山药粗多糖的提取工艺 - 江南大学杂志社
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山药多糖分离提取工艺研究作者:叶春苗来源:《农业科技与装备》2017年第08期摘要:比较水浸提法和超声波辅助提取法分离提取山药多糖效果的差异性,确定以操作简便的水浸提法作为山药粗多糖的提取方法;并通过单因素试验,确定山药水溶性多糖的最佳提取条件为提取时间3 h、提取温度50 ℃、物料粉碎程度60目、料液比1∶40。
关键词:山药多糖;分离;提取;水浸提;超声波;工艺中图分类号:TQ461 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2017)08-0053-03山药是薯蓣科植物。
山药中含有多种碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素、微量元素等营养成分,还含有人体所需的十几种氨基酸。
此外,山药中还含有具有生物活性的多糖,如甘露糖、葡萄糖和半乳糖等。
大量研究发现,山药多糖具有提高机体免疫力、抗衰老、抗突变、抗氧化、抗肿瘤和降血糖等功效,在药用与保健方面具有广阔的应用前景。
分离纯化是多糖研究的关键步骤,将直接影响后续工作的可行性和真实性。
山药多糖可以采用多糖化学中常用的一些技术来提取分离和纯化,最常用的提取方法是溶剂提取。
由于多糖中糖链具有高度亲水性,因此可用水作溶剂进行提取。
本研究对热水浸提、超声波辅助提取这两种方法提取山药多糖的效果进行比较,以确定一种经济、高效的提取方法,并通过分离纯化处理获得性能稳定的山药精多糖。
1 材料与方法1.1 材料与试剂新鲜山药:市售;抗坏血酸:天津市福晨化学试剂厂;柠檬酸:分析纯,天津市福晨化学试剂厂;氯仿:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;铁氰化钾:分析纯,沈阳市东兴试剂厂;浓硫酸:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;透析袋:分子截留量3 000,天津市大茂化学试剂厂。
1.2 试验方法1.2.1 超声辅助法提取山药多糖的单因素试验设计 1)超声功率对山药多糖提取率的影响。
精确称取3.0 g过80目筛网的山药粉,置于150 mL三角瓶中,料液比为1∶40,在超声功率分别为40,60,80,100 W的条件下超声30 min,再水浴60 min,超声和水浴的温度均为40 ℃。
2013年第2期江苏调味副食品总第133期山药多糖提取纯化工艺研究进展余芳,朱秋红(江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏南京211168)摘要:山药多糖作为药食兼用植物山药中的重要活性物质,具有增强免疫、抗衰老、抗肿瘤、降低血糖等多种生物活性。
对近年来山药多糖的提取分离工艺、纯化方法等研究进行系统分析,为进一步探索山药多糖的提取新工艺,促进山药资源的综合开发利用提供参考。
关键词:山药多糖;提取;纯化中图分类号:TS218文献标志码:A文章编号:1006—8481(2013)02—0013—04山药是传统的药食同源植物,为薯蓣科植物的块茎,具有补脾养胃、补肺养肾的功效,首见于《神农本草经》,被列为上品,言其“主伤中补虚赢,除寒热邪气,补中益气力,长肌肉,久服耳目聪明,轻身不饥延年”。
山药含有粗纤维、果胶、多糖、淀粉酶、黏液质、糖蛋白、尿囊素、皂苷、山药素、胆碱、脂肪酸等成分,以及碘、钙、铁和磷等人体不可缺少的微量元素。
山药多糖是目前公认的山药有效成分,也是山药化学和药理研究的重点。
大量研究表明,山药多糖具有增强免疫-l j、抗衰老‘2J、抗肿瘤口J、降低血糖H1等多种药理作用。
山药多糖的组成和结构较为复杂,不同研究者提取分离出不同的山药多糖,其中有均多糖、杂多糖、蛋白复合多糖等;就分子质量而言,覆盖了7×103到2×106的偌大范围,其糖基组成也各不相同。
这些多糖的获得与研究者采用的提取纯化方法密不可分。
1山药多糖的提取方法1.1水提法影响水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等。
用水提取山药多糖,成本低、不破坏生物活性、方便实用且安全性高,但耗时长、提取率不高。
赵卫星等以光皮长柱型新鲜山药为原料,利用水提法工艺浸取鲜山药中的多糖,并用苯酚硫酸法测定其粗多糖的含量”J。
此实验以浸提温度、料液比、浸提时间等为自变量,进行单因素实验,最终确定料液比为1g:9m L、提取温度为70℃、浸提时间为3h、提取多糖总含量为0.905%。
2 山药多糖的纯化2.1 化学试剂除杂在提取的山药粗多糖中还有许多杂质如蛋白质、脂类、色素等。
常用的脱蛋白的方法有:Sevage 法、三氟三氯乙烷法、三氯乙酸法、酶法和等电点沉淀法。
试验证明,Sevage 法比较温和,而三氯乙酸法反应剧烈[8]。
王美秋等人[9]采用双氧水与乙醇共用的方法脱色,取得了良好的效果。
2.2 色谱除杂以往除去粗多糖杂质的方法常采用化学试剂的方法,在除去杂质的同时也会带走多糖。
采用色谱层析的方法除杂能最大限度的减少多糖的损失,而且除杂效果远高于化学试剂法。
已经有许多学者在纯化山药多糖时采用色谱技术,如顾林[4]、王刚[10]在山药多糖的纯化采用了DEAE 柱层析和SephadexG- 100 层析,均取得了良好效果。
3 测定方法3.1 紫外—可见分光光度法紫外—可见分光光度法是目前测定多糖含量最常用的方法,常用的显色剂有苯酚,蒽酮—硫酸和3,5- 二硝基水杨酸(DNS)。
前两者主要利用多糖在强酸性条件下脱水生成糠醛或其衍生物,然后与酚类或者胺类反应缩合,生成有特定吸收波长的有色物质进行测定;DNS 法则是利用了多糖的还原性。
目前最常用的为苯酚硫酸法,曾凡梅[6]采用此法测定山药中多糖的质量分数为24.8 mg/g。
3.2 高效液相色谱法目前,鲜有见运用高效液相色谱法测定山药多糖的报道。
王刚[10]在建立山药中多糖的含量测定时,选用C18 100A 色谱柱(150 mm×4.60 mm),以乙腈- 磷酸盐缓冲液(70∶30)为流动相,以葡萄糖为对照品,在波长210 nm 下检测,结果在0.5~1.5 g/L内呈良好线性关系(R2=0.999 6),测得山药中总多糖的质量分数为16.42%,RSD 为0.09%,结果良好,方法快速、准确,重复性好。
山药多糖的提取分离及活性初步研究的开题报告题目:山药多糖的提取分离及活性初步研究1. 研究背景山药是一种常见的蔬菜,富含多种营养成分。
其中山药多糖是一种重要的生物活性成分,具有较强的免疫调节、抗肿瘤、抗氧化等生物活性,因此备受关注。
本研究旨在提取分离山药多糖,并对其生物活性进行初步研究,为山药多糖的开发利用提供科学依据。
2. 研究内容(1)提取山药多糖的最佳工艺条件的研究:采用不同浓度、不同比例的溶剂,对山药多糖的提取工艺进行优化,得到最佳工艺条件。
(2)山药多糖的分离纯化:采用氨基硅胶柱层析、凝胶过滤层析、超滤等方法进行山药多糖的分离纯化。
(3)山药多糖的物化性质研究:包括分子量、糖含量等的测定。
(4)山药多糖的生物活性研究:主要包括免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等方面的活性测试,探究山药多糖的生物学功能。
3. 研究意义山药多糖作为一种生物活性成分,具有广泛的开发利用价值。
本研究可以进一步探究山药多糖的生物学功能,为其在保健食品、药品等领域的应用提供科学依据。
4. 研究方法(1)植物材料的购买和加工:从市场上购买山药,并进行加工处理。
(2)山药多糖的提取:采用不同的提取条件,包括溶剂体系、提取时间、提取温度等条件的优化,提取山药多糖。
(3)山药多糖的分离纯化:采用氨基硅胶柱层析、凝胶过滤层析、超滤等方法进行山药多糖的分离纯化。
(4)山药多糖的物化性质研究:包括分子量、糖含量等的测定。
(5)山药多糖的生物活性研究:主要包括免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等方面的活性测试。
5. 预期结果本研究预期能够提取纯化山药多糖,并进行初步的物化和生物活性研究,进一步探究山药多糖的功能,为其在保健食品、药品等领域的应用提供科学依据。
山药多糖提取实验方案仪器与试剂:冰箱;PH计;恒温水浴锅;离心机;鼓风干燥箱;无水乙醇(分析纯);液氮;纯水。
实验步骤:取样称重(约2g)→磨浆→加水到一定料液比(b)→调节pH(d)→恒温(a)水浴→提取2h→离心(3000r/min,15min)取上清液A→沉淀再次提取→离心得上清液B→AB混合减压浓缩(60℃)→加一定量乙醇(c)4℃静置约10h→离心(3000r/min,30min)→干燥(40℃)→粗多糖。
正交法探究最佳提取条件(正交试验设计的基本特点是:用部分试验来代替全面试验,通过对部分试验结果的分析,了解全面试验的情况。
)分别按以下数据对各项影响因素设置梯度进行正交试验。
a. 提取温度:60℃;70℃;80℃;90℃;100℃b. 料液比:1:8;1:10;1:12;1:15;1:20c. 乙醇:浓缩液(体积):1:1;1:2;1:3;1:4;1:5d. pH:7.0;7.5;8.0;8.5;9.0四因素五水平正交试验,选用L25(56)正交表因素a.提取温度 b.料液比c. 乙醇:浓缩液(体积)d.pH蕲山药多糖提取率(%)1 60℃1:81:17.02 60℃1:101:27.53 60℃1:121:38.04 60℃1:151:48.55 60℃1:201:59.06 70℃1:81:28.07 70℃1:101:38.58 70℃1:121:49.09 70℃1:151:57.010 70℃1:201:17.511 80℃1:81:39.012 80℃1:101:47.013 80℃1:121:57.514 80℃1:151:18.015 80℃1:201:28.516 90℃1:81:47.517 90℃1:101:58.018 90℃1:121:18.519 90℃1:151:29.020 90℃1:201:37.021 100℃1:81:58.522 100℃1:101:19.023 100℃1:121:27.024 100℃1:151:37.525 100℃1:201:48.0标准曲线的制备1、对照品溶液的制备。
正交实验法优选山药多糖的提取工艺
程林;陈斌;蔡宝昌
【期刊名称】《中国药物与临床》
【年(卷),期】2005(005)009
【摘要】目的优选并确立山药多糖的最佳提取工艺.方法以山药多糖得率为指标,采用正交实验法对提取过程中水用量、提取时间、提取次数及醇沉浓度4个因素进行优选研究.结果对多糖得率有影响的因素是提取时间与提取次数.结论以多糖得率为考察指标的最优提取工艺为8倍量水提2次,每次3 h,加无水乙醇至醇浓度为60%.
【总页数】2页(P650-651)
【作者】程林;陈斌;蔡宝昌
【作者单位】南京中医药大学,210029;南京中医药大学,210029;南京中医药大学,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R3
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金华职业技术学院金件切!业扌丄术学航JINHUACOLLEGE OF PROFESSION AND TECHNOLOGY毕业教学环节成果(2011 届)题目山药多糖提取制备工艺地研究________________学院__________ 制药与材料工程学院_________专业_____________ 生物制药技术____________班级学号______________ 201031100380131 _________姓名指导教师2011年5月28日金华职业技术学院毕业教学成果目录摘要-2 -b5E2RGbCAP弓丨言-3 -plEanqFDPw1仪器与试药-4 -DXDiTa9E3d1.1 仪器-4 -RTCrpUDGiT1.2试剂-4 -5PCzVD7HxA2.2样品溶液地制备-5 -jLBHrnAILg2.3标准曲线地制备-5 -XHAQX74J0X2.4山药多糖提取工艺过程-6 -LDAYtRyKfE2.5山药水溶性多糖提取工艺地确定-7 -Zzz6ZB2Ltk3结果与讨论-8 -dvzfvkwMI13.1山药多糖提取工艺条件地确定-8 -rqyn14ZNXI3.1.1料液比对山药多糖提取得率地影响-8 -EmxvxOtOco3.1.2提取温度对山药多糖提取得率地影响-8 -SixE2yXPq53.1.3提取时间对山药多糖提取得率地影响-9 -6ewMyirQFL3.1.4提取次数对山药多糖提取得率地影响-10 -kavU42VRUs3.2山药多糖提取工艺地优化-11-y6v3ALoS893.2.1正交设计地因素和水平-11-M2ub6vSTnP3.2.2试验设计及考察指标-11 -OYujCfmUCw3.3醇沉工艺地优化-13 -eUts8ZQVRd3.4最优工艺实验验证-14 -sQsAEJkW5T4 分析与结论-14 -GMsIasNXk A谢辞-16 -TIrRGchYzg参考文献-17 -7EqZcWLZNX山药多糖提取制备工艺地研究金华职业技术学院生物制药技术摘要:目地:对山药多糖水提醇沉工艺进行研究,得出山药多糖地最佳提取工艺•方法:以山药总多糖为指标,采用分光光度法,单因素考察及正交设计试验法,对料液比、提取温度、提取时间、提取次数进行考察;并对醇沉浓度、醇沉时间和醇沉次数进行考察.结果:水提正交试验结果表明,料液比1:15,温度100°C,时间4h,提取2 次为最佳工艺条件.醇沉正交试验表明,醇沉后溶液浓度为80%,时间为12h,醇沉1 次.结论:该实验为山药多糖提取工艺地确定提供依据.lzq7IGf02E关键词:山药多糖、水提醇沉、正交设计试验法引言山药既是一种珍贵地药用植物,又是一种常见地食物.山药为薯蓣科植物薯蓣(Dioscorea oppositaThunb.)地干燥根茎⑴.山药性平,乃补益药中平稳之品.它平和地药性补而不腻, 补而不滞,常在临床上收到意想不到地功效.山药是我国传统名方六味地黄汤地主药之一,李时珍在《本草纲目》中将其功用概括为益肾气,健脾胃,止泻痢,化痰涎,润皮毛”五个主要方面⑵.现代医学研究表明,山药具有多种生物活性,其中多糖被认为是主要功效成分.本研究旨在明确其化学成分以及含量,对山药多糖进行提取,以山药总多糖为指标,确定其制备工艺和质量控制方法,可进一步揭示山药地实用价值、利用潜力和经济价值,米用正交试验优化提取工艺,为山药地深入研究打下基础.zvpgeqJIhk 山药多糖是极性大分子化合物,易溶于水,不溶于乙醇,常用水作为提取溶剂.多糖水溶液浓缩后,加入95%乙醇,醇沉地醇浓度根据多糖地结构和性质而不同,一般在70%—85%地范围内,静置24h后,分取沉淀,然后进行去小分子杂质、去蛋白质、-3- / 19去色素等处理,水层再进行醇沉,沉淀分别用95%乙醇、无水乙醇、丙酮洗涤,60C 减压干燥.NrpoJac3v1植物多糖地提取一般根据多糖地特性,即多糖是极性大分子化合物,易溶于水或酸、碱、盐溶液,而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,其特点是从不同地材料中进行提取,即相似相溶原理.一般工艺是:原料f水提f离心f醇沉f干燥f粗多糖.这是目前提取多糖最为常用地方法,本文采用水提醇沉地方法进行提取.1nowfTG4KI1仪器与试药 1.1仪器旋转蒸发器(RE-52AA上海亚荣生化仪器厂);循环水式多用真空泵(SHB III上海亚荣生化仪器厂);紫外可见分光光度计(UV-722N尤尼柯上海仪器有限公司);恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器);定量移液器(上海求精玻璃仪器厂);万分之一电子天平(日本岛津);电热恒温干燥箱(202-OAB天津力泰斯仪器有限公司);离心沉淀器(800型上海手术机械厂).fjnFLDa5Zo1.2试剂葡萄糖(产地:石家庄和平,批号110401 )、无水乙醇、95%药用乙醇、浓硫酸、苯酚均为分析纯,山药(产地:河南省新乡市,安徽德昌药业饮片有限公司)tfnNhnE6e52方法与结果2.1对照品溶液地制备精密称取干燥置恒重地葡萄糖适量,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇-4- / 19匀,配制成浓度为0.354mg/mL地葡萄糖标准溶液,备用.HbmVN777sL2.2样品溶液地制备精密吸取山药饮片10.00g,加入95%乙醇100C回流提取2次(每次1h, 100mL), 过滤,滤渣分别以1:15地料液质量体积比(mg:mL), 100C提取4h,过滤.重复提取3 次,合并滤液,放至室温离心,除去淀粉沉淀.离心液浓缩至原体积地1/3,加无水乙醇至醇浓度为80%,静置过夜,离心.沉淀烘干后定容于100mL容量瓶,备用.V7l4jRB8Hs 2.3标准曲线地制备总糖含量测定方法以苯酚-硫酸法测定,通过精密吸取葡萄糖标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL置于50mL容量瓶中,加入6%苯酚溶液溶液1.0mL,摇匀,加浓硫酸 5.0mL,摇匀,放置10min,加水至刻度,摇匀.另取蒸馏水同上操作制得空白溶液,通过波普扫描确定在490nm处测有最大吸收(见图1),测定490nm处吸光度值,以吸光度值为纵坐标,浓度C为横坐标绘制标准曲线见图 2.经回归统计,得标准曲线方程A=32.218X+0.0077, r =0.9949,浓度在0.00708〜0.02124mg/mL范围内与吸光值线性关系良好.83ICPA59W9图1紫外扫描图谱表1标准曲线标准溶液0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0体积mL溶液浓度mg/mL 0.0354 0.07080.11620.1422 0.1775 0.2124吸光度A 0.109 0.256 0.378 0.473 0.559 0.702y = 32, 218x+0, 0077RP = CL 99490.005 0.01 0.015 0.02 0.025浓度m 呂mL图2标准曲线2.4山药多糖提取工艺过程将山药饮片切碎,加无水乙醇浸泡 72h (重复1次),过滤,将滤渣挥干乙醇,再 用无水乙醇重复浸泡一次,取滤渣,加水 20倍量加热、冷却、离心、沉淀(重复提取 3 次,每次4h ).合并3次离心液进行减压浓缩,提取浓缩液静置过夜,离心除去淀粉沉 淀,取上清液浓缩,浓缩液加无水乙醇至乙醇含量达80%,静置过夜后离心,透析,透析液加95%乙醇至乙醇含量达80%,最后沉淀,沉淀物干燥得山药粗多糖(白色) .工艺流程图见图3:mZkklkzaaPO8 6 4 2 0亠 • ■ ■o o o O <挫未密亠吸光度A 一线性(吸光度加干燥山药粗多糖图3山药多糖提取工艺流程图2.5山药水溶性多糖提取工艺地确定选取与山药多糖提取工艺密切相关地4个因素(料液比、提取温度、提取时间和提取次数)做单因素考察,确定山药水溶性多糖地提取工艺.在单因素考察结果地基础上进行L9(34)正交试验,优化提取工艺.选取醇沉时间、醇沉次数和醇沉浓度3个因素做单因素考察,确定醇沉工艺,进行L9( 33)正交试验,对醇沉工艺进行优化.AVktR43bpw3结果与讨论3.1山药多糖提取工艺条件地确定3.1.1料液比对山药多糖提取得率地影响取等量山药饮片8份,提取温度设定1OO C ,经过4小时提取3次后,对不同地料液比进 行提取比较,根据提取效果来确定最佳地料液比[4-5].结果见图4. ORjBnOwcEd表2料液比对山药多糖提取得率地影响料液比 (g/mL )1:51:101:151:201:251:301:351:40提取率(%)1.2234 1.5368 1.7645 1.5836 1.3820 1.1122 0.7872 0.6327图4料液比对山药多糖提取得率地影响试验结果表明,随着加水量增加,可溶性多糖含量先升高后逐渐降低,在 15倍时达到最大值,故加水量选为1 : 15. 2MiJTy0dTT 3.1.2提取温度对山药多糖提取得率地影响取等量山药饮片8份,每份料液比为1 : 15,经过4小时提取3次后,对不同地温度 进行提取比较,根据提取效果来确定最佳地提取温度.结果见图5. gIiSpiue7A15 0LL芒嚴蝦102030料液比Cg/mL)4050表3提取温度对山药多糖提取得率地影响温度 30 405060708090100「C)提取率 0.0256 0.0176 0.0368 0.0652 0.1855 0.1936 0.3219 0.8798(%)图5提取温度对山药多糖提取得率地影响该试验表明温度因素对山药水溶性多糖地提取有显著影响.随着提取温度地升高,可溶性多糖含量逐渐升高,100C 时达到最大值,故选提取温度为100C ,Eh0U1Yfmh 3.1.3提取时间对山药多糖提取得率地影响取等量山药饮片5份,每份料液比为1 : 15,分别回流3次,对不同地时间进行提取比 较,根据提取效果来确定最佳地提取时间.结果见图6lAg9qLsgBX表4提取时间对山药多糖提取得率地影响时间(小时) 1 2 3 4 5 提取率(%)0.51310.62460.71390.84530.743718 6 4 2 o o o Os1201 2 3 4 5 6时间(小时)图6提取时间对山药多糖提取得率地影响该试验结果表明,山药可溶性多糖含量随着提取时间先升高后降低,在 4h 达到最大值,故选取提取时间为4h.3.1.4提取次数对山药多糖提取得率地影响取等量山药饮片4份,每份料液比为1: 15,温度设定100C ,经过4小时提取,对不同地 次数进行提取比较,根据提取效果来确定最佳地提取次数•结果见图7WwghWvVhPE表5提取次数对山药多糖提取得率地影响提取次数1234(次) 提取率(%)1.2161.25761.25821.2578图7提取次数对山药多糖提取得率地影响1 8 0. 6 42 0 0.OI0. (芒M匿蝦提取次数结果可见,随着提取次数增加,山药多糖含量逐渐增加•但2次与3次、4次含量差别不是很大,故从高效提取角度考虑,选取2次为最佳提取次数.asfpsfpi4k3.2山药多糖提取工艺地优化3.2.1正交设计地因素和水平为了提高山药多糖地得率,采用L9(34)正交表,选用料液比、提取温度、提取时间、提取次数作为考察因素,每个因素拟订3个水平冋.见表6. ooeyYZTjjl表6因素水平表3.2.2试验设计及考察指标取山药饮片9份,每份10g,95%乙醇100C回流提取2次(每次1h,100mL),药渣按正交设计方案提取,提取液静置,待至室温离心除去淀粉沉淀,离心液浓缩至原体积地1/3,浓缩液加加无水乙醇至醇浓度为80%.计算多糖得率•结果见表7. BkeGuInkxI表7直观分析表实验号因素丫(%)A/料液比B/提取温度C/提取时间D/提取次数实验1 1 1 1 1 0.5560实验2 1 2 2 2 0.7542实验3 1 3 3 3 0.6818实验4 2 1 2 3 0.6668实验5 2 2 3 1 0.6901实验6 2 3 1 2 0.7445实验7 3 1 3 2 0.7242实验8 3 2 1 3 0.5940实验9 3 3 2 1 0.6523均值1 0.664 0.649 0.631 0.633均值2 0.700 0.679 0.691 0.741均值3 0.657 0.693 0.699 0.648极差0.043 0.044 0.068 0.108表8方差分析表F0.1-1 (2,2) =9, a =0.1因素偏差平方和自由度F比F临界值显著性料液比0.003 2 0.343 3.110提取温度0.003 2 0.343 3.110提取时间0.008 2 0.914 3.110提取次数0.021 2 2.400 3.110误差0.04 8注:a=0.1*表示有显著性差异. 根据方差分析可知,提取温度、时间、次数对山药水溶性多糖地提取影响较大•水提部分四个影响因素地主次顺序为提取次数〉提取时间〉提取温度〉料液比,最佳提取工艺为A2B3C3D2,即采用15倍量水于沸水浴中提取2次,每次提取4小时.PgdOOsRlMo3.3醇沉工艺地优化正交设计地因素与水平:根据影响醇沉工艺地因素,选择醇沉时间、醇沉次数、醇沉浓度3个主要因素作为考察因素,每个因素选择3个水平,进行实验,见表9.3cdXwckm15表9醇沉工艺因素水平表L9(33)表10醇沉工艺考察实验设计实验号A/醇沉时间因素B/醇沉次数C/醇沉浓度%Y(%)1 1 1 1 0.72422 1 2 2 0.89023 1 3 3 0.66824 2 1 2 0.80185 2 2 3 0.76536 2 3 1 0.64747 3 1 3 0.94888 3 2 1 0.72409 3 3 2 0.7921 均值1 0.761 0.825 0.699均值2 0.738 0.793 0.828均值3 0.822 0.703 0.794极差0.084 0.122 0.129根据极差分析可知,以多糖得率为指标,醇沉时间、醇沉次数以及醇沉浓度对多糖得率影响不大.醇沉部分三个影响因素地主次顺序为醇沉浓度〉醇沉次数〉醇沉时间,最佳提取工艺为A3B1C2.故为节省资源和操作简便,确定醇沉工艺为:醇沉后,溶液浓度为80%,醇沉 1 次,时间为12h. h8c52WOngM3.4最优工艺实验验证在得出最优工艺条件下,进行平行实验,以保证实验地准确性.条件:同一批号取两个以上相同地样品,以完全一致地条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,看其结果地一致性.v4bdyGious最优工艺地平行实验:取同一批次地山药饮片3份.1号实验,把山药切碎,加无水乙醇浸泡72h (重复1次),过滤,将滤渣挥干乙醇,再用无水乙醇重复浸泡一次,取滤渣,加水15倍量加热(100C)、冷却、离心、沉淀(重复提取2次,每次4h). 合并3次离心液进行减压浓缩,提取浓缩液静置过夜,离心除去淀粉沉淀,取上清液浓缩,浓缩液加无水乙醇至乙醇含量达80%,静置过夜后离心,透析,透析液加95%乙醇至乙醇含量达80%,最后沉淀,沉淀物干燥得山药粗多糖(白色).剩余2、3号实验同上步骤,取得结果见表11. J0bm4qMpJ9综述所上:经平行实验测定,在最优工艺条件下,多糖得率为0.9565%.表11最优工艺地平行实验次数B/提取温度~C/提取时间~D/提取Y 平均值~ A/料液比水平「C)(小时)次数(%)(%1 1:15 100 42 0.95432 1:15 100 4 2 0.9616 0.95653 1:15 1004 2 0.95354分析与结论由图4可知,随着料液比地增加,山药中多糖地含量先升高后下降,在1:15时达到最大值.由图5可知,山药多糖地含量随着提取温度地升高而逐渐升高,且在100C时达到最大值.由图6可知,随着提取时间地增加,山药多糖地含量先升高后降低,在4小时达到含量最大值.由图7可知,山药多糖地含量随着提取次数逐渐高,但2次与3次、4次得率差异不大,本着节约能源,提高效益地原则,故提取次数选择2次.XVauA9grYP根据单因素考察及L9(34)正交设计结果表明,以水溶性多糖得率为指标,提取温度、提取时间和提取次数对多糖得率有一定地影响•影响因素地顺序为提取次数>提取时间〉提取温度〉料液比,综合多糖得率,确定最佳提取工艺为:100C加15倍量水提取2次,每次4h.提取液加入无水乙醇至溶液醇浓度为80% ,醇沉时间12h ,醇沉次数为1 次.bR9C6TJscw谢辞我地论文能够如期完成是在导师悉心地指导下完成地,导师渊博地专业知识,严谨地教学态度,精益求精地工作作风,朴实无华、平易近人地人格魅力对我影响深远•不仅使我树立了远大地学术目标,掌握了基本地研究方法,还使我明白了许多待人接物与为人处世地道理•本论文从选题到完成,每一步都是在导师地指导下完成地,倾注了导师大量地心血.对此,我谨表示最诚挚地感谢!并衷心地祝愿他身体健康,工作顺利!pN9LBDdtrd 另外,我还要感谢杭州萧山平民大药房给了我实习地机会,让我更好地锻炼自己,充实自己地知识•感谢单位带队老师对我地指导与关照,感谢其他同事地照顾与帮助,是他们让我更有自信地去实践,更相信自己.DJ8T7nHuGT 本论文地顺利完成,离不开各位老师、同学和朋友地关心和帮助.此外,我要感谢大学所有老师对我三年来地教育和培养.在三年地大学生活中,我不仅学习了大量地理论知识,开阔了视野,学到了很多在实际生活中有用地东西.QF81D7bvUA最后感谢各位评审老师对我论文地指导!参考文献[1]国家药典委员会•中华人民共和国药典2005版(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000 : 21. 4B7a9QFw9h[2]李时珍.本草纲目(下册)[M].北京:人民卫生院出版社,1982,1 : 676-679[3]徐琴,徐增莱,沈振国.山药多糖提取工艺地研究[J].食品工艺科技(工艺技术),2006, 27 (12): 117-121. ix6iFA8xoX[4]乔善义,王立岩,赵毅民.山药多糖地提取分离和结构鉴定[J].中国天然药物,2003, 1 (3): 155-156. wt6qbkCyDE⑸孟庆华,刘钟栋,陈肇琰.山药多糖地提取[J].食品工艺科技(工艺技术),2005,2 : 126-128. 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山药多糖大生产工艺一.概述山药多糖,外文名称Polysacchrides from Dioscorea opposita或Chinese yam polysaccharides, 是天然植物山药块基中的水溶性多糖,主要D-葡萄糖、D-甘露糖、D-半乳糖、岩藻糖等单糖组成,平均相对分子质量81000(另有报道为42200),主要由带有分支点的1-4糖甙键连接的葡萄糖骨架构成,同时也含有1-3键型的岩藻糖。
山药多糖为白色粉末状,无甜味,易溶子热水,难溶于高浓度的乙醇、乙醚、丙酮和氯仿等有机溶剂,可水解降级;与硫酸-苯酚试剂作用显棕红色反应,与硫酸-蒽酮试剂反应呈深绿色。
山药多糖有很强的生理活性功能,具有免疫调节作用,抗衰老、抗突变、抗肿瘤和抗氧化作用,在免疫调节方面,山药多糖可不同程度提高T淋巴细胞增殖能力、NK细胞活性、血清溶血素活性、血清IgG含量,也能增加巨噬细胞的吞噬能力,既有非特异性免疫功能,又可提髙特异性细胞免疫和体液免疫功能。
原料山药块茎是一种药膳两用的植物块茎, 主产于我国河南、河北、山东、山西、陕西等地,为山药多糖的可持续性生产提供了丰富绿色资源。
以植物山药为原料,采用水浸醇沉的物理方法提取山药多糖,再用层析法等方法纯化,工艺过程无有害物质生成; 原料清洁,生产中所使用的乙醇等有机溶剂均回收利用,可实现清洁生产。
层析法是当今最为有效的分离、分析方法之一,它具有分离效能高、常温操作、设备简单等特点, 特别适合于天然生物成分的提取与纯化。
经浸提制取山药多糖后的山药滤渣,仍含有丰富的营养和生物活性物质,综合利用价值高,经济效益好。
山药多糖能提高人体免疫力,促进血液中白细胞的吞噬功能,有抗衰老、抗病毒、抗肿瘤、抗突变、抗氧化作用,还有降低血糖、血脂和胆固醇等作用; 山药多糖药用价值高,无毒副作用,对人体有很好的医疗和保健功效,是一种有益于人类的环境友好产品。
二.生产工艺山药中提取多糖工艺是以水为溶剂,加热浸取,浸取液的去杂、分离山药多糖。
山药多糖的提取分离工艺优化作者:张海明戴铭成张芳来源:《中国食品》2024年第08期山藥有“药食同源第一药”之称,其中含有大量的山药多糖,而山药多糖具备抗氧化、抗疲劳、降血糖等诸多功效。
本文对山药多糖的提取工艺优化展开了研究。
一、材料与设备实验所需的试剂与材料、仪器与设备,详见表1、表2。
二、实验与方法1.山药多糖的提取。
山药多糖的提取流程如图1所示。
2.山药多糖水浸提的单因素试验。
(1)浸出温度对山药粉水提多糖得率的影响。
设定浸出时长为3h,料水比为1:20,浸出温度为45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、95℃,分别进行制取,以分析浸出温度对多糖得率的影响。
(2)浸出时长对山药粉水提多糖得率的影响。
设定浸出温度为90℃,料水比为1:20,浸出时长为1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h,分别进行制取,以分析浸出时长对多糖得率的影响。
(3)料水比对山药粉水提多糖得率的影响。
设定浸出温度为90℃,浸出时长为3h,料水比为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35,分别进行制取,以分析料水比对多糖得率的影响。
(4)山药多糖水浸提条件的正交试验设计。
根据单因素检验的分析结果得出结论,并制作L9(34)正交表,选取浸出温度(A)、浸出时长(B)和料水比(C)分别作为考虑的变量,将所有考虑变量设置为3个水平,浸提2次,结果如表3所示。
三、结果与讨论1.浸出温度对山药粉水提多糖得率的影响。
如图2所示,随着浸出温度的不断升高,多糖得率也在随之提高,其原因可能是,当浸出温度极低时,只有少量局部多糖能发生水解,溶解不充分,使得多糖得率偏低;随着浸出温度持续升高,多糖的溶解速率明显加快,导致多糖得率不断提高。
综合分析可知,提取山药多糖的最佳浸出温度为95℃。
2.浸出时长对山药粉水提多糖得率的影响。
如图3所示,随着浸出时间不断延长,多糖得率也相应进一步升高,当浸出时间为3h时多糖得率达到最高,此后随着浸出时间的再次延长,多糖得率开始呈现出下滑态势。
山药提取物的提取工艺嘿,你知道山药不?那可是个好东西啊!在咱们的日常生活里,山药既能做菜,又有着丰富的营养。
可你想过没,山药提取物又是怎么来的呢?今天啊,我就来给您唠唠这山药提取物的提取工艺。
我有个朋友叫小李,他就在一家专门做天然提取物的工厂上班。
有一次我去他那儿参观,可真是大开眼界啊。
那场面,就像是一场精心编排的魔术表演,普通的山药在一系列操作之后,就变成了有着神奇功效的提取物。
这提取的第一步啊,就是原料的选择。
你可别小瞧这一步,就像咱们做饭得选好食材一样重要。
他们厂里对山药的要求可严格了。
那些个山药得是新鲜的,没有病虫害的。
我就问小李:“这山药看着都差不多,为啥要这么挑啊?”小李白了我一眼说:“你以为呢?要是山药本身质量不好,那提取出来的东西能好吗?这就好比盖房子,地基要是不牢,房子能结实吗?”选好了山药,接下来就是清洗了。
这清洗可不像咱们在家洗个菜那么简单。
他们得把山药表面的泥土、杂质都洗得干干净净。
我看到那些山药在清洗设备里转啊转,就像一群在泡澡的小泥人,慢慢地变得白白净净。
这时候我打趣小李:“这洗得可真干净,是不是比你自己洗澡都认真啊?”小李笑骂道:“去你的,这是要做提取物,不洗干净咋行?”清洗完了,就到了去皮这个环节。
去皮可有点麻烦呢。
山药皮又薄又滑,可不好处理。
不过人家厂里有专门的去皮设备,就像一把超级锋利又很温柔的刀,轻轻一刮,山药皮就掉了,还不会伤到里面的山药肉。
我当时就想啊,这设备可真是个贴心的小助手。
然后啊,就是切片了。
把山药切成一片片均匀的薄片,这是为啥呢?这就像是把一个大蛋糕切成小块,方便后面的操作嘛。
切片后的山药看起来就像一片片小月牙,整整齐齐地排列着。
再往后就是关键的提取步骤了。
他们采用的是溶剂提取法。
你可以把这个过程想象成泡茶。
溶剂就像是热水,山药就像是茶叶。
溶剂要把山药里的有效成分都给泡出来。
他们会选择合适的溶剂,比如乙醇。
把切片后的山药放到含有乙醇的容器里,然后让它们充分地接触、浸泡。
山药粗多糖的提取工艺
孙锋;谷文英;丁霄霖
【期刊名称】《食品与生物技术学报》
【年(卷),期】2006(025)003
【摘要】对鲜山药中水溶性粗多糖的提取工艺进行了研究,通过单因素试验和
L9(34)正交试验,研究了料液比、提取温度、时间和乙醇体积分数对粗多糖得率的影响,极差分析及方差分析结果表明提取温度和料液比是影响山药粗多糖提取的主要因素,较优的工艺为料液比1 g:9 mL,温度50 ℃,时间2.5 h,乙醇体积分数75%,在此工艺条件下,鲜山药粗多糖得率为0.2449%(以鲜山药质量计).
【总页数】5页(P79-83)
【作者】孙锋;谷文英;丁霄霖
【作者单位】江南大学,食品科学与安全教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,食品科学与安全教育部重点实验室,江苏,无锡,214036;江南大学,食品科学与安全教育部重点实验室,江苏,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】S632.1
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