实验五-土壤中铜的测定-(1)

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

s t 2 n( ) d
式中：n——每个采样单元布设的最少采样点数；
s——样本相对标准偏差，即变异系数；
t——置信因子，当置信水平为95%时，t值为1.96； d——允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，d取0.2。
(三) 采样点布设方法 1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水 灌溉或污染河水灌溉的田块。
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用 四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后， 除去土壤中石子和动物植物残体等异物，用木棒 （或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用 玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用
一、土壤样品的采集
铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿， 并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿，铜的使用对早期人类文明的 进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含 量约为0.01%，在个别铜矿床中，铜的含量可以达到3%～5%。自然界 中的铜，多数以化合物即铜矿物存在。铜矿物与其他矿物聚合成铜矿石， 开采出来的铜矿石，经过选矿而成为含铜品位较高的铜精矿。是唯一的 能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石（例如黄铜矿、辉铜矿、斑 铜矿、赤铜矿和孔雀石）中，能以单质金属状态及黄铜、青铜和其他合 金的形态用于工业、工程技术和工艺上。
(一) 土壤样品的类型、采样深度及采样量
1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将 一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制 成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20 cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地， 采集0～60cm耕作层土壤。
2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤 剖面层次分层采样。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。

仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

第1篇一、实验背景土壤作为地球表面生物、气候、母质、地形、时间等因素综合作用下形成的疏松混合物，是植物生长、人类生活和生态环境的基础。

然而，随着人类活动的加剧，土壤污染、退化等问题日益严重，威胁着地球生态环境和人类健康。

为了探讨保护土壤的有效方法，本实验选取了以下几种措施进行实验研究。

二、实验目的1. 了解土壤污染、退化的原因及危害；2. 探讨保护土壤的有效方法；3. 评估不同保护措施对土壤环境的影响。

三、实验材料与方法1. 实验材料：不同污染程度的土壤样品、植物种子、有机肥料、化肥、土壤改良剂等。

2. 实验方法：（1）土壤污染修复实验：将不同污染程度的土壤样品分别放入三个培养箱中，分别施加有机肥料、化肥和土壤改良剂，观察土壤环境变化。

（2）植物修复实验：将植物种子播种在受污染土壤中，观察植物生长情况及土壤环境变化。

（3）土壤有机质含量测定：采用重铬酸钾-硫酸法测定土壤有机质含量。

（4）土壤重金属含量测定：采用原子荧光光谱法测定土壤重金属含量。

四、实验结果与分析1. 土壤污染修复实验结果：（1）施加有机肥料后，土壤有机质含量、pH值、微生物数量等指标均得到明显改善，重金属含量有所降低。

（2）施加化肥后，土壤有机质含量、pH值、微生物数量等指标变化不大，重金属含量略有降低。

（3）施加土壤改良剂后，土壤有机质含量、pH值、微生物数量等指标得到改善，重金属含量降低幅度较大。

2. 植物修复实验结果：（1）种植植物后，受污染土壤中的重金属含量显著降低，植物生长良好。

（2）不同植物对土壤重金属的吸收能力不同，其中，苜蓿、紫花苜蓿等植物对土壤重金属的吸收能力较强。

3. 土壤有机质含量测定结果：（1）有机肥料处理组土壤有机质含量最高，化肥处理组次之，土壤改良剂处理组最低。

（2）植物修复实验组土壤有机质含量高于未处理组。

4. 土壤重金属含量测定结果：（1）有机肥料处理组土壤重金属含量最低，化肥处理组次之，土壤改良剂处理组最高。

（3）土壤样品的分解
样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
（3）土壤样品的分解
样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。
一﹑实验原理 原子吸收原理： 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理： 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。
仪器和试剂 仪器: 可调式电热板 烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个） 试剂: 浓HNO3（分析纯） 浓HCl（分析纯）
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法；
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。

由此可见，表2中Cu、Pb和Zn基本以惰性形态存在，因此对环境危害较小;但Cd可交换态占总量比例比较高，其危害性需引起重视。
以上只是通过一个案例分析了土壤重金属形态分布特点，分析方法是共通的，值得借鉴。
（Hale Waihona Puke ）答：本次实验有个比较大的问题是我们对分光光度计的原理不太清楚，无法将光度计调到最佳状态，无法判断实验数据的准确性，所以我们应该去了解这种仪器的一个使用方法和产生误差的原因，下面就Z-2000火焰原子吸收分光光度计一些常见的误差进行简略的分析。
目前研究最彻底、应用最广泛的重金属形态分析方法是Tessier等提出的顺序提取法及其修正方法，适合Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Zn、Fe和Mn等多数重金属的提取，并按照提取顺序，将土壤或沉积物中重金属的形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态5种形式。
本次实验只做可交换态的重金属浓度提取、测定和分析，可交换态是指主要吸附在粘土、腐殖质和其他成分上的金属，易于迁移转化，同时较易被植物吸收利用，当土壤pH值降低时，交换态金属含量明显升高，可交换态可以较好的反映土壤近期受到的污染状况。
（三）Z-2000火焰原子吸收分光光度计的操作规范问题，我们在进行分光光度计测量Cu浓度的时候，调零后测纯水的Cu浓度也达到了0.06mg/L,所以应该是调零的时候存在问题，所以分光光度计的错误使用也会导致实验数据误差甚至错误的出现。
八、思考与讨论
（一）
答：生物可利用性定义为一个单独的生物暴露在含有化学物质的土壤或沉积物中所发生的物理、化学以及生物的相互作用过程，该过程反映了人体和生物受体暴露在土壤和沉积物中污染物作用的程度。
以上36个因素中，只要有一个不好，就不可能得到好的分析结果，就将严重影响分析测试结果的可靠性。这些因素都是使用者如何选择和用好火焰AAS仪器时应高度重视的问题。为了保证技术指标的准确、可靠性，使用者应经常自己检测仪器的技术指标，如发现问题应及时解决（还需要根据实际的测试方法），只有这样才能尽量减小实验误差。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。

(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。

（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。

（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。

（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。

四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

Ｚ ｎ
Ｇ０
Ｎｉ
结 果发 现两 种体 系 中 ｃ 、ｂ ｚ 、０ Ｎ 的测 定 结果 ｕ Ｐ 、ｎ ｃ 、 ｉ
１３ 实验方 法 ．
与推荐值相符 ， 结果令人满意。但是 Ｈ １ Ｈ Ｏ ～ Ｃ一 Ｎ
收稿 日期 ：０ ８—１ ２０ ２—１ ７ 作者简介 ： 微 （９ １ ） 女 ， 王 １ ８一 ， 硕士研究生 ， 助理工程师 ， 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
（ 辽宁有色地质测试 中心 ， 辽宁 沈阳 １０ ２ ） １ １１
摘
要： 采用王水溶解土壤样品 ， 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 ， 比了两 对 种消解体系 ， 化了盐酸复溶 体系 ， 优 优化 了仪 器的使 用条件 ， 法检 出限为 Ｃ ．４ｌ 方 ｕ１１ ｇ・ ａ
中 图分 类 号 ：１３ Ｓ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 ， 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
１ ３ １ 样 品 的 前 处 理 ．．
移 去表 面 皿 ， 发 至 干 。取 下 冷 却 ， 入 浓 盐 酸 ５ 蒸 加 ｍＬ 用水 冲洗杯 壁 ， ， 加热 至 沸腾 ， 冷却 后 移 入 ５ ０ｍＬ
ｌ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Hale Waihona Puke 容量瓶中， 用水稀释到刻度 ， 摇匀 ， 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 ， １０目筛。称取经过 过 ０

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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土壤对铜的吸附实验一、实验目的重金属在土壤中的迁移转化主要包括吸附-解吸作用、配合-解离作用、沉淀-溶解作用、氧化-还原作用等，其中吸附作用是重要的迁移转化过程，土壤对重金属吸附能力的大小直接影响土壤中重金属的活性，进而对重金属的环境生态效应产生重要影响。

因此，研究土壤重金属的吸附特征对正确评价土壤中重金属的环境生态效应具有重要意义。

二、实验原理土壤对重金属的吸附包括吸附动力学和吸附热力学。

吸附动力学特征一般可用双常数速率方程lgY=lgK+(1/n)lgt和Elovich方程Y=K+(1/a)lnt描述，两方程中K值的大小均可以反映吸附速率的大小。

吸附热力学特征可以用Freundlich方程lgY=lgK+(1/n)lgC(lgK值越大吸附量越大，1/n值越大吸附力越强)和Langmuir方程1/Y=1/M+(K/M)(1/C)描述(Y吸附量，C 是平衡液吸附质浓度，M是最大吸附量，K是与能量项有关的常数，是吸附结合能常数，对离子交换反应来说是吸附解吸平衡常数，MBC=M*K为最大缓冲容量)。

Freundlich方程中的K值反映了土壤对重金属的吸附能力大小，K值越大吸附能力越大；Langmuir方程中的M是土壤对重金属的最大吸附量。

三、仪器与试剂常用玻璃仪器、离心管、振荡器、离心机、原子吸收分光光度计用0.01MNaNO3溶液配制1、5、10、20、50、100、150、200mg/L铜标准溶液各500mL备用。

四、实验步骤1、土壤的采集与制备2、各类溶液的配制3、标准曲线的绘制吸取50mg/L的铜标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别置于50mL容量瓶中，加2滴0.5mol/L的H2SO4，用蒸馏水定容，其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L。

然后再原子吸收分光光度计上测定吸光度。

一、实验目的1. 了解土壤对铜的吸附作用及其影响因素。

2. 探究不同土壤类型、pH值和有机质含量对土壤吸附铜的影响。

3. 为土壤重金属污染治理提供理论依据。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 土壤样品：采集于某地区农田、林地、草地等不同土壤类型。

- 铜离子溶液：浓度为0.1mol/L。

- 腐殖质：市售天然腐殖质。

- pH调节剂：NaOH、HCl。

2. 实验仪器：- 电子天平- pH计- 烧杯- 移液管- 恒温水浴锅- 滴定管- 离心机- 紫外可见分光光度计三、实验方法1. 土壤样品处理：将采集的土壤样品自然风干，过筛（筛孔直径为2mm），备用。

2. 吸附实验：1）将不同土壤样品分别称取5.0g，置于烧杯中。

2）加入50mL 0.1mol/L铜离子溶液，充分混合。

3）调节溶液pH值至不同水平（如pH 3、5、7、9、11）。

4）将烧杯置于恒温水浴锅中，在25℃下恒温吸附2小时。

5）用离心机离心分离土壤与溶液，取上层清液测定铜离子浓度。

6）重复上述步骤，研究不同土壤类型、有机质含量对土壤吸附铜的影响。

3. 数据处理：1）根据实验数据，计算不同条件下土壤对铜的吸附量。

2）分析不同土壤类型、pH值和有机质含量对土壤吸附铜的影响。

四、实验结果与分析1. 不同土壤类型对土壤吸附铜的影响实验结果表明，不同土壤类型对铜的吸附能力存在差异。

农田土壤对铜的吸附量最大，林地土壤次之，草地土壤吸附量最小。

2. pH值对土壤吸附铜的影响实验结果显示，随着pH值的增加，土壤对铜的吸附量逐渐降低。

当pH值为3时，土壤对铜的吸附量最大；当pH值为11时，吸附量最小。

3. 有机质含量对土壤吸附铜的影响实验结果表明，有机质含量越高，土壤对铜的吸附量越大。

当有机质含量为2%时，土壤对铜的吸附量最大。

五、结论1. 土壤对铜的吸附作用受土壤类型、pH值和有机质含量等因素的影响。

2. 农田土壤对铜的吸附能力最强，林地土壤次之，草地土壤吸附能力最弱。

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。

其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。

三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

改进法与标准法相比较，具有灵敏度较高、精密度与准确度较好等优点，解决了标准
法测铜时由于 EDTA的作用而使 DDTC与铜反应不完全的缺点。能够满足环境监测的需要。
五、提交的主要文件
1、标准征求意见稿（文本）
2、编制说明
3、研究报告
4
ห้องสมุดไป่ตู้
水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法
但过量的铜对人和动、植物都有害。
铜的化合物以一价或二价状态存在。在天然水中，溶解的铜量随 pH 值的升高而降低。
pH值6～8时，溶解度为50～500 μg/L。 pH值小于7时，以碱式碳酸铜( Cu 2(OH)2CO3)的溶
解度为最大；pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时，溶解铜的形态以Cu2+，
是环境监测常用的分析方法。该法在我国被定为测定水中铜的标准方法之一。但在实际工
作中，按标准法进行操作时测定结果的精密度和准确度都较差，标准曲线的相关系数很难
达到≥0.999。我们参考文献，经过研究和试验，就标准法中有关缓冲溶液的配制进行了
改进，测定结果令人满意。
在光度法测量中，新亚铜灵(2,9-二甲基-1,10-菲啰琳)是测定铜的高特效显色剂。目
弃去有机层；
6) 乙酸-乙酸钠缓冲液：将 100g三水合乙酸钠溶于适量水中，再加入 6mol/L的乙酸
子与新亚铜灵反应，生成摩尔比为1：2的黄色络合物，此络合物在457nm处具有最大吸收
波长，使用标准曲线法进行定量测定。
2.2 仪器
722分光光度计；50mm比色皿；25mL具塞比色管。
2.3 试剂
1) 铜标准储备溶液：准确称取

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。

其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。

三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

原子吸收分光光度法测定土壤中的铜一、实验目的：（一）学习测定铜的技术；（二）掌握原子吸收分光光度法的原理。

二、实验意义：土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。

但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。

当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。

此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。

我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜；非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等；有机化合物有苯并（a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。

地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。

土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。

土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。

一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。

各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。

我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。

土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。

表一土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5农田等≤ 35 50 100 100 400果园≤ — 150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土）<10 10—20 >20土壤中的最高容许浓度（mg/kg）50 150 300三、实验方法和原理：（一）方法土壤污染监测的常用方法有：重量法——适用于测定土壤水分；容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。

光谱类仪器分析1、 填空题1、 原子吸收法中遇到的干扰归纳起来为：______、______、______、光谱干扰、物理干扰和其他干扰几种类型。

2、 不同于火焰原子化，石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，样品需经过______、______、______三个阶段。

3、 光谱干扰主要来自吸收线______，以及在光谱通带内多于一条吸收线和在光谱通带内存在光谱发射的______等。

4、 火焰原子吸收分光光度法中，测定钙、镁时多用______或______做释放剂。

5、 原子吸收分光光度法的分光系统，只是把待测原子的吸收谱线与其他谱线______。

6、 火焰原子吸收分光光度计常用______作为光电转换元件。

7、 火焰原子吸收光度测定时，当空气乙炔比大于6：1时，称为______性火焰。

8、 空气—氢火焰是______火焰，适于测定易电离大的金属元素，尤其是______、______和Sn等元素。

9、 火焰原子吸收分光光度法中，背景吸收时一种______信号，包括______、______和火焰气体的吸收等。

10、当土壤消解液中铁含量大于______mg/L时，抑制锌的吸收，加入______可消除共存成分的干扰。

11、原子荧光光谱法的仪器装置由三个主要部分所组成，即______、______以及______。

12、原子荧光有______、______、______、敏化荧光和多光子荧光五种基本类型。

13、用产生1%吸收或0.0044吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示______的灵敏度，称为______或______。

14、在土壤本底调查中，需要进行土壤成分的全量分析，通常采用______和______。

15、ICP—AES法的主要优点是精密度与准确度高、______、______、同时或顺序测定多元素。

2、 单项选择题1、 下列元素中，______元素属于容易原子化的元素（解离能低于90kcal/mol）A.锌B.锰C.铁D.钡2、火焰原子吸收分光光度法中，铜的特性谱线是______nm。

实验五 土壤对铜的吸附土壤中重金属污染主要来自于工业废水、农药、污泥和大气降尘等。

过量的载金属可引起植物的生理功能紊乱、营养失调。

由于重金属不能被土壤中的微主物所降解，因此可在土壤中不断地积累，也可为植物所富集并通过食物链危害气体健康。

重金属在土壤中的迁移转化主要包括吸附作用、配合作用、沉淀溶解作用和氧化还原作用。

其中又以吸附作用最为重要。

铜是植物生长所必不可少的微量营养元素，但含量过多也会使植物中毒。

土壤的铜污染主要是来自于铜矿开采和冶炼过程。

进人到土壤中的铜会被土壤中的粘土矿物微粒和有机质所吸附，其吸附能力的大小将影响铜在土壤中的迁移转化。

因此，研究土壤对铜的吸附作用及其影响因素具有非常重要的意义。

一、实验目的1. 了解影响土壤对铜吸附作用的有关因素。

2. 学会建立吸附等温式的方法。

二、实验原理不同土壤对铜的吸附能力不同，同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差别。

而对吸附影响比较大的两种因素是土壤的组成和pH.。

为此，本实验通过向土壤中添加一定数量的腐殖质和调节待吸附铜溶液的pH ，分别测定上述两种因素对土壤吸附铜的影响。

土壤对铜的吸附可采用Freundlich 吸附等温式来描述。

即：Q ＝K ρ1/n式中：Q ——土壤对铜的吸附量，mg/g ；ρ——吸附达平衡时溶液中铜的浓度，mg/L ；K ，n ——经验常数，其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。

将Freundlich 吸附等温式两边取对数，可得： 1g Q = lgK + n1lg ρ 以1gQ 对1g ρ作图可求得常数K 和n ，将K 、n 代人Freundlich 吸附等温式，便可确定该条件下的Freundlich 吸附等温式方程，由此可确定吸附量（Q ）和平衡浓度(ρ)之间的函数关系。

三、仪器和试剂1. 仪器(1) 原子吸收分光光度计。

(2) 恒温振荡器。

(3) 离心机。

(4) 酸度计。

(5) 复合电极。

(6) 容量瓶：50 mL，250 mL，500 mL。