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酒中氰化物分光光度法
摘要：
1.酒中氰化物的概述
2.分光光度法的原理
3.酒中氰化物分光光度法的应用
4.酒中氰化物分光光度法的优缺点
正文：
一、酒中氰化物的概述
氰化物是一类含有氰基（-CN）的化合物，具有较强的毒性。
在酒中，氰化物可能来源于原料、生产过程或者储存环境。
对人体而言，即使是极小剂量的氰化物也可能导致中毒甚至死亡。
因此，对酒中氰化物的检测至关重要。
二、分光光度法的原理
分光光度法是一种常用的光谱分析方法，其基本原理是：将待测物质溶液与显色剂混合，显色剂与待测物质发生化学反应，生成有色物质。
在特定波长下，有色物质对光的吸收与浓度成正比。
通过测量不同浓度下的吸光度，可以计算出待测物质的含量。
三、酒中氰化物分光光度法的应用
酒中氰化物分光光度法是将分光光度法应用于检测酒中氰化物的方法。
通常采用一定浓度的酒样与显色剂混合，通过测量吸光度来判断酒中是否含有氰化物以及其含量。
该方法具有操作简便、结果快速可靠等优点，适用于大规模的现场检测。
四、酒中氰化物分光光度法的优缺点
优点：
1.操作简单，只需加入显色剂和测量吸光度，便于现场快速检测。
2.结果快速可靠，能够满足对酒中氰化物的快速筛查需求。
3.显色剂选择适当时，具有较高的灵敏度和特异性。
缺点：
1.受到其他物质的干扰，可能影响检测结果的准确性。
2.对于复杂样品，可能需要经过样品处理才能进行检测。
3.检测结果受操作者经验和实验环境等因素影响较大。
总之，酒中氰化物分光光度法是一种简单、快速、可靠的检测方法，适用于现场大规模检测。
酒中氰化物的测定
1.检测意义：酒中的氰化物来源于异常酿酒原材料的混入或污染以及投毒等。
2.适用范围：本方法适用于蒸馏酒或配制酒中氰化物的快速检测。
检出限0.1mg/L。
3.操作方法：取酒样1ml加入到装有固体试剂的大试管中，振摇使试剂溶解，将小试管中的试剂倒入到大试管中，振摇使试剂溶解，1～3分钟内观察试管溶液颜色变化（时间长了红色会逐渐变为蓝色）并与对照色卡比对，找到相同或相近的色阶，读取
色阶上标示的氰化物的含量mg/L。
4.结果计算：酒中氰化物的限量标准是以百分百乙醇（酒精）计，当读取了色阶上标示的数值后，依据样品乙醇浓度，换算出氰化物含量。
比如酒样的乙醇浓度（酒精度）为40%，读取的色阶上标示的氰化物的含量为4mg/L，换算：4mg/L÷40%=10mg/L （氰化物浓度超出了国家标准限量≤8mg/L）。
5.说明
5.1 固体试剂为饱和量，样品加入后不会全部溶解。
5.2 当显色在4mg/L以上时，应将酒样用纯净水对倍稀释后再行测试，所得结果乘以2或实际稀释倍数。
5.3 本方法为现场快速检测方法，精确定量应以国标方法为准。
5.4包装规格：装有固体试剂的1.5ml大试管和0.5ml的小试管各20只/包。
对照色卡一片。
说明书一份。
5.5试剂保存：阴凉干燥处保存，有效期见包装标示。
三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。
经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。
氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。
白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。
目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。
在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。
针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2 标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3 试剂氢氧化钠溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL 12g/L 的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。
酒醅中氰化物的测定方法研究崔战友;钟其顶;李国辉;高红波;肖冬光【摘要】采用水提取酒醅中氰化物，提取液经溴水衍生后，采用动态顶空进样技术结合GC-ECD进行检测。
经方法优化，方法在线性范围为1～140μg/L内，相关系数R2=0.9993；检出限为0.09 mg/kg（S/N=3），定量限为0.31 mg/kg （S/N=10）；日内和日间精密度RSD分别为4.11%和4.01%（n=6），平均回收率为95.4%。
该方法快速，精度高，适于白酒发酵过程酒醅中微量氰化物的检测分析。
%Cyanide in fermented grains was extracted by water, and then the extracted solution was derived by bromine water. Then dynamic head-space sampling technology coupled with GC-ECD was adopted for the detection. In the range of 1~140μg/L, the correlation coefficient wasR2=0.9993.The limit of the detection for cyanide was 0.18 mg/kg (S/N=3) and the limit of quantification was 0.61 mg/kg (S/N=10).The in-traday and inter-day relative standard deviation were 4.11%(n=6) and 4.01%(n=6) respectively, and the average recovery rate was 95.4%. Such method was accurate and suitable for the detection of trace cyanide in fermented grains during liquor fermentation process.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P101-103,106)【关键词】酒醅;氰化物;顶空气相色谱法;白酒【作者】崔战友;钟其顶;李国辉;高红波;肖冬光【作者单位】天津科技大学生物工程学院，天津300457; 中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;中国食品发酵工业研究院，北京100027; 全国食品发酵标准化中心，北京100027;天津科技大学生物工程学院，天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;O657.71氰化物在自然界中广泛存在，植物中的氰化物通常与糖分子结合，并以含氰糖苷形式存在[1]。
白酒中氰化物测定方法的改进
王慧;张静;武瑾瑜;赵庭慧
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2013(000)009
【摘要】主要介绍了利用可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进及其探讨.按照国标GB/T5009.48-2003中所规定的氰化物检验方法对样品中氰化物进行检测,但在实际检测时发现,样品中加入异烟酸-吡唑酮后会产生白色浑浊,干扰测定结果.针对此种现象,本研究设计了以4500 r/min进行离心(时间为15 min),以期消除乳白色浑浊现象,并消除干扰因素,试验结果较好.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】王慧;张静;武瑾瑜;赵庭慧
【作者单位】内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400;内蒙古河套酒业集团股份有限公司,内蒙古巴彦淖尔015400
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS261.7;O657.3
【相关文献】
1.白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 常薇;赵悦;李玉蓉
2.白酒中氰化物测定方法的改进 [J], 辛若竹;康澍
3.白酒中微量氰化物的测定方法的改进 [J], 唐莹;张卫卫;陈玮;郑丹
4.酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进 [J], 黄小焕;陶晓薇;余全忠;孙新文;黄小波
5.白酒中氰化物测定方法的探讨 [J], 穆道莉;魏云
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《酿酒科技》2015年第3期127-129页原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物向双全1，2张志刚1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：本文通过对白酒样品进行前处理后，利用氰化物能与铜离子、CTAB生成稳定的Cu2+一CN-—CTAB三元络合物，再用正戊醇将络合物萃入有机相，用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量，间接求得氰的含量。
同时对增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究，结果显示该法检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%。
关键词：白酒；氰化物；络合物；石墨炉原子吸收法由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯、野生植物酿制的酒，氰化物含量较高，而一般谷物原料酿制的酒，氰化物含量极微。
因原料中含有的氰苷类物质在酿制生产过程中会水解生成氢氰酸，大部分氢氰酸会在蒸煮时挥发，但任有少部分氢氰酸会馏入酒中。
氰化物为剧毒物质，对食品安全构成严重威胁，国标GB2757-2012[1]中规定了氰化物在白酒中的最大限量为8mg/L（以HCN计，按100%vol折算）。
按照GB2757-2012中氰化物测定的推荐方法GB/T 5009.48-2003[2]，实验中经过蒸馏处理后的样品任然会出现白色沉淀物质干扰氰化物的测定[1]。
白酒中氰化物测定方法有化学分析法[3]、分光光度法[4]、冷原子吸收法[5]、荧光法[6]、色谱法[7]、离子选择电极法[8]、化学发光分析法[9]、间隔流动分析法[10]。
利用石墨炉原子吸收法测定白酒中氰化物含量的报道尚未有。
石墨炉测定铜元素具有极高的准确度和灵敏的[11]，本文利用氰离子能与多种金属离子形成稳定络合物的原理，经处理后的样品与铜离子络合，再将络合物萃取到有机溶剂中，用石墨炉原子吸收法测定有机相中络合物的金属铜离子含量，间接求出氰化物的含量，该法操作简单，灵敏度高，稳定性好，选择性高，干扰小，其检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%，用于实际样品的分析，获得满意结果。
离子色谱法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定石潇璇（山西杏花村汾酒厂股份有限公司，山西汾阳 032200）摘 要：依据《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》（GB 5009.36—2023），采用离子色谱法测量白酒样品中氰化物含量，分析并计算各步骤引入的不确定度，并评估其扩展不确定度。
结果表明，白酒样品中氰化物含量为0.201 mg·L-1，扩展不确定度为0.016 mg·L-1（k=2）。
测量不确定度主要由标准物质、中间液及系列标准工作液配制、样品前处理、标准曲线拟合、加标回收率及测量重复性5个方面引入，其中标准系列工作液配制过程引入的不确定度对总不确定度贡献最大。
关键词：白酒；氰化物；离子色谱法；不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Cyanide Content in Baijiu by Ion ChromatographySHI Xiaoxuan(Shanxi Xinghuacun Fenjiu Factory Co., Ltd., Fenyang 032200, China) Abstract: According to GB 5009.36—2023, the content of cyanide in Baijiu samples was measured by ion chromatography, the uncertainty introduced in each step was analyzed and calculated, and its expanded uncertainty was evaluated. The results showed that the cyanide content in Baijiu samples was 0.201 mg·L-1, and the expanded uncertainty was 0.016 mg·L-1 (k=2). The measurement uncertainty is mainly introduced from five aspects: standard substance, intermediate liquid, and series standard working solution preparation, sample pre-treatment, standard curve fitting, spiking recovery rate, and measurement repeatability. Among them, the uncertainty introduced by the standard series working solution preparation process contributes the most to the total uncertainty.Keywords: Baijiu; cyanide; ion chromatography; uncertainty氰化物作为白酒的主要食品安全指标，其含量是影响白酒产品品质的重要因素[1]。
