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食品安全地方标准油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州出入境检验检疫局综合技术中心负责研制，本标准批准立项文号为卫计办函[2015]94号。
主要起草人为：王兴宁、杨昌彪、曹桂红、蔡秋、林野、周贻兵、朱明、李洁。
开展方法学的研究包括：采用在线GPC净化，气相色谱-串联质谱测定油脂食品中17种PAES的分析方法，确立了方法性能检验指标，如方法检出限、重复性、准确度及回收率等。
组织3家同行实验室采用本标准方法进行对比验证。
经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况油脂类食品采用《油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法》进行测定，外标法定量，同时测定17种邻苯二甲酸酯类。
该方法快速、准确、具有较高的灵敏度。
具体实验结果如下：1 方法检出限本方法的检出限（LOQ）DINP 0.1 mg/kg，其他化合物为0.05mg/kg，完全能满足我国及国外最大允许残留量要求。
2 精密度：0.1、0.5、1.0mg/kg三水平，重复6次进行检测，计算6次相对标准偏差（RSD%），结果≤15%。
3 准确度：将上述不同浓度的混合标准溶液，各平行制备6个样品，测定样品中各组分的含量，测定结果均在标准参考值误差范围内，表明方法的准确度良好。
4 回收率：选择没有标准物质的其他基质类别的样品对17种邻苯二甲酸酯类进行加标回收试验，回收率结果在83%~108%之间。
5 实际样品检测：经对6种食品包括不同食用油、油辣椒、方便、蛋糕实际样品进行定量分析后表明，本方法适用于不同品种、不同类型、不同含量的油脂类食品17种邻苯二甲酸酯类组分的同时测定。
6 与国标方法的测定结果比较分别采用国标GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》、SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》对食用油进行测量，测定结果与《油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法》比较。
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。
目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。
研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。
本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。
正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。
实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。
1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。
![油脂性食品中邻苯二甲酸酯的测定[1]](https://img.taocdn.com/s1/m/391adff0f90f76c661371ad7.png)
T logy科技食品科技食用油是人们日常食品中不可或缺的部分，食用油质量安全监管工作十分关键。
近年来，食用油中邻苯二甲酸酯类含量呈逐渐提高的趋势，给食用油食品安全带来很大的风险隐患。
为此，针对食用油中邻苯二甲酸酯类含量检测技术进行分析研究是十分必要的。
1 食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）的来源食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）主要来源于以下3个渠道。
（1）食用油原材料种植环境存在污染问题，导致食用油中含有大量PAES。
例如，一些相同产地的食用油PAES污染概率较高，说明这些产地的食用油原材料种植环境很可能存在PAES污染的问题。
食用油原材料种植环境，如土壤环境、水环境等一旦发生PAES污染，食用油原材料在生长过程中吸收了环境中的PAES，使PAES在食用油原料中富集，从而导致食用油中检测到PAES。
例如，意大利橄榄油食用油中检测到原料污染，橄榄是木本植物的果实，因此橄榄食用油出现PAES污染的原因可能是木本植物橄榄吸收了土壤环境、水环境中的PAES，木本植物橄榄对于邻苯二甲酸酯的富集作用较强，当环境中的邻苯二甲酸酯浓度较高时，会造成原料被污染，橄榄油食用油也会检测出较高含量的PAES[1]。
（2）食用油产品包装材料中含有大量的PAES。
食用油产品包装材料主要包括金属类、玻璃类、塑料类。
塑料类包装材料中含有较多的PAES，在与食用油产品接触的过程中，一旦塑料类包装材料生产质量不合格，很容易出现食用油中含有大量PAES的情况。
而包装材料为金属罐或者玻璃瓶的，瓶盖或瓶塞密封部位很多使用的是塑料材料。
若这些塑料材料中含有较多的邻苯二甲酸酯，当食用油长时间与塑料材料接触时，也会会造成食用油邻苯二甲酸酯污染。
（3）食用油产品生产加工环节引入了大量的PAES。
食用油产品生产加工工艺环节存在塑料制品，如食用油压榨设备上的塑料导管、脱色白土中含有塑化剂、过滤设备及灌装设备中采用塑料管道，这些塑料管或塑化剂在与食用油产品长时间接触的过程中会使PAES从塑料管或塑化剂中溶入到食用油产品中，继而造成食用油产品含有较多的PAES。
07食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测及迁移研究进展Progress on Determination and Migration of Phthalic Acid Esters Plasticizer in Edible Oils◎ 左 蓓，邹柯婷，李永波，秦国富（西安市疾病预防控制中心，陕西 西安 710054）Zuo Bei, Zou Keting, Li Yongbo, Qin Guofu(Xi’an Center for Disease Control and Prevention, Xi’an 710054, China)摘 要：邻苯二甲酸酯类物质是塑料油桶常用的塑化剂，具有生殖、发育毒性及致癌性，在适当条件下会不断释放而污染食用油。
本文综述了邻苯二甲酸酯类塑化剂的检验方法、含量调查和迁移研究，以促进我国对食品质量安全进行更有效的检测和监管。
关键词：邻苯二甲酸酯；塑化剂；迁移；食用油；食品安全Abstract ：Phthalate esters are most widely used as plasticizers of edible oil drum which have toxicity and carcinogenicity. They can be dispersed into edible oils and contaminating them under appropriate conditions. In this paper, the analytical methods, content investigation and migration for phthalic acid esters plasticizer are reviewed based on references, in order to promote more effective residual detection and supervision.Key words：Phthalate; Plasticizer; Migration; Edible oils；Food safety 中图分类号：TS206.1邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）主要由一个刚性平面芳环和两个可塑非线性脂肪链组成，为无色透明的油状黏稠液体，易溶于有机溶剂，常用有20余种，是世界上应用最广泛的塑化剂。
高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量张明明;孙远明;杨艺超;方敏婷;柳春红【摘要】建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法.采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正已烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25mmol/L,pH2.5)进行梯度洗脱,总流速为1mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量.所建立的方法相对标准偏差为2.67％～9.51％,回收率在79.12％～110.01％之间.该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度.%A method for determining total phthalates content in edible oil was established. Presented method was based on saponification - acid hydrolysis of the phthalates to phthalic acid, followed by the selective extraction of fatty acid with n - hexane,then phthalic acid was extracted with ethyl acetate,and the extract was dehydrated and dissolved with methanol for HPLC analysis. The HPLC conditions were C18 column, methanol - phosphate buffer with 25 mmol/L and pH of 2.5 as mobile phase at a flow rate of 1 mL/min and ultraviolet detector. The results showed that the relative standard deviations (RSD)vere 2.67% -9.51 % by this method,and average recovery rates of phthalic acid were 79.12% -110.01%. The method was simple and suitable to determine total phthalates content in mass samples,and could be used as preliminary method for estimation of sample burden with phthalates.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2012(037)007【总页数】5页(P46-50)【关键词】高效液相色谱;邻苯二甲酸酯总量;食用油【作者】张明明;孙远明;杨艺超;方敏婷;柳春红【作者单位】华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室,广州510642;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室,广州510642【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS201.6邻苯二甲酸酯(PAEs)在塑料中与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质［1］，因此随时间的推移，可由塑料中迁移到外环境，造成对空气、水和土壤的污染［2］，同时，PAEs会随着时间、温度等条件的变化逐渐从塑料向食品中迁移，从而导致食品的污染，特别是含油脂食品。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters, PAEs）的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法（Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS）。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物，常被用作塑料制品的增塑剂，因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险，准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术，可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此，将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合，可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项，旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法，为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理，以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂（如乙腈、甲醇等）进行，以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后，使用固相萃取（SPE）技术，选择合适的固相萃取柱（如C硅胶等），对提取液进行净化，以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后，使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中，选择合适的色谱柱和载气，设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度，以及合适的载气流速和进样量，以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。
含油脂食品中邻苯二甲酸酯类测定的方法研究王亚琴王吉祥冯雷牛之瑞珠娜张晓红（云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650023）摘要：建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱（GC- MS) 分析方法。
样品经正己烷饱和的乙腈提取，提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化，定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。
结果表明，含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%，相对标准偏差3.72～9.6%。
方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求，简便、快速、准确，避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端，节约了检测成本，提高了工作效率。
更重要的是，最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰，使检测结果更准确。
关键词:气相色谱-质谱; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂; 含油脂食品Research on the sample pretreatment methods of Phthalic Acid Esters in FoodContaining FatWANG Yaqin, WANG Jixiang , FENG Lei, NIU Zhiriu, ZHU Na,ZHANG Xiaohong （Yunnan Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Kunming 650023，Yunnan，China）Abstract: A method for the simultaneous determination of 16 phthalate esters in food Containing Fat by Dispersive Solid Phase Extraction- Gas Chromatography-Mass Spectrometry ( d- SPE- GC- MS) was developed and evaluated．The samples were extracted with acetonitrile(saturated with hexane), and the extract was cleaned up by PSA d- SPE. The qualitative and quantitative analysis were used with SIM mode．The results showed that the average recoveries rate were in the range of 66.81%～101.55% at the spiked levels of 50 and 100 ug /kg; and the RSDs of precision were 3.72～9.6%．Precision,Sensitivity and Detection Limit meet the challenge of analysis. The method is simple,rapid,and accurate,which can improve work efficiency and reduce the cost.It can avoid the the large solvent consumption in the Usage of gel permeation chromatography.More importantly, disturbance of Instrument and reagent in experiment were decreased to a minimum.Key: GC- MS; PAEs; Food Containing Fat1引言邻苯二甲酸酯( Phthalic Acid Esters, 简称PAEs, 别名酞酸酯), 它可增加聚合物材料的延展性和柔软度, 因而常作为聚氯乙烯( PVC)、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂，并具有挥发性小，耐热性、耐光性和耐寒性好等特点，可改善PVC 的加工性，所以被广泛地应用于塑料制品生产中。
但因其与塑料基质间没有形成化学共价键, 呈游离态当塑料中的酞酸酯接触到所包装物质中水、油脂等时, PAEs 类成分可从塑料中迁移至食品中。
极易溶出, 因此随着时间的推移, 可由塑料中迁移扩散到外环境［1～3］。
2011 年台湾塑化剂事件爆发掀起了两岸食品安全风波, 2012年国内白酒的塑化剂事件的发生，再次使邻苯二甲酸酯成为食品安全的焦点。
特别是含油制品，如果在加工、加热、包装等过程中，PAEs 类成分的溶出和迁移可能性更大，因此，检测食品中PAEs 具有重要意义。
目前，PAEs 检测方法有傅里叶变换红外光谱法[4]、气相色谱法( GC)［5，6］、气相色谱-质谱法( GC-MS) ［7～9］、高效液相色谱法( HPLC)[10～12]、液相色谱-质谱法（LC-MS）［13、14］。
其中，GC-MS具有重复性好、定性准确的优点，是邻苯二甲酸酯最常用的检测方法之一。
由于邻苯二甲酸酯与油脂化学性质相似，含油脂食品的前处理比较困难，所以前处理方法的优化成为关键。
目前，国家标准GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》对含油脂食品样品中PAEs 的测定方法是采用凝胶渗透色谱分离系统，该方法能较好的去除其中的脂肪、蛋白质、色素等干扰。
但该分离系统购置价格相对较为昂贵，在大部分的检测实验室作者简介：王亚琴（1979—），女（汉），工程师，硕士，研究方向：食品检测中还不能普遍应用。
而且，在使用凝胶渗透色谱分离系统过程中，管路和试剂也会带入一些PAEs，影响分析结果的准确性。
因此，本文就含油脂食品试样中16 种PAEs 的前处理技术进行了探讨，研究了提取溶剂、分散固相萃取填料和用量的选择及操作中可能带入的干扰等因素的影响，提出并建立了简便可行的前处理方法，大大缩短了分析时间，减低了操作中可能带入的污染，再利用GC-MS 进行分离和检测，结果更准确。
2 实验部分2.1 仪器与试剂岛津QP2010 Plus 气相色谱/质谱联用仪（日本岛津公司）；离心机（上海安亭科学仪器厂）；氮吹仪（北京康林科技有限责任公司）。
正己烷、乙腈、丙酮（HPLC级，Fisher）；乙二胺基-N-丙基甲硅烷（PSA，北京振翔公司）；16 种邻苯二甲酸酯标准品：符合GB/T 21911-2008所列16种化合物，1000 mg/L溶于正己烷中，购自美国o2si smart solutions公司。
由于PAEs 的广泛存在，检测过程中涉及使用到的玻璃器皿洗净后应至少用丙酮润洗2次，晒干备用；所有试剂或溶液均不得接触塑料或者其他含有PAEs 的物品，必要时需进行重蒸。
2.2 实验方法2.2.1标准溶液的配制标准储备溶液：分别吸取适量1000 mg/L标准品，加入正己烷溶解，逐级稀释至所需浓度，备用。
2.2.2提取称取1.0 g 样品放入玻璃离心管中，加入2mL乙腈(正己烷饱和)，涡旋2 min，以4000 r /min离心2 min，取乙腈层，重复提取一次，合并提取液，用氮气吹至近干，再用乙腈定容至2ml，待净化。
将该乙腈溶液离心取上清液1ml加入PSA填料200mg，振荡3min后，以4000 r/min离心5min，取上清液，供GC-MS 检测。
2.2.3 色谱-质谱条件色谱条件: Rtx-5ms 色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm)；进样口：250℃，不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃( 保持1 min)，以20℃/min升至220℃(保持1min)，再以5℃/min升至300℃( 保持4min)；进样量:1μL；流速：1 mL /min；质谱条件:接口温度: 280℃，离子源温度230℃；电离方式：EI；电离能量：70 eV；溶剂延迟：3.5min；监测方式：SIM 模式：16 种邻苯二甲酸酯的特征离子与GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中一致。
3结果与讨论3.1提取溶剂的选择选择原则：PAEs提取效率高，含油食品中的干扰成分如：脂肪、蛋白质、色素等尽量少，前处理过程尽量少引入PAEs。
PAEs 易溶于正己烷、乙腈、氯仿、甲醇等有机溶剂。
本实验结合含油食品特点，选用了正己烷、乙腈（正己烷饱和）和乙腈三种应用范围广且提取效果较好的溶剂作为提取剂，比较了不同含油基质样品中PAEs 的提取效果。
结果表明，乙腈（正己烷饱和）对16 种PAEs提取效率比乙腈高，且油脂、色素带入较少。
正己烷完全与油脂互溶，带入油脂较多，易造成色谱柱和离子源的污染。
所以，最终选取乙腈（正己烷饱和）作为提取溶剂。
3.2分散固相萃取填料和用量的选择含油脂食品经有机溶剂提取后，提取液中还是含有一定量的脂肪及色素，若不进行进一步的净化处理，将会对质谱的定性产生巨大干扰，还会对离子源造成严重污染，乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)固相材料同时含有伯胺和仲胺基团，可通过弱阴离子交换或极性作用去除食品中的脂肪酸、其他有机酸、糖及色素［15～17］。
本文分别将PSA、C18和石墨化碳填料按一定比例混合，然后作PAEs的回收率，实验表明石墨化碳对PAEs 具有较强吸收，不能用它来吸附色素；而C18填料对DBP、DNOP、DPP和DNP几种被测物吸附较强，加标回收率只有40%左右，将PSA与C18按比例混合后的加标回收率也比单独使用PSA的低，因此本文选择仅使用PSA填料加少量无水Na2SO4作为填料。
PSA为主要成分，去除脂肪酸及部分油脂；无水Na2SO4可很好地去除基质中的水分，提高有机溶剂的提取效率;为了确定PSA填料的用量，我们选择加入50mg，100mg，200mg，300mg和400mgPSA，结果显示PSA 含量在≥200mg时，各PAEs色谱图的峰面积基本无变化，即采用200mg PSA填料时，提取液中的杂质已经基本去除，考虑经济因素，我们采用200mg PSA 填料。
3.3线性关系与检出限将2.2.1中16 种邻苯二甲酸酯标准品配制质量浓度为0.05～10.0mg /L 的混合标准溶液，在优化的GC/MS 条件下进行检测，以目标物质峰面积y对质量浓度x(mg/L)做线性回归。
以空白样品的3倍信噪比（S/N）确定16种PAEs 的检出限(LOD)。
线性回归方程、线性范围、检出限等结果见表1。
表1 16种PAEs 的线性方程、相关系数、线性范围和检出限Table 1 Linear equations，correlation coefficients，linear ranges and detection limits of the PAEs化合物名称* 线性方程相关系数线性范围/(mg/L)检出线/μg/L)DMP Y = 61793.83X + 256 R^2 = 0.9971 0.05－10.0 1.5DEP Y = 60023.46X + 125 R^2 = 0.9981 0.05－10.0 0.7DIBP Y = 81352.83X + 158 R^2 = 0.9987 0.05－10.0 0.3DBP Y = 95008.54X + 120 R^2 = 0.9986 0.05－10.0 3.6DMEP Y = 44909.29X + 423 R^2 = 0.9970 0.05－10.0 10.6BMPP Y = 43785.07X + 103 R^2 = 0.9987 0.05－10.0 15.2DEEP Y = 24310.56X + 244 R^2 = 0.9975 0.05－10.0 36.8DPP Y = 97568.75X + 157 R^2 = 0.9979 0.05－10.0 18.2DHXP Y = 78583.58X + 111 R^2 = 0.9980 0.05－10.0 1.3BBP Y = 42596.08X + 162 R^2 = 0.9977 0.05－10.0 3.5DBEP Y = 13589.46X + 157 R^2 = 0.9968 0.05－10.0 30.6DCHP Y = 72250.19X + 128 R^2 = 0.9990 0.05－10.0 3.4DEHP Y = 58834.94X + 168 R^2 = 0.9966 0.05－10.0 0.7DNHP Y = 69600.19X + 157 R^2 = 0.9986 0.05－10.0 1.1DNOP Y = 82996.53X + 118 R^2 = 0.9968 0.05－10.0 1.4DMP: 邻苯二甲酸二甲酯；DEP: 邻苯二甲酸二乙酯；DIBP: 邻苯二甲酸二异丁酯；DBP: 邻苯二甲酸二丁酯；DMEP: 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯；BMPP: 邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯；DEEP: 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯；DPP: 邻苯二甲酸二戊酯；DHXP: 邻苯二甲酸二己酯；BBP: 邻苯二甲酸丁基苄基酯；DBEP: 邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯；DCHP: 邻苯二甲酸二环己酯；DEHP: 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯；DNHP: 邻苯二甲酸二苯酯；DNOP: 邻苯二甲酸二正辛酯；DNP: 邻苯二甲酸二壬酯3.4加标回收率及其精密度在油乳腐中分别添加2个浓度水平的16种PAEs 混合标准工作液，每个添加浓度重复测定6次，计算添加回收率和测定结果的相对标准偏差。
