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2020年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则（蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容）药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。
质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析）、含量测定和特性参数（如：药物溶出度、释放度等）。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表1 中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
方法验证内容如下。
三一、专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。
鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。
如方法专属性不强，应采用多种不同原理的方法予以补充。
1.鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。
不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。
9101 药品质量标准分析方法验证指导原则药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行①已有重现性验证，不需验证中间精密度。
②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
③视具体情况予以验证。
一二、准确度准确度系指采用该所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
准确度应在规定的线性范围内测定试验。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
1.化学药含量测定方法的准确度原料药采用对照品可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，或用本法所得所测定结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。
如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种个方法测定结果进行比较。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。
待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。
相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。
校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因子是指气相色谱法和髙效液相色谱法中的相对重量校正因子。
相对校正因子可采用替代物（对照品）和被替代物（待测物）标准曲线斜率比值进行比较获得；采用紫外吸收检测器时，可将替代物（对照品）和被替代物（待测物）在规定波长和溶剂条件下的吸收系数比值进行比较，计算获得。
54. 数据要求在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少测定6份样品的结果进行评价；或设计*此表源自AOAC《Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals》二三、精密度精密度系指在规定的测定条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则化学药物质量控制分析方法验证是确保药物质量稳定可靠的重要环节。
它通过验证分析方法的准确性、精密度、恢复度、线性度、特异性等指标，确保分析方法能够准确地测定药物中的活性成分或者指标物质的含量。
本文将从方法验证的目的、步骤、技术指导原则以及常见问题和挑战等方面进行介绍。
一、方法验证的目的和步骤1.目的：确保分析方法满足药品质量控制的要求，可靠稳定，可用于药物批次的检验。
2.步骤：（1）方法开发：根据药物的特性和质量控制要求，选择适当的分析方法。
（2）方法优化：对选择的分析方法进行优化，包括调整工作条件、选用合适的内标物质等。
（3）方法准确性验证：重复测定样品，评估准确性，并对结果进行统计分析。
（4）方法精密度验证：通过重复测定样品，计算相对标准偏差，评估方法的精密度。
（5）方法线性度验证：通过测定不同浓度的标准品，评估方法的线性关系。
（6）方法特异性验证：通过测定样品的含量，检查方法对其他组分的干扰情况。
（7）方法稳定性验证：评估方法在不同条件下的稳定性，包括反应时间、温度等。
（8）方法恢复度验证：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，评估方法的回收率。
1.确保方法的准确性：方法应具有良好的回归方程和拟合度，并通过统计分析确定测定值的范围。
2.确保方法的精密度：通过反复测定样品确定相对标准偏差，评估方法的精密度，并确保结果的重复性。
3.确保方法的恢复度：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，测定回收率，评估方法的准确性和恢复度。
4.确保方法的线性度：通过测定不同浓度的标准品，构建标准曲线，并通过相关系数确定方法的线性范围。
5.确保方法的特异性：通过测定样品的含量，并检查方法对其他组分的干扰情况，确保方法对药物成分的特异性。
6.确保方法的稳定性：通过评估方法在不同条件下的重复性和稳定性，确定方法的适用范围。
7.验证结果的报告和文档：方法验证应记录在正式的报告和关联文档中，并以书面形式确认。
体内药分作业J药剂0901 3091158012 钱晨药品质量标准分析方法验证的内容有：准确度，精密度(包括重复性，中间精密度和重现性)，专属性，检测限，定量限，线性，范围和耐用性。
一、专属性1、体内：必须证明所测定的物质是原形药物或特定的活性代谢物，内源性物质和相应的代谢物不得干扰样品的测定。
对于色谱法至少要提供空白生物样品色谱图，空白生物样品外加对照色谱图记用药后的生物样品色谱图。
对于复方制剂应特别加强专属性研究，以排除可能的干扰。
2、体外：专属性系指在其他成分（如杂质，降解产物，辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。
鉴别反应，杂质检查和含量测定方法，均应考察专属性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
A、鉴别反应应能与可能共存的物质或结构相似的化合物区分。
不含被测物成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应。
B、含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并标明诸成分在图谱中的位置，色谱中的分离应符合要求。
二、标准曲线和线性范围1、体内：根据所测定物质的浓度与响应的相关性，用回归分析方法获得标准曲线。
标准曲线高低浓度范围为线性范围，在线性范围内浓度测定结果应达到实验要求的精密度和准确度。
必须用至少6个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将线性范围外推求算未知样品的浓度。
标准曲线不包括零点。
标准曲线上各浓度点的实测值与标示值的偏差（bias）在可接受范围内时，可判定标准曲线合格。
回归值系将各浓度点的响应值代人标准曲线计算所得的浓度值；标示值系指制备标准曲线时，各相应浓度点的配制浓度，标准曲线上各浓度点偏差的可接受范围一般规定为：最低浓度点的偏差在±20%以内，在其余各浓度点的偏差在±15%以内。
只有合格的标准曲线才能用于临床待测样品的浓度计算。
当线性范围较宽时，推荐采用加权最小二乘法（weighted least square method）进行同归计算2、体外：线性是只在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
中药质量标准分析方法验证指导原则(精选)中药质量标准分析方法验证指导原则一、引言随着中药的广泛应用和市场需求的增加，中药质量标准的严谨性和准确性成为了保障药物安全和有效性的重要环节。
而中药质量标准的制定和验证则是确保中药质量标准的可靠性和科学性的关键。
本文旨在探讨中药质量标准分析方法验证指导原则，为中药质量标准的制定与验证提供指导。
二、中药质量标准分析方法验证的意义中药质量标准分析方法验证是指对中药质量标准所采用的分析方法进行验证，以确保该分析方法能够准确、可靠地用于中药质量控制。
其意义主要有以下几个方面：1. 确保准确性：中药质量标准中所采用的分析方法应该能够准确测定中药的有效成分和杂质含量，以保证中药的安全性和疗效。
2. 提高可靠性：分析方法验证能够评估和验证分析方法的精确度、准确度、灵敏度、线性范围、稳定性等指标，使其在不同实验室、不同操作者之间具有较高的可靠性和稳定性。
3. 促进标准统一：只有经过验证的分析方法才能够被有效地应用于中药质量标准的制定和监控，保证不同地区和生产企业制定的中药质量标准具有统一性和可比性。
三、中药质量标准分析方法验证的基本原则在进行中药质量标准分析方法验证时，应遵循以下几个基本原则：1. 精确度（Accuracy）：确定分析方法的测定结果与真实值的接近程度，通常通过对参考物质的测定来评估。
2. 准确度（Precision）：确定分析方法在重复性条件下的测定结果的分散程度，通常通过重复测定同一样品来评估。
3. 线性范围（Linearity）：确定分析方法在一定范围内对浓度变化的响应能力，通常通过建立标准曲线来评估。
4. 灵敏度（Sensitivity）：确定分析方法对样品中微量成分测定的能力，通常通过限制检出限、定量限等参数来评估。
5. 特异性（Specificity）：确定分析方法对样品中目标成分与其他干扰物质的区分能力，通常通过对可能的干扰物进行研究来评估。
6. 稳定性（Stability）：确定分析方法在一定周期内的稳定性，通常通过长期测定、冻存试验等来评估。
2020年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则（蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容）药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。
质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。
验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。
鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析）、含量测定和特性参数（如：药物溶出度、释放度等）。
验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。
由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。
表1 中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
表1 检验项目和验证指标方法验证内容如下。
三一、专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。
鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。
如方法专属性不强，应采用多种不同原理的方法予以补充。
1.鉴别反应应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。
中国药典方法学验证
方法学验证是指对药物质量控制方法的适用性、准确性、可靠性和可重复性进行评价的一种验证方法。
在中国药典中，药物质量控制方法的开发和验证都必须按照一定的程序进行，该程序包括方法的开发、预实验、正式实验、验证、稳定性研究等环节。
其中，方法学验证是整个过程中的关键环节之一。
方法学验证的步骤包括：
1. 准备样品和样品溶液。
2. 准备试剂和标准品。
3. 进行预实验，对方法的特异性、精密度和线性范围等进行初步探索。
4. 进行正式实验，对样品进行分析，并计算出分析结果。
5. 对结果进行统计分析，检验方法的准确性、精密度和可重复性。
如果结果符合要求，则进行下一步。
6. 进行验证，包括特异性验证、准确性验证、精密度验证、线性范围验证和重复性验证等。
7. 进行稳定性研究，评估方法的稳定性，并确定最佳的样品储存条件。
8. 撰写方法学验证报告，包括方法的开发步骤、预实验、正式实验、验证结果、稳定性研究等。
方法学验证的目的是保证药物质量控制方法的科学性和可信度，使其可以准确地评价药物的质量，为制定和实施规范的药物生产管理提供了重要的技术支撑。
