微波辅助萃取教案资料

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量摘要：维生素C是一种水溶性维生素。

在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。

在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。

配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。

通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。

实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。

关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线1 引言维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。

而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。

研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。

因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。

目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。

本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。

2 实验部分2.1 试剂乙腈：色谱纯；冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯；Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配；猕猴桃一个。

2.2 仪器平头进样器；高效液相色谱仪：LC-2010C（岛津香港有限公司）；微波萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；色谱柱：依利特或Phenomenex C18柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。

微波辅助萃取
微波萃取技术
微波萃取，即微波辅助萃取(MAE)，是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。

1. 微波萃取的机理
微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。

常用的微波频率为2450MHZ。

微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。

传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。

微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。

空气及容器对微波基本上不吸收和反射，这从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。

2. 微波萃取的特点
2.1体现在微波的选择性，因其对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。

2.2MAE大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。

2.3微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，同时减少了溶剂的用量。

另外，微波提取如果用于大生产，则安全可靠，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，并可节省投资。

3.注意事项
微波萃取一般适用于热稳定性的物质，对热敏性物质，微波加热易导致它们变性或失活；要求物料有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破，产物也就难以释放出来；微波提取对组分的选择性差。

微波辅佑襄助萃取微波特点MAE特点MAE是指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物（重要是有机化合物）的萃取过程。

微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性（生物效应）等特点。

快速高效样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下，高速速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。

偶极分子旋转导致的弱氢键分裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。

加热均匀微波加热是透入物料内部的能量被物料汲取转换成热能对物料加热，形成的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。

微波加热具有选择性微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是"透亮"的。

溶质和溶剂的极性越大，对微波能的汲取越大，升温越快，促进了萃取速度。

而对于不汲取微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。

所以，在选择萃取剂时肯定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。

生物效应（非热效应）由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起猛烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿分裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。

因此，利用MAE从生物基体萃取待分析的成分时，能提高萃取效率。

MAE技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分别出待分析成分，但是由于基体的多而杂性及萃取技术的不同特点，常常在选取萃取方法的时候必需考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。

与传统的萃取技术相比，MAE技术突出的优点在于溶剂用量少，快速，可同时测定多个样品；有利于萃取热不稳定的物质，萃取效率高，设备简单，操作简单。

机理特点微波萃取的机理微波是指波长在1mm至1m之间、频率在300MHz至30000MHz之间的电磁波，它介于红外线和无线电波之间。

微波辅助提取技术一微波提取技术的基本原理微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称。

微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。

微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。

微波提取全称应是微波辅助提取技术。

微波辅助提取又称微波萃取，是颇具发展潜力的一种新的萃取技术，是微波和传统的溶剂提取法相结合而成的一种提取方法。

依据溶剂极性不同，它可以透过溶剂，使物料直接被加热，其热量传递和质量传递是一致的。

微波萃取的机理可从以下3个方面来分析：①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。

微波能使细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。

通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。

②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。

③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24．5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。

在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。

二微波萃取的工艺流程微波提取与常规提取工艺近似，仅在实施提取的关键点上有自身特点，其工艺流程：选料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→成品。

其操作一般包括以下几步：（1）将物料切碎，使之更充分地吸收微波能；（2）将物料与适宜的萃取剂混合，置于微波设备中，接受辐照（关键性的一步）；（3）从萃取相中分离除去残渣。

在实际操作中，将切碎的干药材在溶剂中浸泡适当时间（一般为0.5～1.5 h），再进入微波提取这一步非常重要。

第1篇一、实验目的1. 了解微波辅助萃取（MAE）的基本原理和方法。

2. 掌握微波辅助萃取在植物有效成分提取中的应用。

3. 通过实验验证微波辅助萃取与传统萃取方法的效率差异。

二、实验原理微波辅助萃取是一种利用微波能加热来提高萃取效率的技术。

与传统萃取方法相比，微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。

微波能通过电磁场作用于样品，使样品中的极性分子产生振动和旋转，从而产生热量，使样品内部温度迅速升高，加速了有效成分的提取。

三、实验材料与仪器材料：- 植物样品（如：茶叶、人参等）- 溶剂（如：甲醇、乙醇等）- 微波反应器- 分析天平- 精密移液器- 水浴锅仪器：- 高效液相色谱仪- 紫外可见分光光度计- 真空干燥箱四、实验步骤1. 样品制备：将植物样品研磨成粉末，过筛，备用。

2. 溶剂选择：根据样品的性质选择合适的溶剂。

3. 微波辅助萃取：将样品与溶剂放入微波反应器中，设定微波功率和时间，进行微波辅助萃取。

4. 萃取液处理：将萃取液进行过滤、浓缩、定容等操作。

5. 样品分析：利用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计对提取的有效成分进行定量分析。

6. 结果比较：将微波辅助萃取与传统萃取方法的结果进行比较。

五、实验结果与分析1. 微波辅助萃取结果：通过高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计检测，微波辅助萃取提取的有效成分含量较高，且提取时间较短。

2. 传统萃取结果：与微波辅助萃取相比，传统萃取提取的有效成分含量较低，且提取时间较长。

3. 结果分析：微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点，是一种高效、环保的萃取方法。

六、实验结论1. 微波辅助萃取是一种高效、环保的萃取方法，具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。

2. 微波辅助萃取在植物有效成分提取中具有广泛的应用前景。

七、实验讨论1. 微波辅助萃取的加热速度与传统萃取方法相比有显著差异，这可能是因为微波能直接作用于样品，使样品内部温度迅速升高。