高山红景天中有效成分的微波辅助提取
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微波萃取技术摘要:微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取,作为一种新型高效的萃取技术,是近年来的研究热门课题。
微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。
本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点,主要影响因素及其应用.关键词:微波;微波萃取;高效Technology of Microwave Assisted ExtractionAbstract:Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy。
But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel。
Therefore,the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time。
This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of themain parameters that influence the extraction efficiently, and its applications.Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[,其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。
高山红景天的主要成分
高山红景天生长在吉林、黑龙江,主要分布在长白山一带的海拔1700米——2300米的冻土地带,红景天被称为:九死还生草、被康熙皇帝钦封为仙赐草,西方医学界称之为:东方神草、黄金植物。
高山红景天的主要成分:红景天甙、甙元酪醇、多种维生素、18种氨基酸、35种微量元素,以及26种挥发油等多种人体必须的营养元素。
中国第一部药典《神农本草经》记载:红景天;主养命,以应天,轻身益气,不老延年,多服久服不伤身。
《四部药典》记载:红景天;性平、味涩、善润肺、能补肾、理气养血。
唐朝孙思邈《千金翼方》记载:红景天;味苦涩、无毒、主大热、火疮、邪恶气、轻身明目、久服通神不老。
明朝李时珍《本草纲目》二十卷记载:红景天;主治:小儿丹毒及发热,女人漏下赤白、轻身明目。
《现代实用本草》第393页:红景天具有:中枢调节作用、抗疲劳作用、强心作用、抗炎作用、抑制血糖升高作用、抗过氧化作用、抗微波辐射作用、并未见毒性反应。
《新编抗衰老中药学》第390页记述红景天:抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳、抗辐射、抗毒、双向调节功能,延缓机体衰老、防治老年疾病。
《中华抗衰老医药学》第802页阐述:高山红景天有滋补强壮、补肾*、强心、补血、活血等功效。
微波萃取技术综述摘要:微波萃取,即微波辅助萃取(Mi acrowave-assisted extraction,MAE),是用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离,进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述,并展望其发展趋势及应用前景。
关键字:微波萃取;原理;应用;展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为:热源→器皿→样品,因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质,其模式为:热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分,从而使其从中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中,从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少,节能,污染小。
2.加热均匀,且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源,因而可消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。
与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。
对高山红景天中有效成分提取的相关研究摘要:目的:探究高山红景天中有效成分的提取。
方法:采取微波辅助方法将高山红景天中有效成分红景天苷进行提取,并对影响红景天苷的重要因素进行分析。
结果:微波辅助方法具有较高的提取率,微波照射时间1分钟时期提取率最高。
结论:采取微波辅助方法对高山红景天中有效成分进行提取,具有一定的安全有效性,同时对有效成分并未形成损害。
关键词:微波辅助;红景天苷;提取[中图分类号] R282 [文献标识码] A 文章编号:红景天又被称之为高山红景天,是近年来逐渐被挖掘的草药,在《本草纲目》中记载,是一种中药的药源植物[1]。
此药物能够有效的治疗各种疾病,红景天的主要成分为红景天苷以及苷元。
而对其有效成分的提取是产业过程中重要的内容,同时也是提升质量的主要环节,对治疗效果以及质量造成了严重的影响[2]。
传统方法可以有效的将其成分进行提取,但是提取率较低。
而微波辅助提取法具有一定的安全性,并逐渐应用到植物提取中。
此研究则选用微波辅助方法对高山红景天中的有效成分进行提取,现报道如下:1. 材料与方法1.1 设备与仪器选择优质高山红景天,并将其放置在尼龙塑料袋中进行保存。
通过中国药品生物制品检定所对红景天苷进行检测,剩余试剂则为分析纯。
分光光度计则为上海精密仪器三厂公司所生产,微波炉则为连云港分公司所生产。
1.2 方法首先对微波辅助提取方案进行计划,四个变量分别为固液比(g/ml),辐射时间(s)、预浸时间(min)以及乙醇浓度。
其提取内容分别为:①微波辅助提取。
随后对红景天进行称取,称取重量为2.5g,随后在其中加入固液比剂实行浸泡,当浸泡一段时间过后采用微波照射方法,进行磁力搅拌随后提取,将其抽滤以及浓缩之后会获取红景天苷粗提液。
②乙醇回流提取。
将2.5g红景天粉末、20ml乙醇在水中进行加热回流,水温为80℃,每隔30分钟进行一次回流,并对浓缩提取液进行合并。
③红景天苷含量的检测。
其提取率为红景天苷含量占据红景天苷总量的比例,公式为:Y%=2 .结果2.1 创建模型以及统计学处理根据四元二次旋转正交回归设计方案,安排15组按照相关条件将红景天苷的粗提液进行提取,对其红景天苷含量进行检测,从而计算出提取率。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ~1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
天然产物中化学成分提取的新方法———微波萃取法【摘要】自 1986 年 Ganzler 首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后 ,微波萃取技术已成为近年来发展较快的一种新型提取技术 ,因它具有速度快、效率高、耗能少、时间短以及有利于环保等优点 ,目前广泛应用于食品、生物、制药、环境样品及天然产物提取等各领域中.文章从微波萃取的原理、特点、条件入手 ,对微波萃取技术在天然产物化学成分提取中的应用进行讨论.【关键词】微波萃取法;天然产物;化学成分天然产物中化学成分的提取是一项耗时、耗能、耗溶剂的工作.目前,传统的提取方法主要有溶剂提取法和水蒸气蒸馏法,但这些方法都存在着提取效率低、溶剂消耗量大、提取周期长、能源消耗大等缺点.随着科学技术的快速发展,一批新技术、新设备应运而生,如超声波萃取、超临界流体萃取、加压逆流提取、旋流提取等技术,其中超临界流体萃取由于设备复杂、运行成本高、提取范围有限等问题,在应用上受到限制,而超声波萃取和微波萃取被广泛应用到实验室. 所谓微波萃取技术(Microwave2assisted extraction technique )是指使用微波及合适的溶剂在微波反应器中从各种物质中提取各种化学成分的技术和方法.这种技术非常符合环境保护的要求,是一种全新的“绿色”萃取技术.本文对微波萃取技术的机制、特点和在天然产物提取中的应用进行阐述,并进一步展望其发展趋势及应用前景.1 微波萃取的机制微波与无线电波、红外辐射、可见光等同属于电磁波,通常是指频率在300~300 GHz 间的电磁波,因比无线电波更为微小,故称之为“微波”,最早应用于通讯与军事. 1986 年Ganzler 首先报道了微波用于天然产物成分的提取,20 年来,此项技术已广泛应用于食品、生物、制药、环境样品及天然产物提取.目前,对微波萃取机制的解释,Pare 等提出的假设得到广大学者的认同,他们认为微波萃取是指高频电磁波穿透萃取媒质,到达植物物料内部维束管和腺细胞内,使细胞内的温度突然升高,连续的高温使其内部压力超过细胞空间膨胀的压力,从而导致细胞破裂;细胞内的有效物质自由流出,在较低的温度下溶解于萃取媒质,再通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料.针对Pare 提出微波破壁[3]的假设,也有一些学者提出了异议. 郝金玉等对新鲜银杏叶微波辅助提取后微观结构的变化观察发现,植物细胞结构发生明显的变化,主要表现在有质壁分离现象,细胞器、淀粉粒等胞内物质被破坏,但微波辅助提取没有使细胞壁破裂. 无论微波破壁与否,微波对极性物质的提取的优越性,已得到了众多研究者的肯定.2 微波萃取的工艺流程微波萃取的大致工艺流程如下:原料预处理(清洗、切片或粉碎)→溶剂与物料混合→微波萃取→过滤→浓缩→分离→萃取成分.3 微波萃取的方法微波萃取的方法可分为:常压法、高压法、连续流动法.3.1 常压法即在敞口容器中进行微波萃取,其优点是样品容量大、安全性能好、容器便宜;缺点是原料容易污染、挥发性成分容易损失、有时消解不完全.3.2 高压法指物料在密闭消解罐中进行消解.因为消解罐为密闭容器,消解时产生的高压提高了酸的沸点;密闭时也产生高温提高了反应速度,减少了反应时间;酸也不会损失,节约了酸的用量,减少了酸雾对其他容器的腐蚀.3.3 连续流动萃取法就是将微波在线消解与流动注射联用(有关这方面的报道较少).4 微波萃取的特点微波萃取技术作为一种新型的萃取技术,有着明显的特点.首先,借介质从内部加热萃取,可有效地保护物料中的有效成分,纯度高、萃取率高;其次,对萃取物有高选择性,因其对极性分子的选择性加热从而其选择性地溶出;第三,速度快,省时.传统方法需要几小时或十几小时,而微波萃取只需要几秒到几分钟,可节省50 %~90 %的时间;最后,安全、节能、无污染、生产设备简单、节省投资.5 影响微波萃取的因素影响微波萃取的主要工艺参数包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间,其中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要.5.1 萃取溶剂的影响首先,溶剂的极性对萃取效率有很大的影响,另外,还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少.目前根据文献报道已用于微波萃取的溶剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂,以及乙烷2丙酮、二氯甲烷2甲醇、水2甲苯等混合溶剂. 对于不同的基体,使用的溶剂可能完全不同.5.2 萃取温度和萃取时间的影响萃取温度应该低于萃取溶剂的沸点,不同的物质最佳萃取回收温度不同.而萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关,一般情况下为10~15 min ,对于不同的物质,最佳萃取时间不同.5.3 溶液pH的影响关于此类的报道不多.熊国华等在土壤中萃取除草剂三嗪的实验中, 分别用了NaOH, NH3NH4 Cl ,HAc-NaAc 和HCl 调节溶液的pH,考查了不同溶液pH对回收率的影响.结果表明:当溶液的pH介于4.7~9.8时,除草剂三嗪的回收率最高.5.4 试样中的水分或湿度的影响因为水分能够有效吸收微波能产生温度差,所以待处理物料中含水量的多少对萃取回收率的影响很大,因此对于不含水分的物料,要采取再湿的方法,使其具有适宜的水分.5.5 基体物质的影响基体物质对微波萃取结果的影响是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质,或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生化学反应.6 微波萃取的应用6.1 生物碱类Ganzler K等采用微波技术从不同物质中提取生物活性碱. 在最佳实验条件下,鹰爪豆碱的微波提取率从传统方法的52.3 %提高到80.3 %;从羽扇豆种子中提取金雀花碱,也与传统的振摇提取法相比,提取率提高了20 %,大大缩短了提取时间并节约了大量溶剂.范志刚等研究微波技术对麻黄碱浸出量影响的实验中,比较了微波提取与常规煎煮方法. 结果表明微波提取麻黄碱的浸出量明显高于煎煮法,并且半量麻黄粗粉浸出量明显高于全量麻黄饮片. 邓远辉等在微波提取黄连小檗碱的实验中,以干固物和小檗碱含量测定结果为目标,比较了微波提取与回流两种方法.干固物测定结果表明,在单位时间内微波处理较回流提取具有明显的优势;以小檗碱含量测定结果表明,回流提取高于微波提取.6.2 黄酮类目前,微波对黄酮类物质的提取已取得了良好的效果,有较多文献报道了微波用于中草药中黄酮类物质的提取.张梦军等用均匀设计法进行分析表明,甘草黄酮的最佳提取条件为:固∶液=1∶8 ,乙醇浓度为38 %或78 %,微波功率288 W或388 W , -提取时间1 min或3 min ,提取率为24.6 g·L -1,明显高于水提法的11.4 g·L -1.王鲁石等、刘志勇等分别进行了荆芥叶、荆芥根中总黄酮含量测定的实验,实验结果表明,微波辅助提取荆芥中总黄酮提取时间由常规法的2 h缩短为20 min ,提取液中总黄酮的含量由常规法的0.71 %提高到1.11 %.李芙蓉等、陈斌等、王娟等分别进行了葛根中总黄酮提取的实验.李芙蓉的实验采用比色法测定总黄酮的含量.结果表明葛根中总黄酮含量为0.34 %,平均回收率为97.6 %. 王娟等通过均匀设计考查微波频率、辐射时间、溶剂用量、浸泡时间、原料粉碎等参数对葛根中总黄酮提取效果的影响,实验表明在255 W、辐射15 min、固∶液=1∶9、粉碎度为40 目、浸泡时间1 h条件下干浸膏产率最高,与传统工艺比较,有缩短了提取时间,减少了溶剂用量以及干浸膏中总黄酮含量较高等优点.研究结果表明,微波对葛根素的分子结构并未造成破坏.段蕊等、李嵘等进行了银杏中黄酮含量的测定实验,用微波处理5 min后,以70 %乙醇回流提取1 h ,得到提取物中黄酮类物质的量比未用微波处理的高出188 %,纸层析表明在使用的微波温度下,黄酮类物质性质不发生变化.还有许多研究人员作了微波提取黄酮类物质的实验,如鲁建江等作了车前草中总黄酮的微波提取及含量测定的实验,结果表明车前草中总黄酮含量由原来的2.8 %~3.5 %提高到3.74 %;孙萍等作了狭叶红景天总黄酮的微波提取及含量测定实验,结果表明微波萃取不但缩短了提取时间,样品中总黄酮的含量达到2.11 %;王莉等作了新疆马齿苋中总黄酮的微波提取及含量测定实验,结果表明总黄酮的含量达到5.79 %.6.3 蒽醌类郝守祝等研究了微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响,实验考查了微波频率、物料粒径、浸出时间 3 个因素对提取率的影响,结果表明物料粒径对蒽醌成分浸出影响极为显著,微波频率对蒽醌成分浸出影响显著,浸出时间对蒽醌成分浸出有一定影响.微波提取技术对大黄游离蒽醌的提取率明显高于常规煎煮法及乙醇回流法.吉林大学胡秀丽等试验研究了大黄总蒽醌的微波辅助提取、超声提取和索氏提取方法,并利用分光光度法测定了提取液中总蒽醌的含量.结果表明微波辅助提取法的提取率最高1.91 %,是超声法的1.13倍,是索氏提取法的1.29倍. 微波辅助提取法仅需10 min ,而索氏法和超声法分别需要90 ,30 min.微波辅助提取法用于中药大黄的提取,具有高效、省时的特点.6.4 皂苷类用微波技术提取植物皂苷的报道比较多,目前,已有应用微波技术提取重楼中重楼皂苷和高山红景天中的高山红景天苷的报道. 王家强等的重楼皂苷的微波提取论文中指出,微波5 min能达到常规加热2 h的效果,而且杂质少,微波提取10 min皂苷就已提取完毕.郭振库等对黄芩中黄芩苷的提取作了研究,通过正交设计方案研究了溶剂性质、加热时间、微波处理压力对黄芩中黄芩苷提取率的影响,显示最佳提取条件为:微波功率850 W ,以35 %乙醇为溶剂、提取压力0~15 mPa、恒压时间30 s,即可获得较高的得率,在此条件下,与采用35 %乙醇为溶剂、固∶液=1∶60、提取时间30 min的超声波萃取技术相比,提取率高了10 %左右.6.5 多糖类多糖是一类具有生物活性的大分子物质,在调节免疫、抗氧化、降血糖、抗病毒以及抗肿瘤等方面有显著的作用. 多糖传统提取方法为水煎醇沉法,提取时间一般为8 h左右.现在,微波技术已用于某些生物材料的多糖提取中,如板蓝根多糖的提取、新疆党参多糖的提取、黄芩多糖的提取、甘草多糖的提取、肉苁蓉多糖的提取、天花粉多糖的提取、天仙果多糖的提取、马齿苋多糖的提取、刺五加多糖的提取、红景天根和叶多糖的提取、茶叶多糖的提取等等,这些植物中多糖的提取一般分为 2 种方法:一种是用微波技术直接提取,结果表明反应时间缩短了1/12 ,多糖的含量均高于传统的方法,并具有高效节能、杂质含量少的优点;另一种是先用微波处理几分钟,然后用水煎煮法提取,结果表明多糖的含量均高于单一的水煎煮法,同时也缩短了时间.6.6 挥发油类微波技术提取挥发油类物质,国内外已有较多的研究.在阐述研究成果的同时,专家们提出了挥发油在提取过程中应注意的几个问题:1 不同植物的挥发油不同,要求微波提取时微波的功率也要有所不同. 2 微波辐射的时间不可过长,否则可导致挥发油中不稳定成分的降解. 3 微波功率不可过高,否则挥发油来不及冷凝就跑掉了,导致挥发油产量的降低.Chen S 进行了微波辅助提取迷迭香、薄荷叶中的挥发油实验,实验主要研究了微波功率、辅助时间以及物料量等因素对微波提取率的影响.结果表明微波加热的类型与组分的介电常数决定,在固定微波功率后,提取率与物料的特性、微波强度和持续时间、溶剂种类、固液比例以及加样量有关.陈宏伟等运用微波技术从荆芥叶中提取挥发油并对其含量进行测定.结果反应时间由原来的5 h缩短为20 min,荆芥叶挥发油含量由0.89 %提高到1.10 %.新疆石河子大学药学院鲁建江等人从藿香、魁蒿叶、红花、佩兰、新疆孜然果实、新疆党参根茎叶、红景天等植物中用微波技术提取挥发油,均得到了较好的效果,提取率均高于水蒸气蒸馏法且时间短.6.7 其他微波技术不仅用于以上化学成分的提取,用此技术也可以提取萜类化合物、有机酸、香料、色素、植物油、氨基酸、维生素等等. 宗乾收等。
天然产物研究与开发Na t Prod R es Dev 2008,20:353 356文章编号:1001 6880(2008)02 0353 04收稿日期:2006 06 28 接受日期:2006 09 30*通讯作者E m ai:l syxu@s ytu .edu .cn高山红景天中有效成分的微波辅助提取范明辉,许时婴*江南大学食品学院,无锡214036摘 要:采用微波辅助提取的方法从高山红景天中提取功能性成分红景天苷,研究固液比、微波辐照时间、预浸时间和乙醇浓度四因素对红景天苷提取率的影响。
根据回归方程,采用降维方法讨论乙醇浓度对红景天苷提取率的单因子效应,并讨论了乙醇浓度和预浸时间之间的交互作用。
结果表明微波功率为130W,20%(v /v)乙醇作提取溶剂,固液比为1:29(g /mL ),微波辐照时间60s 时,红景天苷的一次提取率达到80%。
与传统的乙醇回流法相比,微波1m i n 提取两次和采用传统乙醇加热回流120m i n 提取四次的结果相差不大,但传统回流的乙醇消耗量为微波提取的2倍,热耗大。
关键词:红景天苷;微波辅助提取;旋转组合设计;优化;提取率中图分类号:R 284.2;TQ 464.3文献标识码:AM icro wave assisted Extracti on of Sali drosi de fro mRhodiol a Sachali nensis A.Bor .FAN M i n g hu,i XU Shi ying*S c hool of Food Science and T echno logy,Sou t hern Yangtze Universit y,W ux i 214036,ChinaAbstract :M i cro w ave ass i sted ex trac ti on m ethod (M AE)w as used for the ex tracti on o f sa li drosi de from R hodiola Sacha li nensis A.Bor .T he key facto rs ,so lid/liquid rati o ,i rradiati on ti m e ,pre ma ri nation ti m e and ethano l concen trati on w ere investi ga ted to opti m ize the ex tracti on process using four f ac t o rs quadratic o rt hogona l ro tati on design .E t hano l concentra ti on grea tl y i n fluenced the ex tracti on effi c i ency o f sali dro si de v ia sing le factor e ffect equation .T he i nte raction o f ethano l concentration and pre m ar i nati on ti m e w as a lso ana l yzed .Sa li drosi de w as obta i ned i n a y ield o f 80%under the foll ow i ng cond iti on ;m icro w ave po w de r ,130W;ethano l concentrati on ,20%(v /v );so li d /li qu i d ra ti o ,1:29(g /mL ),irrad i a ti on ti m e ,60s .Compared w ith trad iti ona l heati ng ex tracti on m ethod ,M AE saved m uch ti m e and gave the high extraction effi ciency .M AE g ives a l m ost 80%ex tracti on effic i ency a t 1m i n ,whereas trad itiona l heating ex tracti on m e t hod g ives about 60%ex trac ti on efficiency at 120m i n .Ethano l used i n conventiona l re fl ux i s second h i gher than one used inM AE .K ey word s :sali drosi de ;m i cro w ave ass i sted ;orthogona l rotation desi gn ;opti m i zati on ;extraction y ield红景天(R hodiola Sacha linensis A.Bor .)别名高山红景天,是最近几十年才被重视的东方民间草药。
该植物在 神农本草经 、 藏药本草 、 本草纲目 等都有记载,是继人参、刺五加之后所发展的又一种重要保健药源植物[1],西藏人民称红景天为!高原人参∀,并用其防治多种疾病,如治疗高原缺氧和高原心脏病等。
其中的主要功能性成分红景天苷(Sa li d roside)及其苷元即对酪醇(p Ty r oso l),是评定红景天的品质指标。
红景天苷的提取分离是产业化过程中的最关键环节,也是目前提高一系列红景天产品质量的关键问题,它直接影响到产品的质量和临床疗效。
传统采用水提醇沉法,虽然能将红景天苷有效成分提出,但提取率低,仅在60%左右[2]。
微波辅助提取法(M icro w ave assisted Extraction ,MAE )作为一种快速、高效、安全的新型提取技术已被广泛成功用于植物成分提取[3 7]。
许建峰首先尝试采用微波技术从高山红景天愈伤组织中破壁提取出红景天苷[8],王威等利用微波从植物红景天中提取红景天苷[9],随后赵奇武等也报道了采用微波辅助提取提取红景天苷,试验了微波时间、功率、预浸时间、固液比等一系列单因素,得到一次提取率为70%[10]。
本文的研究目的是在前人试验的基础上,对主要的影响因素如预浸时间、固液比、微波时间和乙醇浓度等进行综合考察,研究各种主要影响因素之间的相互作用,以确定微波辅助提取红景天苷的最佳工艺条件,进一步完善和提高红景天中有效成分的提取率。
1 材料与方法1.1 实验材料与仪器优质高山红景天(吉林长白山地区,室温下(25 #5∃)尼龙塑料袋贮藏)。
红景天苷标准品(中国药品生物制品检定所),其余试剂均为分析纯。
微波炉(连云港分公司);722可见分光光度计(上海精密仪器三厂)。
1.21.2.1 微波辅助提取的方案设计以固液比(g/ mL)、辐照时间(s)、预浸时间(m i n)和乙醇浓度(v/ v)四个因素为应变量,采用四元二次正交旋转组合设计红景天苷的微波条件。
具体条件如下:表1 试验设计的因素水平编码值T able1 L eve l coding for test factors因素Fact or码位水平 =2j 101+X1(固液比) 2.52022.52527.530 X2(辐照时间s)153045607590 X3(预浸时间m i n)15607590105120 X4(乙醇浓度%)7.51017.52532.5401.2.2 微波辅助提取准确称取红景天粉末2.5g,加入一定固液比的溶剂浸泡一段时间后,进行微波辐照处理,磁力搅拌提取若干时间,抽滤、浓缩即得红景天苷粗提液。
1.2.3 乙醇回流提取红景天粉末2.5g,20mL、70%乙醇于80∃水浴加热回流四次,每次回流30m i n,合并浓缩提取液。
1.2.4 红景天苷标准曲线的制作和红景天苷含量的测定参照文献10的方法进行测定。
红景天苷的提取率为一次提取的红景天苷含量占红景天苷总含量的百分比,计算如下:Y%=一次提取的红景天苷含量红景天苷的总含量%100%2 结果与讨论2.1 模型的建立与统计分析按照四元二次旋转正交回归设计方案,安排31组不同的条件提取出红景天苷的粗提液,测定其中的红景天苷含量并计算出红景天苷的提取率(见表2)。
将数据经多元回归分析,得到以提取率为因变量、三因素的编码值为自变量的回归方程,剔除不显著项(=0.05)后,得到回归方程:Y=81.66-2.54X1+0.58X3+1.43X4-2.63X23 -2.63X23-3.54X1X4表2 四元二次旋转试验设计与结果T ab le2 Experi m enta l results o f four facto rs and second pow er orthogonal ro tati on design序号No.X1固液比X2辐照时间X3预浸时间X4乙醇浓度(%)提取率Extracti ngrate(%) 1111175.32111 172.8311 1170.4411 1 182.551 1116861 11 180.171 1 1175.381 1 1 177.79 111189.710 111 174.411 11 118412 11 1 180.213 1 1118414 1 11 170.615 1 1 1178.316 1 1 1 178.317200077.418 200089.219020083.8200 20077.321002075.22200 2062.323000275.224000 262.325000066.626000070.927000070.928000075.229000075.230000066.631000073.1 对方程进行失拟检验,得F1=1.00<F0.01 (20,6)=7.4,差异不显著,说明失拟平方和基本上354天然产物研究与开发 Vol 20是由试验误差等偶然因素引起的,在所考查的因素中没有不可忽视的因子对提取率产生影响,回归模型足以反映试验中提取率的变化。
拟合检验,F2= 9.89>F0.01(4,26)=4.14,差异极显著,表明红景天苷的提取率同固液比、微波辐射时间及乙醇含量之间存在高度相关性。
表3 试验结果的方差分析T ab l e3 Ana l ys i s of V ar i ance for exper i m enta l results方差来源平方和自由度平均平方和F显著性一次项155.041155.048.45**二次项371.12403.6421.98**交互项200.221200.2210.91**误差项失拟项367.162018.351.00重复项110.11618.35总和1203.6330方程中的各回归系数的F检验见表3。