两种消解法对土壤中铜测定的分析
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第28卷 第3期2010年9月 广西师范大学学报:自然科学版Jour nal o f Guangx i N o rmal U niv ersit y:N at ur al Science Editio nV ol.28 N o.3Sept.2010收稿日期:2010-03-24基金项目:国家自然科学基金资助项目(30560032);广西重点实验室基金资助项目(0702k023);广西师范大学青年基金资助项目通讯联系人:邓华(1977—),女,湖南祁阳人,广西师范大学讲师,硕士。
E -mail :denghua @mailbox .gx nu .edu .cn不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较邓 华1,2,许丹丹2,3,李明顺1,2,李金城2,3(1.广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;2.广西环境工程与保护评价重点实验室,广西桂林541004;3.桂林理工大学环境科学与工程学院,广西桂林541004)摘 要:采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu 、Pb 、Cr 、Zn 、M n 5种重金属元素进行分析。
本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu 、P b 、Zn 含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对M n 含量的测定值都在标准值范围内,Cr 含量则只有HN O 3+HF +HClO 4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。
4种方法对标准土、A 类土(广西师范大学生物园土)、B 类土和C 类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu 、P b 和Z n 的含量无显著影响,对土中的Cr 含量都有显著影响或非常显著的影响,对B 类土中的M n 含量有显著影响。
总的来说,HN O 3+HF +HClO 4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。
关键词:土壤消解;微波消解;电热板加热消解;重金属中图分类号:X131.3 文献标识码:A 文章编号:1001-6600(2010)03-0080-04在土壤重金属浓度测定的过程中,选择合适的消解方法具有非常重要的意义。
两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要:为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中,各种条件影响非常大。
关键词:两种;消解法;土壤;铜;影响;分析中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2013)-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素,消解是关键。
土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,电热板消解,电熔融,干灰化等。
这些方法各有优缺点,本文以微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)进行土壤样品中铜的对比实验,在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰,通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程(1)主要仪器设备:TAS-986型原子吸收分光光度计(北京普析通用);ETHOS 900型微波消解炉;KGB22型可调式恒温电热板;30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪;白色聚四氟乙烯烧杯,塑料量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,可使空白值过大,故不能使用玻璃制品,如移液管、烧杯、表面皿等,否则将严重影响测定结果)。
(2)主要试剂:试验用酸均为优级纯酸;硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL;氢氟酸(HF)ρ=1.49g/mL;高氯酸(HClO4)ρ=1.68g/mL;过氧化氢(30%,优级纯)ρ=1.11g/mL;铜标准使用液:浓度为500ug/L,20mL/支,编号BW079801,国家标准物质中心,倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
电热板消解法测定土壤中铜实验报告检测项目:土壤中铜的测定
检测方法:电热板消解法
检测结果:
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量,结果显示,土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验原理:
电热板消解法是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法,它是利用电热板将土壤中的重金属溶解出来,然后用原子吸收光谱法测定溶解出来的重金属含量。
实验步骤:
1.将土壤样品称取0.5g,放入电热板消解瓶中,加入2ml的硝酸,放入电热板中加热消解,消解时间为30min。
2.将消解液过滤,用硝酸补足至10ml,放入原子吸收光谱仪中测定。
3.根据测定结果计算土壤中铜的含量。
实验结论:
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量,结果显示,土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验中应注意的事项:
1.在消解过程中,应注意控制温度,以免温度过高而影响消解效果。
2.在消解过程中,应注意控制消解时间,以免消解时间过长而影响消解效果。
3.在消解过程中,应注意控制消解液的浓度,以免浓度过高而影响消解效果。
4.在测定过程中,应注意控制测定仪器的稳定性,以免测定结果不准确。
管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花(中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队,广西 桂林 541002)摘 要:利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429,用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素,测定值与给定的标准值吻合,加标回收率均在90%~105%之间。
关键词:ICP-AES法;土壤中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2018)06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定,有国家标准分析方法。
综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析,检验手续繁琐,样品的前处理费时费力,分析周期长。
为了准确快速测定土壤中杂质元素,本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。
利用该方法,样品只须一次处理,同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。
操作简便、快捷准确,能够满足实际样品的分析要求[2]。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。
工作条件:RF功率1150W,泵速50rpm,等离子气流量12L/min,辅助气流量0.7L/min,雾化器的压力始终处于0.3MPa,积分时间长波15S,短波10S,垂直观测高度12mm。
1.2 试剂金属元素标准溶液(1000mg/L)、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购;盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯,实验用水为超纯水(18.25MΩ/cm)。
所用器皿均用20%硝酸浸泡24h,用超纯水洗净后使用。
1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液(见表1)。
不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题,对生态系统和人类健康均会造成严重影响。
因此,及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
目前,检测土壤中重金属含量的方法有很多种,其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。
本文将对不同的消解方法进行探讨,以便更好地检测土壤中重金属的含量。
一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中,通过加热消解土壤中的有机物和无机物,使重金属元素转化为可溶性的离子,然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。
酸消解法的优点在于简单易行,但缺点是可能会影响检测结果的准确性,因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。
二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法,其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融,使土壤中的有机物和无机物完全溶解,然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。
碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解,提高检测的准确性,但缺点是操作复杂,容易引起误差。
三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法,其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温,将重金属元素溶解在消解液中,然后用合适的分析方法进行检测。
微波消解法的优点在于操作简单快速,可以提高检测效率和准确性,但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。
四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法,其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热,使土壤中的有机物和无机物溶解,然后用适当的酸或碱进行调节,将重金属元素提取出来进行检测。
高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解,但缺点是操作复杂,需要高温环境,容易引起误差。
综上所述,不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点,需要根据具体情况选择合适的方法。
在实际应用中,可以结合多种方法进行检测,以提高检测结果的准确性和可靠性。
关于土壤中铜含量测定的不同前处理方法分析摘要:在近几年的发展进程中,随着人们对食品安全性的重视程度的不断增加,重金属超标问题成为我国产业发展的主要制约因素。
因此,本文以土壤中铜含量测定为研究背景,对微波消解法、湿法快速消解法、王水+高氯酸消化法等方法,在测定土壤中铜含量方面的不同影响进行了简单的分析,以期为土壤中铜含量测定准确性提升提供有效的借鉴。
关键词:前处理方法;土壤;铜含量土壤环境是重金属主要来源,在无公害蔬菜生产技术飞速发展的背景下,测定土壤中重金属含量已成为无公害蔬菜基地运行管理的重要模块。
而现有土壤中铜含量测定的不同前处理方法,对最终测定结果准确性、重复性具有较大的影响。
因此,为保证土壤中铜含量测定的准确性,对不同前处理方法在测定土壤中铜含量的影响进行适当分析非常必要。
1.土壤中测定铜含量前处理方法比较实验仪器与试剂1.1实验用仪器本次实验主要利用美国Perkin-Elmer公司生产的AAnalyst820原子吸收光谱仪、Perkin-Elmer THGA平台一体化石墨管、交流纵向塞曼背景校正、THGA横向加热石墨炉、AS820自动进样器、电热板及瑞士Merrler-Toledo公司生产的AEL-206电子天平等仪器。
1.2实验用试剂本次实验所用试剂主要为分析纯盐酸、分析纯45%氢氟酸、优级纯高氯酸、分析纯硝酸镧、优级纯磷酸二氢铵、优级纯硝酸、实验室用去离子水及1000μg/mL铜标准储备液[1]。
2.土壤中测定铜含量前处理方法比较实验方法及实验条件将土壤样品通过2.0mm筛后混匀,选用实验室土壤管理样TRGlad制备试样1#、2#、3#,将样品研磨后,经100目筛,进行混合均匀。
2.1王水+高氯酸消化法称取0.2500g土壤试样,过1100目筛后放置于100ml三角瓶中,加实验室用去离子水稍湿润后加入8.0mL王水。
在电热板上加热沸腾直至有机物剧烈反应。
随后加入3.0mL高氯酸,调高电热板加热温度,直至溶液上方出现白色烟雾装气体,且土壤试样呈淡黄色。
版本1:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2:1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿;2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2~3小时;3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸;6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附:现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜
原子吸收光谱法是一种非常有效的测定离子和有机物的分析技术,可以精确测定元素的钝化含量。
为了测定土壤中铅镉铬铜的含量,通常应使用微波消解原子吸收光谱法(MW-AAS)。
MW-AAS技术可以有效地分析有机物和无机物,检测高达μg/l的低浓度元素。
这种技术首先要消解样品,包括使用微波辐射进行消解。
其后,既可在一种添加剂中添加微量元素,也可以采用线性加标法,在不同浓度的标准样品中测定微量元素的含量。
当参考标准量级处于μg/l至ppm范围时,可以通过对结果的插值获得在μg/l范围内的测量结果。
此外,由于不需要预处理,因此结果的检测反应也相当快捷。
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨摘要电热板消解土壤具有温度控制难,消解时间长,加酸量大,待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验,对国标方法中的全消解法进行了探讨:细化了消解温度(低温消解阶段设定温度为150℃以下,中温消解阶段设定温度为220℃~260℃),改变了加酸顺序,拉开了加酸时间,提出了一些注意点。
关键词电热板;土壤;消解;温度0 引言铜锌铅镉镍镉等土壤元素,在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法,其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2],铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3],镍则不需要加[4]。
一般情况下,土壤中的重金属元素含量较高,除镉需用石墨炉测定,其余均可用火焰法测定,不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知,石墨炉测定土壤中镉元素时,不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液,大多数情况下可一次消解不加基体改进剂,测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法,因其设备简单、成本低廉,仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解,温度难以控制,消解时间长,加酸量太大,待测组分易损失或沾污,以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验,以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述准确称取0.2g~0.5g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL氢氟酸,3mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。
1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。
要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时费力,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰。
用硝酸.氢氟酸.高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
但是,发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利,对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。
在进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂:(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯(具盖),塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器) 5、硝酸钯溶液(10 μg/mL) 6、浓硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、双氧水(优级纯) 7、铅、镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg/L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg/L标准贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。
注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。
其程序升温参数见表2。
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。
微波最佳消解工作条件见表4。
配套仪器价格|资料|详细操作等咨询:021-******** 3样品处理及测定(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)3.1 微波消解:准确称取土壤样品0.200 0~0.250 0 g,置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL,浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL,过氧化氢1 mL,加盖密封,放人微波消解装置中。
探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比发表时间:2019-01-15T14:01:18.610Z 来源:《基层建设》2018年第36期作者:曾婷婷[导读] 摘要:消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。
广东正明检测技术有限公司 523000摘要:消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。
对比3种消解方法的操作流程,即电热板消解、微波消解和全自动石墨消解。
同时,对不同类型土壤样品中铜、锌、铅、镉、镍、铬六种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤复杂,操作不当容易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析。
关键词:土壤重金属;测定;对比;电热板;全自动石墨;微波消解引言随着工业和农业的不断发展,产生了大量废渣和废水。
由于固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因,土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升趋势。
土壤环境问题中,重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性,污染后果严重,在环境污染调查与评价研究中是重要的污染调查评价对象,被各国列入优先控制污染物名单。
近年来,环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督监测,可见国家对土壤环境问题的重视。
因此,面对不断增加的土壤重金属监测任务,如何快速、准确地分析出其含量,以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。
在土壤重金属测定的过程中,消解是关键。
不同的消解方法,操作难度不同,消解效果有时也不同。
土壤消解的方法很多,有微波消解,电热板消解,全自动石墨消解,干式灰化等,这些方法各有优缺点。
本文以微波消解、电热板消解和全自动石墨消解3种消解方式对土壤样品进行消解,通过比较各种消解方法的操作简便程度,以及分析3种消解方法对铜、锌、铅、镉、镍、铬的对比实验,选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速
消解法
申礼鹏;谢毫;陆春辉;葛沭锋
【期刊名称】《能源环境保护》
【年(卷),期】2018(032)002
【摘要】为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究.结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解.
【总页数】3页(P45-46,42)
【作者】申礼鹏;谢毫;陆春辉;葛沭锋
【作者单位】煤矿生态环境保护国家工程实验室,安徽淮南232001;煤炭开采国家工程技术研究院,安徽,淮南232001;煤矿生态环境保护国家工程实验室,安徽淮南232001;煤炭开采国家工程技术研究院,安徽,淮南232001;煤矿生态环境保护国家工程实验室,安徽淮南232001;煤炭开采国家工程技术研究院,安徽,淮南232001;煤矿生态环境保护国家工程实验室,安徽淮南232001;煤炭开采国家工程技术研究院,安徽,淮南232001
【正文语种】中文
【中图分类】X83
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两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析
摘要:为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中,各种条件影响非常大。
关键词:两种;消解法;土壤;铜;影响;分析
中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2013)-01-0046-1
测定土壤样品中的铜元素,消解是关键。
土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,电热板消解,电熔融,干灰化等。
这些方法各有优缺点,本文以微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)进行土壤样品中铜的对比实验,在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰,通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程
(1)主要仪器设备:TAS-986型原子吸收分光光度计(北京普析通用);ETHOS 900型微波消解炉;KGB22型可调式恒温电热板;30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪;白色聚四氟乙烯烧杯,塑料量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,可使空白值过大,故不能使用玻璃制品,如移液管、烧杯、表面皿等,否则将严重影响测定结果)。
(2)主要试剂:试验用酸均为优级纯酸;硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL;氢氟酸(HF)ρ=1.49g/mL;高氯酸(HClO4)ρ=1.68g/mL;过氧化氢(30%,优级纯)ρ=1.11g/mL;铜标准使用液:浓度为500ug/L,20mL/支,编号BW079801,国家标准物质中心,倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用。
(3)仪器工作条件:原子吸收分光光度计工作条件见表1,微波最佳消解工作条件见表2。
2 样品处理及测定
(1)微波消解:风干后,通过2mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
准确称取土壤样品按微波消解炉说明书操作。
同时做空白试验。
消解完后的消解液必须赶酸,否则将导致测定结果明显偏低。
(2)电热板消解:准确称取以上处理过土壤样品放入聚四氟乙烯烧杯中,加酸放置于电热板上,按操作要求进行,最后进行定容并测定。
同时做空白试验。
3 结果
用微波消解法不易将样品完全消解,即使经过电热板赶酸后,经原子吸收分光光度计测定土壤中铜的结果仍然偏低;电热板法消解采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系铜结果偏低,而采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,铜结果很好。
4 结论
电热板消解过程中,通风厨内环境影响很大,所用的器皿和试剂以及去离子水。
加酸过程中乳胶手套、化妆品均会影响测定结果。
在实验之前,先用稀硝酸浸泡所有器皿10~12h以上。
在赶酸时,不可将试样蒸至干透(应为近干),因为此时铁、盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属,使结果不准确。
准确度和精密度:同时称取土壤标样5份,用HNO3-HF-HClO4体系消解铜,相对标准偏差为2.0%以内,加标回收率在95%~103%之间。
由系列对比实验可见,此法测定样品准确度高,精密性好,要优于另两种方法。
不足之处:两种方法用时都比较长,电热板消解一批样品(20~30个)需耗时l0~12h,在消化加酸过程中,酸挥发的比较快,对人体口腔和呼吸道粘膜有刺激性和腐蚀性。
微波法消解一批样品(10个)需耗时6~7h,最后还得置于电热板上加热赶酸,操作也比较麻
烦。
参考文献
[1] 潘海燕,张鑫.原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉[J].环境工程,2005,23(1):68.
[2] 杨俐苹,白由路.测土配方施肥中原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的研究[J].第二届全国测土配方施肥技术研讨会论文集,2007,12:209-215.
[3] 李昆,邓仕槐,肖德林等.不同称样量对土壤中重金属元素测试结果的影响 [J].庆祝中国土壤学会成立60周年专刊,2005:50-54.
[4] 黄阳晓,吴剑.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验[J].广东化工,2012,7:86-87.
[5] 陈武军,王珊,唐智.湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉[J].内江师范学院学报,2012,8:30-32.
[6] 吕跃明.火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉[J].理化检验.化学分册,2004,8.
作者简介:邵旭艳(1973-),女,吉林敦化人,吉林省敦化市农业技术推广中心农艺师,从事农业技术推广工作。
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