl parathion and fenitrothion by micellar electrokinetic capillary electrophoresis with electrochemical detection.The conditions for separation and detection of a mixture of four pesticides ,such as bu ffer pH and concentration ,micellar concentration and detection electrode potential were investigated.Under the optimized conditions ,four kinds of organophosphate pesticides were well separated in less than eleven minutes ,There limits of detection (LODS )were low 10-3～10-4than gas chromatorograph method ,The method was applied to detect sur face water sam ple success fully.K ey w ords :M icellar electrokinetic capillary electrophoresis ;Am perometric detection ;Organophosphate pesticide收稿日期:2005204223作者简介:王文雷(1979-),男,山东曹县人,硕士,助理工程师. 目前有机磷类农药是我国使用量最大的农药,有机磷类农药对胆碱酯酶有强抑制性,对人体有较高的毒性,同时有些有机磷农药在环境中还有一定残留期,因此对其进行检测是一项有重要意义的工作。

第39卷第7期2722年9月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Joumat cf Instumextal Analysis )Vol. 39 Nc. 91155-1159doi : 10. 3969/j. issn. 1004 -4457. 2221. 09・ 15胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B 1、B 2、B 6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠李丹凤-,黄罗健4,朱健萍-,卢日刚1**收稿日期：2727 -75 -15；修回日期：2727 -06 -74基金项目：广西重点研发计划资助项目(桂科AB13201123) ； 2213年广西壮族自治区食品药品安全科研项目资助(桂食药科2213-4直属)*通讯作者：卢日刚，主任药师，研究方向：食品药品的检验与研究，E - mail : *****************(1.广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁530021 ； 2.桂林医学院药学院，广西桂林541100) 摘 要：建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B -、B 7、B 6、烟 酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法，并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲 液浓度及pH 值等实验条件。

最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75 imx50cm ,有效长度 42 cm )为分离通道；44 mmol/P 硼酸+44 mmol/P 硼砂+20 mmol/P SDS(pH 9. 0)为运行缓冲液，分离电压20 kV ,柱温25 C ,检测波长为270 nm (维生素B -、B 7、B^烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm (泛酸钙),电动进 样5kV 、进样时间5 so 结果显示，6种化合物可在13 mm 内实现基线分离，且在一定质量浓度范围内线 性良好，相关系数J O 不小于0.993 9； 3个加标水平下的平均回收率为97. 4% - 103% , RSD 为0. 60% -1.8%。

基本原理毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, 简称 CEC)是在毛细管中填充或在管壁涂布、键合液相色谱的固定相,然后在毛细管的两端施加高压直流电，在电场作用下产生电渗流(Electroosmotic flow ，简称EOF）,流动相在电渗流的驱动下通过色谱柱。

对中性化合物，其分离过程和HPLC类似，即通过溶质在固定相和流动相之间的分配差异而获得分离；当被分析的物质在流动相中带电荷时，除了和中性化合物一样的分配机理外，自身电泳淌度的差异对物质的分离也起相当的作用。

毛细管电色谱（capillary electro chromatography，CEC）以内含色谱固定相的毛细管为分离柱，兼具毛细管电泳及高效液相色谱的双重分离机理，既可分离带电物质也可分离中性物质。

毛细管电色谱法是用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法。

因此，毛细管电色谱法可以说是HPLC和HPCE 的有机结合，它不仅克服了HPLC 中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使峰扩展只与溶质扩散系数有关，从而获得了接近于HPCE 水平的高柱效，同时还具备了HPLC 的选择性。

HPLC是用压力驱动流动相。

流速是随填充微粒的大小和柱长而变化的。

流速在管中呈抛物线轮廓，因而造成了色谱峰谱带的展宽，降低了柱效。

而CEC是采用电场推动流动相。

其线速度是与柱的直径和填微粒的大小无关的，因而在毛细管中几乎没有流速梯度。

谱带展宽效应相应的就十分小。

这点是CEC与HPLC的本质差别，也是CEC效率高于HPLC 的根本。

依靠电渗流（EOF）和电渗流结合压力流推动流动相，使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析。

仪器设备: 毛细管电色谱的早期研究是在改装的CE商品仪器上进行的，随着研究的深入和对研究前景的良好预期，现在已有商品仪器既可进行电泳模式也可方便地进行电色谱研究。

胶束色谱法
胶束色谱法是一种通过使用色谱来分离和分析复杂的溶液的技术。

它能够在有限的时间内获得准确的结果，并有助于提高数据的准确性和可靠性。

在实际应用中，胶束色谱法一般应用于化学分析、流体动力学研究和生物化学研究等方面。

它也可以用于研究复杂的溶液，如酶反应，抗原抗体反应，细胞内的气体等。

首先，为了实现胶束色谱法，需要准备一种含有特定胶束功能物质的色谱柱。

柱内的离子交换性胶束把溶液中的离子分离出来，然后通过检测获得数据。

胶束色谱法得到的结果可以用来做一些研究工作。

它可以用来分析蛋白质、碳水化合物、糖类杂质等结构构分，也可以用于研究细胞内气体、酶反应和抗原抗体反应等。

此外，胶束色谱法还可以用于测定不同物质的比例，从而了解溶液中各种成分的实际分布情况。

此外，它还可以用来研究各种有机物和核酸的结构与功能之间的关系。

虽然胶束色谱法有许多优点，但它也有一些缺点。

其中，最大的缺点在于数据处理，因为胶束色谱法可能会产生大量的噪声，这就需要对数据进行有效的处理才能得到可靠的结果。

此外，它的应用范围也比较有限，只能用于分析碳水化合物和蛋白质等有机物。

总之，胶束色谱法是一种有用的技术，可以用来分析复杂的溶液，但是也有一些缺点和限制。

如果能够有效地处理信号噪声，那么胶束
色谱法就可以发挥更大的作用，更好地服务于科学研究。

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚吴娴;陈冠华;王坤;石杰;武传芹【期刊名称】《河北科技大学学报》【年(卷),期】2011(032)005【摘要】A new assay is developed by use of micellar electrokinetic capillary chromatography to determine stilbene glycoside, emodin and chrysophanol in radix polygoni muliflori. The factors affecting separation are optimized. The running buffer contains 25 mmol/L borax, 40 mmol/L sodium dodecyl sulfate and 10% ethanol, and its pH value is adjusted to 9.5. Under the optimum conditions, the linear dynamic range is 2.0~l 000 mg/L for stilbene glycoside, 5. 2~260 mg/L for emodin and 4. 5 ~225 mg/L for chrysophanol. The limits of detection are 1. 10, 0. 29 and 0. 43 mg/L for stilbene glycoside, emodin and chrysophanol, respectively. The average recoveries are 98. 8%, 98. 8% and 100. 7% for stilbene glycoside, emodin and chrysophanol. The assay meets the determination requirement of stilbene glycoside, emodin and chrysophanol in radix polygoni muliflori , and can be applied to quality control of the raw material of radix polygoni muliflori.%采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离；线性范围分别为10～1000,5.2～260,4.5～225 mg/L；检出限分别为1.10,0.29,0.43 mg/L；平均加标回收率分别为98.8％,98.8％,100.7％.该方法可满足何首乌中二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚的测定要求,可作为何首乌药材的质量控制方法.【总页数】6页(P426-430,481)【作者】吴娴;陈冠华;王坤;石杰;武传芹【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.8【相关文献】1.HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 裴勇2.高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J], 戴晖;蒙凤贞3.高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量影响的分析 [J], 刘兴朵4.高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量 [J], 张霞;程晓叶;廖曼;张玉倩;张兰桐;樊淑彦5.TLC法测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量 [J], 杨世春;欧汝奋;赖坤平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

胶束电动色谱扫集法—安培检测联用技术在一些药物分析中的应用毛细管电泳是近些年来发展最快的分离分析技术之一，进样量从微升级别进入到纳升级别，将分离柱效提高到上百万理论塔板数。

它以耗样量小、分析速度快、环境友好等特点在药物分析及环境分析领域显示出独一无二的优越性。

磺胺类药物作为一类广谱抗生素得到广泛应用，但其不合理使用对人类健康带来负面影响，建立高灵敏度的检测方法对环境及食品监测领域具有重要意义；雌激素在动物性激素中扮演着重要角色，非甾体合成雌激素，如己烯雌酚，被怀疑能够破坏人类及动物的生殖能力，并能增加癌症的发病率以及影响胎儿及青少年的神经发育，因此对己烯雌酚的检测引起了广泛关注。

毛细管电泳虽然具有较高的分辨率，但其灵敏度低的问题使得在痕量分析中受到限制。

虽然通过使用不同的检测器可以提高CE的检出限，但是样品富集技术依然为分析工作者的研究热点。

本文针对改善毛细管电泳分析磺胺类药物及己烯雌酚的灵敏度展开工作，研究了扫集技术对其灵敏度的改善。

全文分为三章：第一章：绪论本章介绍了毛细管电泳概述及其基本原理，毛细管电泳样品富集技术、磺胺类药物及雌激素的研究进展。

第二章：胶束电动毛细管色谱-扫集法对磺胺类药物的分离测定首次建立胶束电动色谱-扫集技术结合安培检测分离并测定甲氧苄啶（TMP）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲噁唑（SMZ）三种磺胺类药物，对电泳电压、进样方式、检测电位、电泳缓冲溶液的浓度等实验条件进行了优化。

在优化的实验条件下三者能够快速的分离，安培检测选择性好，灵敏度高，SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L数量级，并可准确用于药物及环境水样中三者的检测。

第三章：胶束电动色谱—扫集技术分离测定己烯雌酚建立胶束扫集技术结合安培检测来测定己烯雌酚。

实验过程中利用30mmol/L的磷酸来抑制电渗流，而几乎为电中性的样品则在胶束相SDS中富集，直至被检测。

该方法测定己烯雌酚的检出限为2.2×10-8mol/L，同时对另两种常见的雌激素己烷雌酚和双烯雌酚也进行了测定。

胶束色谱法
胶束色谱法是经过大量实验研究而发展起来的一种高效、简便而又可靠的分析方法，多年来广泛应用于研究有机物质的形态及结构，检测化学品的组成，还用于分离和鉴定生物体内的复杂分子。

胶束色谱法是一种电泳技术，它能让分子移动，同时还能追踪分子在电场中移动的速度。

它利用胶束分子完成整个操作过程，故而得名。

胶束色谱法的基本原理是运用胶束穿越现象对物质采样、回收和分离。

在胶束色谱中，电场作用在柱中的胶束分子上，当胶束分子在电场中穿越时，电场会影响胶束分子表面电荷的分布，从而使胶束分子按照不同的尺度移动，不同的分子会在不同的位置进行回收。

胶束色谱法具有良好的灵敏度和精确度，能够探测纯度高达90%以上的有机物，且其精确性能良好，适用于极细质或有一定程度极性的有机物。

在胶束色谱法中，基质的电荷影响胶束分子的移动速度，有机物的形态结构会影响其电荷分布，因而它们会在电场的作用下形成有规律的胶束形成，从而形成离子拖尾。

胶束色谱法有着明显的优点，首先它可以更加容易地查找分子，因为它拥有极其强大的结构分析能力，并且由于柱中的胶束分子能让分子按照不同的尺度移动，因此可以实现分子的快速分离，极大地缩短分离分析时间，节省实验成本。

此外，胶束色谱法还有一个特别重要的优势，就是胶束色谱法拥有更高的特异性，因为它可以根据分子的结构进行有效的分离和鉴定，这种特异性使得它能够高效地查找出大型结构及复杂结构的有机物
质。

总之，胶束色谱法是一种高效、简便而又可靠的分析方法，由于其显著的敏感性和精确度，胶束色谱法被实验室广泛应用于检测化学品组分、研究有机物质的形态及结构，以及分离和鉴定生物体内的复杂分子，产生了非常重要的科学意义。