固体超强酸催化剂的制备实验报告(一)

固体超强酸再生探究实验一、研究对象确定在现代化工生产中，绝大多数化学反应都必须有催化剂的参与，传统的采用液体酸催化剂(如氮氛酸、硫酸)具有严重腐蚀设备、对人体的危害、污染环境、产物与催化剂分离困难以及催化剂再生困难等问题，因此，研究和开发对环境友好的催化剂是有机化学品生产工艺的一个重要领域。

20世纪60-70年代开发的固体超强酸主要是含卤素超强酸，该类型催化剂虽然具有较高的催化活性，但仍存在着多含化物，制备条件苛刻，催化剂活性组分流失严重;反应后催化剂难于回收，三废污染严重，并且不能与水接触等，因此，作为工业催化剂的应用前景不是太大。

而SO2-4/MxOy型固体超强酸是近年来被研究得最多的一类取代液体酸的催化剂，它具有催化活性高、制备容易、不怕水、对设备腐蚀小以及催化剂能重复使用等优点，广泛应用于如醋化、酞化、烷烃的异构化、烷基化、等重要有机合成反应。

并且由于固体超强酸种类较多，逐一研究起来困难大，于是将SO2-4/MxOy型固体超强酸作为主要的固体超强酸研究对象。

SO2-4/MxOy型固体超强酸中有以单氧化物载体类型（如SO2-4/Zr O2）和复合氧化物载体类型（如SO2-4/TiO2-Fe2O3、SO2-4/Ti O2- Zr O2），而以复合氧化物作为固体超强酸催化剂载体所表现出许多独特的物理化学性质，其它组元的引入,对超强酸的表面结构、活性、寿命都有影响,这种固体超强酸可能是以后研究的重点。

当其作为催化剂载体时，可通过与活性组分的相互作用改变活性组分的分散状态及活性相结构，从而改善催化剂的催化性能，SO2-4/MxOy-NxOy型固体超强酸已越来越受到人们的关注。

于是研究对象SO2-4/MxOy型固体超强酸以SO2-4/Ti O2- Fe2O3或SO2-4/Ti O2- Zr O2固体超强酸为代表。

二、固体超强酸再生研究意义固体超强酸催化剂在许多反应中已经表现出优良的催化性能，其独特的高催化活性和选择性已引起人们关注，但在固体超强酸研究课题上存在一些问题制约了其实际的广泛推广使用，如固体超强酸的再生、结构的稳定性。

固体超强酸的制备及催化性能的研究一、固体超强酸的制备原理所谓固体超强酸是指比100%硫酸的酸度还强的固体酸。

其酸强度用Hammett指示剂的酸度函数Ho表示，一般的，Ho=pK(所用指示剂的pK值)，已知100%硫酸的Ho=-11.93,凡是Ho值小于-11.93的固体酸均称为固体超强酸，Ho值越小，该超强酸的酸度越强。

固体超强酸的制备方法：硫酸根离子促进的氧化物型固体超强酸的制备方法如下,将相应的可溶性金属盐溶于水中，加入氨水或尿素等沉淀剂，先制得金属氢氧化物溶胶，经过滤，水洗，除去杂质离子，干燥后再用一定浓度的硫酸或硫酸铵溶液浸渍，过滤，干燥后，经高温焙烧制得。

二、试剂九水硝酸铁硫酸聚乙二醇2000 去离子水无水乙醇冰醋酸氢氧化钠溶液三、仪器设备烧杯搅拌棒布氏漏斗抽滤瓶烘箱研钵温度计回流注锥形瓶四、实验步骤1、将硝酸铁和硝酸铝按一定比例溶于水，加入质量分数为0．5％～1％的聚乙二醇溶液，强烈搅拌下逐滴滴加氨水，生成沉淀后放人冰水浴中陈化2、洗涤抽滤，110℃干燥后研磨3、用促进剂浸渍12h4、干燥，研磨，一定温度焙烧即得固体酸催化剂样品五、催化性能的测定1、催化剂酯化活性测定在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入50ml 无水乙醇,15ml冰醋酸和1g 催化剂，在回流温度下进行酯化反应，每隔1h取样分析一次。

醋酸转化率的计算在250ml 锥形瓶中事先加入20ml 蒸馏水，再加入1ml 样品，用0.5mol/L 标准氢氧化钠溶液滴定，以酚酞作指示剂，滴定至出现粉红色为终点。

醋酸转化率按下式计算:X=(1 – V/Vo)*100%式中：Vo,V ———反应开始前、反应过程中滴定所消的标准氢氧化钠溶液的体积，ml。

2、酸强度的测定（1）探针反应法低碳链烷烃的骨架异构化反应经常被用作固体超强酸的探针反应。

其中比较典型的是正丁烷在低温下的异构化反应，这是验证固体超强酸酸性的重要手段。

固体超强酸催化剂超强酸是比100%的硫酸还要强的酸，其Hammett函数H0<-11.93(100%硫酸的H0为-11.93)，可分为固态和液态。

固体超强酸和液体超强酸相比，有容易与反应物分离，可重复使用，不腐蚀反应器，减少催化剂公害，催化剂有良好的选择性等优点。

在催化反应中，固体超强酸对烯烃双键异构化、醇脱水、烯烃烷基化、酸化、醋化等都显示出较高的活性。

这种催化剂不腐蚀设备，不污染环境，催化反应温度低，制备简便，有广泛的应用前景。

固体超强酸是近年来发展的一种新型催化材料，对许多化学反应有较好的催化活性、选择性及重复使用性能。

固体超强酸是近年来研究与开发的一种新型固体酸催化剂，随着人们对固体超强酸不断深入研究，催化剂的种类也从液体含卤素超强酸发展为无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。

无论是催化剂的制备、理论探索、结构表征，还是工业应用研究都有了新的发现，固体超强酸由于其特有的优点和广阔的工业应用前景，已受到国内外学者广泛关注，成为固体酸催化剂研究中的热点。

1. 催化性能1.1饱和烃的异构化反应饱和烃类分子如正丁烷、戊烷较稳定，不易发生反应。

如用100%硫酸作催化剂，室温下不会发生反应，但用SbF5SiO2-Al2O3固体超强酸却能使丁烷发生反应，主要产物为异丁烷。

nC5H12 SbF5SiO2-Al2O3 异戊烷1.2氧化反应SO42--Fe2O3能在室温下使丁烷异构化。

但在100℃以上用脉冲法进行反应时，只发生氧化反应但是，单用Fe2O3作催化剂，即使反应温度为300℃丁烷也不发生反应。

1.3阴离子聚合反应烷基乙烯基醚的聚合反应是阴离子聚合反应，可用烷基金属化合物或Ziegler型催化剂。

但是SO42--Fe2O3对此反应有极高的反应活性。

如异丁基乙烯基醚用SO42--Fe2O3作催化剂，在0℃能很快发生聚合反应。

甲基乙烯基醚和乙基乙烯基醚在该催化剂存在下以甲苯作稀释剂也能在低温（零度或零度以下）下高速聚合。

固体超强酸催化剂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂，掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质，为后续的催化反应研究提供基础。

二、实验原理固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂，其制备方法主要有两种：一种是通过将强酸负载在固体载体上制备，另一种是通过化学合成制备。

本实验采用的是化学合成法，即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应，生成氯化铵铟沉淀，再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。

三、实验步骤1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。

2.将烧瓶放入水浴中，加热至80℃，继续搅拌2小时，使氯化铵铟充分沉淀。

3.将沉淀用去离子水洗涤3次，使其完全去除余氯离子和杂质。

4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。

5.将干燥后的沉淀放入炉中，在氮气气氛下煅烧4小时，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃。

6.取出煅烧后的样品，冷却至室温，称取适量样品，用乙醇溶解后进行催化活性测试。

四、实验结果经过催化活性测试，得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性，对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。

五、实验结论本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂，并对其催化活性进行了测试，结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性，可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。

六、实验注意事项1.实验过程中应注意安全，避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。

2.制备过程中应注意控制反应温度和时间，避免过度煅烧导致催化剂失活。

3.催化活性测试时应注意控制反应条件，避免影响测试结果。

4.实验结束后应及时清洗实验器材，保持实验室环境整洁。

探究思路：两个要求：“保证活性高作为前提，以使用次数作为重要比较指标”其实，一个固定酯化反应采用不同的固体超强酸（均以该酯化反应作为探究优化制备条件）作为催化剂，所得到的酯化效率差别不会大，只要肯花功夫、时间探究便可达到，所以探究重点摆在对比固体超强酸的稳定性上即提高其使用寿命，而使用寿命以催化活性高作为前提（不同催化剂间催化效用相差不大下，尽管催化效率较差点，但使用次数好，这也算是好催化剂），但在催化效用有一定情况下，探究使用寿命才有意义，随意首先需要探究出优化的固体超强酸的制备条件和酯化条件。

借助微波酯化反应探究最佳活性的催化剂制备条件，然后以活性最佳的催化剂探究微波酯化反应条件。

微波辐射酯化反应——“微波辐射催化合成乙酸正丁酯”：用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，S2O2-8/M X O Y型固体超强酸为催化剂的酯化反应，最佳的微波合成条件为：催化剂用量2。

0 g，酸醇物质的量的比为1。

0∶2。

0，微波功率为595 W，微波辐射时间为30 min，产率84。

1%。

主要试剂和仪器：冰醋酸(CP)，正丁醇(AR)，微波炉，阿贝折光仪（或红外光谱波峰测试）实验过程：在100 mL圆底烧瓶中加入5。

7 mL(0。

1 mol·L-1)的冰醋酸和9。

1 mL(0。

1 mol·L-1)的正丁醇（最适宜的酸醇比为1。

0∶2。

0），加入2。

0 g催化剂，然后将圆底烧瓶装好回流冷凝管和搅拌装置，置于微波炉内。

在搅拌下先以65 W的功率加热1 min，再以最适宜的微波功率是595 W，一定反应时间加热回流时间30 min。

反应完毕取出圆底烧瓶，待反应物稍冷，过滤出催化剂，粗产品经提纯、干燥、蒸馏，收集124~126℃的馏分。

称重，计算产率。

在合成反应中，有些反应是可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分离出来。

可作带水剂的物质必须要与水水作用产生共沸物使得水更易被蒸出，且在水中的溶解度很小.它可以是反应物或者产物，例如如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料,产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物.带水剂也可以是外加的。

1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。

滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。

搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。

将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。

以代号表示不同制备条件下所得催化剂。

参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，文胜2，郭海福2(1．学院生化系，554300；2．学院化学化工学院，526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0[ w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h，冷却后置于干燥器中备用。

固体超强酸的制备研究和应用摘要本文以氧氯化锆、氨水为原料，以乙二醇-水溶液为溶剂，通过水热法在不同条件下件下制备了一系列氧化物，对氧化物进行了红外、 SEM 表征。

研究结果显示直接水热法制备的氧化锆样品粒径小，颗粒均匀，比表面积大。

将制得的氧化锆用0. 5mol/LH2SO4 浸渍处理后制得固体超强酸。

通过对样品进行红外分析发现，所知催化剂均为超强酸。

用制备的氧化锆负载磷钨酸制备成催化剂，对催化剂进行进行了表征并进行了酯化反应和催化剂回收和重复使用的实验。

催化剂的制备工艺：利用550℃下退火的氧化锆固载磷钨酸，磷钨酸的负载量为23%，然后在100℃的空气氛围内烘焙。

合成油酸甲酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为 40: 1，催化剂用量为酸的质量的 30%，反应时间为 4 小时。

关键字: ZrO2 ；磷钨酸；固体超强酸；催化剂；酯化反应，Abstract In this paper,Zirconium oxychloride and ammonia as raw material, ethylene glycol- water solution as solvent, a series of oxides1/ 3were prepared by hydrothermal method under different conditions,the oxide was characterized by IR, SEM characterization.The results show that the direct Hydrothermal Synthesis of zirconia sample size is small, uniform particles, large surface area.The obtained zirconia solid super acid 0.5mol / L H2SO4 impregnation treatment.Knowledge superacid catalysts were found by infrared analysis of the samples. Preparation of zirconia supported phosphotungstic acid catalyst prepared catalysts were characterized and the esterification reaction and catalyst recovery and reuse experiments.Catalyst preparation process: the use of 550C annealing of zirconia immobilized phosphotungstic acid, phosphotungstic acid load of 23%, and then baked in the 100 air atmosphere. ℃Synthetic methyl optimum reaction conditions: molar ratio of 40:1, catalyst amount was 30 percent of the acid quality of the reaction time is 4 hours. Key words: ZrO2；Phosphotungstic acid：solid superacid catalyst：esterification：1 绪论 ........................................................ ......................................................................... 4 1. 1 前言 .........................................3/ 3。

固体超强酸光催化剂的制备SO2-4 /MxOy型固体超强酸的制备方法一般采用金属盐溶液同氨水或尿素溶液反应，得到氢氧化物沉淀，然后洗涤、干燥，再用含硫酸根离子的溶液浸渍，经干燥、焙烧而制成。

T i O2 基固体超强酸的制备方法大同小异，目前大多数研究者采用以下几种方法。

1 . 1 沉淀-浸渍法王知彩等采用沉淀- 浸渍法制备SO2 -4 /T i O2催化剂。

不断搅拌下,缓慢滴加T i C l 4 于氨水中,控制一定p H 值水解, 沉淀经陈化、过滤、洗涤至无C l，制得T i ( OH ) 4。

T i( OH ) 4 经干燥，用1 mo l /LH2 SO4浸渍，450 焙烧3 h , 制得SO2-4 /T i O2 催化剂。

1 .2 溶胶-凝胶- 浸渍法苏文悦等采用改进的溶胶-凝胶( so- l ge l )法,合成T i O2 干凝胶。

每克T i O2 以 1 mL 1 mo l /LH2 SO4溶液浸渍，经100 烘干5 h , 再经不同温度高温烧结3 h而成。

1 . 3 水热法叶钊等用廉价的硫酸钛为前驱物，尿素为沉淀剂，水热法合成纳米T i O2。

T i O2料浆不经洗涤，直接进行烘干、煅烧, 分解水热反应副产物(NH4 ) 2 SO4 ,并以分解所得产物硫酸为物源，一步制备SO2-4 /T i O2固体酸。

1 . 4 柠檬酸法林棋将多种金属氧化物分散在熔融的柠檬酸中，实现各金属氧化物的均匀混合,经灼烧去除有机物后，可得到纳米Fe 2O3-T i O2 复合氧化物，再经(NH4 ) 2S2O8 浸渍后制得S2O2-8 / Fe 2O3-T i O2 固体酸。

1 . 5 微波法李旦振采用改进的溶胶-凝胶法合成T i O2溶胶，再将溶胶用微波炉辐射30 m i n ，得到干凝胶。

按1 g干凝胶1 mL 1 mo l/L H2 SO4 溶液的比例, 对T i O2干凝胶进行浸渍处理, 再经微波炉加热30 min制得SO2 -4 /T i O2催化剂。

1。

稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备:将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀,低温陈化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出.滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。

搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的（NH4)2S2O8溶液中lh,用量为每克Sb2O3用15mL（NH4)2S2O8溶液，抽滤,烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。

将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4）2S2O8和一定浓度的La（NO3）3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82—/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用.以代号表示不同制备条件下所得催化剂。

参考文献：稀土固体超强酸S2O82—/ Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2,闫鹏2，吴文胜2，郭海福2(1．铜仁学院生化系,贵州铜仁554300;2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）稀土，2008。

12（29卷第6期）2。

稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3。

0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液,再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0［w（NH3)=12％］水解至溶液呈碱性,控制pH 值在8～9,沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0。

8 mol·L—1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h,冷却后置于干燥器中备用。

论文题目摘要本文简单介绍了固体超强酸的发展、研究方向、及存在的问题。

并采用沉淀－浸渍法制备SO4/ZrO2固体超强酸，分别以氧氯化锆和氨水为锆源和沉淀剂，110℃干燥后经硫酸浸渍、干燥和焙烧制得催化剂。

同时考察不同焙烧温度对催化剂性能的影响。

在最优的条件下用正交设计法考察锆源（Zr(NO3)4·5H2O,ZrOCl2·8H2O）、沉淀剂（氨水、乙胺）和硫酸化试剂（硫酸、硫酸铵）对催化剂性能的影响，并通过乙酸和正丁醇的酯化反应的酯化率检测所制备的SO4/ZrO2催化剂的催化效果。

结果表明采用硫酸浸渍液浓度为0.5mol/L，焙烧温度为550℃时所制备的催化剂在正丁醇和乙酸的物质的量比为1.3及不添加任何带水剂的密闭条件下酯化效果最好，酯化率为52.5%。

正交设计实验中锆源、沉淀剂、硫酸化试剂的极差分析结果分别为1.54%，2.27%，5.11%，此结果说明硫酸化试剂对催化剂的影响最大，其次是沉淀剂，锆源的影响最小，同时表明以Zr(NO3)4·5H2O为锆源、乙胺为沉淀剂、硫酸为硫酸化试剂是催化剂的最佳制备方案。

关键词：SO4/ZrO2 ;固体超强酸；正交实验设计；乙酸丁酯目录第1章. 前言 (4)第1.1节固体超强酸催化剂的发展前景 (4)第1.2节固体超强酸目前存在的问题 (4)第1.3节固体超强酸的研究方向 (5)第1.4节本课题的研究意义及方案 (5)第2章. 实验理论 (6)第2.1节固体超强酸的酸度定义 (6)第2.2节固体超强酸的合成方法 (6)第2.3节催化剂合成原理 (7)第2.4节催化剂酸性中心结构 (7)第2.5节酸性中心形成机理 (8)第2.6节催化剂失活机理 (9)第2.7节催化剂酯化反应机理 (9)第2.8节酯化反应原理 (10)第3章．实验部分 (11)第3．1节主要仪器与设备 (11)第3．1．1节主要仪器 (11)第3．1．2节主要设备 (11)第3．2节主要试剂与配制 (11)第3．2．1节主要试剂 (11)第3．2．2节主要试剂配制 (12)第3．3节实验内容 (12)第3．3．1节催化剂的制备 (12)第3．3．2节酯化反应 (13)第3．3．3节酯化率的测定 (13)第3．4节正交实验设计 (14)第3．4．1节正交实验设计概念 (14)第3．4．2节本实验正交设计方案 (14)第3．4．3节实验步骤 (16)第3．5节对比实验 (16)第4章．结果与讨论 (17)第4．1 节焙烧温度对催化剂的影响 (17)第4．2节正交设计实验结果 (18)第4．2．1节正交实验结果分析步骤 (18)第4．2．2节正交实验表的分析结果 (19)第4．3节沉淀剂对催化剂的影响 (20)第4．4节硫酸化试剂对催化剂的影响 (20)第4．5节对比实验结果讨论 (21)第4．6节实验中存在的问题讨论 (21)第5章．结论 (22)第6章．参考文献 (23)第7章．谢辞第1章前言第1.1节固体超强酸催化剂的发展前景进入 2l世纪，随着国民经济持续快速增长，极大刺激了石油炼制、石油化工及化学工业的快速发展。

探究思路：两个要求：“保证活性高作为前提，以使用次数作为重要比较指标” 其实，一个固定酯化反应采用不同的固体超强酸（均以该酯化反应作为探究优化制备条件）作为催化剂，所得到的酯化效率差别不会大，只要肯花功夫、时间探究便可达到，所以探究重点摆在对比固体超强酸的稳定性上即提高其使用寿命，而使用寿命以催化活性高作为前提（不同催化剂间催化效用相差不大下，尽管催化效率较差点，但使用次数好，这也算是好催化剂），但在催化效用有一定情况下，探究使用寿命才有意义，随意首先需要探究出优化的固体超强酸的制备条件和酯化条件。

借助微波酯化反应探究最佳活性的催化剂制备条件，然后以活性最佳的催化剂探究微波酯化反应条件。

微波辐射酯化反应——“微波辐射催化合成乙酸正丁酯” ：用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，S2O2-8/M X O Y 型固体超强酸为催化剂的酯化反应，最佳的微波合成条件为：催化剂用量2。

0 g,酸醇物质的量的比为1。

0 : 2。

0,微波功率为595 W，微波辐射时间为30 min，产率84。

1%。

主要试剂和仪器：冰醋酸（CP），正丁醇（AR），微波炉，阿贝折光仪（或红外光谱波峰测试）实验过程：在100 mL圆底烧瓶中加入5。

7 mL（0。

1 mol • L-1）的冰醋酸和9。

1 mL（0。

1 mol • L-1）的正丁醇（最适宜的酸醇比为1。

0 : 2。

0），加入2。

0 g催化剂，然后将圆底烧瓶装好回流冷凝管和搅拌装置，置于微波炉内。

在搅拌下先以65 W的功率加热1 min，再以最适宜的微波功率是595 W，一定反应时间加热回流时间30 min。

反应完毕取出圆底烧瓶，待反应物稍冷，过滤出催化剂，粗产品经提纯、干燥、蒸馏，收集124~126 C的馏分。

称重，计算产率。

在合成反应中, 有些反应是可逆反应生成水, 为了提高转化率, 常用带水剂把水从反应体系中分离出来。

可作带水剂的物质必须要与水水作用产生共沸物使得水更易被蒸出,且在水中的溶解度很小.它可以是反应物或者产物,例如如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料,产物和水形成三元共沸物, 并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物.带水剂也可以是外加的。

固体超强酸催化剂是一种具有高活性和优良性能的催化剂，广泛应用于化学工业、石油化工、医药等领域。

下面将详细介绍固体超强酸催化剂的特点、制备方法、应用领域以及未来发展方向。

一、特点1. 高活性：固体超强酸催化剂具有很高的酸性，能够促进许多化学反应的进行，提高反应速率和产物的选择性。

2. 稳定性：固体超强酸催化剂不易挥发，不易分解，具有很好的热稳定性和化学稳定性，能够长时间使用。

3. 可调性：固体超强酸催化剂的酸性可以通过调节催化剂的组成和制备条件进行调节，以满足不同反应的需求。

4. 环保性：固体超强酸催化剂使用后易于回收和再生，对环境友好，有利于降低生产成本和保护环境。

二、制备方法固体超强酸催化剂的制备方法有多种，包括浸渍法、涂覆法、气相沉积法等。

其中，浸渍法是最常用的方法之一。

该方法是将载体材料浸泡在含有活性组分的溶液中，然后进行干燥、活化等步骤，制备出具有高活性的催化剂。

三、应用领域1. 化学工业：固体超强酸催化剂在化学工业中广泛应用于烯烃聚合、烷基化反应、酯化反应、水解反应等。

2. 石油化工：固体超强酸催化剂在石油化工中用于催化裂化、加氢裂化、异构化等反应，可以提高石油产品的收率和质量。

3. 医药：固体超强酸催化剂在医药领域可用于合成药物和手性分子的合成，提高药物的生产效率和纯度。

4. 其他领域：固体超强酸催化剂还可应用于环保、新能源等领域，例如用于处理废水、废气等。

四、未来发展方向1. 新型材料的研发：随着科技的不断进步，未来将会有更多新型材料被开发出来，并应用于固体超强酸催化剂的制备中，以提高其性能和适用范围。

2. 绿色合成方法：随着环保意识的不断提高，绿色合成方法将成为未来化学工业的发展趋势。

因此，开发绿色、环保的制备方法和工艺将是固体超强酸催化剂未来的重要研究方向。

3. 个性化定制：未来固体超强酸催化剂将更加注重个性化定制，根据不同客户的需求定制特定的催化剂，以满足不同领域的需求。

固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究合成马来酸二丁酯是一种重要的化学反应，它广泛应用于树脂、染料、油漆、医药等领域。

然而，传统的合成方法（如脲催化法、磷酸催化法等）存在反应条件苛刻、催化剂易污染、回收难度大等问题，因此有必要寻求更优秀的合成方法。

固体超强酸催化法是近年来发展起来的新型合成方法，在环保、经济等方面具有良好的应用前景。

一、固体超强酸催化剂的性质固体超强酸催化剂是以固相形式存在的酸性物质，它有着优秀的酸性、热稳定性和反应活性。

常见的固体超强酸催化剂有氧化钨、氧化钼、氧化铈等。

这些催化剂都具有很高的空位度和可控性，是在有机合成反应中的理想选择。

二、固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的反应条件固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的反应条件相对温和，反应温度在100℃左右、反应时间在1-2小时左右。

催化剂的使用量一般为0.1-0.2克，添加量适当可以提高反应效率。

这种反应过程中可以使用乙醇、四氢呋喃等无毒、廉价的溶剂，也可以使用水等环保溶剂。

三、固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的机理固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的反应机理是以质子酸做催化剂，质子酸H⊕在反应过程中既可以使醇发生质子化，生成质子化醇，也可以使马来酸酐发生质子化，生成马来酸酸质子化中间体。

然后，质子化醇与马来酸酸质子化中间体反应，生成马来酸二丁酯的产物。

四、固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的优点固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的反应具有许多优点，首先是催化剂易于制备，简单易用；其次是反应条件相对温和，催化效率高；最后是产品质量可控性强，目标产物纯度高。

综上所述，固体超强酸催化合成马来酸二丁酯是一种既环保又经济的合成方法，对于推动我国有机合成化学领域的发展有着重要的意义。

固体超强酸催化剂的制备实验报告实验目的：1.了解固体超强酸催化剂的制备方法；2.掌握固体超强酸催化剂的制备过程中的各种实验技术。

实验原理：实验步骤：1.实验器材准备：玻璃烧杯、玻璃棒、滤纸、真空泵、热源、热板、试剂等；2.取一定质量的载体样品（如γ-Al2O3），加入适量的水中，搅拌均匀，得到浆状物；3.将浆状物加入玻璃烧杯中，经过适当的加热和搅拌，使其形成凝胶；4.将凝胶转移到热板上，进行干燥，直到凝胶变为粉末状；5.将得到的固体超强酸催化剂样品放入玻璃烧杯中，加入稀酸溶液进行带质子处理；6.进行离子交换或溶胶-凝胶法制备催化剂；7.将制备好的催化剂样品进行干燥和活化处理；8.最终得到固体超强酸催化剂样品。

实验结果和数据处理：根据实验所用的不同催化剂，进行一系列的物理性质和化学性质的测试，并将测试结果进行整理和分析。

实验结论：通过本实验的制备方案，成功制备了固体超强酸催化剂，并对其进行了一系列的性质测试。

结果表明，制备的催化剂具有良好的酸性和催化活性。

实验评价：本实验通过实际操作和测试，有效地达到了实验目的和预期结果，实验过程中技术操作规范，结果可靠准确。

存在的问题和改进方案：本次实验中，制备固体超强酸催化剂的过程中，可能存在一些操作和实验条件上的问题，导致一些实验结果的准确性有待进一步改进和提高。

可以尝试改进操作步骤和实验条件，优化制备过程，提高催化剂的质量和效果。

实验感想：通过本次实验，我对固体超强酸催化剂的制备方法和技术有了更深入的了解，实践了实验技术和操作技能。

同时，我对催化剂的性质和应用有了更全面的认识，为今后的科研工作和学习打下了基础。

收稿日期:2004-05-08基金项目:陕西省教委项目(97JK035)作者简介:何柱生(1943-),男,湖南株洲人,教授,主要从事催化剂和精细化工方面的研究工作。

联系人:何柱生,电话:(0917)3364017。

文章编号:1004-9533(2005)03-0240-03BST 型固体超强酸催化剂的制备何柱生,张新利(宝鸡文理学院化学化工系,陕西宝鸡721007)摘要:用制备纳米粒子的方法制出碱土金属的碳酸盐作为陶瓷球的致孔剂,获得了高比表面积的载体和B ST 型固体超强酸催化剂,在合成三醋酸甘油酯中应用此催化剂证明:对同种碳酸盐致孔剂来讲催化活性随比表面积的增大而增大;但对不同碳酸盐来讲,在含量相同时,催化活性并非完全随比表面积的增大而增大,而是以SrCO 3,作为致孔剂时能获得最高的催化活性。

关键词:固体超强酸;载体;比表面;碱土金属碳酸盐;三醋酸甘油酯中图分类号:TQ426162 文献标识码:APreparation of BST Solid Superacid CatalystHE Zhu -sheng,ZHANG Xin -li(Department of Chemistry and Chemical Engineering,Baoji University of Arts and Science,Shaanxi Baoji 721007,China)Abstract :The carrier and B ST solid superacid catalyst of the high specific surface area are obtained by the method of shaped nanocells,which are shaped after the alkal-i earth metal .s carbonate in the pottery -balls has been solved by thin hydrochloric acid.BST -catalyst is used in the synthesis of glyceryl triacetate.The e xperiment results show:the catalyst ac tivity increases with specific surface area of B ST -catalyst shaped by thesame alkal-i earth metal .s carbonate,while it doesn .t increase when the cell is shaped by the no sa me carbonate.The highest activity is got when the cell is shaped by SrCO 3.Key words :solid superacid;carrier;specific surface area;alkal-i earth metal .s carbonate;glycery1triaceta te 固体超强酸催化剂在有机合成尤其在酯化反应中显示出极高的催化活性,同时又克服了传统液体酸催化剂的一系列缺点,是一种对环境友好的绿色催化剂,因而受到了人们的普遍重视[1]。

固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)摘要纳米二氧化钛具有价格低廉无污染，较高的光催化活性等优点，近年来得到广泛的研究。

由于它的量子效率低、太阳能的利用率低，限制了它的广泛应用。

因此，本实验对其进行超强酸改性，以提高它的光催化量子效率。

本文采用购买的商品化 TiO2粉末（p25）为基体光催化材料，以超强酸 SO42-加以改性。

即以每克 P25 加入到不同浓度的 H2SO4中配置乳浊液，把乳浊液放在不同瓦数的微波水热条件下反应一定时间，再将其烘干并研磨得到 SO42-/ TiO2催化剂。

实验中以甲基橙为模拟废水降解物进行光催化降解实验，对影响甲基橙光催化降解的因素进行了讨论，如微波的瓦数、 H2SO4的量、制备固体催化剂的方法等。

结果表明：光催化剂对甲基橙有一定的吸附性能；在一定条件下，微波瓦数对催化的性能有明显影响；对于微波制备的催化剂和传统浸渍所制备的催化剂，微波条件的比较好，除此之外， H2SO4的浓度对催化剂的光催化性能也有一定影响。

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