白酒中甲醛含量的测定
- 格式:doc
- 大小:137.50 KB
- 文档页数:6
酒中甲醛含量的测定随着人们生活水平的提高,消费者对食品安全和质量的关注越来越高。
而酒作为一种常见的饮品,其安全性和质量备受关注。
其中,酒中甲醛含量是一个重要的指标。
本文将介绍关于酒中甲醛含量的测定方法,以确保酒品的安全和质量。
首先,了解甲醛的危害很重要。
甲醛是一种有毒的化学物质,常见于家具、建筑材料等物品中。
在酒中,甲醛的存在可能是由于酿造过程中使用的化学物质或酒瓶材料中的残留物。
为了测定酒中甲醛的含量,可以采用不同的分析方法。
一种常用的方法是高效液相色谱法(HPLC)。
在这个方法中,酒样品首先要进行预处理,通常是通过蒸馏或萃取来提取酒中的甲醛。
然后,将提取的样品进行色谱分析,通过色谱柱分离酒中的甲醛,并通过检测器进行定量。
除了HPLC方法,还可以采用其他方法进行甲醛含量的测定,比如气相色谱法(GC)、紫外-可见分光光度法等。
每种方法都有其优缺点,选择适合的方法取决于实际情况和实验需求。
在测定酒中甲醛含量时,需要注意几个关键点。
首先,样品的选择要具有代表性,即能够反映整批酒的情况。
其次,实验过程中要严格控制实验条件,以确保结果的准确性和可重复性。
此外,在实验过程中也需要遵守安全操作规范,以防止对实验人员和环境造成伤害。
鉴于酒中甲醛含量对人体健康的影响,监管部门对酒品质量也有相关的标准和规定。
因此,对于生产商和销售商来说,定期对酒中甲醛含量进行测定,以确保产品符合相关标准,是非常重要的。
综上所述,测定酒中甲醛含量是保证酒品安全和质量的重要步骤。
通过选择适合的分析方法,严格控制实验条件,并遵守相关规定,可以准确测定酒中甲醛含量,并保证消费者的健康和权益。
在人们的日常生活中,白酒已经成为了重要的必需品,白酒的种类比较多,所组成的元素也比较多,其中,甲醇就是白酒内部元素之一,属于固有物质,已经加工生产完成的白酒,在进入市场销售前,需要经过严格的测定,确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求,只有满足了此要求,白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测,不仅是确保白酒的品质,更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质,仅通过肉眼无法进行测定,对此,还需结合实际情况,正确选择测定方法,从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法,是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一,其自身的优点比较多,灵敏度比较高,而且对白酒的分离效能比较好,能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点,使其在各白酒生产企业中被广泛应用,是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理,是对白酒中的甲醇组分进行高温分离,以毛细管柱为基础,经过分离,通过色谱分析,得到色谱图,通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准液,混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1)。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度,同时折算酒精度,得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要:近年来,假酒中毒事件时有发生,工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端,严重危害了广大消费者的健康。
酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。
关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。
由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。
在我国需求量大,是常见的饮品,因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。
假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。
甲醇对人体有强烈毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。
下面介绍几种测定甲醇含量的方法。
1比色法(分光光度法)比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。
比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。
操作过程:取适当样品置于25 ml具塞比色管中。
吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,甲醇标准使用液(相当于0.0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg甲醇),分别置于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分60%)。
于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2 ml草酸―硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml亚硫酸品红溶液,混匀,于20~25℃静置30min,用2cm比色杯,于波长59处测吸光度,绘制标准曲线比较。
2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。
根据峰高与标准比较测量。
操作过程:甲醇标准溶液:吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中,用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定容,并计算其质量浓度,单位为mg/L。
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素众所周知,甲醇是白酒中的有害成分,它进入人体后氧化成甲醛、甲酸,其毒性更胜于甲醇,因此,白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准,任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml,因此,白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。
一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理在磷酸介质中,甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾用草酸还原,所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液(又称喜夫试剂)反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。
二、影响测定结果的主要因素1、温度的影响① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段,温度主要影响反应速度,温度越低反应速度越慢,温度越高,反应完全所需要的时间就越短。
② 当加入草酸硫酸溶液褪色时,会产生热量,使温度升高,此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。
③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段,温度过高,显色很浅,不易分辨;温度过低时,显色过重。
我们曾在低温条件下做过试验:即使甲醇含量很低,其蓝紫色也非常溶,很难判定其结果。
④ 各个实验室的条件不同,其室温也不会一样,因此,我公司统一规定:凡室温低于18℃或高于22℃时,一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅,在20℃条件下最宜于显色。
2、乙醇浓度的影响显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变,以5—6%(V/V)时的乙醇浓度灵敏度最高。
因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致,吸取酒样的体积的毫升数应为(30/试样酒度),标准管统一加95%(V/V)的无甲醇酒精0.3ml,两管的乙醇浓度都为6%(V/V)。
3、试剂的影响① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些,浓度过低,就不能使高锰酸钾褪色;浓度过高,过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。
② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红,若使用生物染色素碱性品红时,应加入少量活性碳吸附褪色后过滤,才可使用,另外,称量不可过量过多,否则褪色困难。
新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用,时间过久时,可放入冰箱中贮存一段时间,但绝不能超过一周,否则会影响试验灵敏度。
白酒中乙醛含量标准
1、白酒中乙醛含量标准
白酒中乙醛含量10~30mg/100ml左右。
不同香型乙醛含量不同,酱香白酒中偏高,清香白酒偏低。
2,白酒中甲醛的限量标准
白酒中的醛类主要有甲醛、乙醛、糠醛、丁醛、戊醛、乙缩醛等。
这些醛类都是白酒酿造过程中的产物。
白酒中少量的乙醛,是有益的香气成分,一般优质白酒每100ml都超过20 mg。
白酒中的醛类主要有甲醛、乙醛、糠醛、丁醛、戊醛、乙缩醛等,这些醛类都是白酒酿造过程中的产物,白酒中含有少量的乙醛,是有益的香气成分。
每100毫升优质白酒有20毫克甲醛,乙醛与乙醇可以缩合成乙缩醛,有清香味,可以增强口感,乙缩醛的含量是酒龄长短的重要标志,白酒含有甲醛,对人体有害,因为甲醛和甲酸都是甲醇氧化后的产物,都含有毒性。
3,白酒的卫生标准
白酒的卫生标准GB2757-811、感官指标:透明无色液体(配制酒可有色),无沉淀杂质,无异臭异味。
2、理化指标:甲醇(g/100ml):以谷类为原料≤0.04 以薯干及代用品为原料≤0.12 杂醇油
(g/100ml 以异丁醇及异戊醇计)≤0.2 氰化物(mg/l 以HCN计)以木薯为原料者≤5 以代用品为原料者≤2 铅(mb/l 以pb计)≤1 锰(mg/l 以MN计)≤2 食品添加剂按GB2760规定注:以上系指60度蒸馏酒的标准,高于或低于60度者按60度折算。
1.3 甲醛标准曲线的绘制选取序号1~7的7支25mL 比色管,分别加入0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 、6.00mL 的甲醛标准溶液和4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后,以1号作为对照,测其吸光度,平行测定3次。
1.4 实验条件的优化选取序号1~7的7支25mL 比色管,分别加入1.00mL 的甲醛标准溶液,然后向2-7号比色管中一定体积乙酰丙酮试剂,摇匀,然后将7支比色管放入一定温度水浴中加热一定时间,冷却至室温,用H 2O 定容至25.00mL ,静置5min 后,以1号作为对照,测其吸光度,平行测定3次。
1.5 酒水中甲醛含量的检测将酒水样品倒入250mL 烧杯中,在室温下,用超声振荡2min ,然后静置以除去过多的泡沫。
准确移取10.00mL 的试样于25mL 的比色管中,然后加入4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度,平行测定3次。
1.6 精密度和检出限测定精密度测定:准确移取2.00mL 甲醛标准溶液于25mL 比色管中,加入8.00mLH 2O 、4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度,平行测定6次。
检出限测定:用H 2O 代替甲醛标准溶液,重复上述实验,测定其吸光度,平行测定11组。
1.7回收率测定取3支25mL 比色管各加入同一种样品(如:啤酒(品牌13))10.00mL ,再分别加入0.30mL 、0.60mL 、0.80mL 甲醛标准溶液,然后向比色管中分别加入4.00mL 乙酰丙酮试剂,混匀,50℃水浴加热10min ,然后,冷却至室温,用H 2O 定容,静置5min 后测其吸光度。
2 结果与分析2.1 单因素法优化实验条件水中的游离甲醛在乙酸铵存在的条件下,与乙酰丙酮反应生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶化合物,此黄色络合物在414nm 处有最大吸收。
酒类中微量甲醛的快速测定新方法
王健;崔艳梅;杨明敏;陈辉东
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2007(23)1
【摘要】在FeCl3存在条件下,甲醛与自制蛋白液显色剂能生成紫色化合物,藉
此可以定量测定微量甲醛。
方法线性范围为1~10弘g/10mL,线性相关系数
r^2=0.996,检出限为0·05μg/mL。
用该法测定经活性炭脱色的啤酒和白酒中的甲醛含量,回收率为96·46%~103.32%,相对标准偏差为1.36%~2.09%(n=6).
【总页数】3页(P88-90)
【关键词】甲醛;蛋白液显色剂;啤酒;白酒;光度分析
【作者】王健;崔艳梅;杨明敏;陈辉东
【作者单位】南京农业大学理学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量 [J], 李彬;栾崇林;
刘丽;赵博;刘志红;吴景武;余淑媛;陈麒宇;王佳莉
2.流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛 [J], 李紫薇;陆慧慧;陶冠红
3.微量流动注射-全自动甲醛检测仪快速测定板材中的甲醛 [J], 李彬;栾崇林;刘丽;
赵博;余淑媛;刘志红;陈麒宇
4.快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究 [J], 陈辉东;赵志辉;郑修文;杨明敏
5.顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺 [J], 黄飞;卢科;赵婷;俞英珍;许义;范斌
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
1.甲醇甲醇对人体有猛烈毒性,由于甲醇在人体陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸〔蚁酸〕,因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会消灭中毒病症,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。
初期中毒病症包括心跳加速、腹痛、上吐(呕)、下泻、无胃口、头痛、晕、全身无力。
严峻者会神智不清、呼吸急速至衰竭。
失明是它最典型的病症,甲醇进入血液后,会使组织酸性变强产生酸中毒,导致肾衰竭。
最严峻者是死亡。
真酒中也有极微量的甲醇,是宿醉的缘由之一。
甲醇中毒可以用乙醇〔真酒〕解毒。
由于甲醇在肝脏中被酒精脱氢酶氧化成福尔马林〔甲醛〕,然后是甲酸。
乙醇可以和甲醇竞争醇脱氢酶,使人体有时间排解甲醇。
2.正丙醇白酒巾均含肯定数量的正丙醇,其含量最高的是酱香型白酒,一般含量在0.6g/L 左右,高时可达 1.6g/L 以上,所以有人认为酱香型白酒香味的形成与正丙醇有较大关系;其次是浓香型白酒,一般在0.l6g/L 左右为最好,窑或人工培育窑正丙醇含量较高,均在0.3g/L 以上,酒味辛、不饱满;芳香型白酒含量最低,一般在0.1g/L 左右;米香型白酒为0.18-0.28g/L ; 药香型董酒正丙醇含量也很高,仅次于酱香型白酒,在 1.0g/L 左右。
正丙醇在浓香型白酒中具有浓陈醇昧,多则带闷而不爽,似酒精气昧,香气清雅,单独品尝有较重的苦味,带稍微的燥感,但在白酒中时没有苦昧的感觉,对提高白酒的浓陈味有肯定奉献。
正丙醇对人体生理作用近似乙醇,对粘膜有刺激作用,假设酒中含量过多,呈苦味和乙醚味3.仲丁醇仲丁醇在白酒中的含量很低,一般在0.06g/L 左右,芳香型白酒在0.03g/L 左右,它根本无香气,能减轻闷感,延长后味,含量过高则不净,带杂昧,辛、涩具有刺激和麻醉作用。
大量吸入时对眼、鼻、喉有刺激作用,并消灭头痛、眩晕、倦怠、恶心等病症。
4.异戊醇异戊醇是白酒中醇类含量最高的一种醇,除甲醇、酒精以外的醇在酒精生产企业中称为杂醇油,在固态法的白酒生产企业中,叫它高级醇,它们的首席代表就是异戊醇。
酒类质检标准勾兑酒的甲醛含量检测甲醛作为一种有毒有害物质,广泛存在于我们的生活中。
在酒类生产中,也常常会涉及到对甲醛含量的检测。
本文将详细介绍酒类质检标准中勾兑酒的甲醛含量检测方法。
一、甲醛的危害及监管要求甲醛作为一种强烈的刺激性气味有毒物质,长期暴露在高浓度的甲醛环境中会对人体健康造成严重影响。
根据相关法律法规和标准规定,酒类产品中的甲醛含量需符合特定的限制要求。
二、酒类质检标准中的甲醛检测方法酒类质检标准中常用的甲醛检测方法包括以下几种:1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的分离、定性和定量分析方法。
在酒类质检中,可以通过高效液相色谱法准确地测定酒样中甲醛的含量。
2. 气相色谱法(GC)气相色谱法是一种常用的检测有机物的方法。
它通过将样品挥发成气态,然后利用气相色谱仪进行分析,可准确测定酒样中甲醛的含量。
3. 光谱法光谱法是一种非常便捷和准确的检测方法。
其中,紫外-可见光谱法和红外光谱法被广泛应用于酒类质检中的甲醛含量测定。
三、酒类勾兑酒甲醛含量的检测流程酒类质检标准中对勾兑酒的甲醛含量进行检测的具体流程如下:1. 样品的准备首先,从勾兑酒样品中取一定量的样品,并将其放入适当的容器中。
2. 前处理在样品准备过程中,可能需要进行一些前处理,如蒸馏、浓缩等,以获得适合检测的样品。
3. 检测方法的选择根据实际情况和要求,选择合适的检测方法,如HPLC、GC或光谱法。
4. 标品的配置根据检测方法的要求,使用标准溶液配置一系列浓度不同的标品溶液。
5. 仪器的操作根据检测方法的要求,进行仪器的校准和设置,确保仪器的正常运行。
6. 样品测定将样品溶液放入仪器中进行测定,记录仪器的测定结果。
7. 数据处理和分析对仪器测定得到的数据进行处理和分析,计算出样品中甲醛的含量。
8. 结果判定根据酒类质检标准中的要求,将测定结果与标准进行对比判定,判断样品中甲醛含量是否符合规定要求。
四、酒类质检中遇到的问题及解决办法在酒类质检中,常常会遇到一些问题,如样品的复杂性、仪器的故障等。
一、实验目的白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃薯、水果、糠麸等)中的果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。
2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。
3、进一步认识白酒中甲醇的危害。
4、加强实验基本技能的训练,提高标准曲线的制备水平二、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H202.去除有色物质5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2OH2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O3.显色反应品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
三、试剂配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。
混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,lml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。