白酒中氰化物和铅的测定

一种白酒中铅的测定分析前处理方法
白酒中，铅是一种有害物质，它有着严重的毒性，因此在白酒中，铅的含量必须严格控制，才能保证白酒质量。

由于测定白酒中铅存在技术上的困难，因此对于白酒中铅成分的测定分析，前处理工艺具有十分重要的作用。

首先，在白酒中铅的测定分析前处理过程中，样品的采集是必不可少的一步，为了保证白酒中铅的测定结果的准确性，采样过程必须要一致而可靠，态度应客观公正。

其次，对于白酒中的样品，必须进行灭菌处理，以除去可能存在的有害微生物，维持样品的二氧化碳含量以及酒精含量稳定，才能准确测定白酒中铅的含量。

再次，在白酒中，铅的含量十分微弱，为了保证测定结果的正确性，必须对样品进行精细的二次处理，使其细度符合测定的要求，方可满足测定需要。

最后，对白酒中的样品进行去色处理，以免在进行本底测定过程中出现干扰，影响测定结果的准确性。

同时，还需要进行装置校准、晾晒及组分定量分析等前处理工艺，才能确保白酒中铅含量测定的精准度。

从上述可以看出，白酒中铅的测定分析包含着多种复杂且技术上高难度的前处理工艺，以确保测定结果的准确性。

必须要科
学严谨地按步骤实施各种前处理步骤，才能使白酒中的铅测定结果趋向正确和可靠。

酒中氰化物的测定
1.检测意义：酒中的氰化物来源于异常酿酒原材料的混入或污染以及投毒等。

2.适用范围：本方法适用于蒸馏酒或配制酒中氰化物的快速检测。

检出限0.1mg/L。

3.操作方法：取酒样1ml加入到装有固体试剂的大试管中，振摇使试剂溶解，将小试管中的试剂倒入到大试管中，振摇使试剂溶解，1～3分钟内观察试管溶液颜色变化（时间长了红色会逐渐变为蓝色）并与对照色卡比对，找到相同或相近的色阶，读取
色阶上标示的氰化物的含量mg/L。

4.结果计算：酒中氰化物的限量标准是以百分百乙醇（酒精）计，当读取了色阶上标示的数值后，依据样品乙醇浓度，换算出氰化物含量。

比如酒样的乙醇浓度（酒精度）为40%，读取的色阶上标示的氰化物的含量为4mg/L，换算：4mg/L÷40%=10mg/L （氰化物浓度超出了国家标准限量≤8mg/L）。

5.说明
5.1 固体试剂为饱和量，样品加入后不会全部溶解。

5.2 当显色在4mg/L以上时，应将酒样用纯净水对倍稀释后再行测试，所得结果乘以2或实际稀释倍数。

5.3 本方法为现场快速检测方法，精确定量应以国标方法为准。

5.4包装规格：装有固体试剂的1.5ml大试管和0.5ml的小试管各20只/包。

对照色卡一片。

说明书一份。

5.5试剂保存：阴凉干燥处保存，有效期见包装标示。

三种白酒中微量氰化物的检测方法的比较摘要：研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法三种测定白酒中微量氰化物的方法，比较了三种方法测定的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。

经过实验研究表明，所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定，线性相关性较好，操作简单，结果精准，适用于白酒企业大量样品中微量氰化物的日常检测。

氰化物是指带有氰离子（CN-）或氰基（-CN）的化合物，通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，速称山奈或山埃。

白酒中的氰化物是由含有氰糖苷的原料在发酵过程中水解产生的，其中氢氰酸（HCN）的毒性较强，最低致死量为0.05g。

目前，白酒中氰化物的检测方法较多，主要有滴定法、分光光度法、原子吸收法、荧光法、离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

对于蒸馏酒中氰化物的测定，国家标准分析方法为GB/T 5009.48中的异烟酸-吡唑酮分光光度法，但是，在实际样品测定中出现了较多问题：在加入显色剂后，很多样品出现浑浊现象，甚至某些样品显黄绿色、黄色，引起测定结果不准确或者是无法测定，针对上述情况，我们研究了分光光度法测定白酒中氰化物的改进方法，采用强碱固定白酒中的氰化物，以异烟酸-巴比妥酸为显色剂对白酒中的氰化物进行测定。

在采用离子色谱仪测定白酒中氰化物时，发现直接对白酒稀释过滤后进样分析不可行，稀释10倍样品中目标物峰面积与稀释20倍样品中目标物峰面积不成倍数关系，针对离子色谱法中存在的问题，我们研究了碱固定法和硫酸回流法对白酒样品进行前处理。

针对白酒中微量氰化物的测定，我们还研究了自动顶空-气相色谱法，并对比分析了所建立的分光光度法、离子色谱法和自动顶空-气相色谱法，通过测定相同白酒样品中的氰化物来考察这些方法的稳定性、准确性、实用性，以为白酒中微量氰化物的测定提供参考。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器水浴锅；CARY300紫外分光光度计；戴安3000离子色谱仪；安捷伦7890气相色谱仪（带自动顶空进样器）；水浴锅；全玻蒸馏器；电炉1.1.2 标准溶液氰化物标准溶液（50mg/L，1mg/L，500μg/L）1.1.3 试剂氢氧化钠溶液（2g/L，12g/L，20g/L）；磷酸二氢钾缓冲溶液（136g/L）；氯胺T（10g/L）；磷酸溶液（v/v=1:5）异烟酸-巴比妥酸溶液：称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸，溶于100mL 12g/L 的氢氧化钠溶液中，避光低温（4℃）条件下可存放一个月。

《酿酒科技》2015年第3期127-129页原子吸收石墨炉法测定白酒中的氰化物向双全1，2张志刚1，21.甘肃省固态发酵工程技术研究中心甘肃徽县742308；2.金徽酒股份有限公司甘肃徽县742308摘要：本文通过对白酒样品进行前处理后，利用氰化物能与铜离子、CTAB生成稳定的Cu2+一CN-—CTAB三元络合物，再用正戊醇将络合物萃入有机相，用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量，间接求得氰的含量。

同时对增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究，结果显示该法检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%。

关键词：白酒；氰化物；络合物；石墨炉原子吸收法由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯、野生植物酿制的酒，氰化物含量较高，而一般谷物原料酿制的酒，氰化物含量极微。

因原料中含有的氰苷类物质在酿制生产过程中会水解生成氢氰酸，大部分氢氰酸会在蒸煮时挥发，但任有少部分氢氰酸会馏入酒中。

氰化物为剧毒物质，对食品安全构成严重威胁，国标GB2757-2012[1]中规定了氰化物在白酒中的最大限量为8mg/L（以HCN计，按100%vol折算）。

按照GB2757-2012中氰化物测定的推荐方法GB/T 5009.48-2003[2]，实验中经过蒸馏处理后的样品任然会出现白色沉淀物质干扰氰化物的测定[1]。

白酒中氰化物测定方法有化学分析法[3]、分光光度法[4]、冷原子吸收法[5]、荧光法[6]、色谱法[7]、离子选择电极法[8]、化学发光分析法[9]、间隔流动分析法[10]。

利用石墨炉原子吸收法测定白酒中氰化物含量的报道尚未有。

石墨炉测定铜元素具有极高的准确度和灵敏的[11]，本文利用氰离子能与多种金属离子形成稳定络合物的原理，经处理后的样品与铜离子络合，再将络合物萃取到有机溶剂中，用石墨炉原子吸收法测定有机相中络合物的金属铜离子含量，间接求出氰化物的含量，该法操作简单，灵敏度高，稳定性好，选择性高，干扰小，其检出限为0.24µg/L，样品加标准的回收率为96.4% ～103.1/%，用于实际样品的分析，获得满意结果。

白酒中氰化物国标检验方法的验证与探讨作者：杜民杰来源：《食品界》2020年第10期摘要：本研究验证了分光光度法测定白酒中氰化物含量的国标方法，并对实验操作中的关键点作了探讨。

结果表明，氰化物浓度在0-2.0mg/L范围内线性良好，检出限为0.02mg/L，回收率在90.00%-101.33%之间，RSD为1.2%。

关键词：白酒；氰化物；分光光度法氰化物是剧毒物质，进入机体会使细胞色素氧化酶失活，导致人体缺氧窒息。

白酒中的氰化物主要由植物原料中的氰甙类配糖体在制酒过程中经水解产生，GB2757-2012中规定其限量为8.0mg/L，饮用氰化物超标的白酒会严重危害饮酒者的生命健康。

目前，GB5009.36-2016中规定了分光光度法、气相色谱法两种氰化物定量检测方法，对于基层实验室而言，前者设备成本较低、操作简便快速。

因此，本研究对白酒中氰化物测定的分光光度法进行了验证，并探讨了实验环节中的关键点。

1. 材料與方法1.1 材料、试剂及仪器白酒（购自某超市）；氰化物标准溶液（GBW（E）080115，50μg/mL）。

氢氧化钠；酚酞指示剂；乙酸；异烟酸；吡唑啉酮；氯胺T；去离子水等。

721G可见分光光度计（上海仪电公司）；电热板；恒温水浴锅。

1.2 实验方法1.2.1 标准系列配制准确吸取1.0mL氰化物标准溶液，用氢氧化钠溶液（2g/L）定容至50mL，制得1μg/mL 的标准中间液。

分别吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL上述中间液于10mL比色管中，加入氢氧化钠溶液至5mL，待处理。

1.2.2 白酒试样制备准确吸取1.0mL酒样至50mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（2g/L），放置10min，用120℃电热板加热至约剩1mL转移至10mL比色管中，以氢氧化钠溶液（2g/L）多次洗涤烧杯后并入洗涤液至5mL。

1.2.3 试样溶液测定于放置标准系列和酒样的比色管中滴入2滴酚酞指示剂，加入乙酸溶液（1+24）至红色褪去，再以氢氧化钠溶液（2g/L）调至近红色后，依次加入2mL磷酸盐缓冲溶液、0.2mL氯胺T 溶液（10g/L），摇匀后放置3min，然后加入2mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，用去离子水定容，振荡摇匀，最后于37℃下水浴40min后在波长638nm测定吸光度，以标准系列点所含氰化物质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，制作标准曲线，并以此定量酒样中的氰化物含量。

酒中氰化物分光光度法引言酒是一种古老的饮品，人们在享受酒的美味时，也要注意其中可能存在的有害物质。

氰化物是一种强毒物质，常常存在于某些食品和饮料中，包括酒中。

因此，对酒中氰化物的测定变得尤为重要。

本文将详细介绍酒中氰化物分光光度法的原理、方法和应用。

一、酒中氰化物分光光度法的原理1.1 氰化物的特性氰化物是一种由碳和氮组成的化合物，常见的氰化物有氰化钠、氰化钾等。

氰化物具有强毒性，对人体健康造成严重危害。

因此，对酒中氰化物的测定具有重要意义。

1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量物质在特定波长下吸光度的变化来确定其含量。

在酒中氰化物的测定中，可以利用分光光度法来测量氰化物的吸光度，从而确定其含量。

二、酒中氰化物分光光度法的方法2.1 样品的制备首先，需要将酒样进行处理，以便得到适合测定的样品。

具体步骤如下： 1. 取适量的酒样，加入一定量的稀硫酸进行酸化处理。

2. 加入适量的氨水进行中和处理。

3. 用氯仿进行萃取，得到氰化物的有机相。

2.2 氰化物的测定根据上述样品制备的结果，可以进行氰化物的测定。

具体步骤如下： 1. 取一定量的有机相，加入一定量的硝酸进行硝化处理。

2. 加入一定量的硫氰酸铵作为标准溶液，进行比色反应。

3. 使用分光光度计测量比色反应后产生的物质的吸光度。

2.3 数据处理根据测得的吸光度值，可以通过标准曲线的方法计算出样品中氰化物的含量。

具体步骤如下： 1. 利用一系列浓度已知的标准溶液制备标准曲线。

2. 使用标准曲线上的吸光度值与对应的氰化物浓度进行线性回归分析。

3. 根据样品的吸光度值，可以通过标准曲线得到样品中氰化物的含量。

三、酒中氰化物分光光度法的应用3.1 食品安全监测酒中氰化物分光光度法可以用于酒类产品的质量监测和食品安全监测。

通过对酒样中氰化物含量的测定，可以评估酒品的安全性和合格性。

3.2 环境保护氰化物是一种常见的工业废水污染物，对环境造成严重危害。

酒中氰化物测定方法探讨导言：氰化物是一类有毒化学物质，在饮品中含有一定的危险性。

因此，对酒类中的氰化物浓度进行准确的测定具有重要的意义。

本文将对酒类中氰化物测定方法进行探讨。

一、理论说明氰离子(CN-)是一种高度亲电的阴离子，具有极强的亲和力和复杂反应机理。

氰化物在水、酸性和碱性溶液中的比色和荧光分析方法都很重要。

目前主要用于测定氰化物含量的方法有比色法、荧光法、电位滴定法、滴定复合法等技术。

二、比色法比色法通常采用氰化铁法，将硫代硫酸铁盐、硫酸亚铜、酒精、稀盐酸及含有氰化物的样品蒸发至干燥，再用一定体积的水将其溶解，然后加入氯化铁试液。

如果有氰化物，其与氯化铁作用生成三价铁络合物，其吸收峰在波长为580nm左右，该溶液将变成红色到暗红的颜色。

通过制备标准的氰化钾溶液，或者氰化钠溶液来建立一条标准曲线，用于测定未知样品中的氰化物含量。

三、荧光法荧光法主要利用氰离子与金属阳离子的络合反应形成具有荧光性质的配合物。

其中，氰离子与氧合铜离子形成红色的荧光化合物，可以用于测定含氰饮料、食品中的氰化物含量。

荧光法对样品的反应具有如下特征：酸性条件下，钴离子与氰离子的荧光可以使用紫外光激发。

在不同pH条件下，氧合铜离子与氰离子等形成的络合物有不同的荧光特性。

四、电位滴定法通过电位滴定法，可以测定饮料中氰化物的浓度。

主要是通过氰化物与铁离子极限相互作用，同时电位电位随体系中氰化物的滴加而发生变化，从而测定氰化物的浓度。

五、滴定复合法滴定复合法由于其灵敏度高、准确性好，常常被应用于测定饮料中氰化物的浓度。

对于高含氰量的饮料，首先通过稀释的方法降低其氰化物含量，然后再使用滴定复合法，或者利用添加复合物的方式，提高其准确性。

结论：鉴于氰化物具有较强的毒性，测定样品中的氰化物浓度以及掌握现代科技和测试技术是非常重要和必要的。

因此，比色法、荧光法、电位滴定法以及滴定复合法等方法都可以用来对酒类中的氰化物含量进行准确测定。

离子色谱法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定石潇璇（山西杏花村汾酒厂股份有限公司，山西汾阳 032200）摘　要：依据《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》（GB 5009.36—2023），采用离子色谱法测量白酒样品中氰化物含量，分析并计算各步骤引入的不确定度，并评估其扩展不确定度。

结果表明，白酒样品中氰化物含量为0.201 mg·L-1，扩展不确定度为0.016 mg·L-1（k=2）。

测量不确定度主要由标准物质、中间液及系列标准工作液配制、样品前处理、标准曲线拟合、加标回收率及测量重复性5个方面引入，其中标准系列工作液配制过程引入的不确定度对总不确定度贡献最大。

关键词：白酒；氰化物；离子色谱法；不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Cyanide Content in Baijiu by Ion ChromatographySHI Xiaoxuan(Shanxi Xinghuacun Fenjiu Factory Co., Ltd., Fenyang 032200, China) Abstract: According to GB 5009.36—2023, the content of cyanide in Baijiu samples was measured by ion chromatography, the uncertainty introduced in each step was analyzed and calculated, and its expanded uncertainty was evaluated. The results showed that the cyanide content in Baijiu samples was 0.201 mg·L-1, and the expanded uncertainty was 0.016 mg·L-1 (k=2). The measurement uncertainty is mainly introduced from five aspects: standard substance, intermediate liquid, and series standard working solution preparation, sample pre-treatment, standard curve fitting, spiking recovery rate, and measurement repeatability. Among them, the uncertainty introduced by the standard series working solution preparation process contributes the most to the total uncertainty.Keywords: Baijiu; cyanide; ion chromatography; uncertainty氰化物作为白酒的主要食品安全指标，其含量是影响白酒产品品质的重要因素[1]。

酒中氰化物分光光度法
摘要：
一、氰化物在酒中的来源
二、酒中氰化物的危害
三、分光光度法检测酒中氰化物的原理
四、分光光度法检测酒中氰化物的步骤
五、分光光度法在酒中氰化物检测中的应用前景
正文：
酒中氰化物分光光度法是一种检测酒中氰化物含量的方法，主要用于保障酒类产品的质量和安全。

氰化物在酒中的来源主要有两个方面：一是酿酒原料中本身就含有氰化物；二是酿酒过程中，微生物的作用可能会产生氰化物。

氰化物对人体有害，长期摄入可能导致健康问题。

分光光度法检测酒中氰化物的原理是：在一定波长下，氰化物与特定试剂发生反应，生成一种可测定的物质，通过测定该物质的吸光度，从而推算出酒中氰化物的含量。

这种方法的优点是操作简便、快速、准确，并且仪器设备较为常见，便于推广应用。

分光光度法检测酒中氰化物的步骤如下：
1.样品处理：取适量酒样，加入一定量的试剂进行处理，使氰化物与试剂发生反应。

2.比色：将处理后的样品与标准溶液进行比较，调整溶液的浓度，使二者吸光度相等。

3.计算：根据比色结果，计算出酒中氰化物的含量。

分光光度法在酒中氰化物检测中的应用前景广阔。

随着消费者对食品安全意识的不断提高，对酒类产品的质量和安全要求也越来越高。

酒中氰化物分光光度法的应用，可以有效地保障酒类产品的质量和安全，为消费者提供健康、放心的酒类产品。

顶空进样法测定白酒中的氰化物1 概述食品安全是国家和公众近年来普遍关注的问题，氰化物是严重危害食品安全的剧毒化合物，因此氰化物是酒类产品的一项重要的食品安全检测指标。

由于白酒中的氰化物主要来自原料，以木薯和木薯类的原料酿造的酒，因它们含有氰苷类在生产过程中会水解产生氢氰酸。

虽然大部分氢氰酸在原料蒸煮时可挥发，但有少量残留在酒中。

2 实验部分2.1 原理食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T 将其衍生为氯化氰，顶空进样，气相色谱法检测，外标法定量。

2.2 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

(1)氯胺T (C7H7CINNaO2S.(H2Q ):保存于干燥器中。

( 2)浓磷酸( H3PO4)。

(3)氯胺T溶液1%称取0.5 g氯胺T (1)，用蒸馏水定溶至50 mL (现用现配)。

(4)磷酸溶液(1+5，V/V):量取10mL浓磷酸(2)，加50 蒸馏水，混合均匀。

(5)氰化物标准溶液(分子式：KCN )：1000mg/L (市售为KCN勺O.lmol/INaOH 溶液)。

2.3 标准溶液配制(1)氰化物(以CN计)标准中间溶液：准确移取I.OOmL 的氰化物标准溶液(5)于100 mL的容量瓶，0.1mol/l的标准NaOH溶液定容，此溶液浓度为10mg/L，在0C〜4C冰箱中保存，可使用 3 个月。

(2)0.01mg/l 标准使用液配制：准确吸取10mg/l 的标准中间液(1) 0.1ml于100ml容量瓶中，用二次蒸馏水定容。

现用现配。

2.4 仪器与设备(1)气相色谱：美国安捷伦6820配有电子捕获检测器 (ECD)；(2)顶空进样器：上海思达精密仪器有限责任公司HS-16A；( 3)顶空瓶：美国安捷伦20 mL；( 4)涡流混合器；(5)分析天平：感量0.0001 g ；( 6 )超声波清洗器：天津奥特赛恩斯仪器XX 公司AS3120。

2.5 分析步骤2.5.1 酒样样制备取0.2ml酒样中加入9.8ml二次蒸馏水水于20ml顶空瓶中，摇匀后加入0.2ml1 ：5的磷酸溶液，摇匀后再加入0.2ml 现配的氯胺T 溶液，迅速封好顶空瓶盖，摇匀放入顶空进样器备检。

白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种，其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中，因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。

铅是白酒中的主要污染物之一，其安全限值为0.5mg/kg。

传统的白酒生产中使用的蒸馏设备，由于材质的限制，容易产生铅离子的溶出，或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染，导致铅污染问题的出现。

在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。

方法试剂：（1）硫酸（H2SO4）（2）乙醇（5）氯化铵（NH4Cl）（6）乙酸锰（Mn(CH3COO)2）步骤：（1）白酒的样品准备取适量（5-10mL）的待检测白酒样品，加入50μL的硫酸，振动均匀，然后加入等量（50μL）的乙醇，振动均匀。

此时，白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯，有利于后续的清洗和分离。

（2）样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠（Na2CO3）溶液，振动均匀，然后加入2ml的乙醇，振动均匀，将混合溶液通过滤纸过滤，收集过滤液。

过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅，离析到了乙醇中。

（3）铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中，振动均匀，然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液，振动均匀，接着加入50μL的硫化钠，振动均匀。

此时，样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀（硫化铅），过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液（由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液，5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成）中，振动均匀，观察沉淀的颜色。

如果沉淀为黑色，则说明样品中含有铅，否则不含铅。

结果分析通过上述方法，可以很容易地检测出白酒中的铅含量，快速、准确，同时也不需要复杂的仪器设备，具有一定的应用价值。

结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行，通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。

需要注意的是，铅污染的原因有很多种，铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒，因此需要保护好白酒的卫生质量，注意控制白酒中各种化学成分的含量，确保白酒的安全性。

白酒中微量氰化物的测定方法的改进氰化物是酒类的一项重要安全检测指标。

随着食品安全问题日益受到国家和公众的普遍关注，氰化物的检测显得尤为重要。

本文主要介绍了利用紫外可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进和探讨。

此方法中由于酒样在一系列化学反应中产生混浊现象影响检测结果，经过利用真空泵对其进行抽滤即可消除影响。

经过此法酒中氰化物测定其准确度很好。

标签：白酒氰化物紫外可见分光光度计真空泵1 概述氰化物是一种有害物质，白酒中的氰化物主要是原料（如木薯、代用品、豆类及其它果核或混入一些野生植物）中含有的氰苷类在发酵生产过程中水解产生的氢氰酸[1]。

氢氰酸（别名氰化氢）是一种具有苦杏仁特殊气味的无色液体。

易溶于水、酒精和乙醚。

易在空气中均匀弥散，在空气中可燃烧[2]。

氰化氢在空气中的含量达到5.6%～12.8%时，具有爆炸性。

氰化氢为气体，其水溶液称氢氰酸。

氢氰酸属于剧毒类。

能抑制呼吸酶，造成细胞内窒息，导致人体呼吸停止而死亡[3]。

因此，氰化物是酒类的一项重要检测指标。

虽然大部分氢氰酸在酿造过程中可以挥发，但是在酒中仍然会有微量残留。

国家标准《蒸馏酒及配制酒的卫生标准》GB2757[4]中明确规定，白酒中以木薯为原料的酒中氰化物的含量≤5mg/l，以代用品为原料的酒中氰化物的含量2mg/l。

虽然目前市售众多白酒中标识其原料多为粮食类，其氰化物含量相对较低，但为了保证引用酒的安全，加强对这一指标的检测具有重要的意义。

2 实验部分2.1 原理氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱性溶液中，在中性（PH7.0）缓冲溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，后者与异烟酸反应并水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮生成稳定的淡粉红色化合物，在波长638nm下测定吸光值。

2.2 仪器TU-1901普析紫外可见分光光度计移液枪20-200ul移液枪100-1000ulHH-6数显恒温水浴锅（国华电器）震荡器HP-01真空泵0.45um混合纤维素滤膜2.3 化学试剂①氰化物标准液：1g/l，使用前稀释成50mg/l。

白酒中氰化物的测定实验简介：白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。

氰化物为剧毒物质，氰化物中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。

较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。

氰化钾的致死量为：50-250毫克之间。

GB 2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定：氰化物（以HCN计）≤8.0mg/L（按100%酒精度折算）。

（一）实验原理1.测定依据：GB/T 5009.48-20032.基本原理：白酒中的氰化物经过碱解，转化成氰化钠，氰化钠在酸性溶液中转化成氰化氢，通过蒸馏从样品中蒸出被碱性溶液吸收，在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮反应，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。

3.比色法：朗伯比尔定律（光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光）。

（二）实验耗材1.仪器及设备可见分光光度计（或紫外可见分光光度计）、250mL玻璃水蒸气蒸馏装置、吸量管：1mL，2mL，25mL、具塞比色管10mL、容量瓶50mL。

2. 主要试剂NaOH溶液：2g/L；饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）；酚酞-乙醇指示液：10g/L；磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003；氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配；异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003；乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低；氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。

（三）实验步骤1.蒸馏若酒样混浊或有色，则需要蒸馏。

步骤：准确移取25.0mL酒样，于250mL蒸馏烧瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，碱解10min，加饱和酒石酸溶液至溶液呈酸性（溶液中添加2滴酚酞指示剂，加饱和酒石酸溶液至红色退去，并过量0.5-1mL），进行加热蒸馏，用10mL氢氧化钠溶液吸收，收集定容于50mL容量瓶中。