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白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法探讨白酒中铅和锰的含量测定是对白酒产品质量的评估和检测的重要步骤之一、识别和测定白酒中的铅和锰含量可以帮助确保白酒产品的安全和质量。
在实践中，有几种不同的前处理方法被用于白酒中铅和锰的含量测定，本文将探讨其中的几种方法。
一种常用的前处理方法是酸溶解法。
该方法的基本思想是通过酸的作用将白酒中的有机物质溶解为无机化合物，从而使得铅和锰可以被更容易地测定。
通常使用的酸有浓硝酸、浓盐酸等。
该方法需要注意的是，酸溶解过程中产生的气体会对实验员和实验环境构成危害，因此需要在实验室通风良好的条件下进行。
另一种前处理方法是化学还原法。
该方法的原理是通过还原剂将白酒中的锰和铅离子还原为其对应的金属形式，从而使得其含量可以通过分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。
常用的还原剂有二甲基亚砜、硫酸亚铁等。
该方法的优点是操作简单、结果可靠，但是对实验条件要求较高，需要严格控制反应的温度和时间。
还有一种前处理方法是固相萃取法。
该方法利用特定的固相萃取材料将白酒中的铅和锰离子吸附并富集，然后通过洗脱剂将其与固相萃取材料分离。
最后，利用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。
该方法的优点是前处理过程简单、操作方便，并且可以实现样品的高灵敏度和高选择性分析。
然而，该方法的缺点是需要消耗较多的时间和试剂。
综上所述，白酒中铅和锰的含量测定的几种不同前处理方法各有优缺点，实验人员应根据具体情况选择适合的方法。
酸溶解法适用于一般情况下的测定，操作简单但需要注意安全；化学还原法需要严格控制条件但结果可靠；固相萃取法操作方便、分析结果灵敏可靠，适用于高灵敏度和高选择性的分析。
对于选择哪种方法，还需要根据实验目的和要求，进行合理的选择。
白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种，其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中，因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。
铅是白酒中的主要污染物之一，其安全限值为0.5mg/kg。
传统的白酒生产中使用的蒸馏设备，由于材质的限制，容易产生铅离子的溶出，或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染，导致铅污染问题的出现。
在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。
方法试剂：（1）硫酸（H2SO4）（2）乙醇（5）氯化铵（NH4Cl）（6）乙酸锰（Mn(CH3COO)2）步骤：（1）白酒的样品准备取适量（5-10mL）的待检测白酒样品，加入50μL的硫酸，振动均匀，然后加入等量（50μL）的乙醇，振动均匀。
此时，白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯，有利于后续的清洗和分离。
（2）样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠（Na2CO3）溶液，振动均匀，然后加入2ml的乙醇，振动均匀，将混合溶液通过滤纸过滤，收集过滤液。
过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅，离析到了乙醇中。
（3）铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中，振动均匀，然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液，振动均匀，接着加入50μL的硫化钠，振动均匀。
此时，样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀（硫化铅），过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液（由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液，5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成）中，振动均匀，观察沉淀的颜色。
如果沉淀为黑色，则说明样品中含有铅，否则不含铅。
结果分析通过上述方法，可以很容易地检测出白酒中的铅含量，快速、准确，同时也不需要复杂的仪器设备，具有一定的应用价值。
结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行，通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。
需要注意的是，铅污染的原因有很多种，铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒，因此需要保护好白酒的卫生质量，注意控制白酒中各种化学成分的含量，确保白酒的安全性。
分析提高白酒中铅检测准确性的方法作者：苏芳来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第04期摘要：在食品安全视域下，白酒中铅的检测方法及结果是白酒质量试金石，从检测实际需求出发，合理运用高准确性及稳定性检测方法完成检测任务，有利于提高白酒检测效率，并且检测结果具有参考价值。
该文首先介绍白酒铅含量检测的必要性，然后重点分析铅检测实验及结果结论，旨在为同行提供借鉴，全面保障白酒安全。
关键词：白酒;铅;检测方法近年来，白酒质量问题备受关注，影响白酒质量的因素较多，其中金属铅是重要影响因素。
要想准确获知白酒中铅含量，探究可行的、准确的检测方法是极为必要的，这对提高白酒安全水平、保障食用者健康权益有重要意义。
可见，该论题具有探究必要性和迫切性，具体论述如下。
1 检测白酒中铅含量的必要性1.1 铅的基本性质铅在金属类产品中具有双重属性，即弱金属和重金属。
铅含量过高，会一定程度上威胁人体健康，一般来说，食品中铅含量超过0.04 g会产生中毒风险，铅含量达到0.02 kg时存在生命危险。
铅金属短时间内不会从体内排出，如果食用者日常摄取8～9 mg铅，易出现头晕、疲倦、贫血、心态消极等现象[1]。
1.2 铅来源及检测要求食品铅污染现象较常见，并且铅对人体的危害较大，对此要掌握铅来源，并运用高效检测法，尽最大可能降低食品中的铅。
白酒中铅主要来自蒸馏水、原料、醋酸、冷凝导管、蒸馏器、锡制器与贮存器等，对于长期饮酒者来说，一旦饮用铅含量超标的白酒，随着时间的延长会慢性中毒，严重情况下威胁饮酒者生命安全。
检测白酒中铅含量时，依据国家《GB/T5009.12-2010食品中铅的测定》《GB 2762-2012重金属污染物标准》进行含量检测，经实验验证确定检测方法合理性和有效性，为铅含量控制工作提供依据，大大提高白酒安全性[2]。
2 白酒中铅检测实验及结果结论2.1 检测实验充分准备实验试剂及仪器，试剂包括铅标准溶液（1 000μg/mL）、硝酸（北京市刘店化学试剂有限公司）、高氯酸（浙江省工艺品进出口有限公司）、磷酸二氢铵（广州市鑫镁化工有限公司），均为优级纯。
白酒中铅含量测定方法的改进作者：税丕容泸州市食品药品检验所来源：《中国食品》 2018年第15期摘要：铅是白酒的一个重要安全指标，铅在人体类蓄积到一定程度，会对人体神经系统造成伤害。
利用GB 5009.12－2017第一法测定白酒中的铅，对样品的处理比较复杂，需要微波消解、赶酸等步骤，很耗时，同时在消解和赶酸过程会挥发出大量的硝酸，对检验人员会造成较大的伤害。
本文通过改进前处理方法，采用直接进样法，结果显示该法精密度和准确度均符合国标要求，具有操作更简单、对检验人员的伤害更小，且能节约试剂等特点，适合大批量的检测。
关键词：白酒；铅；石墨炉；原子吸收一、检验方法材料与试剂。
白酒：市场上随机抽取的10组样品。
铅标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心，17B028－4，1000μg/mL；浓硝酸（色谱纯）；实验用水皆为超纯水处理系统处理；磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵和抗坏血酸均为分析纯。
仪器与设备。
ICE 3500原子吸收光谱仪含铅空心阴极灯，赛默飞；Milli－Q超纯水处理系统，美国默克公司；BHW－09C20赶酸仪，上海博通公司；聚四氟乙烯消解管。
方法。
（1）样品的制备。
每个样品分别准确移取5mL白酒样品于5个消解管中，将消解管放置于赶酸仪中，设置温度100℃驱赶酒精，当蒸发至体积约1mL－2mL时，用2%浓度的硝酸溶液转移并定容至10mL容量瓶，摇匀待测，同时以2%的硝酸溶液做空白试验。
（ 2 ）原子吸收光谱仪仪器条件。
波长283.3nm，灯电流为2mA，光谱带宽为0.4nm，载气为高纯氩气，进样体积10μL。
（3）标准工作曲线的配制。
用铅标准溶液配置标准曲线，浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，按照上述建立的方法测定即得。
（4）回收率试验。
从10个样品中随机抽选两个样品做加标试验和验证方法的精密度。
样品加标水平分别为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L，每个加标水平重复测定6次。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810017416.2(22)申请日 2018.01.09(71)申请人 安徽润安信科检测科技有限公司地址 236820 安徽省亳州市谯城区古井镇张集南105国道西侧(72)发明人 王超 刘杨 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101代理人 乔恒婷(51)Int.Cl.G01N 1/44(2006.01)(54)发明名称一种白酒中铅的测定分析前处理方法(57)摘要本发明公开了一种白酒中铅的测定分析前处理方法，是采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作的前处理方法。
本发明的前处理方法避免了白酒中铅检测前处理过程中实验反应剧烈无法继续进行的现象，改善后实验可以顺利进行，并且对于检测的准确性没有影响。
权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 108318321 A 2018.07.24C N 108318321A1.一种白酒中铅的测定分析前处理方法，其特征在于：采用加热蒸发白酒试样中酒精等易挥发性有机物后加入浓硝酸继续操作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：准确移取白酒试样3.00mL并置于微波消解罐中，于100℃下加热30～40min，将白酒试样蒸发至0.5～1.5mL，随后加入5mL浓硝酸，静置10min，后续按照国家标准GB 5009.12-2017进行检测分析。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：静置过程中若出现反应剧烈现象，则加入1～3mL超纯水。
权 利 要 求 书1/1页CN 108318321 A一种白酒中铅的测定分析前处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种白酒中铅的测定分析前处理方法，属于检测方法领域。
背景技术[0002]目前白酒中铅含量的测定是按照国家标准GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中 铅的测定》中的前处理方法，在酒样中直接加入浓硝酸，两者发生剧烈反应，液体有飞溅现 象，产生大量气泡，从消解罐中溢出，同时伴随浓烈黄色烟雾，实验无法继续进行，具体反 应现象见图1。
GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较陈淼淼（北京市海淀区食品药品安全监控中心，北京 100089）摘 要：目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。
方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）第一法石墨炉原子吸收光谱法，对质控样和能力验证样进行测定。
结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg-1；Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg-1；均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg-1内。
结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。
当遇到过程较为烦琐的检测，Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。
关键词：GUM法；Top-down精密度法；白酒中铅不确定度Comparison GUM Method and Top-Down Precision Method Uncertainty in Determination of Lead in BaijiuCHEN Miaomiao(Beijing Haidian Food and Drug Safety Monitoring Center, Beijing 100089, China) Abstract: Objective: Comparison GUM method and Top-down precision method Uncertainty in determination of lead in Baijiu. Method: Quality control samples and capability verification samples were determined according to the first method of GB 5009.12—2017 graphite furnace atomic absorption spectrometry. Result: The measured value of lead content in Baijiu quality control samples evaluated by GUM method is between 0.613mg·kg-1 and 0.656 mg·kg-1. By Top-down precision method is between 0.596 mg·kg-1and 0.672 mg·kg-1. All of them are in the range of 0.568 mg·kg-1～0.694 mg·kg-1. Conclusion: GUM method and Top-down precision method can effectively evaluate the uncertainty of lead in Baijiu. When it comes to complicated detection, the Top-down precision method is simple, fast and easy to operate.Keywords: GUM method; Top-down precision method; uncertainty of lead in Baijiu《测量不确定的要求》（CNAS-CL01-G003：2021）规定，合格评定机构应评定和应用测量不确定度，并建立维护测量不确定度有效性的机制[1]。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量不确定度评定任文吉（山西杏花村汾酒集团酒业发展区股份有限公司，山西汾阳 032200）摘 要：石墨炉原子吸收光谱法是检测白酒中铅含量常用的方法之一。
根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）利用微波消解法对白酒样品进行微波消解，运用石墨炉原子吸收对白酒样品中的铅含量进行测定。
按照《测量不确定度与表示》（JJF 1059.1—2012）对微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中铅含量的测量不确定度进行分析，获得不确定度评定结果，建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定白酒样品中铅含量的不确定度分析方法。
关键词：铅；微波消解；石墨炉原子吸收；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Lead in Liquor by Microwave Digestion-Graphite Furnace AtomicAbsorption SpectrometryREN Wenji(Shanxi Xinghua Village Fenjiu Group Liquor Development Zone Co., Ltd., Fenyang 032200, China)Abstract: Graphite atomic absorption spectroscopy is one of the methods used to determine the lead content in liquor. According to GB 5009.12—2017, the microwave digestion method was used to microwave digestion of liquor samples, and the lead content in liquor samples was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. According to JJF 1059.1—2012, the uncertainty of measurement in the determination of lead content in liquor by graphite furnace atomic absorption spectrometry was analyzed, and the evaluation result of uncertainty was obtained, the method of uncertainty analysis for determination of lead by microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry was established.Keywords: lead; microwave digestion; graphite furnace atomic-absorption; uncertainty铅是一种毒性很强的金属，能在人体内蓄积，影响人体神经系统、肾脏、血液系统[1]。
