中国药典2020 高效液相色谱

2020年我国药典是一部权威的药品标准，其中包含了大量的药品、原料药和药用辅料的规范。

药品的质量和安全性对于人们的生命健康至关重要，而药典中的含量测定方法是评价药品质量的重要手段之一。

而高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）作为一种快速、准确的分析方法，在药典中得到了广泛的应用。

本文主要介绍了2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种。

一、什么是高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用溶液在固定相载体上进行分配平衡的色谱分析方法。

它利用流动相的不同速度使样品中的成分在固定相上分离出来，再通过检测器对各个成分进行检测和定量。

该方法具有分离效率高、灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，因此被广泛应用于药品质量控制领域。

二、2020年我国药典中运用高效液相色谱法测定含量的品种1.对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片是一种用于退烧和镇痛的常用药品，其含量测定需要高效液相色谱法进行。

根据2020年我国药典，对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

2.阿莫西林胶囊阿莫西林是一种广谱抗生素，常用于治疗呼吸道、泌尿生殖系统和消化道感染等疾病。

2020年我国药典规定，阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

3.复方甘草酸苷片复方甘草酸苷片是一种常用的抗炎、抗过敏药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。

2020年我国药典规定，复方甘草酸苷片中甘草酸二钾的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，并以此作为评价药物质量的重要指标。

4.硫酸链霉素滴眼液硫酸链霉素滴眼液是一种用于治疗眼部感染的药品，其含量测定也需要采用高效液相色谱法进行。

2020年我国药典规定，硫酸链霉素滴眼液中链霉素的含量可以采用高效液相色谱法进行测定，以确保药品的质量。

5.丙溴定胶囊丙溴定是一种中枢神经系统调节药，常用于治疗癫痫等疾病。

2020版《中国药典》通则0512HPLC如何优化⾊谱⽅法2020版《中国药典》通则0512 HPLC 如何优化⾊谱⽅法随着超⾼效液相技术（⼩粒径⾊谱柱的应⽤）的发展，药典在适应新技术的使⽤，指导企业如何去优化⽅法，达到缩短分析时间、节省流动相的⽬的。

今天，我们⼀起来分析在保持与现有⽅法相似的分离效果的前提下，如何选择合适的⾊谱柱和相应的⾊谱参数。

⼀、2020版药典与2015版药典0512参数调整对⽐表1：2020版药典与2015版药典0512参数调整对⽐（其余参数，如流动相⽐例、缓冲盐浓度、柱温、pH等改变，本⽂不涉及，此处不细说）上表1中A/B/C三项，扩充了⾊谱柱的选择范围，⽽D/E/F则针对具体的每⼀个参数调整提供计算⽅式。

下⾯，我们⽤具体的案例进⾏推导。

⼆、案例推导1、改变柱长L和粒径dp假设当前⼀个⾊谱⽅法为：⽬标：保持分离度R基本不变，缩短分析时间和流动相。

过程：根据公式1：其中，k为保留因⼦，α为选择因⼦。

当⾊谱柱固定相、流动相的组成及⽐例、柱温不变，则α和k不变。

因此，分离度R仅与理论塔板数N相关。

⽽N∝L/dp（正⽐），只要保持L/dp基本不变，则R基本不变。

当前⾊谱柱Column1的L1/dp1=250/5=50，所以需要从当前市场上常⽤的⾊谱柱中选择L/dp≈50的⾊谱柱，例如柱长为100mm，粒径dp为1.8µm的⾊谱柱，则L2/dp2=100/1.8=56，与当前⾊谱柱Column1的L1/dp1基本⼀致（⽐Column1的L1/dp1值50变化+12%，在药典规定的-25%~+50%范围内。

有⼀定程度的增加，但有利于分离度R）。

注：此处粒径1.8µm是全多孔填料，产⽣的柱压⽐较⾼，因此，可选择表⾯多孔填料，例如2.7µm粒径的表⾯多孔填料⾊谱柱，因为其特殊的填料技术，实际的硅胶粒径仍只有约1.8µm（如下图1）。

图1：全多孔填料和表⾯多孔填料⽰意图。

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第1期2021年1月V ol. 30，No. 1Jan. 202159doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.01.012高效液相色谱荧光检测法测定药物中的氯乙酰氯汤加园，陈向明(滨州医学院药学院，山东烟台　264003)摘要　建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱–荧光检测方法。

以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂，对氯乙酰氯进行柱前衍生。

在室温下反应15 min ，衍生产率达到最大。

衍生溶液在XDB–C 18柱上，以水和乙腈为流动相进行分析，激发波长和发射波长分别为255 nm 和429 nm 。

氯乙酰氯浓度在1～1 000 nmol ／L 范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，线性相关系数r =0.999 9。

方法的检出限为0.35 nmol ／L ，仪器精密度和方法精密度分别为0.52%和0.67%(n =6)。

样品加标回收率为92.5%～95.6%。

该方法简单、准确，精密度良好，可用于测定药物中氯乙酰氯的残留量。

关键词　高效液相色谱；荧光检测；氯乙酰氯中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)01–0059–04Determination of chloroacetyl chloride in drug substance by high performanceliquid chromatography with fluorescence detectionTang Jiayuan ， Chen Xiangming(School of Pharmacy ， Binzhou Medical University ， Yantai 264003， China)Abstract A high performance liquid chromatography method coupled with fluorescence detection to determine chloroacetyl chloride in drug substance was developed. Acridone acetyl hydrazine was used as fluorescence labeling reagent and chloroacetyl chloride was derived before column. Optimum derivatization was obtained at room temperature for 15 min. The derivative was separated on a reversed-phase XDB–C 18 column in conjunction with water and acetonitrile as mobile phase. The excitation and emission wavelengths were 255 nm and 429 nm respectively. The concerntration of chloroacetyl chloride had good linear ralationship with the chromatographic peak area in the range of 1–1 000 nmol ／L, the linear correlation coefficient r =0.999 9. The instrument precision and method precision were 0.52%, 0.67%(n =6)，respectively. The detection limit of the method was 0.35 nmol ／L ，and the recoveries were in the range of 92.5%–95.6%. The method is simple ，accurate and showed good repeatability ，which can be used to determine the content of chloroacetyl chloride in drug substance.Keywords high performance liquid chromatography; fluorescence detection; chloroacetyl chloride药物中的遗传毒性杂质是一类能损伤细胞遗传物质并引起基因突变或体内诱变的物质，较少的摄入量就能够对身体健康产生严重的损害［1–2］。

单抗N 糖谱测定法
第一法亲水相互作用色谱法
本法系通过N糖苷酶F（PNGase F）对单抗N糖进行酶切、对酶切的N 糖进行标记衍生，然后用超高液相色谱法对单抗N糖谱进行测定。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

试剂
(1)N 糖苷酶F（PNGase F）
(2)2-氨基苯甲酰胺(2-AB)标记溶液: 取 350μl 二甲基亚砜（DMSO）和 150 μl 乙酸，混均。

精密称取 25 mg 2-AB 加入上述溶液中，充分溶解。

精密称取 30 mg 氰基硼氢化钠加入上述溶液中，充分溶解（可适当加热）。

(3)系统适用性对照品。

色谱条件
用酰胺基键合硅胶填充色谱柱，柱长 150mm，内径 2.1mm，粒度 1.7 μm，或等效色谱柱；柱温为 60℃，供试品保存温度为 2～8℃；以
50 mmol/L 的甲酸铵溶液（pH4.5）为流动相 A 液，以乙腈为流动相
B 液，梯度洗脱 60.0 分钟（梯度表）；荧光检测器检测，检测波长为：激发波长 330nm，发射波长 420nm，增益 10。

系统适用性对照品溶液的制备
( 1 )N糖的酶切。

2020年版,中国药店中贝母食用的分子鉴定方法(一)2020年版中国药店中贝母食用的分子鉴定介绍中国药店中的贝母作为一种常用药材，被广泛用于药膳和中药制剂中。

然而，由于贝母的外表与其他植物相似度较高，因此需要进行分子鉴定以确保其纯正度和质量。

本文将介绍一些常用的方法，用于2020年版中国药店中贝母食用的分子鉴定。

方法一：核磁共振波谱（NMR）•优点：核磁共振技术是一种非破坏性的分析方法，可以提供关于物质结构和组成的详细信息。

对于贝母的分子鉴定来说，核磁共振波谱具有高分辨率和高灵敏度的优势。

•操作步骤：1.提取贝母样品中的化合物。

2.使用核磁共振仪获取样品的核磁共振波谱。

3.通过比对已知结构的标准谱图，确定贝母中存在的化合物。

方法二：液相色谱质谱联用（LC-MS）•优点：液相色谱质谱联用是一种常用的化学分析方法，可以在复杂基质中准确地分析出化合物。

对于贝母的分子鉴定来说，液相色谱质谱联用具有高准确度和高灵敏度的优势。

•操作步骤：1.提取贝母样品中的化合物。

2.使用液相色谱质谱联用仪器进行分析。

3.通过比对已知化合物的质谱图和色谱图，确定贝母中存在的化合物及其相对含量。

方法三：DNA条形码•优点：DNA条形码是一种基于物种特异性基因序列的分析方法，可以快速、准确地鉴定物种。

对于贝母的分子鉴定来说，DNA条形码可以识别植物的特异性序列，确认是否为贝母及其品种。

•操作步骤：1.从贝母样品中提取DNA。

2.选择合适的DNA条形码序列进行扩增。

3.通过测序和与数据库比对，确定贝母样品中的物种和品种。

方法四：高效液相色谱（HPLC）•优点：高效液相色谱是一种常用的分离和分析技术，可以在复杂混合物中分离出化合物。

对于贝母的分子鉴定来说，高效液相色谱可以鉴定贝母中的化合物及其相对含量。

•操作步骤：1.提取贝母样品中的化合物。

2.使用高效液相色谱仪进行分析。

3.通过比对标准品的保留时间和峰形，确定贝母中存在的化合物及其相对含量。

2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

⼆、范围：本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。

四、内容：简述：⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱，对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。

注⼊的供试品，由流动相带⼊⾊谱柱内，各组分在柱内被分离，并进⼊检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。

1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。

⾊谱柱内径⼀般为2.1～4.6mm,填充剂粒径为2～10µm。

超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。

1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱：以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。

常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。

1.1.1.2正相⾊谱柱：⽤硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。

常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。

氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。

1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱：⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。

有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。

1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱：⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。

1.1.2⾊谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。

1.1.3温度会影响分离效果，品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。

在欧洲药典EP9.0、美国药典USP40-NF35的色谱法通则及2020版《中国药典》通则0512征求意见中可以找到这个问题的答案。

这些通则中列出了液相色谱和气相色谱中的一些性能参数，只要符合系统适用性的要求，这些参数即使改变也无需重新验证，各国药典
的内径dc2：调整后方法中色谱柱的内径dp1：原方法中色谱柱的粒径dp2：调整后方法中色谱柱的粒径；Vinj1：原方法中进样体积；Vinj2：调整后方法中进样体积；L1：原方法中色谱柱柱长L2：调整后方法中色谱柱柱长tG1：原方法的梯度段洗脱时
间tG2：调整后的梯度段洗脱时间，可通过相关软件计算表 1 中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。

若调整超出上表中规定的范围，调整的方法应进行相应的方法学验证。

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。

按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。

结论：各国药典对系统适用性的要求不尽相同，但涉及的计算公式基本一致，研究中应根据具体品种的特性，制定适合自己的系统适用性要求，确保检测数据的准确，可重现。

高校液相色谱法测定吲达帕胺片的含量石家庄杏林锐步医药科技股份有限公司河北石家庄050000摘要：目前,吲达帕胺片质量标准已收载入中国药典2020年版二部中，其含量测定采用紫外分光光度法。

本文主要论述采用高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×150mm，5µm）；以0.1%磷酸水溶液-乙腈-甲醇（60:30:10）为流动相；柱温25℃；流速为每分钟1.5ml；检测波长240nm。

关键词：高效液相色谱法；吲达帕胺；含量测定；吲达帕胺为磺胺类利尿药，临床上主要用于治疗原发性高血压。

目前，吲达帕胺片质量标准已收载入中国药典2020年版二部、国外药典（USP、BP、JP）中。

ChP2020吲达帕胺片的含量测定分析方法为紫外分光光度法，USP、BP、JP中采用的为高校液相色谱法。

优先考虑专属性好、灵敏度高的HPLC 法。

考虑USP、BP的含量测定中均采用离子对试剂作为流动相，而JP中选择0.1%磷酸溶液-乙腈-甲醇（6:3:1）作为流动相，成分简单，且易于冲洗，我们选择在JP基础上建立吲达帕胺片的含量测定分析方法。

一、主要仪器与试剂高效液相色谱仪、分析天平、超声波清洗仪。

水、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、磷酸、无水乙醇、吲达帕胺对照品。

二、分析方法建立1.流动相及色谱柱的确认参考JP中吲达帕胺片质量标准，我们选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，经筛选，以Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×150mm，5µm）作为色谱柱；并采用JP中的流动相0.1%磷酸溶液-乙腈-甲醇（6:3:1）。

1.检测波长的选择根据吲达帕胺对照品的全波长扫描图谱，吲达帕胺在208nm、240nm附近均有吸收，但208nm波长较低，考虑到空白辅料可能带来的干扰以及紫外灯寿命问题，选定本方法的检测波长为240nm。

戊二醛残留量测定法（高效液相色谱法）《中国药典》（2020版）的三部通则3204中收载了戊二醛残留量测定法，采用了高效液相色谱法（HPLC）进行检测。

本文将对该测定法进行详细介绍。

戊二醛是一种常用的消毒剂，也被广泛应用于医疗、制药和食品工业等领域。

然而，由于其具有一定的毒性和致癌性，对其残留量进行监测和控制非常重要。

《中国药典》（2020版）的三部通则3204中收录的戊二醛残留量测定法就是用于这一目的。

该测定法采用高效液相色谱法（（HPLC）进行分析。

HPLC是一种广泛应用于药物分析和质量控制的分析技术，其特点是分离效果好，灵敏度高。

在戊二醛残留量的测定中，HPLC 技术可以准确、快速地分离和测定药物样品中的戊二醛。

以下是该测定法的主要步骤和操作流程：1.（样品准备：将待测样品进行合适的前处理，例如提取、固相萃取等，以获得戊二醛的纯化样品。

2.（色谱条件设置：根据具体仪器和柱的性能，优化色谱条件，包括流动相、柱温、检测波长等参数的选择与调整。

3.（样品注射：将纯化的样品注入到色谱仪中，一般采用自动进样器进行精确控制。

4.（色谱分离：在设定的色谱条件下，样品中的戊二醛与色谱柱发生相互作用，分离出各组分。

5.（检测和定量：利用紫外可见光检测器检测样品中戊二醛的吸收峰，并根据标准曲线或外标法进行定量分析。

6.（结果分析：计算出样品中戊二醛的浓度，并与相应的规定限度进行比较，判断样品是否符合要求。

通过上述步骤，该测定法能够准确、可靠地测定样品中的戊二醛残留量，为药物生产等领域的质量控制提供重要参考。

需要注意的是，该测定法的操作人员应具备一定的理论知识和实验技能，确保操作的准确性和可重复性。

同时，还需要严格控制实验条件和各项参数，以确保测试结果的准确性和可信度。

综上所述，《中国药典》（2020版）部通则3204中收载的戊二醛残留量测定法采用了高效液相色谱法（（HPLC），该方法具有准确、灵敏的特点，对戊二醛残留量进行测定具有重要意义。

中国药典2020 高效液相色谱第一部分：高效液相色谱的概述高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种分离和分析化合物的重要技术。

它通过液相色谱柱将混合物中的化合物分离出来，然后利用不同化合物在柱中的分配和吸附作用，采用不同的流动相来实现化合物的分离和分析。

HPLC已成为分析化学中不可或缺的技术手段，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

第二部分：高效液相色谱的原理高效液相色谱的分离原理是基于样品与固定相的相互作用来实现的。

样品经过柱子时，不同的成分会在固定相和流动相的作用下以不同的速率迁移，从而实现分离。

常用的固定相有反相、离子交换、凝胶等。

流动相通常是有机溶剂和水的混合物，也可以根据样品的性质来选择适当的流动相。

在分离过程中，通过调节柱温、流速、流动相和检测器参数等因素，可实现对目标物的选择性提取和分离。

第三部分：高效液相色谱的仪器设备高效液相色谱仪主要包括进样器、色谱柱、泵、检测器和数据处理系统等组成。

进样器用于将样品引入色谱柱，色谱柱是色谱分离的关键部分，泵用于推动流动相，检测器用于监测样品的出峰情况并进行定量分析，数据处理系统用于处理和分析所得的色谱数据。

现代高效液相色谱仪通常还配备有自动进样和自动数据处理功能，提高了分析效率和准确性。

第四部分：高效液相色谱的应用HPLC技术在药物分析中有着广泛的应用，可以用于药物的纯度检测、含量测定、稳定性研究等。

它还可以用于分析环境中的有机污染物和重金属离子、食品中的添加剂和残留物、植物中的活性成分等。

此外，HPLC还可以用于生物分析，如蛋白质和肽类的纯度和组成分析、核酸和小分子的分析等。

第五部分：高效液相色谱的发展趋势随着科学技术的不断进步，高效液相色谱仪的性能和分析能力不断提升，包括色谱柱材料的改进、检测器的灵敏度和分辨率的提高、数据处理系统的智能化等。

同时，绿色分析、微型化、高通量分析等也成为研究热点。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种液相色谱法的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、简述：液相色谱一词，如本纲要中所用，是高压液相色谱和高效液相色谱的同义词。

LC是一种基于固体固定相和液体流动相的分离技术。

2、固定相：根据所用的固定相的类型，通过分配、吸附或离子交换过程实现分离。

最常用的固定相是改性二氧化硅或聚合物珠。

通过添加长链烃类来修饰珠粒。

完成分析所需的具体包装类型由各个专著中的“L”指定表示（另见下面的色谱柱部分）。

珠子的大小通常也在专著中描述。

包装类型和尺寸的变化包括在本章的系统适用部分中。

3、色谱柱：3.1术语柱包括不锈钢、内衬不锈钢和聚合物柱，用固定相填充。

柱子的长度和内径影响分离，因此典型的柱子尺寸包括在单独的专著中。

在本章的系统适配部分中讨论了列尺寸的变化。

简编专著不包括适当专栏的名称；这种省略避免了出现对供应商产品的认可和市场中的自然变化。

请参阅色谱柱以获取更多信息。

3.2在LC程序中，除另有规定外，保护柱可按下列要求使用：(a)保护柱的长度必须是分析柱长度的NMT15%，(b)内径必须等于或小于分析柱的内径，(c)填料应与分析柱(例如，二氧化硅)相同，并含有相同的结合相(例如，C18)。

在任何情况下，在正式程序中规定的所有系统适用性要求必须安装在保护柱上。

USP-NF测试和测定中使用的填料（L）、相（G）和载体（S）的完整列表位于USP-NF和PF、试剂、指示剂和溶液-色谱柱中。

该列表旨在为色谱学家在识别个别专著中指定的相关色谱柱时提供方便的参考。

4、流动相：流动相是溶剂或溶剂混合物，如在专著中所定义的。

5、装置：液相色谱仪由包含流动相的储液器、在高压下迫使流动相通过系统的泵、将样品引入流动相的注射器、色谱柱、检测器和数据收集装置组成。

中国药典2020 高效液相色谱第一部分：引言中国药典2020作为一部权威的药品标准参考书，对药品的质量、效能等方面提出了严格的要求。

其中，高效液相色谱技术作为一种重要的分析方法，在药品质量评价、成分分析和研究等方面发挥着重要作用。

本文将围绕中国药典2020对高效液相色谱的相关标准和要求展开讨论，以期对该领域的研究和实践提供一定的参考。

第二部分：高效液相色谱的基本原理和技术特点高效液相色谱是一种基于液相色谱原理的分析技术，其基本原理是将混合物通过溶剂在固定填充物（色谱柱）中进行分离，通过不同成分分配系数的差异实现物质的分离和检测。

与传统液相色谱相比，高效液相色谱具有分辨率高、分离速度快、灵敏度高等特点，因此得名。

在药品分析领域，高效液相色谱技术已经成为不可或缺的手段之一。

第三部分：中国药典2020对高效液相色谱的相关要求中国药典2020对高效液相色谱的要求主要包括了色谱柱、流动相、检测条件、系统适应性验证等方面。

其中，色谱柱的选择和使用是非常关键的环节，中国药典明确了不同药品应选用何种色谱柱进行分析，并对色谱柱的质量要求做出了明确的规定。

同时，在流动相的选择、检测条件的设定和系统验证等方面，中国药典也提出了具体的要求和标准。

第四部分：高效液相色谱在药品分析中的应用高效液相色谱在药品分析中具有广泛的应用，主要包括药品质量评价、成分含量分析、掺假鉴定等方面。

通过高效液相色谱技术，可以对药品中的主要成分和杂质进行准确、快速的检测，保证药品质量的可靠性。

同时，高效液相色谱还可以用来对药品进行掺假鉴定，保障患者用药的安全性和有效性。

第五部分：高效液相色谱在新药研发中的应用高效液相色谱在新药研发中也发挥着重要作用，其在药代动力学、药物代谢及药效学等方面的应用越来越广泛。

通过高效液相色谱技术，可以对新药在体内的代谢过程进行快速、准确的分析，为新药的研发提供了有力的支持。

第六部分：展望随着科学技术的不断发展，高效液相色谱技术必将迎来新的发展和突破。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于高效液相色谱法的检验操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：简述：高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1、对仪器的一般要求和色谱条件高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。

色谱柱内径一般为2.1～4.6mm,填充剂粒径为2～10μm。

超高效液相色谱仪是耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。

1.1色谱柱1.1.1色谱柱的类型1.1.1.1反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。

常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。

1.1.1.2正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。

常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。

氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。

1.1.1.3离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。

有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。

1.1.1.4手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。

1.1.2色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。

1.1.3温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。

为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度。

1.1.4残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在2～8之间。