原子荧光分析技术讲座—电子技术
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原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子汲取法等离子发射光谱法聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂,而使用NaBH4(KBH4)作还原剂。
要紧特点:(1)光谱干扰少;(2)基体影响影响易于消除;(3)通过氢化物发生达到分离与富集的目的;(4)根据所测元素的还原性质不一致,可进行价态分析;(5)气相干扰少;(6)线性范围宽,测汞可达三个数量级;(7)灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的沾污与扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。
(1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;(2)观测高度直接影响测量灵敏度与数据的稳固性,建议使用6~8mm(不一致仪器标尺可能不一致);(3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不一致,Ar 气纯度很重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;(4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,通常以0.4~0.6L/min为宜;(5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,通常在0.6~1.6L/min范围选择;(6)仪器都有峰高与峰面积测量的功能,用峰高好;(7)选择最佳延迟时间与积分时间是得到最佳测量效果的重要因素;(8)还原剂:NaBH4是强还原剂,务必避光储存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。
NaBH4(或者KBH4)通常在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳固;NaBH4(或者KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定水样(溶液)的酸性务必足以中与NaBH4(或者KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或者KBH4)浓度对汞的测量结果影响很大,测汞时以0.4%左右为最佳;(9)石英炉温度对测汞的灵敏度与精度影响较为明显,800~900℃经历效应小,精度高,但灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。
原子荧光分析法原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,通过该技术可以对样品中的元素进行定量和定性分析。
该技术的原理基于原子在吸收射线(通常为X射线或UV光)后重新辐射发光的特性。
该技术的应用范围十分广泛,最初在地球科学领域得到了广泛使用,并在微量元素、稀土元素和有机物质等领域中得到了广泛应用。
一、原理原子荧光分析法的原理如下:在样品经过预处理之后,将其放置在一个荧光池中,使用一个电子枪或激光束来激发荧光。
当样品中的原子吸收光束后再重新辐射,就会产生一个荧光峰。
这一峰的位置和幅度可以用来确定样品中的元素种类和含量。
二、应用原子荧光分析法在土壤科学、地球化学、化学和生物科学等领域被广泛使用。
它可以用于分析土壤和岩石中的轻重金属,也可以用于化学分析中的元素定量和定性分析。
原子荧光分析法在环境工程和材料科学中也有重要的应用。
例如,它可以用于分析水污染物中的镉、铅和铬等有害元素。
它也可以用于确定纺织品、电子产品和其他大量消费品中的元素成分。
三、优缺点原子荧光分析法具有以下一些优点:1.能够准确确定样品中的元素含量;2.易于使用;3.对于重金属元素具有很高的灵敏度;4.分析速度较快,可同时分析数百种元素。
然而,原子荧光分析法也存在一些缺点:1.需要高昂的设备成本;2.部分元素会因为吸收和辐射之间的能级限制而无法被检测到;3.常常需要进行样品前处理。
四、总结总体来说,原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术,其优点在于准确和灵敏度高,并且可以用于广泛的应用领域。
虽然设备成本较高且需要进行样品前处理,但是其高效率和高精度的优点对于需要进行元素分析的领域来说十分重要。
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中,电子会在不同能级上跃迁,从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关,因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先,将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后,将气态原子通过一个激发源(如电弧放电或火焰)激发到高能级。
在激发过程中,原子会吸收能量,电子会跃迁到更高的能级。
最后,当激发的原子回到低能级时,会释放出特定波长的光,这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先,它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度,包括金属和非金属元素。
其次,该方法具有高度的选择性和灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
此外,原子荧光法还具有快速和准确的分析速度,以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中,它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物,以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中,可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外,原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之,原子荧光法是一种重要的分析和检测技术,可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构,利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点,应用于各种领域,并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具,已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中,原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如,可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量,如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
原子荧光分析技术电子技术原子荧光分析技术(Atomic Fluorescence Analysis, AFA)是一种利用原子的荧光发射特性来分析样品中微量元素含量的分析方法。
电子技术在原子荧光分析技术中发挥着重要作用,包括激发光源、信号检测和数据处理等方面。
本文将介绍原子荧光分析技术的电子技术相关内容,包括激发光源的产生原理、信号检测技术和数据处理方法等。
激发光源激发光源是原子荧光分析技术中的关键部件,它用来激发样品中的原子产生荧光发射。
常见的激发光源包括电子束激发、放电灯激发和激光激发等。
其中,放电灯激发是比较常用的一种方法。
放电灯在电子技术控制下,通过电子束激发产生的UV光辐射到样品上,使样品中的原子转变成激发态,从而产生荧光发射。
电子技术在激发光源的设计和控制中起着至关重要的作用,可以实现精密的激发光源控制,提高分析的准确性和灵敏度。
信号检测在原子荧光分析技术中,信号检测是指对样品产生的荧光信号进行检测和分析的过程。
常见的信号检测方法包括光电倍增管(Photomultiplier Tube, PMT)和光电二极管(Photoelectric Diode, PD)等。
光电倍增管是一种高灵敏度的光电探测器,可以将荧光信号转换成电信号,并放大到可测量的水平。
光电二极管则是一种低成本、高速响应的检测器,适用于快速分析。
电子技术在信号检测器的选择和控制中发挥着关键作用,可以实现信号的灵敏度和稳定性优化。
数据处理数据处理是原子荧光分析技术中的最后一步,它涉及到对信号检测获得的数据进行峰识别、积分和分析等过程。
常见的数据处理方法包括自动化数据处理软件和数学模型拟合等。
电子技术在数据处理中扮演着重要角色,可以实现高效的数据采集、处理和报告输出。
通过电子技术的应用,可以提高原子荧光分析技术的分析速度和准确性,为实验研究提供强有力的支持。
结论原子荧光分析技术是一种重要的微量元素分析技术,而电子技术在其中的应用也至关重要。
原子荧光分析技术讲座—电子技术
1、原子荧光法原理
分光光度法
原子汲取法
等离子发射光谱法
聚光原子荧光
原子化器
2、方法特点
测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂,而使用NaBH4(KBH4)作还原剂。
要紧特点:
(1)光谱干扰少;
(2)基体阻碍阻碍易于消除;
(3)通过氢化物发生达到分离和富集的目的;
(4)依照所测元素的还原性质不同,可进行价态分析;
(5)气相干扰少;
(6)线性范围宽,测汞可达三个数量级;
(7)灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项
由于灵敏度专门高,防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。
(1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;
(2)观测高度直接阻碍测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用6~8mm(不同仪器标尺可能不同);
(3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不同,Ar气纯度专门重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;
(4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,一般以0.4~0.6L/min为宜;
(5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.6~1.6L/min范围选择;
(6)仪器都有峰高和峰面积测量的功能,用峰高好;
(7)选择最佳延迟时刻和积分时刻是得到最佳测量效果的重要因素;
(8)还原剂:NaBH4是强还原剂,必须避光保存(溶液也应避光),如发觉浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。
NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳定;NaBH4(或KBH4)在酸介质中才能起到还原
作用,因此,测定水样(溶液)的酸性必须足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)浓度对汞的测量结果阻碍专门大,测汞时以0.4%左右为最佳;
(9)石英炉温度对测汞的灵敏度和精度阻碍较为明显,800~900℃经历效应小,精度高,但灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。
下表是推举使用的原子荧光法测汞的条件。
原子荧光法测汞的条件
由于原子荧光仪器生产厂家不同,测量条件也存在差异,下表的测量条件仅供参考。
相关元素的国内、国际饮用水标准(mg/l)
氢化物的沸点、检出限及适用浓度范围
低浓度水样Hg的频率分布直方图
高浓度水样Hg的频率分布直方图
问题的回答与分析
1、检出限(D.L.)
在给定置信度(90~95%)内,能检出的最小浓度(量)。
“检出”是定性的。
空白、仪器操作。
D.L.与灵敏度的关系。
D.L.=3倍空白的RSD(3.143)
(4,4.6,5,6倍)
2、定量下限
4×D.L.(EPA)
10×D.L.(JIS)
3、校正曲线
●工作曲线
●标准曲线
●何时重做?何时只做1~2点?
●特例:生物样品中Hg、As、PCB、PCDDs、PCDFs
4、数据的五性
代表性、准确性、周密性、完整性、可比性。
它们之间的关系。
D.L.附近,浓缩或放宽要求。
5、高含量时的稀释方法选择
低含量时的浓缩注意事项
6、试样前处理
●地表水
●污水、海水
●食品、生物(失水、HClO4)
●临床(尿、血、人发)
●矿物、土壤(王水、逆王水、HF、HClO4)
●固体废物(干燥时损失)、(高压釜、微波消解)
7、工作条件的选择
(1)光源
●无级放电灯:输出功率0~100W,反射功率1~5W
不同灯条件各异:Hg<As<Sb<Bi
输出(W)反射(mW)
Hg 8~12 0~2
As 10~15 0~2
Sb 18~22 0~3
Bi 30~35 0~4 寿命,表面不热
高强度灯:
脉冲供电,~2 mA,峰值达60 mA
(2)倍增管:
负高压尽量小
(3)原子化炉:
高温灵敏度↓、噪声↑、干扰↓
低温原子化不充分。
(4)观测高度:
6~8mm(标尺不同)
(5)载气:
400~600ml/min,1%O2 As、Bi、Hg、Se、Te↓(6)屏蔽气体:600~1600nl
(7)其它
●峰面积测量:粒度好,
●峰高测量:基体复杂时好,
二者比较
●读数延迟时刻:改善信噪比2~35
●积分时刻:7~10s
8、提高检测能力的方法
(1)灯电流,光电倍增管电压
(2)加入增敏剂:
K3Fe(CN)6
亚硝基R盐
络合剂等
(3)萃取分离:
APDC-MIBK
DDTC-MIBK
Te、As、Se、Hg:
KI-苯
疏基棉 Fe(OH)↓交换树脂。
(4)时常校正曲线
(5)空白与室温
9、干扰及消除
(1)干扰的检查:标准加入曲线
(2)Sn2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Zn2+、Fe2+、Cu2+。