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土壤全铜的测定
准确称取0.5***g土壤加入到聚四氟乙烯消解罐中，加入5ml 硝酸、1.5ml盐酸和3.5ml氢氟酸，按要求装配各个消解罐，同时进行空白样制备。
将样品和空白样放入微波消解仪器中，设置消解温度、恒温时间等消解参数（按下表），然后开始进行微波消解。
待消解过程结束，仪器自动降温后，取出消解罐，赶酸（剩大约1ml）。
将罐中溶液转移到25ml的刻度试管中，用水定容混匀。
取7个25ml容量瓶分别加入0.0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、5ml铜标准溶液（10mg/l）,用5%的盐酸定容，浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、2mg/l,调试好原子分光光度计测定。
全铜含量（mg/kg）＝C*V/m
C：表示样品测定浓度；mg/l
V：表示样品的定容体积；ml
m：表示样品的称重量；g
注意：所用的器皿必需经30%的硝酸浸泡过夜，所用的试济都是优级纯的，所用的实验用水是去离子水。
分析化学课程设计——土壤中铜和铁的含量的测定一、土壤环境元素化学研究的意义土壤环境化学元素研究的对象是与环境问题有关的化学元素，主要是土壤中的微量元素。
土壤微量元素对有机体发育、人体健康、工农业生产和环境管理具有极为重要的作用。
对土壤微量元素平均含量的测定与研究具有广泛的应用价值，现简要介绍如下。
在重要的生化过程中的应用作微量元素参与多项重要的生。
物化学过程如Mg、Fe、Cu、Zn、Co参与呼吸用，Mn、Cu、Fe参与光合作用，Mg、Mn、Fe、Cu、Co、Ni、Cr参与蛋白质合成Co、Cu、Mn、Ni、Zn参与造血作用，Mo、Fe、V、Co、W、B、Mn、Zn参与蛋白质、糖类和脂肪物质交换，Fe和Cu参与腐殖质合成等。
在这些过程中，无论死在酶和激素系统中，或者是在系统外，微量元素主要是对反应起引发、导向、和活化作用。
现在已确定在三分之一已知酶的组成中有微量元素，如Fe在铁氧化还原蛋白、细胞色素酶、过氧化氢、过氧化物酶中；Cu在细胞色素氧化酶，赖氨酸氧化酶，络氨酸酶中等。
同时，微量元素以激素或维生素必需成分或辅助因子发挥作用，如碘与甲状原氨酸络合，形成具有激素活性的甲状腺激素。
此外，微量元素可以形成具有特殊功能的金属蛋白，如铁血红蛋白、含铁的细胞色素等。
、有机体需要在其周围环境中有一定的微量元素含量，需要一定微量元素的化合物的组合、比例和形式。
土壤是微量元素进入有机体的人体的主要环境，土壤中微量元素不足或过剩，必然影响有机体和人体内多种生物化学过程的正常运行，不利于有机体的发育，甚至引起植物、动物和人发生地方病。
如缺铜引起果树枯枝和牛羊失调症；铜过多引起牲畜的贫血症，造成肝脏退化。
在防治地方病方面的应用在我国发现的主要地方病中，一般与微量元素的过分丰与缺有关，通过区域土壤环境背景值的调查，可以获得微量元素引起地方病的阀值，为防治地方病提供重要依据。
在农业方面的应用土壤微量元素除高背景值与低背景值区对农业产品的质量与数量有重要影响之外，在土壤微量元素含量属于一般的中等水平地区，犹豫区域间环境条件的差异和农业产品的多样性，不同自然条件和农业结构区域，往往出现某些微量元素的不足，采用增施某些微量元素可获得显著增产和改善产品品质。
原子吸收分光光度法测定土壤中铜的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理；1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。
通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。
湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂3.1 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯。
3.2 铜标准液。
准确称取0.1000g金属铜（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。
四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液，用1％的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列，然后在324.7nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
4.2 样品的测定4.2.1 样品的消化准确称取1.000g土样于100mL 烧杯中（2份），用少量去离子水润湿，缓慢加入5mL 王水（硝酸：盐酸＝1:3），盖上表明皿。
同时做1份试剂空白，把烧杯放在通风厨内的电炉上加热，开始低温，慢慢提高温度，并保持微沸状态，使其充分分解，注意消化温度不易过高，防止样品外溅，当激烈反应完毕，使有机物分解后，取下烧杯冷却，沿烧杯壁加入2～4mL 高氯酸，继续加热分解直至冒白烟，样品变为灰白色，揭去表明皿，赶出过量的高氯酸，把样品蒸至近干，取下冷却，加热5mL 1％的稀硝酸溶液加热，冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL 容量瓶中，滤渣用1％稀硝酸洗涤，最后定容，摇匀待测。
土壤中铜离子的测定在我们的生活中，土壤可真是个神奇的家伙。
它不仅仅是植物扎根的地方，更是许多化学元素的宝库。
你可知道，铜离子这个小家伙在土壤里的作用可是大大的。
今天咱们就来聊聊如何测定土壤中的铜离子，看看这个过程有多有趣。
咱们得知道，铜离子在土壤中可不是什么多余的东西。
它可是植物生长、酶活性、光合作用中不可或缺的元素。
试想一下，如果植物缺了铜，那可真是难以茁壮成长，可能就跟缺了水一样，干巴巴的，毫无生气。
所以，测定土壤中的铜离子就显得特别重要了。
咱们就要动手了。
咱们先要准备一些材料。
嘿，别担心，这些东西可不是高科技的玩意儿。
简单的土壤样品，水，几种化学试剂，还有最重要的，咱们的工具：试管、量筒和一些搅拌棒。
对了，记得带上手套哦，安全第一嘛。
找个地方把土壤样品放在一起，随便挑一块干净的地方就行。
然后，咱们把土壤和水混合，搅拌均匀。
这个过程可有趣了，像在做泥巴一样！水和土壤碰撞着，溅起来的水珠真是让人感觉像是在玩泥巴游戏。
搅拌的时候，想象一下土壤里的小生物们在欢快地游泳。
搅拌均匀后，静置一会儿，让固体颗粒沉淀下去。
等一等，这个过程有点像等待一壶好茶泡开，慢慢来，越等越香。
当土壤沉淀下去后，咱们就可以用上层的液体了。
用量筒把上层的液体倒出来，别急，动作要轻柔，生怕把沉淀也带上去。
咱们就要加上几种试剂了。
嘿，这里可得小心，试剂可不是随便加的，要按照说明书来哦。
加上试剂后，咱们又要搅拌一会儿，看看液体的颜色变化。
你一定会惊讶，这种颜色变化就像魔法一样，让人目不暇接。
在这个过程中，咱们的心情也是随着颜色的变化而变化，兴奋、期待，甚至有点小紧张。
咱们可以通过比色法来测定铜离子的浓度。
用比色计对比颜色，看看到底有多少铜离子在里面。
嘿，这种感觉就像是侦探破案一样，找到隐藏的秘密！测定的结果可不仅仅是个数字，它告诉我们土壤的健康状况，植物的生长能否顺利进行。
如果发现铜离子过少，那就要想办法补充了，别让小植物们饿着肚子。
土壤中有效态Cu的测定一、【工作任务与要求】任务：土壤中有效态Cu的测定。
要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。
二、【工作程序与操作方法】（一）原理1、原子吸收法(AAS)原理根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。
试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。
2、浸提原理石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。
提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。
（二）仪器1.容量瓶、烧杯、振荡器、2.移液管、锥形瓶3. 原子吸收分光光度计4．Cu空心阴极灯5. 氢气钢瓶6.10μL手动进样器（三）试剂1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。
DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。
加14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。
再加1.47克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释到刻度。
2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。
临用前稀释成100ppm 使用液。
稀释至0.1-10ppm为宜。
（四）步骤1、标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。
2、样品分析称取过2mm 尼龙筛网的风干土10.00g于150ml锥形瓶中，加20ml浸提剂，振荡2h.，振荡器的转速每分钟180次。
土壤铜的测定原理和方法土壤铜的测定原理和方法主要涉及以下几个方面：取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
下面将详细介绍这些内容。
1. 取样方法：取样是土壤铜测定的首要步骤，必须保证取样方法的科学性和代表性。
土壤样品通常是以土样的形式进行取样，一般需根据不同土层和区域特点进行采集，然后进行混合均匀，再按照一定比例取出分析样品。
取样层次一般分表层和剖面层两种，样品数量应根据实际需要确定。
2. 样品前处理方法：样品前处理是为了提取土壤中的铜元素。
通常采用的方法包括酸溶、盐溶和提取剂萃取等。
其中，酸溶法是最常用的方法，通过使用不同的酸对土壤样品进行溶解，将土壤中的铜元素转化为溶液中的铜离子。
盐溶法是用盐溶液将土壤中的铜反应溶解成相应的铜盐形成溶液。
提取剂萃取则是使用一种合适的提取剂和土壤进行反应，使得土壤中的铜转移到提取剂中。
3. 铜的测定方法：常用的土壤铜测定方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、草皮样品-电感耦合等离子体质谱法等。
下面将重点介绍原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的土壤铜测定方法。
其原理是通过吸收样品溶液中的铜原子或离子在特定波长下的特定光线来计量铜的浓度。
具体步骤如下：(1) 样品溶液的制备：将经过前处理的土壤样品溶解于一定体积的溶液中，通常使用酸性介质（如硝酸、盐酸等）进行溶解，并加入一定的还原剂（如硝酸亚锡）或络合剂（如草酸等）。
(2) 仪器校准：选定特定波长和样品吸收光强，并利用标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。
(3) 测定样品：样品溶液依次进入光源与反射镜之间的光路，光束经过吸收池，荧光池，至探测器接收，测定吸收光强并根据标准曲线计算铜的浓度。
4. 结果处理：根据仪器测定得到的吸光度与标准曲线的关系，计算得到样品中铜的浓度。
如果样品中铜的浓度超过仪器测定范围，则需要对样品进行稀释，再进行测定。
总结：土壤中铜的测定主要涉及取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。
实验五土壤中铜的测定一、实验目的和要求（1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。
（2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。
二、实验原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。
计算土壤中Cu含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cu的测定。
方法检出限范围为0.05—5mg/kg。
三、实验仪器（1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
（2）仪器工作条件：测定波长324.7nm ，通带宽度0.2nm ，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。
四、实验试剂（1）盐酸：特级纯。
（2）硝酸：特级纯。
（3）氢氟酸：优级纯。
（4）高氯酸：优级纯。
（5）铜标准贮备液：1000mg/L（6）铜标准使用液：吸取5.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
即得每毫升含50μg铜的标准使用液。
（7）5%HNO3溶液：（8）0.2% HNO3溶液（9）采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。
五、测定步骤（1）土样试液的制备：称取0.500g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入5%HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
（2）标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
分别测其吸光度，绘制标准曲线。
实验八土壤对铜的吸附一、实验目的学会土壤对铜的吸附平衡时间的测定学会土壤对铜的吸附量的测定二、仪器和试剂1. 仪器(1) 原子吸收分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 酸度计。
(5) 复合电极。
(6) 容量瓶：50 mL，250 mL，500 mL。
(7) 聚乙烯塑料瓶：50 mL。
2. 试剂(1) 二氯化钙溶液(0.01 mol/L)：称取1.5 g CaC12 · 2H2O溶于1L水中。
(2) 铜标准溶液（1000 mg/L）：将0.5000 g金属铜（99.9%）溶解于30 mL l:1HNO3中，用水定容至500 mL。
(3) 50 mg/L铜标准溶液：吸取25 mL 1000 mg/L铜标准溶液于500 mL容量瓶中，加水定至刻度。
(4) 硫酸溶液：0.5 mol/L。
(5) 氢氧化钠溶液：1 mol/L。
(6) 铜标准系列溶液（pH=2.5）：分别吸取10.00、15.00、20.00、25.00、30.00 mL的铜标准溶液于250 mL烧杯中，加0.01 mol/L CaCl2溶液，稀释至240 mL，先用0.5 mol/L H2SO4调节pH＝2，再以1 mol/L NaOH溶液调节pH＝2.5，将此溶液移入250 mL容量瓶中，用0.01 mol/L CaCl2溶液定容。
该标准系列溶液浓度为40.00、60.00、80.00、100.00、120.00 mg/L。
按同样方法，配制pH= 5.5的铜标准系列溶液。
(7) 土壤样品：将新采集的土壤样品经过风干、磨碎，过0.15 mm (100目）筛后装瓶备用。
三、实验步骤1. 标准曲线的绘制吸取50 mg/L的铜标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，加2滴0.5 mol/L的H2SO4，用水定容，其浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯;（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法，具有高灵敏度、高精度和低干扰等优点。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量。
一、实验目的本实验的目的是通过原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量，了解原子吸收分光光度法在土壤重金属分析中的应用。
二、实验原理原子吸收分光光度法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。
样品中的铜离子在高温烈焰中被激发为原子态，当铜原子通过特定波长的光源时，会吸收特定波长的光，从而导致光强减弱。
通过测量光源通过样品前后的光强，可以确定样品中铜原子的吸光度。
通常，吸光度与铜原子的浓度成正比，从而可以计算出样品中铜的含量。
三、实验步骤1.样品采集与处理选择具有代表性的土壤样品，用四分法缩分，烘干，研磨，过筛，混匀。
将处理后的土壤样品放入聚乙烯瓶中备用。
2.样品消化称取0.5g土壤样品于50ml锥形瓶中，加入硝酸-氢氟酸-高氯酸（5:2:2）混合酸，摇匀，放置过夜。
次日于电热板上加热消化至溶液清亮，加入2ml硝酸，继续加热消化至溶液呈淡黄色，加入2ml高氯酸，继续加热消化至溶液呈无色透明。
冷却后加入2ml硝酸，加热溶解盐类，蒸至近干。
用去离子水将消化液转入10ml容量瓶中，定容至刻度线。
同时做试剂空白。
3.仪器参数设置打开原子吸收分光光度计，设置波长为324.7nm，光源电流为3.0mA，燃烧器高度为8mm，空气流量为6.0L/min，乙炔流量为1.5L/min。
4.标准曲线制作分别称取铜标准溶液（1mg/ml）0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中，加入硝酸至10ml刻度线，混匀。
得到铜浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的标准系列溶液。
将标准系列溶液分别吸入空气-乙炔火焰中燃烧，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，铜浓度为横坐标绘制标准曲线。
5.样品测定将待测样品吸入空气-乙炔火焰中燃烧，测定吸光度。
原子吸收分光光度法测定土壤中的铜一、实验目的：（一）学习测定铜的技术；（二）掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、实验意义：土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。
但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。
当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。
此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。
我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜；非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等；有机化合物有苯并（a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。
地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。
土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。
土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。
一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。
各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。
土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5农田等≤ 35 50 100 100 400果园≤ — 150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土）<10 10—20 >20土壤中的最高容许浓度（mg/kg）50 150 300三、实验方法和原理：（一）方法土壤污染监测的常用方法有：重量法——适用于测定土壤水分；容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。
实验五土壤中铜的测
定(1)
实验五土壤中铜的测定
一、实验目的和要求
（1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。
（2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。
二、实验原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。
计算土壤中Cu含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cu的测定。
方法检出限范围为0.05—5mg/kg。
三、实验仪器
（1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
（2）仪器工作条件：测定波长324.7nm ，通带宽度0.2nm ，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。
四、实验试剂
（1）盐酸：特级纯。
（2）硝酸：特级纯。
（3）氢氟酸：优级纯。
（4）高氯酸：优级纯。
（5）铜标准贮备液： 1000mg/L
（6）铜标准使用液：吸取5.0mL 铜标准贮备液于100mL 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
即得每毫升含50μg 铜的标准使用液。
（7）5%HNO 3溶液： （8）0.2% HNO 3溶液
（9）采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。
五、测定步骤
（1） 土样试液的制备：称取0.500g 土样于25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl ，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO 3，继续加热至溶解物剩余约5mL 时，再加入5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO 4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入5%HNO 31mL 微热溶解残渣，移入50mL 容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
（2） 标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL 容量瓶中，用0.2%HNO 3溶液定容、摇匀。
分别测其吸光度，绘制标准曲线。
铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表：
（3） 样品测定
① 标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。
W
m
mg/kg
）铜（ 式中：m ——从标准曲线上查得铜含量（μg ）；
W——称量土样干重量（g）。
②标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入铜标准使用液（50.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用
0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为
c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测铜离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测铜离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
（1）土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
（2）高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。
实验 22 溶剂萃取气相色谱法测定水中的氯苯水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重
损害人体健康。
一、实验目的
1. 熟悉溶剂萃取富集水样的方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法
3. 掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。
二、原理
用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。
三、仪器和试剂
1.仪器和器材
配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；
（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）
微量进样器5μL，10μL；
容量瓶 50mL， 100mL；
KD浓缩器或旋转蒸发仪；
容量瓶 50mL， 100mL；
分液漏斗 250mL， 500mL；
2.试剂
二硫化碳（CS2）；氯苯色谱纯；
氯苯标准溶液：
储备液（1.00mg/mL）：准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。
使用液（100μg/mL，0.10μg/μL）：准确称取贮备液10.0mL，用CS2稀释至100.0mL。
无水硫酸钠。
四、实验内容
1.调整色谱仪
柱温：130℃；
气化室温度：160℃；
检测器温度：200℃；
气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45mL/min；空气
450mL/min；
进样量：1μL。
2.操作步骤
（1）标样的测定
1）分别用微量进样器吸取0、2.0、5.0、20.0、40.0、60.0和80.0μL氯苯标准使用液（100mg/L，0.10μg/μL），加入到100mL容量瓶中，用无有机物的
蒸馏水稀释至刻度。
2）按给定色谱条件，进样1μL。
3）记录峰高。
（2）水样的测定
1）水样：取250mL含氯苯水样（2个平行样），放入500mL分液漏斗中。
2）萃取：加入5.0mL CS2萃取，振摇并时时放气，萃取5min，待静置分层后，再加入5.0mL CS2萃取一次，合并萃取液。
3）干燥浓缩：萃取液用无水硫酸钠脱水干燥，在KD浓缩器或旋转蒸发仪中（50℃水浴下）浓缩至1.0mL。
4）按标样测定步骤（2）和（3）进行，记录峰高。
3.实验数据整理
（1）实验记录（表11.29）
测定结果记录
（2）标准曲线绘制：扣除空白后，以水中氯苯含量（μg/L）为横坐标，对应的峰高为纵坐标绘制标准曲线。
（3）由水样的峰高(mV)，在标准曲线上查出水样中氯苯的浓度（μg/L）。
4.注意事项
（1）实验前认真阅读气相色谱仪的使用说明，实验时严格遵守操作规程；
（2）色谱条件选择可由实验室指导教师根据现有仪器条件完成。
（3）氯苯对人体有害且易燃，操作时注意安全。
思考题
1.根据实验数据和色谱图，你知道本实验中氯苯的保留时间t R吗？色谱法中t R有何意
义？
2.根据绘制标准曲线的数据，谈谈色谱峰高的作用是什么？。
