土壤中铜、锌的测定
- 格式:ppt
- 大小:4.59 MB
- 文档页数:55
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提-原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定,其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1)原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯);2)酸度计;3)恒温往复式或旋转式振荡机,或普通振荡器及恒温室,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;4)带盖塑料瓶:200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1,c(CaCl2)=0.01mol·L-1,c(TEA)=0.1mol·L-1,pH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月,但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1 硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L 容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.3 铜标准溶液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]:吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.4 锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.5 锌标准溶液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]:吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.6 铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铁铵配制:称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,移入1L 容量瓶中,加10mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.7 铁标准溶液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]:吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50μg·mL-1铁标准溶液;4.8 锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锰配制:称取2.749g已于4005o C~500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnSO4)溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.9 锰标准溶液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]:吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法)方法提要:用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围:本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液:DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,Ph7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液(约8.5mL)或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月,但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]:称取1.000g金属铜(优级纯),溶解于20mL1:1硝酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。
或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]:吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]:称取1.000g金属锌(优级纯),溶解于30mL1:1盐酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。
或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL 1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。
方法验证报告项目名称:土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称:《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时,铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg,测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存:按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求,采集土壤样品11kg,按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T166的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。
其中,铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)和锰(Mn)是森林土壤中的重要微量元素。
为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量,科学家们开发了多种分析方法。
本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。
电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,简称ICP-OES)是一种高效、灵敏、准确的分析方法,广泛应用于环境、农业、地质等领域。
该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子,并利用高温等离子体激发离子发射光谱,从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。
在进行ICP-OES分析前,首先需要对森林土壤样品进行前处理。
一般而言,样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤,以获得均匀且可靠的样品。
接下来,将样品溶解于酸性溶液中,通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。
这样可以有效提取样品中的微量元素,并将其转化为可测量的形式。
在ICP-OES仪器中,样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。
在高温等离子体中,样品中的元素被激发成为高能级状态,并发射出特征光谱。
这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析,可以得到不同元素的发射强度。
为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量,需要进行标准曲线法。
首先,制备一系列含有已知浓度的标准溶液。
然后,在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度,并绘制出标准曲线。
通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系,可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。
此外,在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。
首先,为了保证分析结果的准确性,需要使用高纯度的试剂和溶剂,并进行严格的实验室操作。
其次,仪器的校准和维护也非常重要,以确保仪器性能的稳定和可靠性。
最后,为了提高分析效率和减少干扰,可以采用多元素分析技术,同时测定多个元素的含量。
作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器:1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂:(1)盐酸,优级纯(2)硝酸,优级纯;(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml;(6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。
(8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。
(9)国际标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 mg/L。
(10)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 mg/L。
(11)铜、锌混合标准使用液:铜20mg/L,锌120mg/L;用硝酸溶液(2)逐级稀释铜、锌标准储备液(9)(10)待用。
四、实验原理:采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素部进入试液中。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下,铜、锌化合离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理:将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。
取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。
***检测有限公司方法验证报告方法名称:土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写:年月日审核:年月日批准:年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室运行。
2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。
3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员,人员资料详见表3:表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格,详见人员档案。
6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。
6.2样品的制备除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T166和GB17378.3的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。
6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定;沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。
6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g(精确至0.1mg)样品于50ml聚四氟乙烯中,用水润湿后加入10ml盐酸,于通风橱内电热板上90℃~100℃加热,使样品初步分解,待消解液蒸发至剩余约3ml时,加入9ml硝酸,加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8ml 氢氟酸,开盖,于120℃加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸,于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。
土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究作者:涂欣欣董福全来源:《科学与信息化》2020年第15期摘要土壤中有效铜、锌元素的测定是土壤重金属元素检测中最为常见的一项内容,本文对土壤重金属有效态与检测方法进行简述,并重点对采用DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提法测定土壤中有效铜、锌元素的主要检测技术进行分析,并提出了检测过程的影响因素,为土壤中有效铜、锌元素的测定工作提供参考。
关键词土壤;有效铜;有效锌;测定土壤重金属超标是我国土壤环境污染中最为显著的一项污染,在重金属超标的土壤中生产的农作物,诸如水稻、小麦、蔬菜等也存在着植物重金属超标的可能。
对土壤环境进行有效监测是判断土壤重金属污染情况的主要依据[1]。
通过对原始土壤中重金属元素的分析可知,铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。
铜、锌是土壤重金属元素中最具代表性的两种,对土壤重金属有效态的准确测定能够为后期修复治理过程提供重要参考。
1 土壤重金属有效态与检测分析狭义上的重金属形态指的是采用性质不同的化学提取剂将土壤中的重金属浸提出来,并按照浸提剂的类型划分重金属的形态。
一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。
因浸提剂系列和浸提方法的不同,上述分组方法也有变化。
当前,检测土壤重金属有效态的方法主要有4种,即化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。
除了化学浸提法以外,其他三种方法对表征土壤中重金属有效态效果好,但是这些方法的操作复杂,设备费用高,技术内容也需要进一步完善。
因此,实际中多采用的是化学试剂浸提法[2]。
常规的化学试剂浸提方法可以细分为多种具体的内容,比如酸提取、水提取、中性盐提取等五种。
这些提取方法的原理不尽相同,各种方法的提取效率和适用情况也差别较大,因此产生的差异也较大。
但就目前已经开展的土壤重金属检测工作而言,农产品中重金属含量与重金属有效态之间的相关性较为显著。
2 有效态锌、铜的测定2.1 土壤有效锌、铜的浸提称取重量为10.00g的待测样品,放置于容量为150 mL具塞干燥三角瓶中,向三角瓶中滴入20.0 mL25℃的DTPA浸提剂,盖紧三角瓶塞,并将其置于25℃的环境中,然后以振荡频率为180r/min将三角瓶振荡2小时后转入过滤。
土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。
总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。
目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。
因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。
现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下:1基本方法土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。
2主要仪器、设备①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。
3试剂3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。
称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。
3.2标准贮备液3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。
分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。
3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。
分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。
3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法)方法提要:用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围:本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液:DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,Ph7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液(约8.5mL)或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月,但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]:称取1.000g金属铜(优级纯),溶解于20mL1:1硝酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。
或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]:吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]:称取1.000g金属锌(优级纯),溶解于30mL1:1盐酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。
或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL 1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。
hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法文章标题:深度解析hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法目录:1. 引言2. HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用2.4 HJ 491-2019标准在环境监测中的作用3. 我对HJ 491-2019标准的个人观点和理解4. 总结和回顾---引言在环境保护和监测领域,对土壤和沉积物中的重金属元素含量进行准确测定至关重要。
HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法正是为了解决这一问题而制定的标准。
本文将深入探讨该标准的内容和意义,以及火焰原子吸收分光光度法的原理及应用,希望能为读者提供全面、深刻的了解。
---HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?HJ 491-2019标准是由我国环境保护部发布的对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素含量进行测定的规范。
该标准的发布旨在保护环境、维护生态平衡,确保土壤和沉积物中重金属元素的安全标准,为相关管理部门和企业提供科学依据。
2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?土壤和沉积物是地球上重要的自然资源,其中的重金属元素含量直接关系到生态环境和人类健康。
铜、锌、铅、镍、铬是常见的重金属元素,它们的过量积累会导致土壤污染、水体污染,甚至对植物和动物造成伤害。
及时准确地测定土壤和沉积物中的这些元素含量至关重要。
2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用火焰原子吸收分光光度法是一种常用的重金属元素分析方法,其原理是基于原子在特定波长下吸收光线的特性。
林地土壤重金属检测指标
常见的林地土壤重金属检测指标包括:
1. 铅、镉、汞、铬、镍、铜、锌等重金属的含量测定,这些重金属的含量是评估土壤污染程度的重要指标。
通常以毫克/千克(mg/kg)或者以百万分之一(ppm)来表示。
2. 土壤pH值,土壤的酸碱度对重金属的迁移和转化有影响,不同的pH值会影响重金属的有效性和毒性。
3. 有机质含量,有机质含量高的土壤通常对重金属有较好的保持能力,降低了重金属对植物和水体的迁移风险。
4. 粒径分布,土壤颗粒的大小对于重金属的吸附和迁移具有影响,细粒土壤通常对重金属有较好的保持作用。
5. 土壤离子交换容量(CEC),土壤的CEC值反映了土壤对于离子的吸附能力,对于重金属的迁移和转化有一定的影响。
除了以上列举的指标外,还有其他一些微生物学、生物学和化
学指标可以用于评估土壤中重金属的污染程度。
综合利用这些指标可以更全面地评估林地土壤中重金属的污染情况,为环境保护和土壤修复提供科学依据。
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。
要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时费力,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰。
用硝酸.氢氟酸.高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。
但是,发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利,对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。
在进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。
2实验主要仪器与试剂:(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯(具盖),塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器) 5、硝酸钯溶液(10 μg/mL) 6、浓硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、双氧水(优级纯) 7、铅、镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg/L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg/L标准贮备液逐级稀释而成。
由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。
注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。
所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。
其程序升温参数见表2。
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。
微波最佳消解工作条件见表4。
配套仪器价格|资料|详细操作等咨询:021-******** 3样品处理及测定(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)3.1 微波消解:准确称取土壤样品0.200 0~0.250 0 g,置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL,浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL,过氧化氢1 mL,加盖密封,放人微波消解装置中。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。
关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。
(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。
(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。
(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。
当取样量为10.0g,浸提液体积为20mL时,本方法检出限见表1。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA- CaCl2-TEA)缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。
浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,水为GB/T 6682规定二级水。
4.1 盐酸(HCl):优级纯。
4.2 氨水(NH3·H2O):优级纯。
4.3 盐酸(1+1):取50mL水,缓慢加入50mL盐酸中。
4.4 氨水(1+1):取50mL水,缓慢加入50mL氨水中。
4.5 DTPA浸提剂:(0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA,pH7.3)称取1.967g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)·N]和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水中,一并转至1L的容量瓶中,加水约950mL,3在pH计上用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节DTPA溶液的PH至7.3,加水定容至刻度。