土壤中铜锌的测定

DB14/ T 915—2014壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。

本标准适用于农业用地土壤中铜、锌的测定。

本标准的检出限（按称取0.5 g 试样消解定容至50 mL 计算）为：铜1 mg/kg，锌0.5 mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

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GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铜、锌元素都被氧化成离子形态。

然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铜、锌元素的特征发射谱线信号，用标准曲线法对试样中的铜、锌元素进行定量分析。

4 试剂4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。

4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。

4.3 硝酸（1+1）：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。

4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。

4.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。

4.6 铜标准贮备液，ρ=1.000 mg/mL：准确称取 1.0000 g 金属铜（99.99%）于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4.3)，微热溶解。

冷却后全量转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱 2℃~8℃保存。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和试剂：1.仪器：容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49 g/mL；(5)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。

（6）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。

（7）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

（8）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

(9)金属标准储备液：分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中，用2%的稀硝酸定容至刻度，摇匀。

对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L，待用。

三、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量四、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。

实验报告课程名称： 土壤农化实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________实验名称： 土壤中微量元素铜和锌的全量测定 同组学生姓名： 李泽华 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1、学习并掌握土壤全量铜、锌的测定方法及原子吸收光谱仪的使用；2、了解土壤微量元素对作物生长意义和及其对生态环境的影响；3、能对土壤微量元素状况进行评价，指导合理施肥及土壤环境保护研究。

二、 实验内容和原理1、 本实验采用酸溶法（Jackson 法），在分解样品之前，石灰性土壤须用硝酸出去碳酸盐，泥炭或腐殖质土须用双氧水除去有机质。

因此土壤样品必要时经HNO 3(或H 2O 2)预处理，除去碳酸盐或有机质，继用 H 2SO 4 - HF 分解样品，破坏硅酸盐，再用 HNO 3 - H 2SO 4 - HClO 4溶解残留物，经定容稀释得到定量待测滤液。

2、 原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。

原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。

有较多的实验表明，用含有氢氟酸的酸溶法分解样品，测定的结果与碱熔法相近。

但分解液中残留的氢氟酸可能会腐蚀ASS 或ICP-光谱仪。

其计算方法为：土壤铜、锌含量（mg·kg -1） = (ρ - ρ0)·V/ m 式中：ρ—标准曲线查得待测液中铜、锌的质量浓度（µg·mL -1）； ρ0—标准曲线查得空白消化液铜、锌的质量浓度（µg·mL-1）；V —样品制备溶液的体积（ mL ）；m —烘干土质量（g ）；装 订 线三、实验试剂与器材材料：过100目筛的土样若干克。

土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究作者：涂欣欣董福全来源：《科学与信息化》2020年第15期摘要土壤中有效铜、锌元素的测定是土壤重金属元素检测中最为常见的一项内容，本文对土壤重金属有效态与检测方法进行简述，并重点对采用DTPA（二乙三胺五乙酸）浸提法测定土壤中有效铜、锌元素的主要检测技术进行分析，并提出了检测过程的影响因素，为土壤中有效铜、锌元素的测定工作提供参考。

关键词土壤;有效铜;有效锌;测定土壤重金属超标是我国土壤环境污染中最为显著的一项污染，在重金属超标的土壤中生产的农作物，诸如水稻、小麦、蔬菜等也存在着植物重金属超标的可能。

对土壤环境进行有效监测是判断土壤重金属污染情况的主要依据[1]。

通过对原始土壤中重金属元素的分析可知，铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。

铜、锌是土壤重金属元素中最具代表性的两种，对土壤重金属有效态的准确测定能够为后期修复治理过程提供重要参考。

1 土壤重金属有效态与检测分析狭义上的重金属形态指的是采用性质不同的化学提取剂将土壤中的重金属浸提出来，并按照浸提剂的类型划分重金属的形态。

一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。

因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。

当前，检测土壤重金属有效态的方法主要有4种，即化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。

除了化学浸提法以外，其他三种方法对表征土壤中重金属有效态效果好，但是这些方法的操作复杂，设备费用高，技术内容也需要进一步完善。

因此，实际中多采用的是化学试剂浸提法[2]。

常规的化学试剂浸提方法可以细分为多种具体的内容，比如酸提取、水提取、中性盐提取等五种。

这些提取方法的原理不尽相同，各种方法的提取效率和适用情况也差别较大，因此产生的差异也较大。

但就目前已经开展的土壤重金属检测工作而言，农产品中重金属含量与重金属有效态之间的相关性较为显著。

2 有效态锌、铜的测定2.1 土壤有效锌、铜的浸提称取重量为10.00g的待测样品，放置于容量为150 mL具塞干燥三角瓶中，向三角瓶中滴入20.0 mL25℃的DTPA浸提剂，盖紧三角瓶塞，并将其置于25℃的环境中，然后以振荡频率为180r/min将三角瓶振荡2小时后转入过滤。

土壤铜、锌的检测方法作业指导书（火原子原子吸收分光光度法）一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器：1.仪器：100mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(5)高氯酸，ρ=1.68g/ml。

(6)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。

（7）2%（v/v）硝酸溶液：移取20ml浓硝酸（优级纯）于980ml去离子水中。

（8）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000mg/L。

（9）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000mg/L。

（10）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。

四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2mm尼龙筛，去掉2mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

取20～30g土样，在105℃下烘4～5h，恒重。

2.土样的消解：准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。

土壤和沉积物铜、锌、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020），以验证实验室能力满足HJ491-2019的要求。

2、方法简介2.1适用范围本方法适用于土壤和沉积物中铜、锌、镍和铬的测定。

2.2方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2.3仪器条件（实际验证条件）2.3.1火焰原子吸收分光光度计。

2.3.2电热板或石墨消解仪：具有温控功能（温度稳定±5 ℃）。

2.3.3 光源：铜、锌、镍和铬元素锐线光源或连续光源。

2.3.4 分析天平：感量为0.1 mg。

2.4样品2.4.1 样品采集与保存土壤样品按照HJ/T 166 的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3 或HJ 494 的相关要求进行采集和保存。

2.4.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

2.4.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ 613 测定；沉积物样品含水率按照GB 17378.5 测定。

2.4.4试样的制备称取0.2 g～0.3 g（精确至0.1 mg）样品于50 ml 聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5 ml 盐酸，于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45 min。

加入9 ml 硝酸加热30 min，加入 5 ml 氢氟酸加热30 min，稍冷，加入1 ml 高氯酸，加盖120℃加热3 h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。

土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子汲取分光光度法。

1.2 本标准的检出限《按称取0.5g试样消解定容至50mL计算》为：铜1mg/kg，锌0.5mg/kg。

1.3 当土壤消解液中铁含量大于100mg/L时，抑制锌的汲取，加入可消退共存成分的干扰。

含盐类高时，往往浮现非特征汲取，此时可用背景校正加以克服。

2 原理采纳盐酸-硝酸--全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯放射的特征谱线产生挑选性汲取。

在挑选的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

3 试剂本标准所用法的试剂除另有解释外，均用法符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HC1):ρ= 1.198/mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.428/mL，优级纯。

3.3 硝酸溶液，1+1：用(3.2)配制。

3.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％：用3.2配制。

3.5 (HF):ρ=1.498/mL。

3.6 (HC1O4):ρ=1.688/mL，优级纯。

3.7 [La(NO3)3·6H2O］水溶液，质量分数为5％。

3.8 铜标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铜于50mL烧杯中，加入硝酸溶液(3.3)20mL,温热，待彻低溶解后，转至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

3.9 锌标准储备液，1.000mg/mL：称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属锌粒于50mL烧杯中，用20mL硝酸溶液(3～3)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

3.10 铜、锌混合标准用法液，铜20.0mg/L，锌10.0mg/L：用硝酸溶液(3.4)逐级稀释铜、锌标准储备液(3.8),(3.9)配制。

hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法文章标题：深度解析hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法目录：1. 引言2. HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准？2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量？2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用2.4 HJ 491-2019标准在环境监测中的作用3. 我对HJ 491-2019标准的个人观点和理解4. 总结和回顾---引言在环境保护和监测领域，对土壤和沉积物中的重金属元素含量进行准确测定至关重要。

HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法正是为了解决这一问题而制定的标准。

本文将深入探讨该标准的内容和意义，以及火焰原子吸收分光光度法的原理及应用，希望能为读者提供全面、深刻的了解。

---HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准？HJ 491-2019标准是由我国环境保护部发布的对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素含量进行测定的规范。

该标准的发布旨在保护环境、维护生态平衡，确保土壤和沉积物中重金属元素的安全标准，为相关管理部门和企业提供科学依据。

2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量？土壤和沉积物是地球上重要的自然资源，其中的重金属元素含量直接关系到生态环境和人类健康。

铜、锌、铅、镍、铬是常见的重金属元素，它们的过量积累会导致土壤污染、水体污染，甚至对植物和动物造成伤害。

及时准确地测定土壤和沉积物中的这些元素含量至关重要。

2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用火焰原子吸收分光光度法是一种常用的重金属元素分析方法，其原理是基于原子在特定波长下吸收光线的特性。

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。

总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。

目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。

因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。

现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下:1基本方法土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。

2主要仪器、设备①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。

3试剂3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。

称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。

3.2标准贮备液3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。

分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。

3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。

分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。

3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

实验报告课程名称： 土壤与环境分析 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤中锌的测定 同组学生姓名： 方丽、林园园一、实验目的和要求1. 学习、掌握土壤锌的测定方法及其原理；2. 了解、认知土壤微量元素对作物生长的作用及其对生态环境的影响；3. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法和注意事项。

4. 评价土壤微量元素状况，为合理施肥及土壤科学研究做科学指导。

二、实验内容和原理 内容：1. 土壤样品的消解；2. 标准曲线的制作3. 土壤溶液的滴定 原理：1. 酸熔法：土壤样品必要时经HNO 3预处理，除去碳酸盐或有机质，继用H 2SO 4-HF 分解样品，破坏硅酸盐，再用HNO 3 -H 2SO 4-HClO 4溶解残留物，经定容稀释得到定量待测滤液。

2. AAS 法：原子分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。

当光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样所产生的原子蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度来测定试样中该元素的含量。

3. 原子吸收光谱法的优越性：和其他方法相比，该方法操作简便、灵敏度和准确度高、干扰少。

三、实验材料与试剂：材料：过100目筛的土样若干克。

试剂：浓H 2SO 4溶液、浓HNO 3溶液、30% H 2O 2溶液、蒸馏水、100μg ·mL -1Zn 标准溶液。

四、实验器材与仪器：50mL 聚四氟乙烯干锅，沙浴电热板，原子吸收光谱仪，开氏瓶、锥形瓶、小漏斗、胶头滴管、移液枪、50mL 容量瓶、移液管、洗耳球等、烧杯。

五、操作方法和实验步骤：1.土壤样品的消解：聚四氟乙烯坩埚准确称取0.9910g 过100目筛风干土壤样品加浓HNO317mL，60%HClO45mL 加热消煮剩5mL后冷却继续消煮至干，加HF3mL 消煮至冒微量白烟加1:2的HCl溶解消煮液倒入100mL容量瓶中定容。

2.标准曲线的制作：100mL容量瓶100µg·mL-1Cu、Zn标准储备液加蒸馏水稀释10倍100µg·mL-1Cu、Zn标准溶液分别移取0、2、4、6、8、10mL于100mL容量瓶，并做好相应标记定容得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1标准溶液利用原子吸收光谱测定浓度制作标准曲线3.样品的测定：在测定好标准溶液后，测定样品中相应元素的浓度。