微波萃取操作规程
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CW-2000型超声-微波协同萃取仪操作方法及注意事项1.样品及仪器准备1) 样品准备将样品放入合适的样品瓶中,盖上密封圈,将瓶上文字的一面对着仓门置于炉腔中央的圆孔内,稍微下压,可听到轻微“咔”声,此时卡座内弹簧卡紧换能器和样品器,将仪器顶部冷凝管套管旋紧.2)合上仪器仓门,开启电源,液晶显示器显示“系统正在自检,炉门状态关”,视频液晶监视器显示炉内状态。
2.参数设置1)按功能键或键盘上的任意键,仪器显示前次操作程序。
2)如需重新设置新的运行程序,则通过显示行下面的三个功能键进行设置:按“设置”键,显示器显示如下图。
按压左右移位键可移动光标到不同位置,并通过键盘输入具体数值。
图中“阶段”后数值表示所设置工作参数属于第几个阶段。
“时间”后数值表示当前阶段的工作时间;“微波功率”后的数值,表示当前阶段的微波功率设定值;“超声”后的“开或关”表示当前的超声波振荡开或关。
“温度”后的数值显示当前阶段的设定工作温度(室温-120℃);“@时间/温度/恒温”控制模式键,有三种控制模式:“@时间”——仅受控于时间,微波输出功率等于设定值,当前阶段的工作时间倒计时为零时即进入下一阶段;“@温度”——以温度为主要转折点,时间为次要转折点,微波输出功率等于设定值,到达温度设定值即进入下一阶段。
因此,实际的工作时间可能短于设定的时间;“@恒温”——仪器自动控制微波的输出功率,使实际的工作温度等于温度设定值,微波的输出功率为经过PID运算后的功率。
在本控制模式下,功率不需设定,功率项目自动显示为“自动”。
此时,工作时间倒计时为零时即进入下一阶段。
因此实际工作时微波的输出功率会随温度与设定温度的差值而自动变化,即,输出功率不是定值。
3)键盘输入设置仪器是依阶段1、阶段2、……、阶段9次序运行,当遇到设置的运行时间为零或阶段9完成时整个萃取工作即告结束(当不需要太多的工作阶段时,可将其后阶段的时间值设置为零);使用左、右移位键将反色显示的光标移到要设定的项目上,从数字键盘输入相应的数字,超声波的“开”是用数字键盘的非零数字键设置。
微波萃取常用方法(食品、农产品、土壤)1.多环芳烃类的抗生素、农药、杀虫剂等
取样量:1-5克
萃取剂:30ml二氯甲烷
微波萃取程序:
1,10分钟,300-500W,120°C
2,20分钟,200-500W,120°C
3,排风 20分钟
2.有机磷类杀虫剂(包括DDT、绿色杀虫剂等) 取样量:1-5克
萃取剂:40ml 丙酮/正己烷(1+1)
微波萃取程序:
1,10分钟,300-500W,120°C
2,20分钟,200-500W,120°C
3,排风 20分钟
3.除草剂:
取样量:1-5克
萃取剂:20ml 乙醇
微波萃取程序:
1,10分钟,300-500W,90°C
2,10分钟,200-500W,90°C
3,排风 10分钟
备注;
1,取样量:土壤一般1-2g,干性的食品、饲料、农产品等1-2g,新鲜农产品2-5g
2,样品必须预先按规定粉碎
3,微波功率根据样品数适当设置
4,萃取完成后需根据分析仪器的要求过滤浓缩。
1. 微波是波长为0.1-100cm (即频率为1011-108Hz)的一种电磁波,具有波粒二象性。
人们对微波的利用是在通讯技术中作为一种运载信息的工具或者它本身被作为一种信息,而微波协助萃取是把微波作为一种与物质相互作用的能源来使用。
微波作为能源,还可用于食物的烹饪,物料的烘干,促进化学反应。
目前,用作能源的微波,其频率是2450MHz。
微波协助萃取是在传统的有机溶剂萃取基础上发展起来的一种新型萃取技术。
它有如下特点:快速,只需几分钟;节省能源;降低环境污染;是又一种萃取方法,具有萃取选择性;可避免样品的许多成分被分解;操作方便;提取回收率高。
2. 方法原理:作为一种电磁波,微波具有吸收性、穿透性、反射性,即:它可为极性物如水等选择性吸收,从而被加热,而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收,具穿透性。
金属要反射微波。
分子对微波具有选择性吸收,极性分子可吸收微波能,然后弛豫,以热能形式释放能量,或者说由于极性分子的两偶极在微波的较低频电磁场中将有时间欲与外电场达成一致而振荡,但微波频率要比分子转动频率快,迫使分子在转动时太快速取向而通过碰撞、磨擦放能生热。
分子对不同频率的微波吸收能力不同。
将水与含有金属离子的水溶液相比,用微波辐射,后者温升更高。
这可用微波的传导机理解释:溶液中的离子在交变电场作用下迁移,由于不断碰撞产生热能。
水要吸收微波,加上盐的作用,盐水吸收微波后温升更高。
从实验看,相比于一般的热源,微波有使被加热物温度升高快的优点,象加热用的容器:玻璃、塑料不会升温,而内盛的含水物升温快,表面无孔的物体(如鸡蛋)在加热前,必须划开表皮后,再放入微波炉中加热,否则表面无孔的物体受热膨胀,会爆裂。
用塑料带装含水物体,用微波辐照加热时,须敞口,否则含水物体加热后,气体膨胀出现炸裂现象。
这些事实表明微波加热是“内加热”。
用电炉加热则是利用了空气的对流,玻璃器皿的热传导作用,这种加热方式能量损失大。
微波被物质选择性吸收的程度,可用物质的介质损耗角正切Tanδ来描述:tanδ= ε’’/ ε’式中, ε’’为物质的介电损失因子,ε’为物质的介电常数。
微波萃取仪安全操作及保养规程微波萃取仪是一种用于提取样品中的化学成分的仪器。
由于其高效、省时、环保等优点,近年来在化学分析和食品安全监测等领域得到广泛应用。
为确保操作过程的安全和仪器使用寿命,使用者应严格遵守本操作规程。
一、安全操作规程1.1 环境安全1.在实验室内使用微波萃取仪前,应保证实验室的通风状况良好。
2.仪器应放置在平稳、干燥和防震的台面上,以避免倾倒和受潮。
3.操作时禁止在仪器周围放置易燃、易爆、有毒有害的物质。
1.2 仪器安全1.操作前应先阅读仪器的使用说明书,了解其构造、性能及使用方法。
2.严禁操作时在仪器内放入金属物品,以免发生短路等意外事故。
3.禁止在微波加热过程中打开或接通微波炉门,以避免热量瞬间释放导致烫伤等危险。
4.清洗过程中应先关闭电源,并拆卸仪器的加热瓶和玻璃零件,将其清洗干净后再重新组装。
1.3 操作规程1.操作前应先检查仪器的电源、加热温度、试剂瓶和试剂预处理瓶的密封性。
2.微波萃取仪开机前要检测水冷系统是否正常工作,避免因水温过高导致仪器损坏。
3.操作结束后,应断开电源,将加热瓶和玻璃零件清洗干净并拆卸,以免留有残留的试剂干扰下次实验。
4.严禁将操作手套等物品放在微波辐射区内。
1.4 人身安全1.操作前应穿戴实验室安全应急用品,如防护眼镜、实验室衣、防护手套、口罩等。
2.操作时严格注意隔离微波辐射和防护,避免造成身体伤害。
3.如果不慎涉及到化学药品或实验物品,应立即进行紧急处理并通知化学品管理人员或急救人员。
二、保养规程2.1 日常保养1.每次使用后应将仪器、加热瓶和玻璃零件清洗干净,并拆卸仪器内部积存的废弃物。
2.定期使用干净的布或棉花蘸橄榄油或液体净洗剂擦拭仪器表面,并使用干布擦干。
3.用干净的布或棉花团清洗仪器的电线和继电器等电气部件,清除积尘和氧化物。
2.2 维护保养1.定期检查水冷系统、废气排放系统及液压系统等辅助设备的工作状态,确保其正常运行。
2.对易损件和易腐蚀的零件(如密封圈和液压管等)定期更换,以保证仪器的正常使用寿命。
微波萃取仪器安全操作及保养规程微波萃取仪器是一种广泛应用于生物、制药、食品等领域的实验室仪器,利用微波技术提高样品的提取效率和质量。
对于使用微波萃取仪器的人员,安全操作和仪器保养是非常重要的。
本文将介绍微波萃取仪器的安全操作和保养规程。
安全操作为了保障工作人员的人身安全和保护实验室的环境安全,以下是微波萃取仪器的安全操作规程:1. 常规安全操作•在操作前,确认仪器的电源和电气插头是否良好,并接好设备的地线。
•操作仪器时,戴上防护手套、护目镜或面罩。
•遵循操作手册或培训课程学习如何正确、安全地进行操作。
•对于有毒、易挥发、腐蚀性的样品,应在专门的通风沉降柜中进行处理,确保实验室内无人受到危害。
•为降低仪器的磁波类辐射对人的不良影响,并防止电磁波对其他实验造成干扰,操作时尽可能避免向仪器中直视。
2. 监测操作•对于微波萃取仪器的压力、温度、计时等关键参数需要进行监控,避免过程中的意外发生。
•当实验过程中出现异常情况时,立刻停止实验并进行故障排除。
3. 储存安全•样品及试剂应储存在密闭的容器中并标明储存日期、性质、危险性等记录。
•通过正确的标签、持久的沟通和垃圾处理错流程来避免产生毒性危险或对环境造成污染的可能性。
仪器保养微波萃取仪器的正常运行需要注重维护和保养,以下是仪器保养规程:1. 清洗•在实验前和实验后,需要将仪器进行清洗,避免样品残留物对下次使用产生影响。
•使用有机溶剂对仪器清洗时需小心操作,防止火灾发生。
2. 维护•对仪器进行常规维护,如检查运行情况,确保各项指标正常。
•若发现仪器存在问题,及时进行修理。
3. 校准•每隔一段时间需要对仪器的控制系统进行校准,确保操作过程的精度和准确性。
总结对于微波萃取仪器的安全操作和保养规程,以上简要介绍了它们各自的要点。
在操作过程中,我们应时刻保持谨慎和专注,以确保人员、实验室与仪器本身的安全。
同时,对于仪器的保养,在正常使用周期内不断的进行及时的清洗、维护和校准,可以有效地提高仪器的使用效率和寿命,以达到事半功倍的效果。
微波合成萃取反应仪安全操作及保养规程微波合成萃取反应仪是一种常用的实验室设备,其主要用于化学合成、有机合成、萃取反应等实验过程。
为确保实验室的安全以及延长设备的使用寿命,我们需要遵守一系列的操作规程和保养措施。
1. 安全操作1.1 环境与安全设施在使用微波合成萃取反应仪前,需要确保实验室环境整洁并配备了必要的安全设施。
以下是一些必要的注意事项:•实验室应具备良好的通风设施,以确保有害气体的排出。
•所有操作人员必须佩戴实验室规定的个人防护装备,包括实验服、护目镜、手套等。
•确保工作台面整洁,杂物应尽量挪开。
1.2 仪器准备在开始使用微波合成萃取反应仪之前,需要进行一些基本的仪器准备工作:•检查设备是否正常运行。
确认仪器的电源线是否插好,仪器开关是否处于关闭状态。
•清洁反应器。
使用干净的酒精棉球擦拭反应器内外表面。
•准备所需材料。
根据实验的需要,准备好试剂、试样等。
1.3 操作步骤在进行实验之前,需要按照以下步骤操作微波合成萃取反应仪:1.打开仪器电源,并将程序控制器设置到所需的温度、时间和功率等参数。
2.打开反应器的盖子,并将待处理的样品放入反应器中。
3.关闭反应器盖子,并调整好反应器的位置,确保稳定。
4.按照程序控制器的指示启动微波合成萃取反应仪。
5.实时观察实验过程中的安全指示标志和仪器状态,如出现异常情况应立即停止实验并联系实验室负责人。
6.实验结束后,关闭微波合成萃取反应仪的电源,并进行后续的清洁和保养工作。
1.4 安全注意事项为确保安全操作,请注意以下几个方面:•在操作过程中,不要将手伸入正在工作的仪器中。
•不要超过仪器的最大容量限制。
•不要在反应器中使用禁止使用的试剂或样品。
•在使用实验样品时,应使用安全容器,并尽可能选择稳定性较好的样品。
•如遇异常情况或仪器故障,应立即停止实验并联系实验室负责人。
2. 保养规程为了保持微波合成萃取反应仪的正常运行,并延长其使用寿命,我们需要进行定期的保养和维护工作。
实验室微波萃取设备安全操作及保养规程1. 引言实验室微波萃取设备是一种常用于化学实验室中的设备,用于对样品进行微波辅助的萃取和消解。
本文将介绍实验室微波萃取设备的安全操作规程以及保养维护的注意事项,以确保实验室人员的安全和设备的正常运行。
2. 设备安全操作规程实验室微波萃取设备的操作需要严格遵守以下安全规程:2.1. 穿戴个人防护装备在操作实验室微波萃取设备之前,必须穿戴适当的个人防护装备,包括实验室服、实验手套、防护眼镜等,以降低发生意外事故的风险。
2.2. 熟悉设备操作流程在使用微波萃取设备之前,必须熟悉设备的操作流程和使用说明书。
必要时,可以向设备厂家或经验丰富的同事咨询操作步骤和注意事项。
2.3. 严格控制加热温度和时间在操作过程中,必须严格控制加热温度和时间,避免样品的过热和爆炸。
根据不同的实验目的,合理设定加热温度和时间,以确保实验的准确性和安全性。
2.4. 避免使用不合适的容器在微波萃取设备中放置样品时,必须避免使用不合适的容器,如金属容器或具有金属装饰物的容器。
金属容器会引起火花和放电,增加意外发生的风险。
2.5. 注意设备周围环境在操作微波萃取设备时,要确保设备周围的环境整洁干净,并清除可能对操作造成干扰的杂物。
尽量保持设备周围无堆放物品,以免发生意外。
2.6. 避免长时间操作为了避免设备过热,操作者不应长时间连续操作微波萃取设备。
操作过程中,应适当休息和让设备降温,以保证设备的正常使用寿命。
3. 设备保养规程为了确保实验室微波萃取设备的正常运行和延长使用寿命,需要遵守以下保养规程:3.1. 定期清洁设备表面定期清洁设备表面,保持表面干净整洁。
使用柔软的干布擦拭设备表面,避免使用腐蚀性物质或不合适的清洁剂。
3.2. 维护设备密封件定期检查设备密封件的完整性和弹性,如有损坏或老化,及时更换,以确保设备的密封性能。
3.3. 定期校准设备温度定期校准设备温度,以确保设备的温度显示准确无误。
微波萃取操作规程
微波萃取是一种高效、快捷、环保的样品制备方法,被广泛应用于食品、环境、药物等领域。
下面是关于微波萃取的操作规程。
1. 器材准备:
- 微波辅助萃取仪
- 容量瓶或样品瓶
- 高纯度溶剂
(注意:使用前要确保仪器的正常工作状态,检查微波出射管是否干净,排除任何可能影响实验结果的干扰)
2. 样品准备:
- 根据实验要求,收集所需样品,并进行前处理如研磨、干燥等。
如果样品较大,可先将其切割成较小的尺寸。
- 将样品称取并记录质量。
3. 溶剂选择:
- 根据实验的目的选择合适的溶剂。
一般来说,应选择能够提取目标组分且在微波条件下稳定的溶剂。
- 溶剂的纯度也很关键,应使用高纯度的溶剂,避免杂质对实验结果的影响。
4. 超声分散:
- 如果样品中存在颗粒状或固体颗粒较大的情况,可以使用超声浴进行分散,以增加萃取效果。
- 将样品和一定量的溶剂放入容量瓶中,置于超声浴中,设置合适的超声时间和功率。
5. 微波萃取操作:
- 将经过超声分散的样品溶液转移至微波萃取仪中。
- 根据实验要求,设定微波功率、时间和温度。
- 在微波辅助萃取过程中,应留意控制溶剂的沸腾,避免破坏仪器以及样品溢出。
6. 安全注意事项:
- 进行微波萃取时,应戴上手套和护目镜,注意防护措施。
- 操作前后要检查仪器的电源是否已断开,避免发生意外。
7. 萃取后处理:
- 萃取完成后,将萃取液转移到离心管中。
- 对于液体样品,可以直接离心,将上层液体取出,过滤净化,用于后续分析。
- 对于含固体颗粒的样品,可以通过离心将固体颗粒沉淀,然后取上清液用于分析。
8. 清洗与维护:
- 操作结束后,要及时清洗仪器。
用纯水清洗仪器的各个部分,避免残留物对下次实验的干扰。
- 定期检查仪器和配件的磨损程度,及时更换损坏的部件,保持仪器的正常工作状态。
微波萃取作为一种快速高效的样品制备方法,具有许多优点,但操作过程中也需要注意安全性和维护仪器的规范,以确保实验结果的准确性和重复性。
以上操作规程仅供参考,具体实验操作应根据实际情况和实验要求进行调整。