药物分析第四章 药物的含量测定方法
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第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用()A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括()A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数()2.拖尾因子()3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比()5. 定量限要求信噪比()6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于()7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法药物的含量测定是药物分析中的重要内容之一,对于药物的质量控制和剂型的稳定性评估具有重要的意义。
而色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法,它基于药物分子与色谱柱固定相之间的相互作用原理,通过药物分子在色谱柱上的分离和检测来测定药物的含量。
本文将介绍色谱分析法在药物含量测定中的应用,并重点介绍了高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)两种常用的分析方法。
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的药物含量测定方法,它常用于测定水溶性药物和中、大分子化合物。
HPLC的原理是利用高压将样品流动相推送到固定相填充的色谱柱中,样品在固定相上分离,再通过检测器进行药物含量的测定。
HPLC的优点是分析速度快、分离效果好、灵敏度高,可以同时测定多种组分。
在药物含量测定中,HPLC可用于测定药物的纯度、含量、杂质和分解产物等重要指标。
例如,可以利用HPLC测定药物中杂质的含量,通过测定无机离子、有机杂质和重金属等指标,评估药物的安全性和纯度。
另外,还可以利用HPLC测定药物中活性成分的含量,用于质量控制和剂型的稳定性评估。
气相色谱法(GC)是一种常用的药物含量测定方法,主要用于测定揮发性物质和热稳定性物质。
GC的原理是利用气相载气将样品蒸发并传递到柱中,再通过柱内固定相的分离,最后通过检测器进行含量测定。
GC的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高。
在药物含量测定中,GC可用于测定药物中揮发性成分的含量,如挥发油和有机溶剂等。
常用的应用包括测定中药提取物中的挥发油、测定药物中的有机溶剂残留等。
此外,GC还可用于测定药物中的稳定性物质,通过测定反应产物和分解产物的含量来评估药物的稳定性。
总结来说,色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法,高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)是其中两种常用的分析方法。
HPLC适用于测定水溶性药物和中、大分子化合物的含量,GC适用于测定揮发性物质和热稳定性物质的含量。
第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()A. 1个浓度3份(共3份)B. 1个浓度6份(共6份)C. 3个浓度各1份(共3份)D. 3个浓度各2份(共6份)E. 3个浓度各3份(共9份)5. 精密度通常用()A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的X围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. X围E. 专属性9. 在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括()A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有()A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数()2.拖尾因子()3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比()5. 定量限要求信噪比()6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于()7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
药物分析药物的含量测定方法——滴定分析法药物的含量测定方法之一是滴定分析法,这种方法利用滴定试剂与药物中所含物质之间的化学反应进行测定。
滴定分析法广泛应用于药物分析中,其原理简单易行,准确度高,因此被广泛使用于药物质量控制、药效评价等方面。
滴定分析法的基本原理是通过溶液中所含物质与滴定试剂之间的化学反应进行测定。
滴定试剂是已知浓度的溶液,可以与药物中所含物质发生定量反应。
在滴定过程中,目标物会与滴定试剂发生化学反应,从而改变试剂中所含物质的浓度,通过滴定试剂的滴加量,可以确定药物中所含物质的浓度。
滴定分析法的步骤一般包括以下几个步骤:1.准备滴定试剂:将滴定试剂按照一定的配比溶解于溶剂中,制备成准确浓度的滴定试剂溶液。
2.准备药物样品:将药物样品称取一定量,溶解于适当的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。
3.选择指示剂:指示剂可根据药物与滴定试剂之间的反应进行选择。
指示剂是一种可以改变颜色的物质,通过滴定过程中颜色的变化可以判断反应是否达到等当点。
4.滴定操作:将准备好的药物样品溶液置于滴定瓶中,并加入适量的指示剂。
通过滴加滴定试剂到药物样品溶液中,观察颜色的变化。
当颜色变化达到稳定时,即完成一次滴定。
5.计算结果:根据滴定试剂的浓度和滴加量,可以计算出药物样品中所含物质的浓度。
滴定分析法的优点是操作简单、准确度高、可靠性较强。
但也存在一些限制,如需要选择合适的滴定试剂、指示剂和适当的反应条件。
同时,滴定分析法对反应速度和反应平衡的要求较高。
此外,一些药物可能存在其他组分与滴定试剂发生反应,从而干扰滴定分析的结果,因此需要采用适当的前处理方法,如提取、分离、纯化等。
滴定分析法广泛应用于药物分析中,可以用于测定药物中所含的酸、碱、氧化还原剂、络合物等物质的含量。
滴定分析法在药物质量控制中具有重要的地位,可以用于药物的质量检验、反应动力学研究、药物相互作用研究等方面。
此外,滴定分析法还常用于药物的药效评价,通过测定药物中所含活性成分的含量,判断药物的治疗效果以及对患者的安全性。
第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量:指药物中所含主成分的量,是评价药物质量的重要标准。
2、可供药物含量测定的分析方法:(1)容量分析法①优点:操作简便,结果准确,方法耐用性高。
②缺点:方法缺乏专属性。
③适用:适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。
(2)光谱分析法①优点:简便,快速,灵敏度高,并具有一定的准确度。
②缺点:方法专属性稍差。
③适用:适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。
(3)色谱分析法①优点:高灵敏度与高专属性,并具有一定的准确度。
②缺点:结果计算需要对照品。
③适用:适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
3、为确保分析结果的可靠性,要求分析方法应准确、稳定、耐用。
4、验证内容包括:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法:也称滴定法。
是将已知浓度的滴定液(标准物质溶液)由滴定管滴加到被测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当方法指示),然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积,按化学计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时,反应达到化学计量点。
在进行容量分析时,当反应达到化学计量点时应停止滴定,并准确获取滴定液被消耗的体积。
但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化,必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。
其中,最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。
指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。
但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合,二者之差被称为滴定误差。
滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一,为了减少滴定误差,要选用合适的指示剂或指示方法(如在非水溶液中常见用电位滴定法),使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。
(一)容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点(1)方法简便易行:本法所用仪器廉价易得,操作简便、快速。