离子色谱检验法

离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法，可以用于检测样品中的离子成分。

在离子色谱法中，流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。

本文将对这几个方面进行简要介绍。

1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。

流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。

一般来说，流速越慢，分离效果越好，但是分析时间会相应增加。

因此，需要根据实际情况选择合适的流速。

通常，流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。

2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。

淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。

在选择淋洗液时，需要考虑样品的性质和目标离子的种类。

常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。

3. 抑制电流在离子色谱法中，抑制电流是一种重要的参数，可以影响检测结果的准确性和可靠性。

抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除，从而降低背景干扰，提高检测灵敏度。

但是，抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加，因此需要选择合适的抑制电流。

4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。

在选择扫描范围时，需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。

一般来说，扫描范围越宽，可以检测的离子种类就越多，但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。

5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。

灵敏度越高，可以检测到的离子浓度就越低，对于低浓度样品的检测就越有利。

但是，灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰，从而影响检测结果的准确性。

因此，在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。

6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。

线性范围越宽，可以检测的目标离子的浓度范围就越广。

在选择线性范围时，需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。

一般来说，线性范围越宽，可以满足不同浓度样品的检测需求。

离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐王勇1左跃先1（1 江苏省南京市公安局刑事侦查局，江苏南京210001）摘要建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。

血液样品经乙腈沉淀蛋白，过Dionex OnGuardⅡ RP、Ag/H前处理柱后，经IonPac AS-19阴离子色谱柱分离，用KOH 淋洗液自动发生器（EG）进行梯度淋洗，抑制器采用外加水模式，电导检测器检测。

NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4 mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189，相关系数r2=0.9999，血中NO2-的检测限为0.39 µg/L，回收率在96.5%~101.2%之间。

方法检验快捷，操作简便，回收率高，重现性好，可满足案件需要。

关键词离子色谱法；亚硝酸盐；全血；电导检测Determination of nitrite in blood by ion chromatographyWANG Yong1,ZUO Yuexian1(1.Institute of Forensic Science and Technology of Nanjing Public Security Burean,Nanjing210001,China)Abstract:A method for the determination of nitrite in blood by ion chromatography was established.The protein in blood was precipitated with acetonitrile and then removed the largeⅡmolecules and Cl-in the supernatant by using a Dionex OnGuard RP column and a Dionex Ⅱ-19 column with KOH OnGuard Ag column.The filtrate was separated on an IonPac ASsolution as eluent produced online by an eluent generator(EG).The suppressor mode was external water,and a conductivity detector was used for detecting the nitrite in filtrate.The linear range of the method for nitrite was 0.214~21.4 mg/L(r=0.9999).The average recovery was between 96.5%~101.2% with the relative standard deviation less than 2.5%(1.2%~2.3%).The limits of detection (LOD,S/N=3) of nitrite was 0.39 µg/L.This method can meet the needs of public security work.Key words:ion chromatography;nitrite;blood;conductivity detection作者简介：王勇，助理工程师，主要从事毒物、毒品鉴定及微量物证检验工作。

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。

进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。

检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。

2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。

由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。

在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。

从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。

3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。

3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。

注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。

保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。

因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。

但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。

方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。

使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。

结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。

氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。

F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。

淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。

分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。

将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。

2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。

结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。

2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。

2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。

为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。

表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。

分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。

离子色谱法检验水中阴\阳离子方法探讨摘要：本文系统的介绍了利用离子色谱法对水中阴、阳离子的含量进行了研究；使用标准溶液绘制了十三种离子的离子色谱标准工作曲线，并且绘制了函数。

绘制了水样的离子色谱图谱两份。

做出了仪器的标准偏差和最低检出限等数据，确定了对于水样的预处理方法。

对于使用离子色谱法检测水中阴、阳离子的优点和不足进行了与其他分析方法的比较和说明。

关键词：离子色谱、阴离子、阳离子Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation第一章实验准备1.1基本原理[1]采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。

当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同，而在分离柱中分离。

经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。

离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。

以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。

此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。

2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。

3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。

4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。

5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。

总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。