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药物分析第四章 药物的含量测定方法

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(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法

(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法

b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含量（%）= V T 100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F
实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
实际摩尔浓度=F
规定摩尔浓度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含量（%）= V T F 100% W
取样量
（二）容量分析法的有关计算
（1）生成物滴定法
（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注 意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验 校正。
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚 硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N， 请计算非那西丁的含量。
W 被测药物反应的质量 A WB 被测药物的摩尔质量 aM A bM B
滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量

药物分析-第四章-药物的含量

药物分析-第四章-药物的含量

x%
VB0 VBs

FB

a2 b

mb ma
TA
100%
W
没有药物存在时，
含量(%) 滴定定液(V液 BB反0A全应部VB与s )滴 FB' TA 100% W
当且仅当: a2 b
mb ma
1时，FB'

FB
示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：称样量：W=0.1022g；司可巴比妥钠M=260.23；司可巴 比妥钠与溴反应摩尔=1:1；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038； 供试品滴定Vs=15.73ml；空白试验滴定V0 =23.21ml。
(二)荧光分析法
特点： 灵敏度高，可达10-12～10-10g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定
Cx

Rx Rr
R xb R rb
Cr
浓度与荧光强度的线性范围较窄，故（Rx-Rxb)/（Rr-Rrb) 应在0.5~2之间为宜，如有超过，应调节溶液浓度后再测。
(一)高效液相色谱法
1.对仪器一般要求
色谱柱：反相色谱，正相色谱 检测器：紫外，蒸发光散射检测器，质谱等 流动相
2.系统性试验
色谱柱的理论板数： n 5.5（4 tR Wh 2 ）2
例如
用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每 1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维 生素C（C2H8O6）。
2.滴定度的计算
滴定液
用B来 滴定A
aA bB cC dD
被测药物
WA aMA
=
WB bMB
摩尔质量/分子量
参与反应的质量

药物分析-含量测定结果计算

药物分析-含量测定结果计算

第四节 含量测定结果计算
22.10 × 8.806×1.025 标示量 = % ×100% = 99.7% 0.1 4 × ×1000 2
习题： 习题： 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（ 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（规 格为1ml:0.25g 10ml， 100ml量瓶中 加乙醇80ml 1ml:0.25g） 量瓶中， 80ml， 格为1ml:0.25g）10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml 10ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥 形瓶中，加乙醇20ml 20ml， 6.5ml与甲醛溶液0.5ml， 与甲醛溶液0.5ml 形瓶中，加乙醇20ml，水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放 分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀， 置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘 滴定液（0.1mol/L， =1.010）滴定， 滴定液（0.1mol/L，F =1.010）滴定，至溶液所系显 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 35秒内不腿 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 14.09ml， 1ml的碘滴定液 0.1mol/L） 的碘滴定液（ 14.09ml，每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 17.57mg的 17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O。计算本品注射液中安乃 近（C13H16N3NaO4S H2O）含量相当于标示量的百分含 的百分数（标示量% 的百分数（标示量%）
第四节 含量测定结果计算
平均片重 V × T × F ×平均片重 标示量%= 标示量%= W ×标示量 21.95× 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = 1.0321 ×0.2 =96.4% ×100 ×100

药物分析自测题+参考答案

药物分析自测题+参考答案

第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A. 1个浓度3份（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5. 精密度通常用（）A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括（）A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数（）2.拖尾因子（）3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比（）5. 定量限要求信噪比（）6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。

药物分析-药物分析-7.4

药物分析-药物分析-7.4
酸性亦无两性，但却有较弱的接受质子的倾 向和程度不同的成氢键的能力。
★种类：酰胺类、酮类、乙腈、二甲基亚砜、吡 啶等皆是。 其中二甲基甲酰胺、吡啶和二甲基亚砜的碱性 较明显，成氢键的能力较丙酮、乙腈强。
★适于作弱酸或酸强度不同的混合物的滴定介质
★二甲基酰胺和吡啶也常被认为是碱性溶剂。
②惰性溶剂 ★溶剂分子本身几乎无酸碱性，不参与溶质酸碱
(二)溴量法 盐酸去氧肾上腺素 、重酒石酸间羟胺原料药采 用溴量法测定含量。
例：以盐酸去氧肾上腺素为例讨论溴量法 原理：
操作要点 (1) 操作过程中必须防止逸失 (2)溴液不能太过量:
过量：溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化 一般加入的溴液以过量2%为宜
(3)进行空白试验：校正操作中溴及碘的可能逸失
非水溶剂 1、溶剂分类 （1）质子溶剂
能给出质子或接受质子的溶剂，称为质子 溶剂。
酸性溶剂 按接受质子的能力大小，可分为 碱性溶剂
两性溶剂
①酸性溶剂
给出质子的能力较强的溶剂，称为酸性溶剂。 如甲酸、冰醋酸、丙酸等是常用的酸性溶剂。
适于作滴定弱碱性物质的介质。
②碱性溶剂
能接受质子的溶剂称为碱性溶剂。如乙二胺、 乙醇胺、丁胺等为常用的碱性溶剂。碱性溶剂 适于作滴定弱酸性物质的介质。
③两性溶剂 既易接受质子又易给出质子的溶剂称为两性 溶剂。
★特点：溶质是较强的酸时，溶剂显碱性 溶质是较强的碱时，溶剂显酸性
★种类有：醇类;如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二 醇等
★两性溶剂(或与极性小的溶剂混合)适于作滴 定不太弱的酸、碱的介质
（2）无质子溶剂 分子中无转移性质子的溶剂称为无质子溶剂
①偶极亲质子溶剂 ★溶剂分子中无转移性质子，与水比较几乎无

药物分析第四章药物的含量测定

药物分析第四章药物的含量测定

1.7 非水溶液滴定法：。。。。。
1.6 非水滴定法
p228
非水滴定法是在非水溶液中进行的滴 定分析方法。 非水溶剂指的是有机溶剂和不含水的 无机溶剂。 以非水溶剂为介质，不仅能增大有机 化合物的溶解度，而且能使在水中进 行不完全的反应进行完全，从而扩大 了滴定分析的范围
1.7 非水滴定法
第二节 容量分析法
容量分析也称滴定分析，是经典的分析方 法 特点：准确度高；操作简便、快速；仪器 简单，价廉； 缺点：取样量较大和专属性较差，
容量分析多用于API的含量测定。
第四章 药物的含量测定
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 容量分析法 分光光度法 色谱法 原子吸收法 其他方法
方法： 取本品0.4g，精密称定，精密加氢氧化钠滴 定液（0.1mol/L）25ml，微温溶解，放冷， 加中性乙醇100ml，加溴麝香草酚蓝指示液 10滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并 将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢 氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.14mg 的C14H13N3O4S2。
m 滴定液的摩尔浓度 mol/L M 被测物的毫摩尔质量 mg/mmol
制剂的含量计算
每单元制品中的含有量=
V×F×T W ×平均单剂重量
相当于标示量的百分含量=
V×F×T W × 平均单剂重量 ×100% 标示量
常用滴定剂与相应的基准物质
反应类型 酸碱滴定 酸碱滴定 非水酸碱滴定 碘量法 碘量法 络合滴定 滴定剂 氢氧化钠滴定液 盐酸/硫酸滴定液 基准物质 指示剂 邻苯二甲酸氢钾 酚酞 无水碳酸钠 甲基红-溴甲酚绿
巴比妥类药物具有 弱酸性 巴比妥类药物分子结构中都有 1,3二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的

药物的含量测定方法与验证


9
(1) 直接滴定法
解：精密称取供试品Ws=0.4018g
NaOH实际浓度0.1002mol/L，则F=0.1002/0.1=1.002
消耗的NaOH滴定液体积：V样=22.20ml
V样 F T 100% 阿司匹林含量= WS
22.20 1.002 18.20 103 100% 0.4018
三 色谱分析法
1.特点与适用范围
特点： 高灵敏度：10-15～ 10-12g/ml， 高专属性： 高效能与高速度： 适用范围：广泛应用于药物制剂的含量测定，尤其 是复方制剂含量测定的首选方法。
37
（二）荧光分析法
2.干扰及排除
(1)溶剂——空白试验 (2)溶液： 药物浓度不宜过高， 悬浮物——过滤， 溶氧——通惰性气体除去 溶液pH。 (3)玻璃仪器及测定池——高度洁净 (4) 温度：控制测定温度
38
（二）荧光分析法
3.测定方法与含量计算
在一定实验条件时，在较稀浓度范围内药物的荧 光强度与溶液中该物质的浓度成正比。
1% 1cm
品相当于标示量的百分含量
34
A D V 1% C X D V E1cm L 100 标示量% = 100% V B V B 0.521 200 100 2 1000 5 4211100 100% 99.0% 50 2
35
（二）荧光分析法
20
二、光谱分析法
（2）吸光度的准确度校正 60mg重铬酸钾用0.005mol/L的硫酸溶液稀释至 1000ml，在规定波长处测定并计算吸收系数，与 规定值比较。 规定值：235nm 123.0～126.0
257nm
313nm
142.8～146.2

药物分析 药物的含量测定方法——色谱分析法

含量， 扣除加入的对照品溶液含量， 即得
Ais = cX + cX
AX
cX
cX
=
cX
(Ais / AX ) - 1
R=
2(tR2 - tR1 )
1.5
1.70(W1,h/2 +W2,h/2 )
• 定量（LOQ）， S/N≥10； 定性（LOD）， S/N≥3
（4）拖尾因子 • 以峰髙定量时， T 值应在0.95~1.05之间
T=W0.05h/2d1
（5）重复性 • 峰面积RSD≤2.0% （n=5）
3. 测定法 （1） 内标法
2. 系统适用性试验 （1） 色谱柱理论板数（n） （2） 分离度（R） （3） 灵敏度 （4） 拖尾因子（T） （5） 重复性
2. 系统适用性试验 （1）色谱柱理论板数 n=16（tR/W）2； n=5.54（tR/Wh/2）2 （2）分离度
R
=
2(tR2
- tR1
) ;
W1 +W2
（3）灵敏度
（2） 外标法
f As CR AR CS
Cx
Ax AS'
C
' S
f
Cx
Ax AR
CR
（二） 气相色谱法（GC）
主要应用于具有挥发性或其衍生物具有挥发性的药物及 其相关物质的分析。 《中国药典》中被广泛用于残留溶剂的测定中。
• 载气：氦气、氮气、氢气 • 色谱柱：常用毛细管柱——熔融石英或玻璃
HPLC
• 采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有 填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定 的色谱方法。
特点 （1） 高灵敏度：ng～µg/ml （2） 高专属性：选择性检测 （3） 高效能与高速度 • 复方制剂含量测定的首选方法

药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法

药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法药物的含量测定是药物分析中的重要内容之一，对于药物的质量控制和剂型的稳定性评估具有重要的意义。

而色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，它基于药物分子与色谱柱固定相之间的相互作用原理，通过药物分子在色谱柱上的分离和检测来测定药物的含量。

本文将介绍色谱分析法在药物含量测定中的应用，并重点介绍了高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）两种常用的分析方法。

高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的药物含量测定方法，它常用于测定水溶性药物和中、大分子化合物。

HPLC的原理是利用高压将样品流动相推送到固定相填充的色谱柱中，样品在固定相上分离，再通过检测器进行药物含量的测定。

HPLC的优点是分析速度快、分离效果好、灵敏度高，可以同时测定多种组分。

在药物含量测定中，HPLC可用于测定药物的纯度、含量、杂质和分解产物等重要指标。

例如，可以利用HPLC测定药物中杂质的含量，通过测定无机离子、有机杂质和重金属等指标，评估药物的安全性和纯度。

另外，还可以利用HPLC测定药物中活性成分的含量，用于质量控制和剂型的稳定性评估。

气相色谱法（GC）是一种常用的药物含量测定方法，主要用于测定揮发性物质和热稳定性物质。

GC的原理是利用气相载气将样品蒸发并传递到柱中，再通过柱内固定相的分离，最后通过检测器进行含量测定。

GC的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高。

在药物含量测定中，GC可用于测定药物中揮发性成分的含量，如挥发油和有机溶剂等。

常用的应用包括测定中药提取物中的挥发油、测定药物中的有机溶剂残留等。

此外，GC还可用于测定药物中的稳定性物质，通过测定反应产物和分解产物的含量来评估药物的稳定性。

总结来说，色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）是其中两种常用的分析方法。

HPLC适用于测定水溶性药物和中、大分子化合物的含量，GC适用于测定揮发性物质和热稳定性物质的含量。

chp4-药物的含量测定分析方法与验证


例3：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。 当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显 色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为
250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀
释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为 0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？
C4H2FeO4
原理
HC O C C O CH Oˉ
+
Fe2+
Oˉ
Fe2+ + Ce4+
Ce3+ +
Fe3+
Fe2+ + e
N N 3 N N 3
Fe3+
红色
浅蓝色
例
硬脂酸镁的测定
ChP
取本品约0.1g，精密称定，精密加硫酸滴 定液(0.05mol/L) 50ml，煮沸至油滴澄清，继续 加热10min，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
例 泛影酸的测定
取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶液30ml 与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷凝管用少量水 洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，洗 液与滤液合并，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用 硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4。
(K=138 )
Fe (SCN) 2+ （淡棕红色）
反应摩尔比为1∶3
T
a b
b a
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验证。
.
前言
• 药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标。
.
前言
药物的含量测定
分 两 类
P40：效价测定方法： 凡以生物学方法或者酶 学方法对药品中的特定 成分以标准品为对照， 作量反应平行线测定方 法进行的生物活性（效
力）测定。
基于化学或物理学 原理的含量测定。
基于生物学原理 的效价测定。
.
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm aM0.051176.138.806(m g/计算
b
2
.
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含 量 （ %） =VT100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F 实 规 际 定 摩 摩 尔 尔 浓 浓 度 度 实 际 摩 尔 浓 度 = F 规 定 摩 尔 浓 度
.
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：
司可巴比妥钠M=260.27；
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1；
W=0.1022g；
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；
供试品滴定Vs=15.73mL；
空白试验滴定Vo=23.21mL；
T(mg/mL)maM0.051260.2713.01(mg/mL)
目
基
标
础
本章的目标： 含量测定。
生物检定法，微生 物检定法，酶法。
.
前言
药物的含量测定
.
第一节 定量分析方法的分类与特点
• 一、容量分析法，亦称滴定法
• 定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由 滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与 被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后 根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量 关系计算出被测药物的含量。
药物分析
Pharmaceutical Analysis
主讲：王庆
.
第四章 药物的含量测定方法 与验证
.
基本要求
教学目的与要求： • 掌握定量分析样品前处理方法。 • 掌握定量分析方法特点。 • 掌握滴定度与含量计算。 • 掌握药品质量标准分析方法验证。 • 熟悉样品分析前处理方法的适用范围，不
同分析方法对验证内容的基本要求。 教学重点与难点： • 定量分析方法及其特点，药品分析方法的
• 本公式适用于空白校正情形
• 本公式适用于没有做空白校正情形
.
.
（二）容量分析法的有关计算
• 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液 （0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。
被测 滴定 药物 液
W W 被测药物反应的质量 A
B 滴定液反应的质量
aM 被测药物的摩尔质量 A
bM B 滴定液的摩尔质量
.
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
W 浓滴度A m 定 液B bW V MBBBba待测M M 液AA浓体n度积B=乘nBba MA
mB
等于 1mL
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
T(mg/mL)maM b
• 示例二 异烟肼的滴定度
• 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]， C溴酸钾=0.01667mol/L
3C 6H 7N 3O 2K B rO 3 3C 6H 5N O 23N 22K B r3H 2O
Tm aM 0.016673137.143.429(m g/m L)
分含量较高的样品分析。
• 适用范围：
• 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当 的被测药物质量。《中国药典》用毫克 （mg）表示。
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算
a A b B c C d D 用B滴定A
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐 酸5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后， 注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后， 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉 指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试 验校正。
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（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含 量 （ % ） =VTF100% W
取样量
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（二）容量分析法的有关计算
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（1）生成物滴定法
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（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
b
1
含 量 （ % ） = （ VB 0VB S)FBTA100% W
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讨论
• 在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴 定液的浓度是相当的。
• 如上例中，第一滴定液为溴滴定液 （0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）。
• Br2~I2~2Na2S2O3
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(2)剩余量滴定法
通过指示剂颜色变化 ， 或者电子设备的电位或电 流突变来指示滴定终点， 滴定终点和计量不一致， 就会引入滴定误差，应该
尽量避免。
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一、容量分析法
• 特点：
• 1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速； • 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少； • 3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品； • 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
Sb5+——2S2O32-
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（1）生成物滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法