最新离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书.pdf
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ICS-600型离子色谱仪操作规程
1.开机
2.启动变色龙软件
3.运行前的准备工作
3.1 在ICS-600项下的左上方检查软件与仪器的连接情况。
3.2 排气泡。
3.3 设定泵流速为阳离子:1.0 mL/min,阴离子:1.2 mL/min,在ICS-600项下的重新
单击“打开”开泵。
3.4 在ICS-600项下单击“监视基线”进行基线的采集。
3.5系统流路:淋洗液→机械泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析
柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器入口→电导检测器出口→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→废液桶。
3.6 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。
4.进样
5.谱图数据处理
6.打印结果报告
7.数据另存与备份
8.关机及关机后处理
9.阴阳离子系统的更换
10.安全操作注意事项和日常维护要求
10.1 色谱柱不能用纯水冲洗和保存,色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约20分钟
后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
10.2 抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入
5毫升以上的超纯水,然后用堵头堵死密封存放。
抑制器再次使用前也应按此方法活化。
10.3 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂,超纯水或配好的淋
洗液最好用带0.45 μm水系滤膜过滤后,再超声20分钟。
10.4 定期活化抑制器
10.5 定期开机。
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
ICS 系列离子色谱仪ICS-600型离子色谱ICS-600离子色谱仪以先进离子色谱技术为依托,专门为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。
配备有双柱塞泵,可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。
采用变色龙软件操控,具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。
仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作,维护成本极低。
ICS-600仪器特点●双活塞脉冲输液泵系统,精度高,流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。
●先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性,测定结果更加准确。
●采用赛默飞DCR(自循环再生)技术的MMS™ 300微膜抑制器,大大降低基线漂移,易于操作。
同时也可兼容使用ERS 500型自动电解连续电解再生微膜抑制器。
●全PEEK材质流路设计避免了金属污染,能够耐受高压,并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。
●采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接,可自动识别电脑或其它选配部件。
●完整的IQ/OQ/PQ多项认证,使分析结果更具权威性。
●与赛默飞AS-DV自动进样器兼容,可实现免人工自动连续工作。
●可采用赛默飞多种类型高效色谱柱,应用灵活可靠。
重复进样20次的阴离子标准溶液叠加色谱图,峰面积以及保留时间具有非常好的重现性。
可灵活选用赛默飞生产的各种色谱柱各部件位置明显,易于操作可靠、低残留的电磁Rheodyne进样阀双柱塞高压泵能耐受5000 psi的压力MMS™ 300抑制器可获得稳定,低噪音的检测结果54321051015µSMinutes13''33 c m9.5''24 c m123451ICS-600离子色谱系统生易磁受器音2赛默飞离子色谱柱技术赛默飞使用自主研发和生产的高效高容量离子色谱柱,可满足各种分析条件下,相关组分分离要求。
●具有柱效高,柱容量大的特点。
可改善弱保留组分分离,对于高浓度的基体样品中痕量组分分离优势突出。
●可100%兼容反相有机溶剂,可适应pH范围0-14。
离子色谱仪操作步骤
1.确定环境条件适合仪器运行,并记录;
2.检查水、电、气和淋洗液的情况,打开氮气钢瓶,调节分压为0.2MPa
左右,调节淋洗液瓶上的压力为3-6PSI。
3.打开仪器主机电源和电脑电源,启动服务器,打开软件和控制面
板,启动仪器(排气泡),设置抑制器电流。
(抑制器后开先关)4.创建序列,根据弹出的向导对话框依次完成流程。
建立好样品表
后,观察基线已经平稳,点击“开始”仪器自动开始进样分析。
5.运行完成以后,点击“数据”进行数据处理。
6.单击“组份表向导”,根据弹出的对话框完成流程。
7.标样选择好以后,回到“数据处理”,点击“标准和处理方法”按
钮进行设置,生成标准曲线。
8.单击“报告设计器”完成打印保存。
9.关闭抑制器电源,在软件上关泵后关闭软件,再停止运行服务器。
然后关闭仪器电源和电脑电源,最后关闭钢瓶总阀。
10.清洁仪器及仪器室卫生,填写仪器使用记录本。
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪ics600结构
离子色谱仪ICS600是由Dionex公司生产的一种离子色谱仪。
它由以下几个主要部分组成:
1. 主机:主机是整个仪器系统的核心部分,包含一个高压泵、一个样品自动进样器、一个色谱柱和一个检测器。
2. 高压泵:高压泵用于提供足够的压力将样品推进色谱柱进行分离。
3. 样品自动进样器:样品自动进样器可以精确地控制样品的进样量,保证实验的重复性和准确性。
4. 色谱柱:色谱柱是承载离子分离的关键部件,通常由阴离子交换树脂或阳离子交换树脂制成。
色谱柱通过离子交换作用将混合物中的离子分离开来。
5. 检测器:离子色谱仪ICS600常用的检测器有电导检测器、折光仪和质谱仪。
电导检测器是最常见的检测器,它可以通过检测离子的电导性来确定其浓度。
6. 控制系统:离子色谱仪ICS600还配备了一个完善的控制系统,用于控制仪器的运行和参数的设置。
总的来说,离子色谱仪ICS600结构简单,但功能完善,能够高效地进行离子分离和分析。
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程1.开机打开氮气总阀门,调节分压表压力示值0.1左右(不要大于0.2)开主机,拔出淋洗液前分压表开关,调节示值为3。
开电脑,点击电脑右下角小恐龙图标,观察仪器控制器是否运行,如未运行,点击运行开关(可等待少许时间)。
双击桌面恐龙图标进入操作界面。
2主机前面板左下方破制阀(黑色旋钮)向左旋转180度左右,点击电脑操作界面冲洗键,点击操作界面上方黄色条确定,仪器自动冲洗2—3分钟。
点击关闭键,再向右旋转破制阀旋钮关紧。
3 点击操作界面泵打开键,平衡半小时左右(初次使用平衡更长时间),看检测器基线是否走稳,us 19-20左右即可,泵psi 数值1500左右(大于1000)。
如psi数值过小,多是由于破制阀未关紧。
4 打开抑制器电源(小方盒),数值应为030 。
5点击电脑操作界面上方创建---仪器方法---下一步---运行时间26分钟(如不确定28分钟亦可)---下一步---手动---进样时间60S---完成---点击电脑界面最上方软盘图标保存。
(如不想更改,此步骤也可省略)6点击操作界面上方创建---序列---下一步---下一步---完成---自动进入保存序列对话框中,在对象名称中设定名称(如201801)---保存,操作界面自动进入所创序列中。
7在序列界面找到类型栏,前三栏填写校准标准品,级别栏点新建级别,自动生成1 2 3 (此项重要,级别123代表标准液三个点,不建立不生成曲线),点击保存键。
点击开始键。
点击电脑界面左下方仪器键,进入仪器界面。
8 将国标法配置的标准液按100% 50% 25%稀释配成三个点的标准系列,用1ml注射器向主机注入1ml标准液,点击仪器界面上方黄色条确认,仪器进入自动检测阶段。
一个点检测完毕后,可直接注入下一个,点黄色条确定。
如点击开始仪器不进行检测,提示有队列,可在仪器界面点击队列,将存有的数据序列删除即可。
9 待三个浓度标准液检测完毕,点击检测条前的图谱,进入数据处理界面,点击检测—运行Cobra向导,在向导界面鼠标左键拖动选择所需峰的时间段—下一步---下一步---下一步---最小峰面积输入0.1(看能否识别检测的4个峰,如峰多于4个就增大数值,过少就减少数值)---下一步---完成。