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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量摘要】目的：探究高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC），并用蒸发光散射检测器（ELSD），以Allspere ODS-2为色谱柱，将甲醇-水-冰醋酸作为流动相，对酸枣仁中的酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量予以测定。
结果：通过对6个批次的商品药材进行测定分析，发现酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷回收率均较高。
结论：将高效液相色谱法蒸发光散射检测器用于测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量，不仅方法简便，而且重现性较好，便于对酸枣仁药材质量予以有效控制。
【关键词】高效液相色谱法蒸发光散射检测器；测定；酸枣仁；酸枣仁皂苷A及B含量【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）08-0311-02酸枣仁是一种鼠李科植物酸枣干燥成熟种子，有养心安血及镇静安神的作用，可以有效治疗失眠，是临床上常见的一类镇静催眠药物[1]。
本文主要研究高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量，并总结如下。
1.试剂与仪器采用法国的SEDEX55型蒸发光散射检测及日本LC-10AD液相色谱仪，由杭州英谱科技开发有限公司的HS色谱数据工作站，对各地区的酸枣仁药材样品予以检测。
酸枣仁皂苷A、B对照品主要由中国药品生物制品检定所提供，其纯度≥98%。
试验用水均为高纯净水；甲醇主要为色谱纯；而其他试剂均由黑龙江省药学研究所提供。
2.方法2.1 色谱测定条件色谱柱主要为Allspere ODS-2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸，其比例为70:30:1，流速控制在1mL·min-1左右；填充剂使用的是十八烷基硅烷键合硅胶；预柱为Pellicular C18柱（7.5mm×4.6mm），其柱温在20℃左右；氮气压力为0.21MPa，而ELSD的气化室温度为75℃。
高效液相色谱法测定枣中的糖类物质赵仁邦;刘孟军;葛微;崔同;刘卫华【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2004(025)008【摘要】研究了用高效液相色谱法快速测定枣中糖类物质的方法.枣样品经过烘干和粉碎后,用95%的乙醇提取,分为寡糖(含单糖)和多糖,寡糖直接进色谱柱测定,多糖经水解、中和、浓缩和定容后,再进色谱柱测定.色谱泵为P200 Ⅱ高压恒流泵,检测器为Waters 450示差折光检测器,色谱柱为大连依利特HYDERSIR-NH2,柱温35℃,检测池温度35℃,流动相为乙腈:乙酸乙酯:水=60:25:15,流速0.6ml/min,进样体积10μl.结果表明,此方法测定各种单糖的稳定性用相对标准偏差RSD来表示,半乳糖3.19%,果糖0.75%,鼠李糖5.13%,木糖0.897%,阿拉伯糖1.74%葡萄糖2.21%蔗糖2.34%,甘露糖4.11%.测定各种单糖的回收率为鼠李糖96.2%,木糖99.3%,阿拉伯糖97.0%,果糖110%,甘露糖97.5%,葡萄糖97.0%,半乳糖110%,蔗糖110%.用此方法测定的各种单糖的线性方程,鼠李糖Y=-3.87E-4+7.57E-5X,相关系数0.995,木糖Y=1.40E-5+8.67E-5X,相关系数0.996,阿拉伯糖Y=-1.24E-5+1.23E-4X,相关系数0.991,果糖Y=-2.78E-4+7.20E-5X,相关系数0.997,甘露糖Y=-1.98E-4+9.77E-5X,相关系数0.999,葡萄糖Y=-1.75E-4+6.15 E-5X,相关系数0.999,半乳糖Y=1.91E-4+4.10E-5X,相关系数0.999,蔗糖Y=5.61E-5+6.60E-5X,相关系数0.999.【总页数】5页(P138-142)【作者】赵仁邦;刘孟军;葛微;崔同;刘卫华【作者单位】河北农业大学食品科技学院,河北,保定,071001;河北农业大学食品科技学院,河北,保定,071001;河北农业大学食品科技学院,河北,保定,071001;河北农业大学食品科技学院,河北,保定,071001;河北农业大学食品科技学院,河北,保定,071001【正文语种】中文【中图分类】O657.2【相关文献】1.毛细管电泳电化学检测法测定枣中糖类物质 [J], 傅崇岗;单瑞峰;苏昌华2.高效液相色谱法测定义乌南枣和新疆红枣中维生素C和芦丁的含量 [J], 龚宁;毛兰珍3.高效液相色谱法测定糖苷类表面活性剂产品中糖类物质的含量 [J], 张军;杨秀全;周媛;孙永强;李运玲4.高效液相色谱法测定枣中糖精钠含量 [J], 张建洲;张艳5.高效液相色谱法测定枣中糖精钠含量 [J], 张建洲;张艳;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同红枣品种中维生素C含量的测定及方法比较作者：闫艳华呼凤兰孙晓霞赵彦华来源：《山西果树》2016年第04期摘要：采用2，4—二硝基苯肼比色法、碘量法、荧光法测定临县酸枣、临县牙枣、柳林木枣、交城骏枣、太谷壶瓶枣这5种枣果中维生素C的含量，结果表明：3种方法中无论采用哪种方法测定这5种枣，始终都是临县酸枣中维生素C含量最高，其余依次为太谷壶瓶枣、柳林木枣、临县牙枣和交城骏枣；用不同方法测定同种枣中维生素C含量时，临县牙枣用碘量法测得最高且为79.2 mg/kg，而测定其他枣时，均为2，4-二硝基苯肼比色法测定枣中维生素c 含量最高，其次是碘量法，最后为荧光法。
关键词：红枣；维生素C；测定文章编号：1005-345X（2016）04-0005-02 中图分类号：S665.1 文献标识码：A红枣中含有人体所需的七大营养物质，如糖、氨基酸、脂肪、维生素和钙、磷、铁以及生理活性物质环磷酸腺苷等，而维生素为其中一大类且所含维生素C最多。
近年来，测定红枣中维生素C含量的方法多样且测定品种繁多，本课题采用2，4-硝基苯肼比色法、荧光法、碘量法这3种方法来测定临县酸枣、临县牙枣、柳林木枣、交城骏枣、太谷壶瓶枣这5种枣果中维生素C的含量并进行方法适用性的比较分析，以便更好的用于实际操作。
1材料与方法1.1试验材料试材为临县酸枣、临县牙枣、柳林木枣、交城骏枣和太谷壶瓶枣，均产自山西省当地农家。
1.2试剂及仪器供试药剂有2，4-二硝基苯肼、硫酸、草酸、硫脲、盐酸、活性炭、抗坏血酸、碘化钾、可溶性淀粉、无水碳酸钠、偏磷酸、冰乙酸、乙酸、乙酸钠、硼酸、邻苯二胺、百里酚蓝、氢氧化钠、碘、硫代硫酸钠，均为分析纯。
试验仪器包括：循环水式多用真空泵SHZ—D（Ⅲ），由郑州科丰仪器设备有限公司生产；数显恒温水浴锅HH—6，由国华电器有限公司生产；可见分光光度计VIS-723N，由北京瑞利分析仪器有限公司生产；电热鼓风干燥箱DHG-9145A，由上海凯朗仪器设备厂生产；电子天平BSA224S，由赛多利斯科学仪器（北京）有限公司生产；海尔冰箱BCD-252KS A，由青岛海尔股份有限公司生产；960荧光分光光度计INESA，由上海仪电分析仪器有限公司生产。
酸枣酚类化合物的高效液相色谱测定及其抗氧化作用的研究（西北大学化工学院食品科学与工程系西安710069）摘要：本文以3种不同溶剂酸枣提取物为研究对象，建立了一种测定酸枣酚类化合物的HPLC-ECD分析方法以及在测定其提取物中总酚酸和总黄酮含量的基础上，利用体外法测定各提取物的还原能力、对Fe2+的络合能力、对DPPH自由基的清除作用及对羟基自由基的清除作用。
实验结果表明，酸枣中含有没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、杨梅酮、高良姜素、山奈酚等十种酚酸。
3种不同溶剂酸枣提取物均有显著的抗氧化性，呈剂量效应关系，酚酸含量、还原能力、抗氧化能力之间呈正相关。
关键词：酸枣；酚类化合物；高效液相色谱；抗氧化Jujube phenolic compounds by HPLC and its antioxidant research(Northwest University, College of Chemical Engineering, Food Science & Technology, Xi’an710069)Abstract:In this paper, three kinds of extracts in different solvents axillaris study, the establishment of a determination of phenolic compounds in jujube HPLC-ECD method and measured the total phenolic extract and total flavonoids based on the in vitro method The ability to extract the reduction of Fe2+complexation ability of the DPPH free radical scavenging and scavenging of hydroxyl radicals. Experimental results show that the jujube contains gallic acid, protocatechuic acid, caffeic acid, p-coumaric acid, ferulic acid, rutin, quercetin, myricetin, galangin, kaempferol and ten other acids. 3 different solvents jujube extract showed a significant antioxidant activity in a dose-response relationship, phenolic content, reducing power, antioxidant capacity were positively correlated.Key words:Jujube; phenolic compounds; HPLC; antioxidant目录摘要Abstract第一章绪论 (1)1.1 酚酸类化合物 (1)1.2 黄酮类化合物 (1)1.3 高效液相色谱检测器 (2)1.3.1 电化学检测器 (2)1.4 高效液相色谱法在酚酸和黄酮化合物中的应用 (2)1.4.1 高效液相色谱法在酚酸和黄酮化合物检测中的应用 (3)1.4.2 高效液相色谱法在酚酸和黄酮类化合物抗氧化活性研究中的应用 (3)1.5 本论文研究的内容 (3)参考文献: (4)第二章酸枣提取物的HPLC-ECD法测定 (8)2.1 材料与方法 (8)2.1.1 仪器及试剂 (8)2.1.2 溶液配制 (8)2.1.3 色谱条件 (9)2.2 结果与分析 (9)2.2.1 色谱条件的优化 (9)2.2.2 线性关系考察 (10)2.2.3精密度实验 (11)2.2.4 稳定性实验 (11)2.2.5 重复性实验 (11)2.2.6 样品的测定 (11)2.3 结论 (12)参考文献： (12)第三章酸枣提取物抗氧化活性的研究 (14)3.1 材料与方法 (14)3.1.1 材料 (14)3.1.2 试剂 (14)3.1.3 主要仪器设备 (14)3.2 实验方法 (14)3.2.1 酸枣提取物制备方法 (15)3.2.2 不同溶剂提取的酸枣的总酚含量测定方法 (15)3.2.3 不同溶剂提取的酸枣的总黄酮含量测定方法 (15)3.2.4 不同溶剂提取的酸枣对Fe3+的还原能力测定[5] (15)3.2.5 不同溶剂提取的酸枣对Fe2+络合能力的测定[6] (16)3.2.6 不同溶剂提取的酸枣对DPPH自由基的清除实验 (16)3.2.7不同溶剂提取的酸枣对羟基自由基的清除实验 (16)3.3 结果与分析 (17)3.3.1 酸枣的提取率 (17)3.3.2 酸枣的总酚含量 (17)3.3.3酸枣的总黄酮含量 (17)3.3.4 酸枣不同溶剂提取物对Fe3+的还原能力 (18)3.3.5 酸枣提取物对Fe2+的络合能力 (19)3.3.6 酸枣提取物对DPPH自由基的清除 (19)3.3.7 酸枣提取物对羟基自由基的清除 (20)3.4 结论 (20)参考文献： (20)第一章绪论酚类化合物是广泛分布于植物之中的一类复杂的化合物，是人类食物中一种普遍存在组分。
高效液相色谱在食品检测方面的应用 孙雪雪 禹城市检验检测中心高效液相色谱是上个世纪６０年代发展起来的一种食品安全分析方法，首先在保健食品领域取得了广泛的成效，其后被推广至食品领域，在成分检测上的卓越表现，使其最终成为食品安全检测最重要的阶段。
高效液相色谱仪的主要组成ＨＰＬＣ由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号采集等五大部分组成。
高压输液系统：高压输液泵是 ＨＰＬＣ 关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续稳定送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。
进样系统：包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入高压泵。
分离系统：包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。
色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成，其内径为２～ ６ｍｍ，柱长为１０～５０ｃｍ，柱温根据标准文献设定。
检测系统：高效液相色谱利用检测器把色谱柱分离后淋液按照浓度的变化，用图形记录下来，所以检测器的灵敏度是非常高的。
信号采集：液相色谱工作站对检测器信号进行采集，集成处理数据，形成色谱图。
高效液相色谱仪的使用原理高压泵首先将需要检测的溶液吸入色谱系统中，然后进行流量和压力的检测，把样液纳入到样器中，它们会随着浓度和压力的不同发生浓度的变化，先由高压输液泵将储液瓶中的待测溶剂吸入色谱系统，经过流量测算与压力测算，色谱柱上会呈现出不同的高低曲线变化，这些原始的数据经过采集和处理，就组成了色谱图。
没有成为样液的液体就成为废液流入到废液瓶中，它们要进行进一步的处理，把混合物析出的更加彻底，这种在固定相和流动相之间进行的多次交换变换过程，使相极性发生了根本性的变化，也让分配指数、吸附能力、亲和能力等等产生了差异性，最终得出各个能力的系数指标，以及物质成分的影响因素。
高效液相色谱技术在食品检测中的运用食品添加剂的检测。
食品添加剂是防止食品腐烂变质、保证食品品质的物质，在食品领域的运用非常广泛，国家也制定了食品添加剂的使用标准和使用范围。
高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量倪慧，李会军**作者简介 倪慧，女，在读硕士生 E-mail: nihui_f-@ .*通讯作者 李会军，男，博士，教授 E-mail: *************收稿日期 2020-05-21 修回日期 2020-09-17中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室，南京210009摘 要 目的：建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。
方法：以斯皮诺素为内参物，通过斜率法确定6'''-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子，再用相对保留值法对6'''-阿 魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。
最后，采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮 活性成分进行含量测定，同时与外标法测得的含量结果进行比较。
结果：6 ''' -阿魏酰斯皮诺素的相 对校正因子为0.73，相对保留时间值为1.84" 一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。
结论:本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量，为其药典标准的完善提供技术依据。
关键词 酸枣仁；一测多评法；相对校正因子；中药质量控制；黄酮中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号1673-7806(2021)01-015-04酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge ) Hu ex H. F. Chou 的干 燥成熟种子叫黄酮类成分是酸枣仁的主要化学成分之一 #在2015年版《中国药典》中，酸枣仁“含量 测定”项下黄酮类成分的检测指标为斯皮诺素。
现代研究发现，除斯皮诺素外，酸枣仁中还含有6'''_ 阿魏酰斯皮诺素这一含量较高、且具有较强生理活性的黄酮类成分。
丁轲等426发现，在酸枣仁黄酮中抗氧化作用最强的组分是6'''-阿魏酰斯皮诺素。
高效液相色谱法测定保健品中的6种水溶性维生素及咖啡因吴淑君;庄志辉;朱孟丽;徐小艳【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2006(24)3【摘要】维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。
目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因，且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相；检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同，需更换流动相重新进样分析，增加了分析时间和检测费用。
本文采用高效液相色谱法，一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。
方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速，能满足实际检测的需要。
【总页数】1页(P319-319)【作者】吴淑君;庄志辉;朱孟丽;徐小艳【作者单位】广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308;广州市农业标准与监测中心,广东,广州,510308【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱法测定九合维生素丸中水溶性维生素 [J], 顾鑫荣;张晓凡;董广彬;李鹏2.反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量 [J], 李来生; 张江华3.反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量 [J], 李来生; 张江华4.超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素 [J], 蒲明清;戴舒春;张连龙;周华生;成恒嵩5.同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 [J], 黄水林;何明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
黑龙江农业科学2011(8):80~82H eilo ng jiang A gr icultural Sciences高效液相色谱法分析酸枣中的有机酸和维生素C孙延芳1,梁宗锁2,杨开宝3,刘 政1(1.辽宁工程技术大学理学院,辽宁阜新123000;2.西北农林科技大学生命学院,陕西杨凌712100;3.西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100)摘要:为更好地开发利用酸枣资源,采用Waters XB -C 18色谱柱(250mm @4.6mm,5L m),以0.05mol #L -1磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.0mL #min -1,紫外检测器检测波长210nm,建立高效液相色谱(H PL C),对酸枣(干果、鲜果及其果酱)中有机酸和维生素C 进行测定分析。
结果表明:色谱图在10min 内可很好地实现7种有机酸和维生素C 的基线分离,并且酸枣(干果、鲜果和果酱)中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和维生素C 含量差别很大。
该方法具有分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、重复性好等优点,适用于酸枣有机酸和维生素C 的检测。
关键词:酸枣;有机酸;高效液相色谱中图分类号:S665.1 文献标识码:A 文章编号:1002-2767(2011)08-0080-03收稿日期:2011-05-03基金项目:中国科学院知识创新资助项目(KZCX2-XB2-05-01);国家/十一五0科技支撑计划资助项目(2008BAD98B08)第一作者简介:孙延芳(1979-),女,山东省枣庄市人,博士,讲师,主要从事药用植物天然活性成分研究。
E -m ail:katherineyfs @gm 。
酸枣1Ziz ip hus j uj uba Mill.v ar.sp inosa (Bung e)H u ex H.F.Chou 2别名山枣、野枣、棘、葛针等,英文名:Sour jujube,w ild jujube,鼠李科(Rham naceae)枣属(Ziz ip hus )植物[1]。
种仁为传统的名贵中药材[2];果实为核果,大多为圆形和椭圆形,成熟后变为红色或紫红色,气味酸甜[3]。
中医典籍5神农本草经6记载,酸枣/味酸平。
主治心腹寒热邪结气,四肢酸疼,湿痹。
久服安五脏,轻身延年0,具有很大的药用价值。
酸枣被证明具有防病抗衰老与养颜益寿的作用,常喝酸枣汁则可以益气健脾、改善肤色[4];因此,酸枣是一种重要的野生果树和药用植物资源,具有很大的开发潜能。
有机酸和维生素C 是酸枣果重要的组成成分,起到调节风味和增加营养的功能,也是影响酸枣风味加工和利用的重要因素[5],故研究酸枣及其加工产品中的有机酸和维生素C 对于酸枣的开发利用具有重要意义。
1 材料与方法1.1 材料酸枣(鲜果和干果)采于陕北延安黄土高原地区,经西北农林科技大学生命学院植物教研室张跃进副教授鉴定为野生酸枣;酸枣果酱为陕北常泰药业有限公司生产的产品。
Water s1525二元高效液相色谱仪,Waters 2996二极管列阵检测器,Waters U V -2487紫外检测器,Waters XB -C 18色谱柱(250m m @4.6m m,5L m),Empow er 2色谱分析软件(美国Water s 公司),M ill-i Q 超纯水系统(上海优普科技公司),旋转蒸发器RE -52AA(上海亚荣生化仪器厂),KQ -250B 型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸标准品均购自Sig ma 公司。
磷酸二氢钠为分析纯,磷酸为优级纯。
1.2 方法1.2.1 色谱条件 参照有关文献色谱条件[6-8],采用Waters XB -C18色谱柱(250mm @4.6m m,5L m),流动相为0.05m ol #L -1磷酸氢二钠缓冲液(pH = 2.8),流速 1.0m L #min -1,进样量20L L,柱温30e ,紫外检测器检测波长210nm,采用峰面积外标法定量。
1.2.2 样品测定 准确称取鲜果5g 加入液氮研磨,0.05m ol #L -1磷酸氢二钠溶液超声提取30m in,过滤后定容25mL 备用;干果粉末和果酱同以上方法提取。
进样前经0.45L m 滤膜过滤,分别计算各有机酸和维生素C 的含量。
1.2.3 线性关系分析 分别吸取不同浓度的有机酸标准溶液进样分析,测定峰面积,以有机酸浓度为纵坐标,峰面积为横坐标,建立线性回归808期 孙延芳等:高效液相色谱法分析酸枣中的有机酸和维生素C方程。
1.2.4 方法学分析 分别对试验的精密度、稳定性、重复率和样品回收率进行分析。
2 结果与分析2.1 标准品色谱按照色谱条件对有机酸标准品进样分析(见图1),在10min 内可实现对7种有机酸很好的基线分离。
图1 有机酸标准品色谱图从左至右依次为:草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸2.2 线性关系各有机酸回归方程和相关系数见表1。
线性相关系数为0.9986~0.9999。
表1 有机酸的标准曲线、线性范围和相关系数有机酸标准曲线方程线性范围/mg #mL -1相关系数草酸Y=0.07X+2.96730.002~200.9986酒石酸Y=0.06X+3.89610.002~200.9992苹果酸Y=0.05X+18.51120.002~400.9992乳酸Y=0.05X+17.52030.002~200.9995乙酸Y=0.05X+12.80340.002~500.9999柠檬酸Y=0.05X+23.5710.005~500.9995琥珀酸Y=0.05X+11.57220.002~200.9997抗坏血酸Y=0.09X+9.06830.002~400.99982.3 样品测定结果按供试样品溶液制备方法及色谱条件进行测定,以外标法计算含量,色谱图见图2。
结合有机酸标准品和色谱图可看出:酸枣干果有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸(图2A);酸枣鲜果有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸(图2B);酸枣果酱有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸(图2C)。
但酸枣干果、鲜果和果酱中有机酸和维生素C 含量有很大的差异(见表2),说明酸枣在干燥和加工的过程中会造成一定量有机酸和维生素C 的损失,这与有机酸和维生素C 化学不稳定有关,因此,在实际生产中要注意加工条件,尽可能地减少损失。
图2 酸枣中有机酸的色谱图(A)干果;(B)鲜果;(C)果酱2.4 方法学分析2.4.1 精密度 取同一标准品溶液,按照/1.2.10色谱条件,平行测定5次,计算分离度好的组分峰相对于内参峰的相对保留时间和相对峰面积值。
结果表明,有机酸共有峰相对保留时间的RSD 为0.042%~0.183%,相对峰面积的RSD 为0.556%~ 1.983%,表明仪器精密度良好。
2.4.2 重复性 取同一样品溶液5份,按照/1.2.10色谱条件进行测定,计算分离度好的组分峰相对于内参峰的相对保留时间和相对峰面积值。
结果表明,各共有峰相对保留时间的RSD 为0.039%~0.247%,相对峰面积的RSD 为0.256%~1.853%,表明样品溶液重复性较好。
2.4.3 稳定性 取同一样品溶液,按照/1.2.10色谱条件,分别于0,2,4,8,12,24h 进行测定,计算分离度好的组分峰相对于内参峰的相对保留时间和相对峰面积值。
结果表明,各共有峰相对保留时间的RSD 为0.025%~0.270%,相对峰面积的RSD 为0.156%~ 1.568%,表明样品至少在24h 内是稳定的。
2.4.4 加样回收率 精确称取已烘干至恒重的酸枣粉末5份,提取液分别加入有机酸标准品,按照/1.2.10色谱条件进行测定,平均回收率为105.20%,RSD 为2.8%。
81黑 龙 江 农 业 科 学8期表2 酸枣中有机酸的含量mg #g -1有机酸干果鲜果果酱草酸7.2239.321 5.639酒石酸 2.215 1.8290.996苹果酸 3.575 6.7869.785乳酸0.145--乙酸0.1260.1610.112柠檬酸 3.021 3.727 4.112琥珀酸0.6250.7110.693抗坏血酸-10.7213.022注:/-0未检测出。
3 结论与讨论3.1 酸枣(鲜果、干果和果酱)中有机酸提取采用超声提取酸枣有机酸,避免了加热、普通溶剂法提取对有机酸造成的损失。
3.2 高效液相色谱分析为了抑制有机酸的离解,采用磷酸氢二钠溶液作为酸性的流动相,但为了保护色谱柱,最终选择pH 为2.8,结果表明有机酸分离的效果较好。
同时为了避免干扰有机酸的检测,210nm 作为有机酸紫外检测波长,选用在紫外区无吸收的磷酸氢二钠溶液作为有机酸的洗脱液。
综上所述,该方法有机酸和维生素C 分离效果良好,符合色谱分析的要求,分析方法是可靠的。
方法操作简便,结果准确,对于酸枣中有机酸和维生素C 的的定量和定性分析有很好的适用性。
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