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微波辅助提取技术的研究及应用一、绪论微波辅助提取技术是指利用微波辐射对样品中的有机分子进行加热和激发，使其溶剂中的溶解度和析出度增大，以便进行有效的分离和提取。
该技术具有提高提取效率、缩短提取时间、节省溶剂、减少样品损失等优点，因此在众多领域应用广泛，得到了广泛的研究和开发。
二、微波辅助提取技术的原理与优点1. 原理微波辅助提取的原理是通过微波辐射使样品产生热效应，使样品温度升高，从而加速成分的挥发、萃取和分离。
同时微波辐射还可用于加速液体的挥发和溶解，因此可以在较短时间内完成萃取、分离和纯化的过程。
2. 优点微波辅助提取技术相比传统的提取技术有以下优点：（1）提高提取效率：微波辐射可以使样品热效应加快，溶解和析出效率提高，因此提取效率提高。
（2）缩短提取时间：由于微波辐射的速度快，提取时间可以缩短几十倍，节省了大量时间。
（3）节省溶剂：微波辐射可以让样品中的有机成分更快地溶解或析出，因此可以节省溶剂的用量。
（4）减少样品损失：短暂的微波辐射可以减少样品中的部分挥发成分损失，保证了提取过程中的准确性。
（5）提高样品纯度：微波辐射可以使样品溶液中的杂质分解和析出，从而提高了样品的纯度。
三、微波辅助提取技术在不同领域中的应用1. 食品分析检测微波辅助提取技术在食品中的应用非常广泛，可以用于多种食品成分的提取和分析。
食品成分主要包括油脂、蛋白质、多糖、色素、香料、维生素等。
微波辅助提取技术可以通过对不同成分进行选择性提取和分离，从而达到快速、准确和可重复的分析结果，比传统的提取技术更为高效。
2. 中药研究及制造中药是中国传统医学的重要组成部分，而中药的提取和制造是中药研究中的重要环节。
微波辅助提取技术可以促进中药中有效成分的溶解和析出，从而提高中药的提取效率和质量，进一步推动中药现代化的进程。
3. 环境污染物检测环境中存在着各种有害污染物，如重金属、有机物、农药等。
微波辅助提取技术可以快速、高效地提取和分离这些污染物，从而检测它们的浓度和含量，确保环境的健康和安全。
微波辅助法提取金银花绿原酸实验流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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微波辅助提取法微波萃取又称微波辅助提取( Microwave -assisted Extraction，MA E)，是指使用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法。
微波是指频率在300 MHz至300 GHz 的电磁波，利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。
原理微波萃取的机理可从以下3个方面来分析 [1] [2] [3] ：1）微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。
由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。
通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。
2）微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。
例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。
此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。
3）由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。
在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量
摘要：维生素C是一种水溶性维生素。
在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。
在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。
配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。
通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。
实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。
关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线
1 引言
维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。
而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。
研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。
本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。
2 实验部分
2.1 试剂
乙腈：色谱纯；
冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯；
Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配；
猕猴桃一个。
2.2 仪器
平头进样器；
高效液相色谱仪：LC-2010C（岛津香港有限公司）；
微波萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；
色谱柱：依利特或Phenomenex C
18
柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。
2.3 色谱条件
流动相：3%的乙腈-0.05 mol/L KH
2PO
4
水溶液（v/v）；流速1 mL/min；柱
温30℃，紫外检测波长265 nm；进样量10 μL。
2.4 实验步骤
2.4.1 仪器与样品准备
按操作说明开启液相色谱仪，设定方法参数。
准确称取切碎的猕猴桃样品5.0 g，以1 mol/L乙酸50 mL为萃取溶剂，微波功率设为600 W，萃取时间为10 min，萃
取温度设定为50℃，平行萃取两次。
萃取液过滤后用1 mol/L乙酸溶液定容至100 mL，制成供试品溶液。
2.4.2定性分析
分别取10 μL 50 mg/L的Vc标准溶液和供试品溶液，进HPLC分析。
根据保留时间定性分析蔬果中的Vc。
2.4.3校准曲线绘制
分别配制5，20，50，80，100 mg/L的Vc样品溶液，待液相色谱稳定后进样分析，平行测定3次。
以Vc色谱峰面积对浓度作图，绘制校准曲线。
2.4.4定量分析
供试品溶液经0.45 μm微孔滤膜过滤后进行HPLC分析。
平行测定2次，记录
其Vc的色谱峰面积，根据校准曲线计算蔬果样品中Vc的含量，结果以mg/100 g
表示。
3 实验结果与讨论
3.1实验结果
测量5个梯度浓度的标准Vc样品溶液的色谱图，其中保留时间相同的即为Vc，峰面积和保留时间如下表所示：
表1 Vc标准溶液的保留时间和峰面积
样品浓度/mg·L-1 保留时间/s 峰面积
5.00 2.558 161973
20.00 2.578 697112
50.00 2.587 1777821
80.00 2.598 2807447
100.00 2.597 3425944 根据上表作出样品浓度对峰面积的关系图：
图1 Vc标准溶液的浓度和峰面积关系图
根据表格中的数据可以计算出，Vc溶液浓度c和峰面积A之间的线性关系为：A=34564.58c-11265.64，两者的相关度系数R2为0.9992。
将三份待测样品放入色谱仪中测量，读出在265nm处峰随时间变化的曲线，三幅图叠加如下图：
t/s
图2 样品色谱图
得到的实验数据如下表所示：
表2 Vc标准溶液保留时间与峰面积
样品编号样品质量/g 保留时间/s 峰面积
1 5.0828 2.644 1050168
2 5.0461 2.631 955097
3 4.9969 2.620 939317
将上表中的峰面积数据代入标准曲线方程计算出溶液中Vc浓度，折算成水果中的Vc含量，结果如下表所示：
表3 Vc含量测量结果
样品编号溶液Vc浓度/mg·L-1 猕猴桃中Vc含量/mg·100g-1 R.S.D
1 30.71 60.42
2 27.96 55.41
5.3%
3 27.50 55.03
3.2思考题
3.2.1校准曲线法有何优缺点？液相色谱法中常用的定性定量方法有哪些？
运用校准曲线法时，绘出校准曲线之后，在相同实验条件下测定不同样品中的含量只需与标准曲线对照定量就好，适用于简单体系和大量样品的分析；但另一方面，标准曲线法受分析色谱条件的影响很大，当待测样品成分比较复杂，基体干扰比较大的时候，很难找到合适的基体来配置标准系列，会有较大的误差。
液相色谱法中常用的定量方法有归一法、校准曲线法、内标法和标准加入法
参考文献：定性方法有利用保留时间定性分析或者与结构表征的检测器联用进行定性分析。
3.2.2如何快速建立未知物的液相色谱方法？一般应考虑哪些主要因素？
建立未知物的液相色谱方法应该考虑两个方面的因素，一方面是选择合适的色谱柱，色谱柱是液相色谱分析的核心组件，应根据分析对象的性质选取合适的色谱柱，如正向色谱、反向色谱和离子交换色谱等等；另一方面是流动相的选择，溶剂的极性是选择的重要依据，应该使用高纯度试剂做流动相，防止微量杂质长期积累和损坏色谱柱和使检测器噪声增加，同时应避免流动相与固定相发生作用使柱效下降或者损坏柱子，试样在流动相中应有适宜的溶解度防止沉淀在柱中积累还有流动相要满足检测器需求。
3.2.3微波辅助萃取法为何能达到快速高效的萃取效果？
微波具有穿透到物质内部的本质，穿透的深度一般是从几毫米到几十厘米的范围，随频率不同而异。
所以除了极大的物体外，微波能做到被加热的物体里外同时加热，这就大大缩短了加热时间，微波的这种加热速度快、均匀特点使得在用微波辅助提取技术时，消耗的时间和原料、试剂量都有显著的减少。
3.2.4试比较液相色谱法和气相色谱法的优缺点。
液相色谱法分离效率较气相色谱法低，需使用有机溶剂呃价格昂贵的高压泵，价格和运行费用较高，优点是能分离和分析高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质，其流动相可选用不同极性的液体，对组分可产生一定的亲和力，对分离起很大的作用，并且在室温下工作；气相色谱分离效率高，费用低，故障率低，但只限于分析气体和沸点较低的化合物，适用面较窄，而且一般都要在较高温度下进行。
参考文献：
[1]俞洁敏,傅晓航,李成平:库伦滴定法测定VitaminC片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量.广东微量元素科学,2008,15(4):44-46
[2]库尔班江,塞丽曼:碘量法测定水果蔬菜中VC的含量.伊犁师范学院学报,2007(3):28-32
[3]连轻工业学院．食品分析．北京：中国轻工业出版社，1999．
[4]邓培红，张军，匡云飞等:普鲁士蓝修饰炭黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸．理化检验：化学分册，2006，42(11)：933—935．
[5]程存归,缪吉根,徐宇峰: 漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C片剂中抗坏血酸的含量.分析化学,2001,29(10)
[6]贾侯旭,王建平,赵晓莲,周俊彦:库伦滴定法测定维生素C含量.吕梁高等专科学校学
报,2001,3(17)。
